CN102719320B - 一种脂肪酸甘油二酯的生产方法及专用反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种脂肪酸甘油二酯的生产方法及专用反应器，属于油脂的深加工方法及专用设备领域，其生产方法是将加热到预定温度的甘油溶液与催化剂混合后和加热到预定温度的油脂分别输送到特殊结构的反应器内，在该反应器内，催化剂甘油溶液和油脂发生酯交换反应和酯化反应，生成含有甘油二酯和甘油一酯的反应生成物，最后经多级分子蒸馏设备将脂肪酸甘油二酯从反应生成物中分离出来。本发明的脂肪酸甘油二酯的生产方法是在反应器中自然进行，可以很好地做到连续化生产，不需要动力搅拌，能耗低；在高温反应时，采用氮气保护，生产的脂肪酸甘油二酯质量高；当采用碱性催化剂时，利用弱酸中和反应后的碱性催化剂，防止碱性催化剂残留在脂肪酸甘油二酯中，对产品起皂化的破坏作用。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种油脂的深加工方法及专用设备，具体地说是一种用棉油生产功能性油脂脂肪酸甘油二酯的生产方法及专用反应器。
(二)背景技术
棉油是棉花种植业的一个副产品，在改革开放之前，由于棉油的精炼水平不高，棉油中残留对人体有害的棉酚较高，这个阴影几十年来一直影响到现在，随着现在油脂精炼技术的进步，棉籽油采用先进的脱胶、脱酸、脱水、脱色、脱臭、脱蜡等六脱工艺能有效去除棉油中棉酚等有害物质，口感纯正，有益健康。棉油中含有大量人体必需的脂肪酸，其中亚油酸含量最高，可达44.9-58.0％，能抑制人体血液中的胆固醇的上升，有利于维护人体健康。另外，棉籽油中还含有棕榈酸21.6-24.8％，硬脂酸1.9-2.4％，花生酸0-0.1％，油酸18.0-30.7％，人体对棉油的吸收率达到98％以上，可广泛用于烹调食用。
棉油是目前食用油中价格最低廉的一种油脂，但它的脂肪酸组成中亚油酸含量在所有油脂中数一数二，亚油酸含量高达44.9-58.0％，亚油酸能抑制人体血液中胆固醇的上升，亚油酸对人体的功效主要表现在：软化心脑血管、促进血液循环、降脂降压、促进新陈代谢、调节内分泌和减缓衰老等。因此，亚油酸素有“血管清道夫”的美誉。把这种物美价廉的棉油深加工成附加值高的油脂产品是棉油生产企业的责任所在，加工成甘油二酯是棉油深加工的首选，甘油二酯是联合国卫生组织批准的功能性油脂，在2000年底被FDA列入公认安全性食品，它有降血脂，减少内脏脂肪，抑制体重增加等方面的功效，它主要是通过抑制甘油三酯在体内的蓄积来实现上述目标的。它可以作为一个油脂主打产品生产和销售，也可以作为调和油的一个主成分的添加物，添加到调和油中，实现它作为功能性油脂的功效。
目前公开的专利申请：一种部分甘油酯的制备方法，申请号：CN201110083076.1，它主要是经过一种特殊反应器——纤维反应器(这种特殊反应器不是每个厂家都用得起的)，它想要得到的主产品是甘油一酯，从它的权利要求书1.(2)原料油脂与甘油的摩尔比为1∶3-30可以看出，另外，该专利申请还存有两点瑕疵：一是甘油与碱性催化剂只是简单的混合，这样会皂化损失较多的油脂，反应效果不好，从它的实施例1/2/3中可以看出，这种油脂甘油配比反应后甘油一酯要在42％--50％，甘油二酯也在50％以上，该专利申请还有其它小问题，如它的碱性催化剂怎么处理，它只能留在甘油一酯中和甘油二酯中，防止碱性催化剂残留在脂肪酸甘油二酯中，对产品起皂化的破坏作用。
其它一些公开的专利申请，制造甘油二酯的方法都是用反应罐进行反应的，这是一种间歇式的反应设备，它们的缺点是不能大规模地生产，而且生产过程能耗高，导致生产成本高。
(三)发明内容
本发明的技术任务是针对现有技术的不足，提供一种脂肪酸甘油二酯的生产方法及专用反应器。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种脂肪酸甘油二酯的生产方法，该方法是按照以下步骤进行的：
1)制备催化剂甘油溶液：将甘油加热到80-150度，并向其中加入适量碱性催化剂或酸性催化剂从而形成碱性催化剂甘油溶液或酸性催化剂甘油溶液；或将甘油加热到20-60度，并向其中加入适量酶催化剂形成酶催化剂甘油溶液；
2)将油脂加热到180-260度并和上述碱性催化剂甘油溶液按照100∶8-26的质量配比在反应器中混合，反应开始前先将反应器及连接管道抽真空后再充氮气，在180-260度的反应温度下进反应，反应时间为10-60分钟；或将油脂加热到180-260度并和上述酸性催化剂甘油溶液按照100∶8-26的质量配比在反应器中混合，反应开始前先将反应器及连接管道抽真空后再充氮气，在180-260度的反应温度下进反应，反应时间为150-300分钟；或将油脂加热到20--60度并和上述酶催化剂甘油溶液按照100∶8-26的质量配比在反应器中混合，反应开始前先将反应器及连接管道抽真空后再充氮气，在20--60度的反应温度下进反应，反应时间为1-3小时；制得含有脂肪酸甘油二酯的生成物。
3)油脂和上述碱性催化剂甘油溶液反应的生成物排出后，用弱酸中和其中的碱性催化剂；其弱酸与碱性催化剂的质量比为0.5-1.5∶1。
4)用多级分子蒸馏设备将脂肪酸甘油二酯从反应生成物中分离出来，分离时，蒸馏温度为180-260度，真空度是0-1000Pa。
所述碱性催化剂或酸性催化剂的重量是油脂重量的0.05％-1％，所述酶催化剂的重量是油脂重量的0.5％-5％。
所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、锌粉和氧化锌中的一种或一种以上的混合物；所述酶催化剂包括液体脂肪酶和固定化脂肪酶，可以是其中的一种酶，也可以是它们的混合物；所述酸性催化剂为磷酸、醋酸或固体酸中的一种或一种以上的混合物。
所所述油脂包括植物油、动物油、微生物油脂或它们的改性油脂，或是油脂生产过程中产生的脂肪酸或是特别用油脂生成的脂肪酸做原料。
所述的植物油包括棉油、豆油或棕榈油，但不局限于这三种植物油。
中和碱性催化剂所用的弱酸为磷酸、醋酸、柠檬酸、苹果酸中的一种或一种以上的混合物。
一种生产脂肪酸甘油二酯所用的专用反应器，该反应器包括一反应器本体，在反应器本体的上部设置有催化剂甘油溶液加入管，在催化剂甘油溶液加入管上设置有甘油加热器和催化剂混合罐，在反应器本体的下部设置有油脂加入管，在油脂加入管上设置有油脂加热器，在反应器本体的内腔之中设置有混合溶液加热器，在反应器本体的顶部设置有反应生成物出口，在反应器本体的底部设置有排空管。
所述反应器本体的内腔之中还设置有数个横向交错布置的折流板。
所述油脂加入管在反应器本体内呈管口朝下布置。
本发明的一种脂肪酸甘油二酯的生产方法及专用反应器与现有技术相比，所产生的有益效果是：
1)该方法是反应在反应器中自然进行，可以很好地做到连续化生产，不需要动力搅拌，能耗低；
2)该方法在高温反应时，采用氮气保护，生产的脂肪酸甘油二酯质量高；
3)当采用碱性催化剂时，利用弱酸中和反应后的碱性催化剂，防止碱性催化剂残留在脂肪酸甘油二酯中，对产品起皂化的破坏作用。
(四)附图说明
附图1为本发明专用反应器的结构示意图。
图中，1、反应器本体，2、催化剂甘油溶液加入管，3、甘油加热器，4、催化剂混合罐，5、油脂加入管，6、油脂加热器，7、混合溶液加热器，8、反应生成物出口，9、折流板，10、排空管。
(五)具体实施方式
下面结合附图1对本发明的一种脂肪酸甘油二酯的生产方法及专用反应器作以下详细地说明。
如附图1所示，本发明的生产脂肪酸甘油二酯的专用反应器，其结构包括一圆柱形的反应器本体1，在反应器本体1的上部设置有催化剂甘油溶液加入管2，在催化剂甘油溶液加入管2上设置有甘油加热器3和催化剂混合罐4，在反应器本体1的下部设置有油脂加入管5，油脂加入管5在反应器本体1内呈管口朝下布置；在油脂加入管5上设置有油脂加热器6，在反应器本体1的内腔之中设置有混合溶液加热器7，位于混合溶液加热器7上方的反应器本体1内设置有数个横向交错布置的折流板9；在反应器本体1的顶部设置有反应生成物出口8，在反应器本体1的底部设置有排空管10。
甘油通过甘油加热器3加热到预定温度后，在催化剂混合罐4内和催化剂均匀混合后进入到反应器本体1内，油脂通过油脂加热器6加热到预定温度后，输送到反应器本体1内，由于油脂密度小于甘油密度，在反应器本体1内，油脂由下而上流动，而催化剂甘油溶液则由上而下流动，混合后发生酯交换反应和酯化反应，混合溶液加热器7用于加热油脂和催化剂甘油溶液以保持反应温度，折流板9用以催化剂甘油溶液和油脂的更充分混合，反应生成物主要为甘油二酯和甘油一酯，经反应生成物出口8流出。
下面结合实施例对本发明的脂肪酸甘油二酯的生产方法进行详细说明。
实施例1：
甘油80千克，氢氧化钠1千克，把甘油加热到100度，使氢氧化钠完全溶
解在甘油中，待用；棉油1000千克，经过加热器预热到180度后，再把氢氧化钠甘油溶液喷淋到棉油中反应；反应温度260度，反应时间10分钟；反应结束后油脂冷却到80度，加中和剂磷酸1千克，中和后静置0.5小时，排放未反应的甘油溶液和生成的磷酸盐；之后进行蒸馏，分离甘油二酯和甘油一酯。
实施例2：
甘油180千克，氢氧化钾0.5千克，把甘油加热到100度，使氢氧化钾完全溶解在甘油中，待用；棉油1000千克，经过加热器预热到180度后，再把氢氧化钾甘油溶液喷淋到棉油中反应；反应温度240度，反应时间30分钟；反应结束后油脂冷却到80度，加中和剂磷酸0.5千克，中和后静置0.5小时，排放未反应的甘油溶液和生成的磷酸盐；之后进行蒸馏，分离甘油二酯和甘油一酯。
实施例3：
甘油270千克，氢氧化钙1千克，把甘油加热到100度，使氢氧化钙完全溶解在甘油中，待用；棉油1000千克，经过加热器预热到180度后，再把氢氧化钙甘油溶液喷淋到棉油中反应；反应温度230度，反应时间50分钟；反应结束后油脂冷却到80度，加中和剂磷酸1千克，中和后静置1小时，排放未反应的甘油溶液和生成的磷酸盐；之后进行蒸馏，分离甘油二酯和甘油一酯。
实施例4：
甘油360千克，锌粉5千克，把甘油加热到100度，使锌粉完全混合在甘油中，待用；棉油1000千克，经过加热器预热到180度后，再把锌粉甘油溶液喷淋到棉油中反应；反应温度230度，反应时间100分钟；反应结束后油脂冷却到80度，加中和剂磷酸5千克，中和后静置1小时，排放未反应的甘油溶液和生成的磷酸盐；之后进行蒸馏，分离甘油二酯和甘油一酯。
实施例5：
甘油450千克，粉末氧化锌10千克，把甘油加热到100度，使粉末氧化锌完全混合在甘油中，待用；棉油1000千克，经过加热器预热到180度后，再把氧化锌甘油溶液喷淋到棉油中反应；反应温度230度，反应时间150分钟；反应结束后油脂冷却到80度，加中和剂磷酸10千克，中和后静置1小时，排放未反应的甘油溶液和生成的磷酸盐；之后进行蒸馏，分离甘油二酯和甘油一酯。
实施例6：
甘油90千克，液体脂肪酶10千克，把甘油加热到60度，使脂肪酶混合在甘油中，待用；棉油1000千克，经过加热器预热到60度后，再把脂肪酶甘油溶液喷淋到棉油中反应；反应温度60度，反应时间1小时；反应结束后油脂冷却到40度后静置1小时，排放未反应的甘油溶液；之后进行蒸馏，分离甘油二酯和甘油一酯。
实施例7：
甘油180千克，固定化脂肪酶20千克，把甘油加热到50度，使脂肪酶混合在甘油中，待用；棉油1000千克，经过加热器预热到50度后，再把脂肪酶甘油溶液喷淋到棉油中反应；反应温度50度，反应时间3小时；反应结束后油脂冷却到40度后静置1小时，排放未反应的甘油溶液；之后进行蒸馏，分离甘油二酯和甘油一酯。
实施例8：
甘油450千克，磷酸10千克，把甘油加热到100度，使磷酸完全混合在甘油中，待用；棉油1000千克，经过加热器预热到180度后，再把磷酸甘油溶液喷淋到棉油中反应；反应温度230度，反应时间150分钟；反应结束后油脂冷却到80度，静置2小时，排放未反应的甘油溶液，之后进行蒸馏，分离甘油二酯和甘油一酯。
实施例9：
甘油500千克，醋酸10千克，把甘油加热到100度，使醋酸完全混合在甘油中，待用；棉油1000千克，经过加热器预热到180度后，再把醋酸甘油溶液喷淋到棉油中反应；反应温度230度，反应时间150分钟；反应结束后油脂冷却到80度，静置2小时，排放未反应的甘油溶液，之后进行蒸馏，分离甘油二酯和甘油一酯。
实施例10：
甘油550千克，固体酸10千克，把甘油加热到100度，使固体酸完全混合在甘油中，待用；棉油1000千克，经过加热器预热到180度后，再把固体酸甘油溶液喷淋到棉油中反应；反应温度230度，反应时间150分钟；反应结束后油脂冷却到80度，静置2小时，排放未反应的甘油溶液，之后进行蒸馏，分离甘油二酯和甘油一酯。
实施例11：
甘油600千克，磷酸10千克，把甘油加热到100度，使磷酸完全混合在甘油中，待用；脂肪酸1000千克，经过加热器预热到180度后，再把磷酸甘油溶液喷淋到棉油中反应；反应温度260度，反应时间200分钟；反应结束后油脂冷却到80度，静置2小时，排放未反应的甘油溶液，之后进行蒸馏，分离甘油二酯和甘油一酯。
Claims (4)
1.一种脂肪酸甘油二酯的生产方法，其特征在于，该方法是按照以下步骤进行的：
1)制备催化剂甘油溶液：将甘油加热到80-150度，并向其中加入适量碱性催化剂或酸性催化剂从而形成碱性催化剂甘油溶液或酸性催化剂甘油溶液；或将甘油加热到20-60度，并向其中加入适量酶催化剂形成酶催化剂甘油溶液；
2)将油脂加热到180-260度并和上述碱性催化剂甘油溶液按照100∶8-26的质量配比在反应器中混合，反应开始前先将反应器及连接管道抽真空后再充氮气，在180-260度的反应温度下进行反应，反应时间为10-60分钟；或将油脂加热到180-260度并和上述酸性催化剂甘油溶液按照100∶8-26的质量配比在反应器中混合，反应开始前先将反应器及连接管道抽真空后再充氮气，在180-260度的反应温度下进行反应，反应时间为150-300分钟；或将油脂加热到20--60度并和上述酶催化剂甘油溶液按照100∶8-26的质量配比在反应器中混合，反应开始前先将反应器及连接管道抽真空后再充氮气，在20--60度的反应温度下进行反应，反应时间为1-3小时；制得含有脂肪酸甘油二酯的生成物；
3)油脂和上述碱性催化剂甘油溶液反应的生成物排出后，用弱酸中和其中的碱性催化剂，其弱酸与碱性催化剂的质量比为0.5-1.5∶1；
4)用多级分子蒸馏设备将脂肪酸甘油二酯从反应生成物中分离出来，分离时，蒸馏温度为180-260度，真空度是0-1000Pa；
所述碱性催化剂或酸性催化剂的重量是油脂重量的0.05％-1％，所述酶催化剂的重量是油脂重量的0.5％-5％；
所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、锌粉和氧化锌中的一种或一种以上的混合物；所述酶催化剂包括液体脂肪酶和固定化脂肪酶，可以是其中的一种酶，也可以是它们的混合物；所述酸性催化剂为磷酸、醋酸或固体酸中的一种或一种以上的混合物；
所述油脂包括植物油、动物油、微生物油脂或它们的改性油脂，或是油脂生产过程中产生的脂肪酸或是特别用油脂生成的脂肪酸做原料；
中和碱性催化剂所用的弱酸为磷酸、醋酸、柠檬酸、苹果酸中的一种或一种以上的混合物；
所述反应器包括一反应器本体(1)，在反应器本体(1)的上部设置有催化剂甘油溶液加入管(2)，在催化剂甘油溶液加入管(2)上设置有甘油加热器(3)和催化剂混合罐(4)，在反应器本体(1)的下部设置有油脂加入管(5)，在油脂加入管(5)上设置有油脂加热器(6)，在反应器本体(1)的内腔之中设置有混合溶液加热器(7)，在反应器本体(1)的顶部设置有反应生成物出口(8)，在反应器本体(1)的底部设置有排空管(10)。
2.根据权利要求1所述的一种脂肪酸甘油二酯的生产方法，其特征在于，所述反应器本体(1)的内腔之中还设置有数个横向交错布置的折流板(9)。
3.根据权利要求1所述的一种脂肪酸甘油二酯的生产方法，其特征在于，所述油脂加入管(5)在反应器本体(1)内呈管口朝下布置。
4.根据权利要求1所述的一种脂肪酸甘油二酯的生产方法，其特征在于，所述的植物油包括棉油、豆油或棕榈油。
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