CN102725248B - 使用聚合物佐剂的增强型肥料产品 - Google Patents

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Abstract

通过对例如石膏、硫镁矾矿物成员、硫酸钾镁、硫元素及其混合物的矿物涂覆低pH马来-衣康共聚物，可以得到增强型的肥料矿物组合物。优选的共聚物是马来酸-衣康酸共聚物或其部分盐共聚物的水性分散体，其通过喷洒或者以其他方式施于矿物的表面并干燥来施加。共聚物涂层增强了肥料矿物中硫酸盐与钙或镁离子的溶解度，增加了此类营养物质的吸收并促进其植物可用性。

Description

使用聚合物佐剂的增强型肥料产品
发明背景
技术领域
本发明宽泛地涉及肥料组合物和方法，该组合物包含具有农用价值的矿物(例如石膏、硫镁矾矿物(Kieserite Group)成员、硫酸钾镁、以及元素硫)，连同一定量的共聚物佐剂或者添加剂以显著增加土壤中硫酸盐和其他离子的可用性，特别是在施加肥料组合物后的早期阶段。更具体地，本发明涉及所述肥料组合物和方法，其中水性的、极低pH共聚物分散体(例如：普通溶液或者混合物)的干燥残留物涂覆矿物，并且所述共聚物含各自相应量的马来和衣康部分(maleic and itaconic moieties)。
现有技术说明
石膏是一种由硫酸钙(CaSO4)形成的软矿物化合物，在自然界中通常以二水合物(CaSO4·2H2O)的形式存在。其为无色到白色，具有丝绸、珍珠或者蜡色光泽，通常含有各种有色杂质。石膏在自然界中被挤压，常与水晶孪晶生成可切割的透明石膏。其也可以是小颗粒或者是充分压实的。石膏具有一系列商业用途，所熟知的有肥料和土壤调节剂。在18世纪后期和19世纪早期，NovaScotia石膏，常被称作塑料，是一种非常抢手的麦田肥料。石膏也曾用于改善含钠土壤。石膏的一个巨大优势是其含有大量营养物质的同时价格较低，例如商业级石膏通常含有约22％的钙和17％的硫。
当施用于土壤时，石膏提供可被农作物利用形式的钙与硫酸盐离子。然而，由于石膏在水中的溶解度非常有限，可能需要2-3年的施肥过程才能产生实际的施肥效果或者改善土壤。因此，尽管石膏肥料的使用是公认的，但是石膏的缓慢作用对于供给植物营养或者土壤改善不能起到直接的帮助。
硫镁矾是一种单斜结晶体系形式的硫酸镁(MgSO4·H2O)。有许多相关的矿物是硫镁矾矿物成员，包括其他水合形式的硫酸镁，例如泻利盐(MgSO4·7H2O)；其成员还包括较罕见的富锌矿物水锌矾(Zn，Mn)(MgSO4·H2O)。硫镁矾矿物成员的详尽列表可参见《化学纪事，巴黎：11：247》(Hammel(1939))，以及Palache，C.，Berman，H.和Frondel，C.(1951)，《矿物学系统》，James Dwight Dana和Edward Salisbury Dana，耶鲁大学1837-1892，第2卷，John Wiley&Sons纽约有限公司，第7版，修订与扩版，1124第477页，上述文献以其全部内容纳入本文作为参考。硫镁矾矿物成员由于其植物营养价值，可被用作植物肥料。
硫元素也常施加于土壤中以提供硫酸盐离子。然而，在普通土壤中硫元素转换成硫酸盐十分缓慢，因此施加硫的有益作用可能需要多个生长季节才能显现出来。
因此，本领域需要一种增强型肥料矿物来促进土壤中硫酸盐和其他离子(例如，钙和镁)的可用性。
发明概述
本发明克服了上述问题并提供了改进型矿物肥料组合物，它包含各自相应量的矿物与共聚物，该共聚物与矿物接触并含各自相应量的马来和衣康部分。本发明中所使用的矿物通常来自石膏(可以是精制无水或者水合形态)、硫镁矾矿物成员、硫酸钾镁、硫元素以及它们的混合物。
所使用的石膏可以是任意商业级别适合作为肥料使用的，也可以是天然存在的或者是合成的副产品。较佳地，石膏为颗粒状或者球状形式，其最大尺寸约为1英寸，更优选约为1/4英寸。在本文中，“商业级别农用石膏”表示硫酸钙至少约为80重量％(较佳地约为84-97重量％)，钙元素当量约为19-27重量％(较佳地约为21-25重量％)，以及硫元素当量约为15-23重量％(较佳地约为16-21重量％)的石膏产品。此石膏可含有例如碳酸钙以及其他痕量物质等杂质。
也可以使用任意合适的硫镁矾矿物成员，尤其是硫镁矾本身。唯一真正的标准是商业可用性和成本。所述石膏颗粒或者球体的尺寸参考同样适用于硫镁矾矿物成员。通常，优选使用的硫镁矾中其镁的重量％至少约为14％而硫的重量％至少约为20％。
硫酸钾镁，有时被称作“KMag”，其分子式为K2Mg(SO4)2，分析(analysis)为0-0-22。其含有约22％的氧化钾(K2O)、11％的镁(Mg)以及约为22％的硫(S)。其可以是无水或者水合形态，后者通常为六水合物。
本发明中粒状或者其他形态的硫元素也可以作为土壤营养物质。
本发明中优选将共聚物佐剂加入矿物肥料中或与其共用，作为水性的、低pH的含有马来和衣康部分的共聚物，其通常衍生自相应的酸或者酸酐。尽管其他单体会成为马来-衣康共聚物的一部分，但是衣康和马来单体应该在所述共聚物中共同形成优势部分。较佳地，以所述共聚物的总重量为100重量％计，其他单体的含量应该以至多约7重量％的极低含量存在，更优选地为至多约4重量％。反过来说，所述共聚物中衣康和马来单体的含量应至少为约93重量％、优选至少为约96重量％。最优选地，所述共聚物基本上或全部由马来和衣康部分组成。理想地，所述聚合物部分基本上由衣康/马来共聚物组成，即其基本不含其他类型单体。所述共聚物优选为水溶液或者水性分散体，且是强酸性的。pH范围通常约为0.1-2.2，更优选地约为0.1-2，最优选约为0.2-0.8。当使用的共聚物为部分盐形式时，其pH水平为上述范围的高端。可以使用各种形成盐的阳离子，但是优选为钠和钾。
通常，以所述肥料组合物的总重量为100重量％计，占主导地位的矿物肥料的肥料的量约为95-99.95重量％，较优选约为97-99.93重量％，最优选约为98-99.9重量％。相应地，共聚物部分是上述最初水性共聚物的干燥残留物，其能被植物所用的钙和/或者硫酸盐离子(以石膏或者硫元素的形式)或者镁和/或者硫酸盐离子(以硫镁矾矿物成员的形式)的存在水平应该高于未加工过的肥料矿物相应的植物可用性；更优选地，本发明的组合物中上述离子的植物可用性至少约为15％，最优选地至少约为30％，高于相应的未涂覆的肥料矿物。以重量百分数表示，以组合物的总重量为100重量％计，所述共聚物的干燥残留物通常约为0.05-5重量％，较优选地约为0.07-3重量％，最优选地约为0.1-2重量％。
可以通过喷洒，也可以其它方式将低pH水性共聚物加入到矿物肥料中，然后在其表面干燥产生共聚物的干燥残留物来制备组合物。接着以常用方式将此涂覆的组合物施于土壤，掺合或者不掺合地加入到土壤中。尽管不太优选，但也可以在首先施加肥料矿物之后再施加共聚物来进行农田追肥。
特别有利的是，本发明的肥料组合物在施加于土壤时增强了硫酸盐以及其他离子的可用性。除此之外，肥料组合物持续产生大量的此类营养物质。这是由于强酸性共聚物在土壤中与硫酸钙或者硫酸镁发生反应生成磺酸，此外还原位生成了部分共聚物的钙盐或者镁盐。所形成的部分共聚物盐接着在土壤中发生反应产生更多量酸形式的共聚物和硫酸盐。因此，在土壤中形成一个循环反应，其持续提供了大量的植物营养物质。这一有益的结果源于相比较高pH值的共聚物，所使用的共聚物具有低pH值。
具体实施方式
马来-衣康共聚物如美国专利第6,515,090和6,706,837号所述，二者通过引用完全和完整地纳入本文，特别应用了所述‘837专利的操作实施例。通常，所述共聚物应理想地包含约10-90重量％的马来部分(优选约为25-75重量％)，和相应地约90-10重量％的衣康部分(更优选约为75-25重量％)。此类中特别优选的一种共聚物为衣康和马来酸酐部分基本等摩尔量的40重量％的固体水性共聚物分散体，其pH值约为0.5。
本发明中最优选的共聚物为下述马来与衣康单体的反应产物：
其中X是独立地分别选自下组的阳离子，优选为氢、Na、K以及它们的混合物，其m∶n比的范围约为99∶1至1∶99。为了获得所需的低pH值的水性共聚物分散体，共聚物可以以酸性形式使用(例如，全部或者基本上所有的X部分是H)，或者部分盐中的X部分其优势数量为H而一些X部分为Na、K或者其混合物。
上述反应物的反应产物的通式为：
其中X如上定义且p约为10-500。
以下实施例列出了本发明中优选的肥料组分。然而应理解，这些实施例是阐述性的，其所含的任何内容都不应视作对本发明整体范围的限制。
实施例1
在此实施例中，本发明中优选的共聚物用于涂覆石膏，并对所得的涂覆石膏的溶解度的提升进行评价。涂覆材料是酸性形式的(pH 0.5)马来和衣康部分基本等摩尔量的约40重量％固体的水性共聚物。共聚物的施加量有两种水平，即每吨石膏1加仑共聚物以及每吨石膏加仑共聚物。
使用标准旋转水泥混合器对颗粒或者球状的商业级别农用石膏肥料涂覆水性共聚物分散体。首先将石膏置于混合器中，接着将充分量的共聚物加入以基本完全涂覆所有的石膏球体。混合器持续旋转直到球体指触干燥。以肥料组合物的总重量为100重量％计，干燥涂覆球体中包含约为0.2或0.3重量％的干燥共聚物残留物。
然后，测定均匀尺寸涂覆石膏球体的平均重量。接着准备三组样品，每组样品包含作为对照的10个称重球体(无共聚物)以及涂覆球体(0.2和0.3重量％的干燥共聚物残留物)。将每组样品置于含5ml去离子水的烧瓶中，然后使用标准实验室旋转振荡器对样品分别振荡五、十、二十分钟。接着，过滤去除每组振荡样品中的球体，然后使用Varian ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)对样品的滤出液进行分析以测定其中硫酸盐的硫和Ca的浓度。同时测定每组液体样品的pH值。
下表1显示这一研究的结果。
表1
实施例2
在此研究中，所使用的共聚物涂覆石膏球体同实施例1中的描述。然而，在此实施例中，准备了三组一式四份的0.2重量％和0.3重量％的样品以及三组一式四份的未涂覆的对照样。每一份上述样品包含约为1克涂覆或者未涂覆球体。将这些样品分别置于10ml的去离子水中并用实验室振荡器振荡5，10以及20分钟。之后对样品进行过滤，使用ICP-MS测定滤出液中Ca和硫酸盐的硫的浓度。同时测定pH值。下表2显示这一研究的结果。
表2
  样品/振荡时间   Ca重量％   硫酸盐的硫重量％   pH
  对照样/5分钟   0.96   0.82   6.46
  对照样/5分钟   0.96   0.82   6.62
  对照样/5分钟   0.8   0.70   6.74
  对照样/5分钟   0.94   0.82   6.65
  0.2％/5分钟   1.04   0.90   5.83
  0.2％/5分钟   0.94   0.80   5.75
  0.2％/5分钟   0.85   0.73   6.10
  0.2％/5分钟   1.21   1.02   5.83
  0.3％/5分钟   0.98   0.84   5.79
  0.3％/5分钟   0.99   0.87   5.76
  0.3％/5分钟   1.06   0.92   5.67
  0.3％/5分钟   1.05   0.92   5.66
  对照样/10分钟   0.90   0.81   6.65
  对照样/10分钟   0.86   0.77   6.72
  对照样/10分钟   0.85   0.77   6.77
  对照样/10分钟   1.00   0.81   6.71
  0.2％/10分钟   1.17   1.01   6.03
  0.2％/10分钟   0.90   0.80   6.16
  0.2％/10分钟   1.14   1.01   5.94
  0.2％/10分钟   0.93   0.84   5.94
  0.3％/10分钟   1.01   0.88   5.93
  0.3％/10分钟   1.12   1.00   5.76
  0.3％/10分钟   1.28   1.12   5.65
  0.3％/10分钟   1.25   1.11   5.71
  对照样/20分钟   0.93   0.86   6.75
  对照样/20分钟   0.95   0.87   6.80
  对照样/20分钟   0.83   0.79   6.85
  对照样/20分钟   0.85   0.80   6.88
  0.2％/20分钟   0.95   0.89   6.34
  0.2％/20分钟   1.11   1.01   6.23
  0.2％/20分钟   1.17   1.05   6.11
  0.2％/20分钟   1.36   1.23   6.17
  0.3％/20分钟   0.92   0.85   6.03
  0.3％/20分钟   1.11   0.98   6.09
  0.3％/20分钟   1.05   0.95   6.15
  0.3％/20分钟   0.93   0.85   5.97
硫酸盐的硫与Ca的平均值以及统计学分析为：
如上所述，这些数据具有统计学显著性，从而证明了本发明的共聚物增强了商业级别颗粒或球状石膏的溶解度。因此，该组合物使得硫酸盐和钙具有更好的植物可用性并促进植物利用。使用共聚物涂层制备的速效石膏肥料组合物提供了诱人的S肥料以及更多可用的可溶性Ca源用于土壤修复(例如，在花生生产中Ca的补充有时是十分重要的)，或者高浓度的Na所产生的不合乎需要的土壤物理条件可以被本发明肥料组合物中的可溶性Ca所取代。
实施例3
在这一系列测试中，优选的聚合物涂覆的石膏肥料为实施例1中的石膏肥料，且使用狗牙根草(bermudagrass)来确定产品在产量以及质量上的提升。
材料和方法
四组重复的五份地块，其中每个为5’x20’，被随机分配在已建立的位于阿肯色州Lafayette镇的Tifton 44狗牙根草(bermudagrass)牧场上。土壤类型为Severn粉质土壤，pH为7.6。地块位于沿红河的深、排水良好、平缓起伏的涝源土壤上。斜率为0-3％。在处理前对土壤进行测试。磷(P)与钾(K)的含量充足，分别为75.4ppm和146.8ppm。
最初的地块处理为：(1)作为阴性对照(NC)，未添加硫；(2)添加无涂覆的石膏肥料，比率为20磅硫/英亩；(3)以20磅硫/英亩的比率施加0.2％的聚合物涂覆的石膏肥料；(4)以20磅硫/英亩的比率施加0.3％的聚合物涂覆的石膏肥料；以及(5)以87磅/英亩(21磅硫/英亩)的比例施加硫酸铵((NH4)2SO4)。除了硫酸铵地块外，所有的地块都在开始日以及收割日以96磅/英亩的比率施加硝酸铵(NH4NO3)。对于后者，由于硫酸铵中N的贡献，硝酸铵以50磅/英亩的比率施加。
地块每隔四周使用装有裁剪袋的Craftsman 6.75马力的割草机来收集草样。收割带为3”x22”x20’。在收集完样品之后，记录下样品总重，采样并称量鲜重和干重以测定干物质含量(DM)并计算每英亩的产量。
对地块样品进行饲料质量分析。具体地，样品在60℃干燥并用2mm不锈钢筛网的韦利粉碎机(Wiley Mill)碾碎，然后用FOSS NIR 5000来测定狗牙根草(bermudagrass)的质量。在SAS(8)中使用完全随机区组设计来进行统计学分析。
第二组干燥碾碎样品用于完成无机物含量的分析。利用干重以及营养物质的浓度，来计算每英亩营养物质的提升。
这些实地研究证明，在施加后的第一次收割，聚合物涂覆的石膏肥料的效果最好。在第一次收割时，对杂交狗牙根草(bermudagrass)进行硫源评估，0.2和0.3％聚合物涂覆的石膏的产量比无聚合物石膏肥料的产量高了约19.5％。更高浓度的聚合物不能带来益处。
在第二次收割时，较低浓度聚合物涂覆较之无涂覆的对照组在狗牙根草(bermudagrass)的产量上没有提升，但是对于较高的0.3％涂覆能提供10％产量上的提升。
可以理解的是，在第一次收割时，涂覆的石膏肥料作为硫源的效果不如硫酸铵的表现好。然而，在第二次收割时聚合物涂覆的石膏肥料较之高溶解度硫酸铵更有效，这表明对于作物在第一次收割时硫酸铵作为硫源对于硫的奢侈消耗。另一方面，由于聚合物涂覆的石膏肥料较慢的溶解性使得硫的可用性得到扩展。
这些研究证明了聚合物涂覆对于颗粒石膏肥料确实可以增加其的硫可用性，从而在硫不足的土壤条件下增加植物产量。下表3显示了这一系列测试的产量。对狗牙根草(bermudagrass)样品测定了硫的提升，如下表4所示。
表3
*相对于无涂覆的石膏的提升％
表4

Claims (17)

1.一种肥料组合物，它包含各自相应量肥料矿物和与所述肥料矿物接触的共聚物，所述肥料矿物选自：石膏、一种或多种硫镁矾矿物成员、硫酸钾镁、硫元素和它们的混合物，所述共聚物选自包含各自相应量的马来和衣康部分的酸或盐共聚物，所述共聚物为水性共聚物分散体的干燥残留物，其pH为0.1-2，其中，所述共聚物包含至少93重量％的衣康和马来部分，并且以所述组合物的总重量为100重量％计，所述共聚物以0.05-5重量％的水平存在。
2.如权利要求1所述的肥料组合物，其特征在于，所述共聚物为含有10-90重量％的马来部分和90-10重量％的衣康部分的共聚物。
3.如权利要求1所述的肥料组合物，其特征在于，所述共聚物的存在水平使得硫酸盐和/或钙和/或镁离子的植物可用性高于相应的未涂覆的矿物肥料的植物可用性。
4.如权利要求1所述的肥料组合物，其特征在于，所述矿物肥料为商业级别农用石膏肥料的形式。
5.如权利要求1所述的肥料组合物，其特征在于，所述共聚物为部分钠盐、部分钾盐以及它们的混合物。
6.如权利要求1所述的肥料组合物，其特征在于，所述共聚物不含任何除衣康和马来部分以外的部分。
7.一种土壤施肥的方法，该方法包括将权利要求1所述的肥料组合物施于土壤的步骤。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述共聚物为含有10-90重量％的马来部分和90-10重量％的衣康部分的共聚物。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述共聚物的存在水平使得硫酸盐和/或钙和/或镁离子的植物可用性高于相应的未涂覆的矿物肥料的植物可用性。
10.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述共聚物为部分钠盐、部分钾盐以及它们的混合物。
11.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述共聚物不含任何除衣康和马来组分以外的组分。
12.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述矿物包括农用石膏。
13.一种制备肥料组合物的方法，该方法包括以下步骤：提供一定量的肥料矿物，该肥料矿物选自石膏、一种或多种硫镁矾矿物成员、硫酸钾镁、硫元素和它们的混合物；用选自下组的共聚物至少部分涂覆所述肥料矿物：包含相应量马来和衣康部分的酸或盐共聚物，所述共聚物为水性分散体且pH为0.1-2，其中，所述共聚物包含至少93重量％的衣康和马来部分，并且以所述组合物的总重量为100重量％计，所述共聚物以0.05-5重量％的水平存在；以及使得所述分散体干燥，从而将分散体的干燥残留物与所述肥料矿物接触。
14.如权利要求13所述的方法，其特征在于，所述共聚物的pH为0.2-0.8。
15.如权利要求13所述的方法，其特征在于，所述共聚物为部分钠盐、部分钾盐以及它们的混合物。
16.如权利要求13所述的方法，其特征在于，所述共聚物的存在水平使得硫酸盐和/或钙和/或镁离子的植物可用性高于相应的未涂覆的矿物肥料的植物可用性。
17.如权利要求13所述的方法，其特征在于，所述矿物包括农用石膏。
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