CN102724883A - 胶基、基于它的口香糖及其制造方法 - Google Patents

胶基、基于它的口香糖及其制造方法 Download PDF

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Abstract

一种胶基,其包含含有至少一种交联聚合物的微粒。已发现,这样的胶基表现出与常规胶基类似的所需咀嚼性质。由含有交联聚合物微粒的口香糖胶基形成的嚼团可容易地从环境表面例如混凝土、织物和铺面材料上除去。

Description

胶基、基于它的口香糖及其制造方法
与相关申请的交叉引用
本申请要求2009年11月23日提交的美国临时申请61/263462的权益,所述临时申请在此引为参考。
技术领域
本发明涉及胶基和口香糖。更具体地,本发明涉及具有提高的可除去性的改进的口香糖胶基和口香糖,以及所述胶基的制造方法。
背景技术
当今的口香糖组合物的前身开发于十九世纪。在全世界,每天有数百万人享用当今的口香糖。
当咀嚼口香糖时,水溶性组分例如糖类和糖醇以不同的速度在口内释放,留下了水不溶性的口香糖嚼团。在一定时间后,通常在大部分水溶性组分已经从其中释放后,嚼团可能被用户丢弃。尽管当处置适当,例如当包裹在基质例如原始包装纸中或丢弃到适合容器中时通常不产生问题,但不适当地丢弃口香糖嚼团可能导致嚼团附着于环境表面例如人行道、墙壁、地面、衣物和家具。
在商业口香糖产品中使用的常规弹性体和胶基的行为类似于粘性液体,其提供流动和弹性特征,有助于它们所需的咀嚼性质。然而,当由这样的常规口香糖产品形成的咀嚼过的嚼团令人讨厌地附着于粗糙环境表面例如混凝土上时,随着时间,所述弹性体组分流入这些表面的孔、裂纹和裂隙中。暴露于压力(例如通过脚踩)和温度循环可以加剧这一过程。如果未被迅速除去,附着的口香糖嚼团可能极难从这些环境表面除去。
因此,对于表现出消费者接受的所需特性,同时产生的嚼团可容易地从它可能附着的表面上除去的胶基以及包含所述胶基的口香糖,存在着需求。
发明概述
一种胶基,其包含含有至少一种交联聚合物的微粒。已发现,这样的胶基表现出与常规胶基类似的所需咀嚼性质。由含有交联聚合物微粒的口香糖胶基形成的嚼团可容易地从环境表面例如混凝土、织物和铺面材料上除去。
附图说明
当参考所附的图阅读下面的详细描述时,将更好地理解本发明的这些以及其它特点、方面和优点,在所述图中:
图1是从对比口香糖制剂制备的口香糖嚼团和从本发明的胶基制备的口香糖嚼团在37℃下的剪切储能模量的图形表示;
图2是从口香糖制剂的一个实施方式制备的口香糖嚼团和从本文中描述的本发明的胶基制备的口香糖嚼团在37℃下的剪切损耗模量的图形表示;
图3是本发明的聚合物复合微粒的图。
图4是用于制备本发明的中空壳微粒的方法的示意图。
图5是在本发明的一些实施方式中所宣称类型的中空壳微粒的显微照片。
图6是本发明的核-壳微粒的剖视图。
发明内容
本发明涉及掺有交联聚合物微粒的胶基,所述交联聚合物微粒的类型以前已知,并用于形成在各种应用中使用的压敏粘合剂。现在令人惊奇地发现,这样的交联聚合物微粒可用于制备具有各种所需属性的胶基。
在一些实施方式中,所述交联聚合物微粒可以是不均匀的。不均匀是指微粒所具有的结构不同于化学和物理上均匀的粒子。在一些实施方式中,所述不均匀的交联聚合物微粒可以采取两种或更多种不同交联聚合物微粒组分在其接触表面处共价键合在一起的聚合物复合物的形式。所述微粒组分本身是微粒,术语“微粒组分”被用于将它们与在本发明的其它实施方式中使用的处于完工形式的微粒相区分。不同是指所述微粒组分来自于在一些性质例如平均粒径、聚合物组成、交联度或一种或多种其它物理或化学性质上有差异的不同微粒群体,使得如果将它们分开使用,它们将赋予由它们制成的口香糖产品以不同性质。通过将两种或更多种不同的粒子组分共价键合在一起并将得到的聚合物复合物掺入口香糖产品,可以仔细地调整质构和咀嚼性质,以产生具有所需属性的产品。
在一些实施方式中,所述不均匀微粒采取中空壳的形式。中空壳是指近似球形的微粒是壳,其基本上或完全包围壳内的空隙。这样的空隙可以占中空壳微粒体积的25至75%。这样的中空壳微粒具有不同的质构性质,例如与具有相同尺寸和聚合物组成的实心微粒相比更软的质构和更高的弹性。
在一些实施方式中,所述不均匀微粒采取核-壳或填充壳的形式。这样的实施方式与中空壳相似,区别在于所述壳基本上或完全包围固体或液体核而不是空隙。所述核可以是液体例如水、植物油、甘油、水凝胶或水性调味剂乳液或其组合。可选地,所述核可以是固体例如糖或糖醇颗粒或粒子、蜡、固体脂肪、与所述壳具有不同聚合物组成的聚合物。
所述交联聚合物可以具有低于约30℃、或低于约10℃或甚至低于约0℃的玻璃化转变温度。在这些和/或其它实施方式中,所述交联聚合物在25℃下可能具有低于约109达因/cm2或低于约107达因/cm2的复合模量(G*)。在又一另外的实施方式中,理想地,所述交联聚合物可以具有高于约104达因/cm2或高于约105达因/cm2的复合模量(G*)。
所述微粒可以具有至少0.01微米或至少0.1微米或至少0.5微米或至少10微米的最大维度。所述微粒可以具有小于约1000微米或小于约500微米或小于约100微米的最大维度。
在一些实施方式中,所述微粒可以包含食品级聚合物,并且可以被塑化或可以不被塑化。在这些以及其它实施方式中,所述聚合物可以包含聚丙烯酸酯、聚氨基甲酸酯或它们的共聚物。如果需要聚丙烯酸酯,所述聚丙烯酸酯可以从至少一种丙烯酸酯单体制备,所述丙烯酸酯单体包括丙烯酸异辛酯、丙烯酸4-甲基-2-戊基酯、丙烯酸2-甲基丁基酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸仲丁酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸2-乙基己基酯、甲基丙烯酸异癸酯、丙烯酸异壬酯、丙烯酸异癸酯或它们的组合(即共聚物)。在某些实施方式中,当需要使用聚丙烯酸酯时,它可以从丙烯酸异辛酯、丙烯酸2-乙基己基酯、丙烯酸正丁酯或它们的共聚物制备。
所述微粒可以构成整个胶基,或者可以占胶基总重量的约0.1重量%(wt%)至约99重量%、或约1重量%至约70重量%或约5重量%至约40重量%。
尽管预期本发明的胶基将表现出提高的可除去性,但在一些实施方式中,所述胶基还可以包含至少一种可除去性增强组分。所述可除去性增强组分可以包含两亲聚合物、低粘性聚合物、包含可水解单元的聚合物、包含可水解单元的聚合物的酯或醚、嵌段共聚物或它们的组合。
本发明的胶基还可以包含至少一种弹性体、弹性体溶剂、软化剂、塑性树脂、填料、乳化剂或其组合。在某些实施方式中,所述胶基还包含填料,例如碳酸钙、滑石粉、无定形二氧化硅或其组合,其量基于所述胶基的总重量为约0重量%至约5重量%。
另一方面,提供了包含第一胶基的口香糖,所述第一胶基包含大量含有至少一种交联聚合物的微粒。基于口香糖的总重量,第一胶基可以占口香糖的约1重量%至约98重量%、或约10重量%至约50重量%、或口香糖的约20重量%至约35重量%。
口香糖可以包含所述第一胶基作为唯一胶基组分,或者在其它实施方式中,可以包含第二常规胶基。在这样的实施方式中,第一胶基基于胶基的总重量可以占口香糖的约0.1重量%至约30重量%。
除了胶基中其任何量之外,口香糖可以包括至少一种可除去性增强组分。在一些实施方式中,口香糖中包括的可除去性增强组分包含乳化剂,其如果需要,可以被包胶或喷雾干燥。
另一方面,提供了交联聚合物微球作为胶基的用途。
在又一另外的实施方式中,还提供了用于制造胶基的方法,其包括下列步骤:向混合器加入交联聚合物微粒的水性浆液,向混合器加入至少一种弹性体、弹性体溶剂、软化剂、树脂、填料和/或乳化剂,将组分在高温下混合足以蒸发至少大部分水的时间,以及将混合物从混合器中排出。
除非另有定义,否则在本文中使用的技术和科学术语,与本发明所属技术领域的普通技术人员所通常理解的具有相同意义。当在本文中使用时,术语“第一”、“第二”等不表示任何次序、数量或重要性,而是用于将一种要素与另一种要素区分开。此外,术语“一”和“一个”不表示数量的限制,而是表示存在至少一个所指称的对象,并且术语“前”、“后”、“底部”和/或“顶部”,除非另有指明,否则只是为了便于描述而使用,并不旨在将所描述的对象限于任一位置或空间取向。
在本文中,有时会指称所公开的微粒的最大维度。应该理解,当将特定范围标为对这些度量是有利的或理想的,或特定微粒形状可能是理想的时,这些范围/形状可能是基于对约1至约10个微粒的测量或观察,并且尽管一般可以假设大部分微粒可能因此表现出观察到的形状或在所提供的最大维度范围之内,但所述范围并不意味并且不暗示100%的群体或90%、或80%、或70%、或甚至50%的微粒必需表现出所述形状或该范围内的最大维度。所要求的只是足够数量的微粒表现出在所需范围内的维度和/或所需形状,以便提供微粒以及因此胶基和口香糖的至少一部分所需性质。
如果公开了范围,针对同一组分或性质的所有范围的端点是包含性的并可独立地组合(例如“高达约25重量%,或更具体地约5重量%至约20重量%”的范围,包含了端点和“约5重量%至约25重量%”范围的所有中间值,等)。修饰语“约”当与数量相连使用时,包含了所陈述的值,并具有视上下文而定的意义(例如包括与特定数量的测量相关的误差程度)。此外,除非另有陈述,否则在本文中列出的百分数是重量百分数(wt%),并且在情况允许时,是基于胶基或口香糖的总重量。
本发明提供了胶基和口香糖以及胶基的制造方法。更具体地,本文提供的胶基包含还含有一种或多种交联聚合物的微粒。所述聚合物微粒能够使包含所述胶基的口香糖嚼团与包含常规胶基的口香糖嚼团相比,更容易从它可能附着的表面上除去。有利地,本发明的胶基还具有与常规胶基相一致的咀嚼性质。也就是说,包含所述聚合物微粒的胶基是弹性的但仍可变形,内聚性比附着性更强,并且被撕开后容易重新结合。因此,预期包含所述胶基的口香糖享有高的消费者可接受性。
适用于本文所述的口香糖胶基的聚合物微粒应该在典型的口腔温度(例如35-40℃)下足够柔韧,以提供良好的咀嚼性质。此外,理想地,所述聚合物微粒基本上无味道,并且能够掺入提供消费者可接受的香味感觉的调味材料。通常,所述微粒具有足够的内聚性,使得包含它们的口香糖在咀嚼过程中保持内聚并形成离散的口香糖嚼团。
理想地,所使用的一种或多种聚合物在其形成在微粒内之前、期间或之后被交联。当在本文中使用时,术语“交联的”是指聚合物的链彼此相连以使聚合物作为网络而变得更强并且对溶解更有抗性。在至少一些实施方式中,微粒内的所有或大多数聚合物(即基于聚合物总数超过50%的聚合物)将是交联的。在其它实施方式中,所述交联可能是不完全的,并且微粒内的少数聚合物(即基于聚合物总数少于50%的聚合物)将是交联的。然而,只要交联足以为胶基和/或口香糖提供至少一部分本文中描述的性质,交联量对于在本发明的至少某些实施方式中的使用将是足够的。
总的来说,理想地,在微粒中使用的聚合物可以被交联至足够的程度,使得防止或降低微粒在暴露于在制造、消费和废弃过程中预期的压力、温度和剪切力时的永久变形程度。相反,所述一种或多种聚合物不应被交联至可能引起微粒易碎和/或不能短暂变形(即使在塑化后)的程度。聚合物交联不足可能导致从环境表面除去包含聚合物微粒的嚼团过于困难。另一方面,聚合物交联过度可能导致胶基在微粒之间具有不足的附着性,和/或对于消费者的最适咀嚼享受来说过硬。
本领域的普通技术人员能够在这些实用限度之内容易地确定交联水平。对于需要进一步指导的人来说,可以参考ASTM方法D2765,用于确定交联的乙烯塑料的含胶量和胀大比的标准试验方法(StandardTest Methods for Determination of Gel Content and Swell Ratio ofCrosslinked Ethylene Plastics)。一般来说,当通过该方法测试时胶含量为至少25%、或至少50%、或至少75%的聚合物,被认为具有适合用于本发明的微粒中的交联程度。在一些实施方式中,当通过ASTMD-2675测量时具有约80%至100%之间的含胶量的聚合物,适合用于本文所述的微粒中。
使用具有适当的复合模量的交联聚合物,预计至少帮助为本发明的胶基提供适当的和/或可接受的咀嚼性质。
更具体地,25℃下的复合模量G*小于约109达因/cm2(108Pa)、小于约108达因/cm2(107Pa)、小于107达因/cm2(106Pa)或在一些实施方式中甚至小于约106达因/cm2(105Pa)的交联聚合物,能够帮助为口香糖胶基和口香糖提供所需的咀嚼性质。当所述一种或多种聚合物在25℃下具有高于约107或108达因/cm2(106或107Pa)或甚至更高的复合模量G*时,可能需要将聚合物与增塑剂结合来降低有效复合模量G*以确保适合的咀嚼质构。在一些实施方式中,理想地所述聚合物在25℃下可以具有高于约104达因/cm2(103Pa)或高于约105达因/cm2(104Pa)或甚至高于106达因/cm2(105Pa)的复合模量G*,以在咀嚼期间提供牢固的质构。
使用具有适当的玻璃化转变温度的交联聚合物,也可以帮助为胶基提供适当的和/或可接受的咀嚼性质。预计具有低于约30℃、或低于约10℃或甚至低于约0℃的玻璃化转变温度的交联聚合物,至少有助于为胶基提供与常规胶基相比相似或更好的咀嚼性质。
理想地,所述交联聚合物对于在口香糖中使用和可能的摄入来说是安全的。在一些实施方式中,使用的聚合物是食品级的。当在本文中使用时,术语“食品级”是指聚合物满足在目标市场中用于食品的所有法规要求。尽管对食品级的要求在不同国家之间不同,但旨在用作咀嚼物质(即胶基)的食品级聚合物通常必须:i)由适当的当地食品管理机构批准用于此目的;ii)在可能由当地管理机构确定的“优质生产规范(Good Manufacturing Practices)”(GMP)下制造,这样的规范确保用于食品材料制造的足够的洁净度和安全性水平;iii)使用食品级原料(包括试剂、催化剂、溶剂和抗氧化剂)或至少满足质量和纯度标准的原料来制造;iv)满足质量和任何存在的杂质的水平和种类的最低标准;v)提供有充分记录的制造史以确保符合适当的标准;和/或vi)在本身受到政府管理机构监管的工厂中制造。所有这些标准可能不适用于所有管辖权,在需要聚合物是食品级的实施方式中所要求的,仅仅是聚合物满足具体管辖权所要求的标准。
例如,在美国,由食品药品监督管理局(Food and DrugAdministration)批准用于食品的成分。为了获得新的食品或着色添加剂的批准,制造商或其他发起人必须提请FDA对其批准。对于以前获得批准的物质或一般被认为安全的成分(GRAS成分)来说不需要提请批准,它们被具体包含在本文中使用的术语“食品级”的含义之内。关于美国食品添加剂和着色剂的管理方法的信息,可以在http://www.fda.gov/Food/FoodIngredientsPackaging/ucm094211.htm处找到,其全部内容在此以任何和所有目的引为参考。
在欧洲,管理机构的一个实例是欧盟委员会企业与工业总司(European Commission,Enterprise and Industry)。关于欧洲食品工业的欧盟委员会法规的信息可以在http://ec.europa.eu/enterprise/sectors/food/index en.htm处找到,其全部内容在此以任何和所有目的引为参考。
能够表现出至少一部分所需性质的任何一种或多种聚合物,可以适合地用于本文描述的微粒以及因此胶基中。在塑化后能够表现出所需性质的聚合物也适合使用。这样的聚合物的实例包括但不限于接枝的丙烯酸类聚合物、聚氨基甲酸酯和用大于4个碳原子的侧链基团接枝的聚烯烃。它们的接枝或嵌段共聚物也是适当的。
预计不使用显著量的增塑剂就可表现出用于微粒形成的所需性质的聚合物的实例,包括但不限于聚丙烯酸酯、聚氨基甲酸酯、它们的接枝或嵌段共聚物。如果将所述交联聚合物适当地塑化以使Tg和/或模量值降低至所需范围内,其它原本可能高于所需Tg和/或模量范围的交联聚合物也可以使用。任何这些聚合物的组合也是适合的。所需聚合物通常可以从一种或多种单体制备。适合的单体取决于希望制备的聚合物。
在优选实施方式中,所述聚合物包含至少一种交联的聚丙烯酸酯,其在另一优选实施方式中可以从一种或多种丙烯酸酯单体制备。适合的丙烯酸酯单体包括非叔烷基醇的单官能不饱和丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯,以及多官能交联剂,其中所述烷基基团含有约4至约14个碳原子。
因此,适用于制备聚丙烯酸酯的单官能丙烯酸酯单体的实例包括但不限于丙烯酸异辛酯、丙烯酸4-甲基-2-戊基酯、丙烯酸2-甲基丁基酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸仲丁酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸2-乙基己基酯、甲基丙烯酸异癸酯、丙烯酸异壬酯、丙烯酸异癸酯和其混合物。其中,丙烯酸异辛酯、丙烯酸2-乙基己基酯、丙烯酸正丁酯或其组合,优选用在胶基的一些实施方式中。
可以使用至少一种交联剂来生产交联聚合物。所选的一种或多种交联剂及其有效量取决于所需的交联聚合物,并可以由本领域的普通技术人员容易地选择和优化。在其中聚合物需要包含聚丙烯酸酯的实施方式中,适合的交联剂包括多官能丙烯酸酯例如三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、含有环氧基团的化合物、烯亚胺类、有机烷氧基硅烷或其组合。
理想地,所述交联聚合物以微粒、即最大维度为至少约0.1微米或至少约0.5微米或至少约10微米的粒子的形式提供。所述微粒可以具有小于约1000微米、或小于约500微米或小于约100微米的最大维度。尽管不希望受到任何理论的束缚,但据信将交联聚合物提供成这样的形式能够协助增加胶基和口香糖的可除去性,这是由于例如微粒的尺寸不允许它们流动到许多环境表面的局部结构中,同时仍保留胶基和口香糖的可咀嚼性。
微粒的形状并不重要,并且它们可以是不规则形状或任何形状,例如所述粒子可以是杆、柱体、球形、立方体、椭圆形等的形式。在一些实施方式中,所述微粒一般是球形的。在这样的实施方式中,一般为球形的微粒可以理想地具有约0.1微米至约1000微米、或约0.5微米至约500微米、或甚至约10微米至约100微米的直径。
可以通过本领域的普通技术人员已知的多种技术中的任一种将所需聚合物形成为微粒。或者,可以从许多商业来源购买微粒形式的所需聚合物。例如,聚丙烯酸酯微粒可以在商品名Ultra-RemovableAdhesive下从Avery Dennison(Pasadena,California)(加利福尼亚州帕萨迪纳市的艾利丹尼森)商购。
如果被理想地制备,所述聚合物可以通过悬浮聚合方法提供成微粒形式,在所述方法中,将一种或多种单官能单体与至少一种多官能交联剂一起反应。所述反应物将作为悬浮小滴存在,优选通过将它们在适当的连续相中对它们进行机械分散来获得。可以通过调整相的比例,使得比例的更大的不平衡性倾向于产生较小微粒,来控制微粒的粒径。也可以通过使用表面活性剂并调整其任何量,或通过改变反应温度,来控制粒径。增加搅拌强度也将倾向于产生较小微粒。
可选地,如果微粒以水分散体的形式提供,在与其它胶基或口香糖组分掺混之前,可以通过机械手段例如离心、沉淀或过滤将它们与分散介质机械分离。
用于提供微粒形式的所需聚合物的一个示例性方法,描述在美国专利3,691,140中,在此以其不与本文中提供的教导相矛盾的程度,以其全文引为参考。
可以如下所述制备聚合物复合物形式的不均匀微粒。首先,在惰性气氛(即无氧)下制备两批具有不同化学或物理性质(例如尺寸)的交联聚合物微粒,以防止如前所述的聚合反应终止。在微粒基本上形成后,两批微粒的表面保持活性用于进一步生长。然后在维持惰性气氛的同时将两批微粒合并。这允许微粒反应并在它们的表面上彼此共价和/或离子性键合以产生所述聚合物复合物。最后,将氧导入到气氛中以终止反应。在图3中显示了聚合物复合物形式的微粒,其具有大直径的微粒组分(1)和共价键合到其表面的许多较小直径的微粒组分(2)。
可以如下所述制备采取中空壳形式的不均匀微粒。将模板粒子例如二氧化硅粒子导入到单体乳液或悬浮液中。允许聚合反应发生,其在模板粒子表面上产生聚合物涂层。在聚合反应完成后,收集被涂覆的粒子,并使用能够溶解模板粒子但是不溶解聚合物涂层的试剂例如氢氟酸溶液对其进行蚀刻。在试剂将模板粒子溶解后,收集中空的聚合物微粒并对其进行洗涤,以除去试剂。该过程图示在图4中。用于制造所述类型的中空壳微粒的方法,描述在下述在此引为参考的论文中:Template Synthesis of Hydrogel Composite Hollow Spheres AgainstPolymeric Hollow Latex(与聚合物中空乳胶相反的水凝胶复合物中空球的模板合成),Wei Wei等人,Colloid & Polymer Science(胶体和聚合物科学),286,881-888;Template Synthesis of Composite Hollow SpheresUsing Sulfonated Polystyrene Hollow Spheres(使用磺化聚苯乙烯中空球的复合物中空球的模板合成),Shu-Jiang Ding等人,Polymer(聚合物)47,25,8360-8366;以及Direct Synthesis of Polymer Nanocapsules:Self-Assembly of Polymer Hollow Spheres Through Irreversible CovalentBond Formation(聚合物纳米胶囊的直接合成:通过不可逆共价键形成的聚合物中空球自组装),Kim D.等人,JACS 2010132(28),9908-19。所述类型的中空壳微粒的显微照片显示在图5中。
核-壳形式的不均匀微粒可以通过表面引发原子转移自由基聚合(ATRP)来制备。这样的方法公开在在此引为参考的下列论文中:PLGA-Lecithin-PEG Core-Shell Nanoparticles for Controlled DrugDelivery(用于受控药物传输的PLGA-卵磷脂-PEG核-壳),RobertLanger等人,Biomaterials(生物材料)30(2009),1627-1634;Preparationof Core-Shell Type Polymer Microspheres from Anionic Block Copolymers(从阴离子嵌段共聚物制备核-壳类型的聚合物微球),Koji Ishizu,Fumihiro Naruse和Reiko Saito,Polymer(聚合物),34,18,1993,3929-3933;Synthesis of Core-Shell Polymer Microspheres by Two-StageDistillation-Precipitation Polymerization(通过两阶段蒸馏-沉淀聚合反应合成核-壳聚合物微球),Donglai Qi,Feng Bai,Xinlin Yang和Wenqiang Huang,European Polymer Journal(欧洲聚合物学报),41,10,2005,2320-2328;以及Inorganic-Polymer Core Shell HybridMicrospheres(无机聚合物核壳杂合微球),Longyu Li,Dianbin Qin,Xinlin Yang和Guangyu Liu,Colloid & Polymer Science(胶体和聚合物科学),288,199-206。具有交联聚合物壳(3)和固体或液体核(4)的核-壳微粒显示在图6中。
纳米粒子形式的微粒可以通过改变用于制造较大交联聚合物微粒的条件来制备。这样的修改可以包括使用较高的乳化剂水平以增加临界胶束浓度(CMC)、更剧烈地搅拌乳液或这些方法的组合。
上面描述的形成本发明的交联聚合物微粒的方法仅仅是示例性的,本发明不限于所描述的方法。具体来说考虑到了使用不论目前是否已知的其它方法。生产所描述的交联聚合物微珠的任何方法都是可接受的。本文描述的胶基包含本文中所描述的微粒的至少一个群体,尽管应该理解,所述胶基可以包含任何数量的这样的群体。在这样的实施方式中,每个群体可以包含相同的聚合物,但可以进行不同加工或包含不同的其它组分,使得每个群体的性质不同。或者每个群体可能包含相同的聚合物,但是一个微粒群体可能具有与其它群体不同的粒径分布或平均最大维度。例如,可以将纳米粒子群体与具有更大的平均最大维度的微粒群体组合。当然,每个群体也可以包含不同聚合物或聚合物的组合等。此外,可以将聚合物复合物微粒、中空壳微粒和核-壳微粒形式的微粒群体相互组合,或将其与包含单一聚合物或共聚物的固体微粒群体以任何所需组合方式进行组合。不同微粒群体的掺混为最终产品的质构和咀嚼性质提供了更高的控制和灵活性。
所述微粒可以是本文所述胶基的唯一组分,或者如果需要,胶基可以包含其他成分。例如,基于胶基的总重量,微粒可以占约0.1重量%至约99重量%、或约1重量%至约70重量%、或约5重量%至约40重量%。
为了进一步增强从包含本文描述的胶基的口香糖形成的嚼团的可除去性,在胶基和/或口香糖中掺入其它已知的可除去性增强特点可能是理想的。
例如,可以加入某些添加剂例如乳化剂和两亲性聚合物。可以被证明有用的另一种添加剂是具有直链或支链碳-碳聚合物骨架和连接到骨架的多个侧链的聚合物,如WO 06-016179中所公开,在此为任何和所有目的,以不与本文所述的教导相矛盾的程度以其全文引为参考。可以增强可除去性的另一种添加剂是包含可水解单元的聚合物或这种聚合物的酯和/或醚。一种这样的包含可水解单元的聚合物是以商品名销售的共聚物。基于口香糖胶基的总重量加入水平为约1重量%至约20重量%的这种聚合物,可以降低丢弃的口香糖嚼团的附着性。
增强本发明的可除去性的另一种方法包括配制胶基以包含低于5%(即0至5%)的碳酸钙和/或滑石粉填料和/或5至40%的无定形二氧化硅填料。配制胶基以包含5至15%的高分子量聚异丁烯(例如重均或数均分子量为至少200,000道尔顿的聚异丁烯),也能有效增强可除去性。
在其中胶基理想地包含除了微粒之外的成分或组分的本发明的实施方式中,可以包含通常存在于胶基中的任何组分。例如,所述微粒可以与一种或多种弹性体、弹性体溶剂、软化剂、树脂、填料、着色剂、抗氧化剂、乳化剂或其混合物以及其它常规胶基组分相组合。
在一些实施方式中,所述微粒可以用作唯一的弹性体,而在其它实施方式中,所述微粒可以与其它胶基弹性体和适用于胶基的弹性体溶剂组合。
在一些实施方式中,不在本发明的胶基中掺入显著量(超过1重量%)的这些常规弹性体和弹性体溶剂,即本文公开的胶基弹性体组分可以占本文公开的微粒的高达约100重量%。
在其它实施方式中,可以在本发明的胶基中使用微粒与下面描述的任何弹性体的混合物。例如,本发明的胶基可以包括以弹性体总含量计,至少约10重量%、或至少约30重量%、或至少约50重量%、或甚至至少约70重量%的微粒,并与任何其它一种或多种所需弹性体组合。
本文所述的胶基的典型的弹性体组分含有10重量%至100重量%的微粒、和优选50重量%至100重量%的微粒。也可以使用弹性体组分含有约75重量%至约90重量%、或约90重量%至约100重量%的微粒的胶基。
如果使用,适合的其它弹性体包括合成弹性体,其包括聚异丁烯、异丁烯-异戊二烯共聚物(丁基橡胶)、苯乙烯-丁二烯共聚物、聚异戊二烯及其组合。可以使用的天然弹性体包括天然橡胶例如糖胶树胶、节路顿胶、莱开欧胶(lechi caspi)、香豆树胶(perillo)、香豆胶乳(sorva)、二齿铁线子胶、巧克力铁线子胶、尼斯佩罗胶(nispero)、罗斯恩丁哈胶(rosindinha)、糖胶树胶、香港古塔胶(gutta hang kang)及其组合。此外,生物聚合物、例如基于改性或未改性蛋白和糖类的生物聚合物,可以用作弹性体。这样的生物聚合物可能具有增强口香糖嚼团在被丢弃后的可生物降解性的优点。
常用于合成弹性体的弹性体溶剂可以任选用于本发明中,其包括但不限于通常被称为松酯胶的天然松香酯,例如部分氢化松香的甘油酯、聚合松香的甘油酯、部分或完全二聚化松香的甘油酯、松香的甘油酯、部分氢化松香的季戊四醇酯、松香的甲基酯和部分氢化的甲基酯、松香的季戊四醇酯、木松香的甘油酯、脂松香的甘油酯;合成物质例如从α-蒎烯、β-蒎烯和/或d-苧烯衍生的萜烯树脂;以及上述物质的任何适当组合。优选的弹性体溶剂也随着具体应用以及所使用的弹性体类型而变。
可以向胶基添加软化剂(包括乳化剂)以便优化基于它的口香糖的可咀嚼性和口感。通常使用的软化剂/乳化剂包括动物脂、氢化动物脂、氢化和部分氢化的植物油、可可脂、甘油单酸酯和二酸酯例如单硬脂酸甘油酯、三乙酸甘油酯、卵磷脂、石蜡、微晶蜡、天然蜡及其组合。卵磷脂和甘油单酸酯和二酸酯也起到乳化剂的作用,以提高各种胶基组分的相容性。此外,典型的胶基可以包括基于胶基的总重量至少约5重量%、或至少约10重量%的软化剂,或高达约30重量%、更通常高达约40重量%的软化剂。
本发明的胶基可以任选包括塑性树脂。它们包括聚乙酸乙烯酯、以共聚物的重量计月桂酸乙烯酯含量为约5至约50重量%的乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物及其组合。对于聚乙酸乙烯酯来说,优选的重均分子量(通过GPC测量)为2,000至90,000或10,000至65,000(其中较高分子量的聚乙酸乙烯酯通常用于泡泡糖胶基中)。对于乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯来说,优选月桂酸乙烯酯含量为共聚物的约10重量%至约45重量%。如果使用,塑性树脂可以占胶基组合物的5至35重量%。
填料/调质剂通常为无机水不溶性粉末,例如碳酸镁和碳酸钙、碎石灰石、硅酸盐类例如硅酸镁和硅酸铝、粘土、氧化铝、滑石、氧化钛、磷酸一钙、二钙和三钙以及硫酸钙。也可以使用不溶性有机填料,包括纤维素聚合物例如木材及其任何组合。如果使用,包含的填充剂的量基于胶基的总重量通常可以为约4重量%至约50重量%的填料。然而,在一些实施方式中,优选将常用无机填料的使用降至最低,例如通过将它们的使用限制到低于5重量%、优选低于3重量%或甚至为0%,作为进一步降低咀嚼过的嚼团的附着性质的手段。
着色剂和增白剂可以包括FD&C类型的染料和色淀、水果和蔬菜提取物、二氧化钛,及其组合。抗氧化剂例如BHA、BHT、生育酚、没食子酸丙酯和其它可用于食品的抗氧化剂,可被用于防止胶基中的脂肪、油类和弹性体的氧化。
本文中所述的胶基可以含蜡或不含蜡。无蜡胶基的实例公开在美国专利5,286,500中,其公开内容在此以与本文中提供的教导相一致的程度引为参考。优选本发明的胶基不含石蜡。
可用于本发明的典型胶基可以包括约0.1重量%至约98重量%的微粒、约0重量%至约20重量%的合成弹性体、约0重量%至约20重量%的天然弹性体、约0重量%至约40重量%的弹性体溶剂、约0重量%至约50重量%的填料/调质剂、约0重量%至约40重量%的软化剂/乳化剂、约5重量%至约35重量%的塑性树脂,以及约2重量%或更低或低于约1重量%的混杂成分例如着色剂、抗氧化剂等。
可以按照任何已知的方法将微粒加工成胶基。微粒可以作为制备或购买的产品使用,通常在水性悬浮液中。在微粒作为悬浮液提供或购买的实施方式中,微粒悬浮液可以在包含在胶基中或用作胶基之前进行脱水。
如果作为水性悬浮液使用,制造包含聚合物微粒的胶基的一种示例性方法,包括向混合器加入微粒悬浮液,然后向混合器加入至少一种弹性体、弹性体溶剂、填料/调质剂、乳化剂/软化剂、塑性树脂、着色剂和/或抗氧化剂,将所需组分在例如约100℃至约120℃的高温下混合足以蒸发至少大部分液体的时间,并将胶基从混合器中排出。可以通过常规的分批混合方法或连续混合方法来加入任何所需的其它成分。在分批方法的情况下,过程温度一般为约120℃至约180℃。
如果需要将聚合物微粒与常规弹性体组合,优选将常规弹性体配制成常规胶基,然后再与微粒胶基组合。
为了生产常规胶基,通常首先将弹性体与至少一部分任何所需的填料一起进行研磨或粉碎。然后将磨碎的弹性体转移到分批混合器中进行混料。任何标准的可商购混合器(例如弓刀混合器)都可用于该目的。混料通常包括将磨碎的弹性体与填料和弹性体溶剂组合并混合,直至产生均匀混合物,通常需要约30至约70分钟。
随后,加入任何所需的其它填料和一种或多种弹性体增塑剂,随后是软化剂,同时在每次加入后混合至均质。少量成分例如抗氧化剂和着色剂可以在所述过程中的任何时间添加。然后将常规胶基与含微粒胶基以所需比例掺混。
当微粒与常规弹性体和/或其它胶基组分组合后,可以将完成的胶基挤出或浇铸成任何所需形状(例如球、球粒、片或块),并允许其冷却和固化。在一些情况下,可以优选使用水下造粒方法用于此目的。
可选地,可以将胶基与常规弹性体和微粒两者混料,或者可以将任何所需的常规弹性体和聚合物微粒单独地随着其它口香糖组分加入到胶基混合操作中。
使用本领域中公知的混合挤出机的连续方法,也可用于制备胶基。在典型的连续混合方法中,将初始成分(如果使用,包括磨碎的弹性体)连续地计量通入挤出机端口沿着挤出机长度对应于分批加工顺序的各个点。如果需要将微粒混料到胶基中,可以使用计量挤出机或用于将微粒计量通入混料挤出机的其它专门手段。
在初始成分已均匀混合并充分混料后,将胶基成分的余量计量通入端口或在沿着挤出机长度的各个点处注入。通常,任何剩余的弹性体组分或其它组分在初始混料阶段后加入。然后将组合物进一步加工以产生均匀料团,然后从挤出机出口排出。通常,通过挤出机的通行时间低于1小时。
可以任选用于本发明的挤出的示例性方法,包括下列专利,其每个的全部内容在此以不与本文的教导相冲突的程度引为参考:(i)美国专利6,238,710,其描述了用于口香糖胶基连续制造的方法,其需要将所有成分在单一挤出机中混料;(ii)美国专利6,086,925公开了通过向连续混合器添加硬质弹性体、填料和润滑剂来制造口香糖胶基;(iii)美国专利5,419,919公开了使用桨式混合器,通过将不同成分在混合器上的不同位置处选择性进料来进行胶基的连续制造;以及(iv)美国专利5,397,580公开了胶基的连续制造,其中两个连续混合器串联排列,并且来自第一连续混合器的掺混物被连续添加到第二挤出机。
理想地,包含本文所述的微粒的典型胶基在40℃下可以具有约1kPa(10000达因/cm2)至约600kPa(6×106达因/cm2)的剪切模量(对变形的抗性的度量)(在Rheometric Dynamic Analyzer上使用动态温度步骤测量,0-100℃,速率为3℃/min;平行板;0.5%应变;10rad/s)。根据本发明的一些实施方式,优选的胶基可以具有约5kPa(50000达因/cm2)至约300kPa(3×106达因/cm2)、或甚至约10kPa(1×105达因/cm2)至约70kPa(7×105达因/cm2)的剪切模量。
根据本发明,可以产生和/或制造包含本文所述胶基的各种口香糖制剂。由于在本发明的胶基和口香糖中包含了本文所述的聚合物微粒,从所述口香糖形成的口香糖嚼团与从包含常规胶基的口香糖形成的口香糖嚼团相比,更容易从它所附着的表面上除去。
本文描述的胶基以口香糖的重量计可以占约0.1重量%至约98重量%。更通常地,本发明的胶基可以占口香糖的约10重量%至约50重量%,并且在各种优选实施方式中,以口香糖的重量计可以占约20重量%至约35重量%。
在一些实施方式中,本文所述的胶基可用于替代口香糖制剂中的常规胶基。在这样的实施方式中,胶基可以占口香糖的约15重量%至约50重量%。
或者,本文描述的胶基可以与常规胶基以任何量或比例组合使用。在这样的实施方式中,本文描述的胶基可以占口香糖的约0.1重量%至约30重量%。
本文中讨论的任何可除去性增强组分也可以添加到口香糖中,以代替其添加到胶基中的任何量或在该量之外。例如,含有可水解单元的聚合物或这种聚合物的酯或醚,能够基于口香糖的总重量以约1重量%至约7重量%的水平添加到口香糖。
此外,在一些实施方式中,可以将高水平的乳化剂例如粉末卵磷脂以口香糖重量的3至7%的水平掺入到口香糖中,以便增强从其生产的口香糖嚼团的可除去性。在这样的实施方式中,对乳化剂进行喷雾干燥或包胶以延迟其释放,可能是有利的。
可以同时使用任何数量的所述方法的任何组合来实现提高的可除去性。此外,如上所述,可以将所述可除去性增强组分或本领域的普通技术人员已知的可用于此目的的任何其它组分掺入到胶基和/或口香糖中。
在一个示例性实施方式中,从包含本文公开的胶基的口香糖形成的口香糖嚼团的可除去性,可以通过在胶基中掺入至少一种下列组分来进一步增强:基于胶基的总重量,约0重量%至约5重量%的碳酸钙或滑石填料,约5重量%至约40重量%的无定形二氧化硅填料,约5重量%至约15重量%的高分子量聚异丁烯,约1重量%至约20重量%的具有直链或支链碳-碳聚合物骨架和连接至骨架的多个侧链的聚合物。然后可以将本实施方式的胶基制成口香糖,其还包含3至7%的乳化剂例如卵磷脂,所述乳化剂优选通过例如喷雾干燥进行包胶。
除了胶基之外,口香糖通常包含增量部分,其可以包括增量剂、高强度甜味剂、一种或多种调味剂、水溶性软化剂、粘结剂、乳化剂、着色剂、酸化剂、抗氧化剂和为口香糖的消费者提供所需属性的其它组分。它们中的任何和所有组分都可以包含在本发明的口香糖中。
在一些实施方式中,一种或多种增量剂或增量甜味剂可提供在本文所述的口香糖中,为口香糖提供甜味、增量和质构。也可以选择增量剂以允许使用与口香糖相关的营销宣言。也就是说,如果希望推广低卡路里口香糖,可以使用低卡路里增量剂例如聚葡萄糖,或者如果希望推广包含天然成分的口香糖,可以使用天然增量剂例如异麦芽酮糖、菊粉、龙舌兰糖浆或粉、赤藓糖醇、淀粉和一些糊精。任何上述增量剂的组合也可用于本发明中。
典型的增量剂包括糖类、糖醇及其组合。糖增量剂一般包括口香糖技术领域中公知的含糖组分,其包括但不限于单独或组合的蔗糖、右旋糖、麦芽糖、糊精、干粉转化糖、果糖、左旋糖、半乳糖、玉米浆固形物等。在无糖口香糖中,使用糖醇例如山梨糖醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇、异麦芽酮糖醇、甘露糖醇、木糖醇及其组合代替糖增量剂。
增量剂通常占口香糖总重量的约5重量%至约95重量%、更通常为口香糖总重量的约20重量%至约80重量%、更通常为约30重量%至约70重量%。
如果需要,可以减少或取消增量剂以提供低卡路里或无卡路里的口香糖。在这样的实施方式中,微粒/胶基可以占口香糖的高达约98重量%。或者可以使用低卡路里增量剂。低卡路里增量剂的实例包括但不限于聚葡萄糖、低聚果糖、菊粉、果寡糖
Figure BDA00001673254900221
帕拉金糖寡糖、瓜尔胶水解物
Figure BDA00001673254900222
或难消化糊精此外,通过增加胶基的相对水平同时降低产品中卡路里甜味剂的水平,也可以降低口香糖的卡路里含量。这样做时可以伴有或不伴有单片重量的降低。
例如,在这些和其它实施方式中,高强度人造甜味剂可以单独或与增量甜味剂组合使用。优选的甜味剂包括但不限于蔗糖素、阿斯巴甜、乙酰磺胺酸的盐、阿力甜、纽甜、糖精及其盐、环拉酸及其盐、甘草甜素、甜叶菊苷和甜叶菊苷衍生物例如甜菊双糖苷A、二氢查耳酮、罗汉果、奇异果甜蛋白、应乐果甜蛋白等或其组合。为了提供持久的甜味和香味感,包胶或以其它方式控制至少一部分人造甜味剂的释放,可能是理想的。例如湿法制粒、蜡法成粒、喷雾干燥、喷雾激冷、流化床包衣、团聚和纤维挤出的技术,可以用于获得所需的释放特性。
人造甜味剂的使用水平可以变化很大,并取决于例如甜味剂的效力、释放速率、产品的所需甜度、使用的调味剂的水平和类型以及成本考虑的因素。因此,一般来说,人造甜味剂的适当水平可以在约0.02重量%至约8重量%之间变化。当包含用于包胶的载体时,包胶甜味剂的用量将成比例地更高。
如果需要,各种天然或人造调味剂能够以任何数量或组合使用。调味剂可以包括精油、天然提取物、合成调味剂或其混合物,其包括但不限于源自于植物和水果的油例如柑橘油、水果精华、胡椒薄荷油、留兰香油、其它薄荷油、丁香油、冬青油、茴香油等。
也可以使用人造调味剂和组分。也可以包含在咀嚼时提供可感觉到的麻刺感或热反应例如冷却或加热效果的增感剂组分。这样的组分包括环状和非环状羧酰胺、薄荷醇和薄荷醇衍生物例如可用于食品的酸的薄荷醇酯,以及辣椒素等。可以包含酸化剂以提供酸味。
所需一种或多种调味剂能够以口香糖的约0.1重量%至约15重量%、优选约0.2重量%至约5重量%的量使用。
水溶性软化剂,也可以被称为水溶性增塑剂、塑化剂、粘结剂或粘结试剂,一般占口香糖的约0.5重量%至约15重量%之间。水溶性软化剂可以包括甘油、丙二醇及其组合。
也可以使用糖和/或糖醇的糖浆或高固形物溶液,例如山梨糖醇溶液、氢化淀粉水解物(HSH)、玉米浆及其组合。在含糖口香糖的情况下,最通常使用玉米浆和其它右旋糖浆(其含有右旋糖和显著量的更高级糖类)。它们包括各种DE水平的糖浆,包括高麦芽糖浆和高果糖浆。在一些情况下,低水分糖浆可以代替一些或所有的通常使用的增量剂,在这种情况下糖浆的用量水平可以扩展到高的总口香糖组合物的50重量%或更高。在无糖产品的情况下,通常使用糖醇溶液例如山梨糖醇溶液和氢化淀粉水解物糖浆。
也可以使用例如在US 5,651,936和US 2004-234648中公开的糖浆,所述专利在此引为参考。这样的糖浆用于软化产品的初始咀嚼、降低破碎性和脆性并在条和薄片产品中增加柔性。取决于所使用的具体糖浆,它们也可以控制水分增减并提供一定甜度。
在一些实施方式中,活性剂例如药物、牙齿卫生成分或营养增补剂可以与本发明的口香糖和胶基组合使用。在这样的情况下,活性剂可以掺入到胶基、口香糖或最终产品的相关非口香糖部分例如包衣或糖果层中。在一些情况下,可以将活性剂包胶以控制其释放或保护它免受其它产品成分或环境因素的影响。
本文提供的口香糖制剂还可以包含本技术领域中常规使用的一种或多种其它成分,例如口香糖乳化剂、着色剂、酸化剂、填料、抗氧化剂等。这样的成分可以按照口香糖制造领域公知的量和程序使用在本发明的口香糖制剂中。
一般来说,通过向本领域已知的可商购混合器顺序添加各种口香糖成分、包括胶基,来制造口香糖。在所述成分充分混合后,将口香糖料团从混合器中放出,并塑造成所需形式,例如辗压成片并切成条、薄片或球粒,或挤出并切割成块。
在一些实施方式中,可以按照分批方法来制备口香糖。在这样的方法中,通过首先熔化胶基并将其添加到运行的混合器中来混合成分。可选地,可以将胶基在混合器中熔化。着色剂和乳化剂可以在这时添加。
接下来,可以将口香糖软化剂例如甘油与一部分增量剂一起添加。然后可以向混合器加入其它部分的增量剂。调味剂通常与最后一部分增量剂一起添加。整个混合过程通常花费约5至约15分钟,尽管有时需要更长的混合时间。
在其它实施方式中,可能可以如美国专利5,543,160中所公开的,在单一高效挤出机中制备胶基和口香糖。本发明的口香糖可以通过包括下述步骤的连续方法来制备:a)将胶基成分添加到高效连续混合器中;b)对所述成分进行混合以产生均匀的胶基;c)将至少一种甜味剂和至少一种调味剂加入到连续混合器中,并将甜味剂和调味剂与剩余的成分混合以形成口香糖产品;以及d)将混合的口香糖料团从单一高效连续混合器中放出。在又一另外的可选方案中,可以将完工的胶基与其它口香糖成分一起计量通入连续挤出机,以连续生产口香糖组合物。
可以将得到的口香糖形成为条、薄片、块、包衣或未包衣球粒或球丸或任何其它所需形式。在一些实施方式中,口香糖制剂可用作更大糖食产品的组分,例如作为硬糖例如棒棒糖的芯,或作为包含非口香糖糖食层的分层糖食的一个或多个层。
当然,基本的胶基和口香糖混合方法的许多变化形式是可能的。
具体实施方式
实施例
下面本发明的实施例和对比试验说明了本发明的某些方面和实施方式,但是不对所描述和宣称的发明构成限制。当情况可能时,列出的量是基于胶基或口香糖的总重量的重量%。
实施例1-6
聚丙烯酸酯微粒聚丙烯酸酯微粒(Ultra-Removable Adhesive)从Avery Dennison获得。
胶基制备了三种胶基,其配方提供在下面的表1中。简单来说,胶基A用作对照,其基于已知对混凝土强烈附着的商业化配方。胶基B被配制成对环境表面具有降低的附着性。胶基C包含本文中所述的聚丙烯酸酯微粒。
表1
Figure BDA00001673254900261
胶基A在120℃下在弓刀混合器中制造。对于3000克的批次来说,按照下面表2中显示的顺序制造胶基A。
表2
  胶基A   %   添加时间(小时:分钟)
  丁基橡胶   8.67   开始
  聚异丁烯   1.6   开始
  碳酸钙   15   开始
  萜烯树脂   10   开始
  萜烯树脂   12.24   0:30
  碳酸钙   7.6   0:30
  聚乙酸乙烯酯   13.91   0:40
  聚乙酸乙烯酯   10   0:50
  氢化植物油   10   1:00
  氢化植物油   7.69   1:10
  卵磷脂   3.23   1:10
  BHA   0.06   1:10
  完成   1:30
胶基B在120℃下在弓刀混合器中制造。对于3000克的批次来说,按照下面表3中显示的顺序制造胶基B。
表3
  胶基B   %   添加时间(小时:分钟)
  丁基橡胶   10.78   开始
  碳酸钙   3.77   开始
  萜烯树脂   20   开始
  萜烯树脂   11.81   0:30
  聚乙酸乙烯酯   13.72   0:40
  聚乙酸乙烯酯   10   0:50
  氢化植物油   10   1:00
  氢化植物油   10   1:10
  氢化植物油   9.87   1:20
  BHA   0.05   1:20
  完成   1:40
口香糖制备了6种口香糖制剂,两种对比的和4种本发明的。实施例1这种对比的制剂使用已知与混凝土强烈附着的胶基A制备。实施例2使用胶基B制备,所以适合用作附着性降低的对照/对比例。实施例3-6使用胶基B(附着性降低的对照)和本发明的胶基C的组合来制备。
口香糖1-6以1000克的批量在弓刀混合器中制造。将胶基和增量甜味剂(山梨糖醇)在70℃烤箱中预加热30分钟。然后将胶基与山梨糖醇的掺混物添加到运行的混合器中(前桨叶速度32rpm),立即加入其它成分(除了调味剂之外)并混合4至5分钟。然后加入调味剂并另外混合4至5分钟,直至获得均匀的外观。
实施例1-6的制剂显示在下面的表4中。
表4
Figure BDA00001673254900281
实施例3和4都非常有弹性,表现出良好的形状记忆。实施例5和6更接近于常规口香糖,并且能够成片并被切断。
可除去性如下所述测试了在实施例1-6中制备的口香糖的可除去性。
嚼团制备:将口香糖样品固定在金属筛中,并在30℃的循环水中浸泡16小时,然后用手指在30℃水中捏制2分钟。
口香糖嚼团在路面砖上的放置:将混凝土路面砖用自来水漂洗并空气干燥过夜。将路面砖置于平地上,使平的表面朝上。将新鲜口香糖嚼团置于路面砖的中央。将嚼团立即用硅树脂垫覆盖,在顶上放置另一块路面砖。令体重约200磅的穿有平跟鞋的人在路面砖上踩2秒。
口香糖嚼团老化:45℃/60RH下24小时,然后在环境条件下老化过夜。
可除去性测试:强力清洗机(1550PSI)。将喷嘴角度设置成与地面成60°,并将喷洒模式设置成当喷嘴保持在距嚼团40cm处时形成在地面上覆盖3cm宽度的扇形。将嚼团清洗最长1分钟。在除去测试之前和之后获取照片,使用1分硬币作为照片分析的参比标志。从之后的照片估算在加压清洗后剩余的残留物百分数。如果在强力清洗期间嚼团被完全除去,记录除去时间。
可除去性测试的结果概述在下面的表5中。
表5
  实施例   实施例描述 清洗时间(秒)   剩余的残留物的%
  1   附着性对照 60   95
  2   附着性降低的对照 15   0
  3   本发明-23%的微粒 2   0
  4   本发明-16.5%的微粒 3   0
  5   本发明-10%的微粒 6   0
  6   本发明-10%的微粒 6   0
正如所示,每种本发明的口香糖(根据实施例3-6)不仅与附着性对照口香糖制剂相比显示出优越的可除去性,而且与附着性降低的对照相比也显示出优越的可除去性。
流变学测试按照上面描述的嚼团制备程序制备了实施例2(附着性降低的对照)和实施例6(本发明)的口香糖制剂的口香糖嚼团。通过TA RDAIII流变仪在37℃下测量了两种嚼团的剪切流变学,以确定聚丙烯酸酯微粒对口香糖质构的影响。图1和2中显示的结果表明,与附着性降低的对照口香糖制剂的口香糖嚼团相比,微粒使本发明的口香糖制剂的口香糖嚼团更软并更有弹性。
实施例7
口香糖按照表6中的配方,制造了本发明的包含聚丙烯酸酯微粒作为胶基的完全代替物的口香糖。
表6
实施例7(本发明)
山梨糖醇 45.46
聚丙烯酸酯微粒(以干重计) 33.33
碳酸钙 15.15
甘油 4.04
调味剂 2.02
100.00
聚丙烯酸酯微粒被提供为45%水性悬浮液,向其加入山梨糖醇、碳酸钙和甘油。将组合物混合10分钟以获得均匀的白色悬浮液。然后将混合物加热并连续混合,以获得浓稠但可倾倒的悬浮液。加入调味剂并允许混合物在烤箱中在50℃干燥过夜。
可除去性获得商业口香糖的样品(
Figure BDA00001673254900301
Figure BDA00001673254900302
)用作附着性测试的对照。所有口香糖产品如下进行预处理:将每种口香糖产品的小球置于丝网样品支架中,并置于充满水的超声清洗装置中。将样品捏制3分钟并在超声清洗器中留置以提取水溶性组分,总共为9分钟,以获得模拟的口香糖嚼团。在执行下列可除去性测试之前,使口香糖嚼团表面的水干燥。
混凝土可除去性测试:
将每个口香糖嚼团施加到一块混凝土上,将其用硅树脂涂覆的纸覆盖,然后在上面踩踏2秒。将附着的样品置于50℃烤箱中24小时。然后将混凝土从烤箱中取出,允许其冷却至室温,然后尝试使用手指除去附着的嚼团。
Figure BDA00001673254900311
口香糖嚼团留下大量非常难以除去的残留物。当拉扯时,
Figure BDA00001673254900312
口香糖嚼团形成长丝,也留下大量残留物。实施例7的口香糖嚼团被手干净地除去,没有留下残留物。
织物可除去性测试:
将实施例7的口香糖嚼团置于来自于运动衫的一块100%棉质织物上,并用拇指施加重压。只使用手指可以将其干净地从棉织物上除去。
在本文中参考或引用的所有专利、专利申请、临时申请和出版物,在此以它们不与本说明书的明确教导不一致的程度,以其全文引为参考。此外,尽管在本文中仅说明和描述了本发明的某些特点,但对于本领域的普通技术人员来说可以进行许多修改和改变。因此,应该理解,随附的权利要求书旨在覆盖落入本发明的真实精神范围内的所有这样的修改和改变。

Claims (17)

1.一种口香糖胶基,其包含含有至少一种交联聚合物的微粒。
2.权利要求1的口香糖胶基,其中所述交联聚合物具有低于约10℃的玻璃化转变温度。
3.权利要求1或2的口香糖胶基,其中所述交联聚合物在25℃下具有高于约104达因/cm2的复合模量G*
4.权利要求1至3中的任一项的口香糖胶基,其中所述微粒具有不超过约1000微米的最大维度。
5.权利要求1至4中的任一项的口香糖胶基,其中所述微粒具有不小于约10微米的最大维度。
6.权利要求5的口香糖胶基,其中所述微粒具有不小于约100微米的最大维度。
7.权利要求1至6中的任一项的口香糖胶基,其中所述微粒包含塑化聚合物。
8.权利要求1至7中的任一项的口香糖胶基,其中所述微粒包含食品级聚合物。
9.权利要求1至8中的任一项的口香糖胶基,其中所述微粒包含聚丙烯酸酯、聚氨基甲酸酯或丙烯酸酯/氨基甲酸酯共聚物。
10.权利要求9的口香糖胶基,其中所述微粒由至少一种丙烯酸酯单体的聚丙烯酸酯形成,所述丙烯酸酯单体包括丙烯酸异辛酯、丙烯酸4-甲基-2-戊基酯、丙烯酸2-甲基丁基酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸仲丁酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸2-乙基己基酯、甲基丙烯酸异癸酯、丙烯酸异壬酯、丙烯酸异癸酯或其混合物。
11.权利要求10的口香糖胶基,其中所述至少一种丙烯酸酯单体包括丙烯酸异辛酯、丙烯酸2-乙基己基酯、丙烯酸正丁酯或其混合物。
12.权利要求1至11中的任一项的口香糖胶基,其中所述微粒占所述胶基总重量的约1重量%至约70重量%。
13.权利要求12的口香糖胶基,其中所述微粒占所述胶基总重量的约5重量%至约40重量%。
14.权利要求1至13中的任一项的口香糖胶基,其还包含至少一种弹性体、弹性体溶剂、软化剂、塑性树脂、填料、着色剂、抗氧化剂、乳化剂或其组合。
15.权利要求1至14中的任一项的口香糖胶基,其中所述微粒包含不均匀微粒。
16.权利要求15的口香糖胶基,其中所述微粒包含聚合物复合微粒、中空壳微粒、核-壳微粒或其混合物。
17.一种制造胶基的方法,所述方法包括下述步骤:向混合器加入交联聚合物微粒的水性浆液,向混合器加入至少一种弹性体、弹性体溶剂、软化剂、塑性树脂、填料和/或乳化剂,将组分在高温下混合足以蒸发至少大部分液体的时间,以及将混合物从混合器中排出。
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