CN102718975B - 一种橡塑填充剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种橡塑填充剂的制备方法，包括：1）煤粉的细化处理；2）改性剂的配置；3）橡塑填充剂的制备：将细化处理的煤粉与改性剂混合后，搅拌，干燥，即得橡塑填充剂。该通过共混、烘干等工艺构成的填充剂的制备工艺简单，易于操作，可以代替用于普通行业中的炭黑；并在电性能，冲击性能，加工性能等方面优于普通炭黑。

Description

一种橡塑填充剂的制备方法

技术领域

本发明涉及用于橡胶补强剂及塑料填充剂的填充剂，特别是一种橡塑填充剂的制备方法。 

背景技术

橡胶工业和塑料工业在国民生活中占有举足轻重的作用。近年来为了更好的推动橡胶及塑料行业的发展，对橡胶的补强和对塑料低成本填充而不影响塑料使用性能一直备受关注。因而填料则引起了橡胶行业和塑料行业的广泛关注。对于橡胶填料可以提高橡胶的拉伸强度，改善橡胶的加工性能，并降低产品成本。在塑料中填料可以大幅度降低产品的成本，并且改善了产品的加工性能，此外，在一定程度上可以改善塑料产品的各项性能。 

目前我国在橡胶工业中应用的填料主要以炭黑和白炭黑为主，其用量占了整个生胶的30%。塑料工业中的填料主要以碳酸钙为主，其次还有钛白粉、蒙脱土、炭黑等。 

但是，目前用于橡胶工业和塑料工业的炭黑填料及碳酸钙存在以下不足： 

（1）加工成本高。目前炭黑的粒径都是纳米级的，制备炭黑就需要大量的能源消耗，炭黑的成本也就随之大幅度提高。 

（2）对石油产业依赖严重。炭黑制备依赖于石油行业，而我国石油依赖于进口，这对未来炭黑产业的发展有严重制约。 

（3）污染大。目前用于塑料的碳酸钙大多粒径小于1um，且碳酸钙及轻，很容易到处飞扬，危害工人健康。 

因此，为了克服炭黑填料及碳酸钙存在的不足，寻找一种成本低污染小的填料就势在必行。 

煤在我国有较大的储量，近年来我国的煤主要还是以燃烧为主，在部分省 份也建立起了煤化工基地，但这些对于煤的应用还没有充分挖掘。目前，国内的煤化工主要是用煤制取水煤浆、煤焦油、乙二醇等。 

煤是古代植物埋藏在地下经历了复杂的生物化学和物理化学变化逐渐形成的固体可燃性矿物。一种固体可燃有机岩，主要由植物遗体经生物化学作用，埋藏后再经地质作用转变而成。煤是一种混合物，其主要是含苯环的大分子物质。在煤中含有的主要基团有羟基、羰基。这就为其改性提供了可能。 

发明内容

针对现有技术中存在的问题和不足，本发明的目的在于提供一种橡塑填充剂的制备方法，该通过共混、烘干等工艺构成的填充剂的制备工艺简单，易于操作，可以代替用于普通行业中的炭黑；并在电性能，冲击性能，加工性能等方面优于普通炭黑。 

本发明的目的是通过下述技术方案来实现的： 

一种橡塑填充剂的制备方法，该方法包括下述步骤： 

1）煤粉的细化处理： 

将新采出的煤炭先经普通粉碎机粉碎至40～50um，再于球磨机中以200r/min的速率研磨至5～6um； 

2）改性剂的配置： 

将质量比为50%～75%偶联剂与无水乙醇按照质量比1:1比例混合，并加入质量比为25～50%分散剂，搅拌均匀即得到改性剂； 

3）橡塑填充剂的制备： 

将质量比为2%～5%改性剂喷散于细化处理的95%～98%煤粉中，搅拌混合后移入容器中，于80～85℃水浴，在1000～1200r/min下搅拌15～20min，取出后于干燥箱中110～120℃干燥2～2.5h，即得橡塑填充剂。 

进一步的，本发明方法中，所述偶联剂为含有氨基的偶联剂，所述含有氨基的偶联剂为硅烷偶联剂KH550、A-1120、KBM-602或钛酸酯偶联剂201。 

进一步的，本发明方法中，所述分散剂为聚乙烯醇、聚乙二醇或OP乳化剂。 

这种新型橡塑填充剂具有以下优点： 

（1）在橡胶行业中，煤粉比重最低，炭黑比重1.8，矿物填料比重为2.6～2.8； 

（2）分散性好，可降低混料时间； 

（3）pH值呈中性，不影响硫化速率； 

（4）具有平板结构，可用于气密性要求高的橡胶中； 

（5）不吸湿，能吸收硫化体系中的气味； 

（6）提高产品的弹性及冲击强度，减少变形。产品表面光洁度好。 

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。 

实施例1 

本发明的方法包括下述步骤： 

1）煤粉的细化处理 

将新采出的煤炭先经普通粉碎机粉碎至50um左右，而后再于球磨机中以200r/min的速率研磨100min，即可达到5～6um。 

通过大量实验本发明在球磨罐中处理时速率以200r/min为最佳。 

通过对研磨不同时间的煤粉进行取样分析，研磨100min时煤粉的粒度可以达到5～6um，因此根据MT/T 804-1999煤基橡胶填料技术条件要求，达到了其要求，确定研磨时间为100min。 

2）改性剂的配置 

将质量比为75%硅烷偶联剂KH550与无水乙醇按照质量比1:1比例混合，并加入质量比为25%的聚乙烯醇，搅拌均匀即得到改性剂； 

3）新型橡塑填充剂的制备 

将质量比为5%改性剂喷散于95%煤粉中，搅拌混合后移入容器中，于85℃ 水浴，在1200r/min下搅拌15min，取出后于干燥箱中110℃干燥2.5h，即得橡塑填充剂。 

混入改性剂能够避免煤粉团聚。 

经大量实验证明，确定搅拌时温度为80℃左右，搅拌速率为1000r/min，时间为20min较佳。 

实施例2 

本发明的方法包括下述步骤： 

1）煤粉的细化处理 

将新采出的煤炭先经普通粉碎机粉碎至46um左右，而后再于球磨机中以200r/min的速率研磨100min，即可达到5～6um。 

2）改性剂的配置 

将质量比为50%的硅烷偶联剂A-1120与无水乙醇按照质量比1:1比例混合，并加入质量比为50%的聚乙二醇，搅拌均匀即得到改性剂； 

3）新型橡塑填充剂的制备 

将质量比为2%改性剂喷散于98%煤粉中，搅拌混合后移入容器中，于80℃水浴，在1000r/min下搅拌20min，取出后于干燥箱中120℃干燥2h，即得橡塑填充剂。 

经大量实验确定，选用改性剂用量为2～3%时为最佳。 

实施例3 

本发明的方法包括下述步骤： 

1）煤粉的细化处理 

将新采出的煤炭先经普通粉碎机粉碎至40um左右，而后再于球磨机中以200r/min的速率研磨100min，即可达到5～6um； 

2）改性剂的配置 

将质量比为65%硅烷偶联剂KBM-602与无水乙醇按照质量比1:1比例混合， 并加入质量比为35％的OP乳化剂，搅拌均匀即得到改性剂； 

3)新型橡塑填充剂的制备 

将质量比为3％改性剂喷散于97％煤粉中，搅拌混合后移入容器中，于80℃水浴，在1100r/min下搅拌20min，取出后于干燥箱中120℃干燥1.5h，即得橡塑填充剂。 

经大量实验确定，上述选用偶联剂不仅限于是含有氨基的偶联剂硅烷偶联剂KH550、A-1120或KBM-602，偶联剂还可以选用钛酸酯偶联剂201等。 

下面通过将本发明与PVC混炼的实验来进一步说明本发明的共混性能效果。 

将PVC与本发明新型橡塑填充剂按不同比例共混，与开炼机上混炼，然后成型，对其性能进行测试。 

实验例1 

将本发明新型橡塑填充剂按不同比例与PVC共混后，加入稳定剂、增塑剂、助剂等，于165℃在开炼机上混炼10min，然后下片。将混炼好的PVC放在预热好的模具中先于平板硫化机上于175℃预热8min，而后在175℃、12MPa下压延15min取出即可。 

其性能如下表： 

实验例2 

将本发明新型橡塑填充剂按不同比例与天然橡胶与硅橡胶分别混合，并加入发泡剂，经开炼机混炼后，在平板硫化剂上以10MPa的压力下制备出海绵橡胶。天然海绵橡胶硫化温度为145℃、30min。 

其产品性能如下： 

综上实验例证明，本发明在橡胶和塑料的应用中，对橡胶和塑料的拉伸强度、弯曲强度、断裂伸长率等力学性能有明显的改善电学性能也有改观，可以作为一种新型橡塑填充剂来部分或全部代替炭黑及其它填料(如轻质碳酸钙、钛白粉、白炭黑等)，其性能可以满足市场应用要求。 

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。 

Claims (3)

1.一种橡塑填充剂的制备方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：

1）煤粉的细化处理：

将新采出的煤炭先经普通粉碎机粉碎至40～50μm，再于球磨机中以200r/min的速率研磨至5～6μm；

2）改性剂的配制：

将质量比为50～75%的偶联剂与无水乙醇按照质量比1:1比例混合，并加入质量比为25～50%的分散剂，搅拌均匀即得到改性剂；

3）橡塑填充剂的制备：

将质量比为2～5%改性剂喷散于细化处理的95～98%煤粉中，搅拌混合后移入容器中，于80～85℃水浴，在1000～1200r/min下搅拌15～20min，取出后于干燥箱中110～120℃干燥2～2.5h，即得橡塑填充剂。

2.根据权利要求1所述的一种橡塑填充剂的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为含有氨基的偶联剂，所述含有氨基的偶联剂为硅烷偶联剂KH550、A-1120、KBM-602或钛酸酯偶联剂201。

3.根据权利要求1所述的一种橡塑填充剂的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯醇、聚乙二醇或OP乳化剂。