CN102718412B - 二维有序六方紧密堆积结构SiO2膜的制备方法 - Google Patents
二维有序六方紧密堆积结构SiO2膜的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102718412B CN102718412B CN201210239163.6A CN201210239163A CN102718412B CN 102718412 B CN102718412 B CN 102718412B CN 201210239163 A CN201210239163 A CN 201210239163A CN 102718412 B CN102718412 B CN 102718412B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- film
- sio
- preparation
- ultrapure water
- mixed solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Abstract
二维有序六方紧密堆积结构SiO2膜的制备方法，它涉及一种SiO2膜的制备方法。本发明为了解决现有制备具有六方紧密堆积结构的SiO2胶体晶体的方法可重复性低，膜层不可控，成本高，面积小的技术问题。本方法如下：一、制备SiO2颗粒分散液；二、玻璃基片的清洗；三、氨基化处理载玻片；四、十六烷基三甲基溴化铵改性纳米SiO2；五、铺展液的配制：六、将氨基化处理的载玻片与铺展液放入系统中，在氨基化处理的载玻片表面上得到SiO2膜，将SiO2膜干燥，烧结，即得。本发明制备的二维有序六方紧密堆积结构SiO2膜，具有面积大，有序度高，粒子粒径小的优点，并且膜层高度可控，重复性高，价格低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种SiO2膜的制备方法。
背景技术
纳米SiO2胶体球易于制备，且粒径大小可控。是目前应用最广泛的制备胶体晶体的材料。在传感器、催化、光电子及光子器件等领域具有广泛的应用前景。
LB膜技术是一种把气-液界面上的单分子膜转移到固体表面的成膜技术。这种技术是20世纪二三十年代由美国科学家Langmuir及其学生Blodgett建立的，因此称为LB（Langmuir-Blodgett）膜技术。LB膜具有均匀、超薄、分子层次排列有序、结构灵活可变等优点。
传统的制备具有六方紧密堆积结构的SiO2胶体晶体的方法有重力沉积法，旋涂法、胶体自组装等方法。传统制备胶体晶体的方法具有可重复性低，膜层不可控，成本高，面积小等缺点。
相对于传统的制备方法，Langmuir-Blodggett技术具有可重复性强，低成本，膜层可控、大面积制备等优点，可以被用来制备高质量六方紧密堆积结构的SiO2胶体晶体。通过用阳离子表面活性剂对纳米粒子简单地改性，并用不同的阳离子表面活性剂调节纳米粒子的亲疏水性可以成功制备具有六方紧密堆积结构的二维有序SiO2膜，且膜具有面积大，有序度高，粒子粒径小等优点。
发明内容
本发明为了解决现有制备具有六方紧密堆积结构的SiO2胶体晶体的方法可重复性低，膜层不可控，成本高，面积小的技术问题，提供了一种二维有序六方紧密堆积结构SiO2膜的制备方法。
二维有序六方紧密堆积结构SiO2膜的制备方法按照以下步骤进行：
一、在锥形瓶中将2.0918～8.3281g正硅酸乙酯与50mL无水乙醇混合，得混合液a，将3.0843～12.0001g去离子水、3.9～15.4mL浓度为13mol/L(以NH3计)的浓氨水与40mL无水乙醇混合，得混合液b，在20℃磁力搅拌下将混合液a和混合液b混合，搅拌20h，得到粒径为140～550nmSiO2颗粒分散液；
二、玻璃基片的清洗：将载玻片浸入到丙酮中超声清洗30min，然后浸入到乙醇中超声清洗30min，在超纯水中超声清洗30min，在氨水与双氧水的混合液中超声处理30min， 然后用超纯水冲洗，并在超纯水中超声清洗30min，然后将载玻片放到浓硫酸与双氧水的混合液中，煮沸30min，然后用超纯水冲洗，并在超纯水中超声清洗30min，然后将经过处理的载玻片保存在超纯水中；
步骤二中所述的氨水与双氧水的混合液由氨水与双氧水按照1﹕1的体积比组成，
步骤二中所述的浓硫酸与双氧水的混合液由浓硫酸与双氧水按照6﹕4的体积比组成；
三、氨基化处理：将20μL的超纯水分散到20mL无水甲苯中，配制成甲苯饱和溶液，然后向甲苯饱和溶液中加入0.2mL的氨丙基三乙氧基硅烷，混合均匀，得到氨基化溶液，将经过步骤二处理的载玻片吹干后放入氨基化溶液中反应1h，然后分别在甲苯、丙酮及乙醇中超声清洗20min，用超纯水冲洗，最后在超纯水中超声20min，得到氨基化处理的载玻片，然后将氨基化处理的载玻片保存在超纯水中；
四、十六烷基三甲基溴化铵改性纳米SiO2：
将0.12g SiO2颗粒分散液加到5mL的异丙醇中，超声分散6h，得到混合液，将3mg十六烷基三甲基溴化铵加到混合液中，并超声分散3小时，得到改性分散液，在6000rpm的条件下离心分离改性分散液20min，然后将沉淀物用乙醇分散，并且在6000rpm的条件下离心分离3次，最后将经过3次离心后的沉淀物在50℃下烘干，即得改性纳米SiO2；
五、铺展液的配制：
将硬脂酸和改性纳米SiO2加入到氯仿甲醇混合溶液中，采用40KHz超声波震荡3h，得到铺展液，铺展液中硬脂酸浓度为0.10～1.0mg/mL，铺展液中改性纳米SiO2浓度为20mg/mL；
步骤五中所述氯仿甲醇混合溶液中氯仿与甲醇的体积比为3～5﹕1；
六、将氨基化处理的载玻片与铺展液放入KSV-Minitrough型LB膜分析仪中，在滑障速度为4～8mm/min、静止时间为10～45min、铺展量为20～120μL、转移膜压为25～45mN/m、提拉速度为0.5～5mm/min的条件下，在氨基化处理的载玻片表面上得到SiO2膜，将SiO2膜在370℃干燥30～50min，然后在500℃预烧结30～50min；
七、重复步骤六n次，n为正整数，即得二维有序六方紧密堆积结构SiO2膜。
本发明包括以下优点：
1、本发明制备的二维有序六方紧密堆积结构SiO2膜，具有面积大，有序度高，粒子粒径小的优点，有望应用于光电子、光子晶体、催化等领域。
2、可制备多层SiO2膜，并且膜层高度可控，重复性高，价格低廉。
3、简单、可控、可制备不同粒径的SiO2单分子膜。
附图说明
图1是实验一中SiO2与改性纳米SiO2的红外图谱，图中（a）表示SiO2的红外图谱，（b）表示改性纳米SiO2的红外图谱；
图2是实验一中改性纳米SiO2在2800～2980区间红外谱图；
图3是实验一制备的二维有序六方紧密堆积结构SiO2单层膜放大50000倍的SEM图片；
图4是实验二制备的二维有序六方紧密堆积结构SiO2单层膜放大25000倍的SEM图片；
图5是实验三制备的二维有序六方紧密堆积结构SiO2单层膜放大20000倍的SEM图片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式二维有序六方紧密堆积结构SiO2膜的制备方法按照以下步骤进行：
一、在锥形瓶中将2.0918～8.3281g正硅酸乙酯与50mL无水乙醇混合，得混合液a，将3.0843～12.0001g去离子水、3.9～15.4mL浓度为13mol/L的浓氨水与40mL无水乙醇混合，得混合液b，在20℃磁力搅拌下将混合液a和混合液b混合，搅拌20h，得到粒径为140～550nmSiO2颗粒分散液；
二、玻璃基片的清洗：将载玻片浸入到丙酮中超声清洗30min，然后浸入到乙醇中超声清洗30min，在超纯水中超声清洗30min，在氨水与双氧水的混合液中超声处理30min，然后用超纯水冲洗，并在超纯水中超声清洗30min，然后将载玻片放到浓硫酸与双氧水的混合液中，煮沸30min，然后用超纯水冲洗，并在超纯水中超声清洗30min，然后将经过处理的载玻片保存在超纯水中；
步骤二中所述的氨水与双氧水的混合液由氨水与双氧水按照1﹕1的体积比组成，
步骤二中所述的浓硫酸与双氧水的混合液由浓硫酸与双氧水按照6﹕4的体积比组成；
三、氨基化处理：将20μL的超纯水分散到无水甲苯中，配制成甲苯饱和溶液，然后向甲苯饱和溶液中加入0.2mL的氨丙基三乙氧基硅烷，混合均匀，得到氨基化溶液，将 经过步骤二处理的载玻片吹干后放入氨基化溶液中反应1h，然后分别在甲苯、丙酮及乙醇中超声清洗20min，用超纯水冲洗，最后在超纯水中超声20min，得到氨基化处理的载玻片，然后将氨基化处理的载玻片保存在超纯水中；
四、十六烷基三甲基溴化铵改性纳米SiO2：
将0.12g SiO2颗粒分散液加到5mL的异丙醇中，超声分散6h，得到混合液，将3mg十六烷基三甲基溴化铵加到混合液中，并超声分散3小时，得到改性分散液，在6000rpm的条件下离心分离改性分散液20min，然后将沉淀物用乙醇分散，并且在6000rpm的条件下离心分离3次，最后将经过3次离心后的沉淀物在50℃下烘干，即得改性纳米SiO2；
五、铺展液的配制：
将硬脂酸和改性纳米SiO2加入到氯仿甲醇混合溶液中，采用40KHz超声波震荡3h，得到铺展液，铺展液中硬脂酸浓度为0.10～1.0mg/mL，铺展液中改性纳米SiO2浓度为20mg/mL；
步骤五中所述氯仿甲醇混合溶液中氯仿与甲醇的体积比为3～5﹕1；
六、将氨基化处理的载玻片与铺展液放入KSV-Minitrough型LB膜分析仪中，在滑障速度为4～8mm/min、静止时间为10～45min、铺展量为20～120μL、转移膜压为25～45mN/m、提拉速度为0.5～5mm/min的条件下，在氨基化处理的载玻片表面上得到SiO2膜，将SiO2膜在370℃烧结30～50min，然后在500℃烧结30～50min；
七、重复步骤六n次，n为正整数，即得二维有序六方紧密堆积结构SiO2膜。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中所述载玻片的规格为15mm×40mm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤五中所述氯仿甲醇混合溶液中氯仿与甲醇的体积比为4﹕1。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤五中所述铺展液中硬脂酸浓度为0.5mg/mL。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤六中所述滑障速度为5～7mm/min。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤六中所述滑障速度为5mm/min。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤六中所述静止时间为30min。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤六中所述铺展量为80μL。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤六中所述转移膜压为40mN/m。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤六中所述提拉速度为1mm/min。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用下述实验验证本发明方法：
实验一：
一、在锥形瓶中将2.0918g正硅酸乙酯与50mL无水乙醇混合，得混合液a，将3.0843g去离子水、3.9mL浓度为13mol/L的浓氨水与40mL无水乙醇混合，得混合液b，在20℃磁力搅拌下将混合液a和混合液b混合，搅拌20h，得到粒径为140nmSiO2颗粒分散液；
二、玻璃基片的清洗：将载玻片浸入到丙酮中超声清洗30min，然后浸入到乙醇中超声清洗30min，在超纯水中超声清洗30min，在氨水与双氧水的混合液中超声处理30min，然后用超纯水冲洗，并在超纯水中超声清洗30min，然后将载玻片放到浓硫酸与双氧水的混合液中，煮沸30min，然后用超纯水冲洗，并在超纯水中超声清洗30min，然后将经过处理的载玻片保存在超纯水中；
步骤二中所述的氨水与双氧水的混合液由氨水与双氧水按照1﹕1的体积比组成，
步骤二中所述的浓硫酸与双氧水的混合液由浓硫酸与双氧水按照6﹕4的体积比组成；
三、氨基化处理：将20μL的超纯水分散到20mL无水甲苯中，配制成甲苯饱和溶液，然后向甲苯饱和溶液中加入0.2mL的氨丙基三乙氧基硅烷，混合均匀，得到氨基化溶液，将经过步骤二处理的载玻片吹干后放入氨基化溶液中反应1h，然后分别在甲苯、丙酮及乙醇中超声清洗20min，用超纯水冲洗，最后在超纯水中超声20min，得到氨基化处理的载玻片，然后将氨基化处理的载玻片保存在超纯水中；
四、十六烷基三甲基溴化铵改性纳米SiO2：
将0.12g SiO2颗粒分散液加到5mL的异丙醇中，超声分散6h，得到混合液，将3mg十六烷基三甲基溴化铵加到混合液中，并超声分散3小时，得到改性分散液，在6000rpm的条件下离心分离改性分散液20min，然后将沉淀物用乙醇分散，并且在6000rpm的条件下离心分离3次，最后将经过3次离心后的沉淀物在50℃下烘干，即得改性纳米SiO2；
五、铺展液的配制：
将硬脂酸和改性纳米SiO2加入到氯仿甲醇混合溶液中，采用40KHz超声波震荡3h，得到铺展液，铺展液中硬脂酸浓度为1.0mg/mL，铺展液中改性纳米SiO2浓度为20mg/mL；
步骤五中所述氯仿甲醇混合溶液中氯仿与甲醇的体积比为3﹕1；
六、将氨基化处理的载玻片与铺展液放入KSV-Minitrough型LB膜分析仪中，在滑障速度为5mm/min、静止时间为35min、铺展量为40μL、转移膜压为40mN/m、提拉速度为1mm/min的条件下，在氨基化处理的载玻片表面上得到SiO2膜，将SiO2膜在370℃烧结50min，然后在500℃预烧结50min，即得二维有序六方紧密堆积结构SiO2单层膜。
实验二：
一、在锥形瓶中将6.2576g正硅酸乙酯与50mL无水乙醇混合，得混合液a，将9.0201g去离子水、11.55mL浓度为13mol/L的浓氨水与40mL无水乙醇混合，得混合液b，在20℃磁力搅拌下将混合液a和混合液b混合，搅拌20h，得到粒径为300nmSiO2颗粒分散液；
二、玻璃基片的清洗：将载玻片浸入到丙酮中超声清洗30min，然后浸入到乙醇中超声清洗30min，在超纯水中超声清洗30min，在氨水与双氧水的混合液中超声处理30min，然后用超纯水冲洗，并在超纯水中超声清洗30min，然后将载玻片放到浓硫酸与双氧水的混合液中，煮沸30min，然后用超纯水冲洗，并在超纯水中超声清洗30min，然后将经过处理的载玻片保存在超纯水中；
步骤二中所述的氨水与双氧水的混合液由氨水与双氧水按照1﹕1的体积比组成，
步骤二中所述的浓硫酸与双氧水的混合液由浓硫酸与双氧水按照6﹕4的体积比组成；
三、氨基化处理：将20μL的超纯水分散到20mL无水甲苯中，配制成甲苯饱和溶液，然后向甲苯饱和溶液中加入0.2mL的氨丙基三乙氧基硅烷，混合均匀，得到氨基化溶液，将经过步骤二处理的载玻片吹干后放入氨基化溶液中反应1h，然后分别在甲苯、丙酮及乙醇中超声清洗20min，用超纯水冲洗，最后在超纯水中超声20min，得到氨基化处理的载玻片，然后将氨基化处理的载玻片保存在超纯水中；
四、十六烷基三甲基溴化铵改性纳米SiO2：
将0.12g SiO2颗粒分散液加到5mL的异丙醇中，超声分散6h，得到混合液，将3mg十六烷基三甲基溴化铵加到混合液中，并超声分散3小时，得到改性分散液，在6000rpm的条件下离心分离改性分散液20min，然后将沉淀物用乙醇分散，并且在6000rpm的条件下离心分离3次，最后将经过3次离心后的沉淀物在50℃下烘干，即得改性纳米SiO2；
五、铺展液的配制：
将硬脂酸和改性纳米SiO2加入到氯仿甲醇混合溶液中，采用40KHz超声波震荡3h，得到铺展液，铺展液中硬脂酸浓度为0.5mg/mL，铺展液中改性纳米SiO2浓度为20mg/mL；
步骤五中所述氯仿甲醇混合溶液中氯仿与甲醇的体积比为4﹕1；
六、将氨基化处理的载玻片与铺展液放入KSV-Minitrough型LB膜分析仪中，在滑障速度为5mm/min、静止时间为35min、铺展量为80μL、转移膜压为40mN/m、提拉速度为1mm/min的条件下，在氨基化处理的载玻片表面上得到SiO2膜，将SiO2膜在370℃烧结50min，然后在500℃烧结50min，即得二维有序六方紧密堆积结构SiO2单层膜。
实验三：
一、在锥形瓶中将8.3281g正硅酸乙酯与50mL无水乙醇混合，得混合液a，将12.0001g去离子水、15.4mL浓度为13mol/L的浓氨水与40mL无水乙醇混合，得混合液b，在20℃磁力搅拌下将混合液a和混合液b混合，搅拌20h，得到粒径为550nmSiO2颗粒分散液；
二、玻璃基片的清洗：将载玻片浸入到丙酮中超声清洗30min，然后浸入到乙醇中超声清洗30min，在超纯水中超声清洗30min，在氨水与双氧水的混合液中超声处理30min，然后用超纯水冲洗，并在超纯水中超声清洗30min，然后将载玻片放到浓硫酸与双氧水的混合液中，煮沸30min，然后用超纯水冲洗，并在超纯水中超声清洗30min，然后将经过处理的载玻片保存在超纯水中；
步骤二中所述的氨水与双氧水的混合液由氨水与双氧水按照1﹕1的体积比组成，
步骤二中所述的浓硫酸与双氧水的混合液由浓硫酸与双氧水按照6﹕4的体积比组成；
三、氨基化处理：将20μL的超纯水分散到20mL无水甲苯中，配制成甲苯饱和溶液，然后向甲苯饱和溶液中加入0.2mL的氨丙基三乙氧基硅烷，混合均匀，得到氨基化溶液，将经过步骤二处理的载玻片吹干后放入氨基化溶液中反应1h，然后分别在甲苯、丙酮及乙醇中超声清洗20min，用超纯水冲洗，最后在超纯水中超声20min，得到氨基化处理的载玻片，然后将氨基化处理的载玻片保存在超纯水中；
四、十六烷基三甲基溴化铵改性纳米SiO2：
将0.12g SiO2颗粒分散液加到5mL的异丙醇中，超声分散6h，得到混合液，将3mg十六烷基三甲基溴化铵加到混合液中，并超声分散3小时，得到改性分散液，在6000rpm的条件下离心分离改性分散液20min，然后将沉淀物用乙醇分散，并且在6000rpm的条件 下离心分离3次，最后将经过3次离心后的沉淀物在50℃下烘干，即得改性纳米SiO2；
五、铺展液的配制：
将硬脂酸和改性纳米SiO2加入到氯仿甲醇混合溶液中，采用40KHz超声波震荡3h，得到铺展液，铺展液中硬脂酸浓度为0.10mg/mL，铺展液中改性纳米SiO2浓度为20mg/mL；
步骤五中所述氯仿甲醇混合溶液中氯仿与甲醇的体积比为5﹕1；
六、将氨基化处理的载玻片与铺展液放入KSV-Minitrough型LB膜槽分析仪中，在滑障速度为5mm/min、静止时间为35min、铺展量为120μL、转移膜压为40mN/m、提拉速度为1mm/min的条件下，在氨基化处理的载玻片表面上得到SiO2膜，将SiO2膜在370℃烧结50min，然后在500℃烧结50min，即得二维有序六方紧密堆积结构SiO2单层膜。
实验四：
一、在锥形瓶中将8.3281g正硅酸乙酯与50mL无水乙醇混合，得混合液a，将12.0001g去离子水、15.4mL浓度为13mol/L的浓氨水与40mL无水乙醇混合，得混合液b，在20℃磁力搅拌下将混合液a和混合液b混合，搅拌20h，得到粒径为550nmSiO2颗粒分散液；
二、玻璃基片的清洗：将载玻片浸入到丙酮中超声清洗30min，然后浸入到乙醇中超声清洗30min，在超纯水中超声清洗30min，在氨水与双氧水的混合液中超声处理30min，然后用超纯水冲洗，并在超纯水中超声清洗30min，然后将载玻片放到浓硫酸与双氧水的混合液中，煮沸30min，然后用超纯水冲洗，并在超纯水中超声清洗30min，然后将经过处理的载玻片保存在超纯水中；
步骤二中所述的氨水与双氧水的混合液由氨水与双氧水按照1﹕1的体积比组成，
步骤二中所述的浓硫酸与双氧水的混合液由浓硫酸与双氧水按照6﹕4的体积比组成；
三、氨基化处理：将20μL的超纯水分散到无水甲苯中，配制成甲苯饱和溶液，然后向甲苯饱和溶液中加入0.2mL的氨丙基三乙氧基硅烷，混合均匀，得到氨基化溶液，将经过步骤二处理的载玻片吹干后放入氨基化溶液中反应1h，然后分别在甲苯、丙酮及乙醇中超声清洗20min，用超纯水冲洗，最后在超纯水中超声20min，得到氨基化处理的载玻片，然后将氨基化处理的载玻片保存在超纯水中；
四、十六烷基三甲基溴化铵改性纳米SiO2：
将0.12g SiO2颗粒分散液加到5mL的异丙醇中，超声分散6h，得到混合液，将3mg十六烷基三甲基溴化铵加到混合液中，并超声分散3小时，得到改性分散液，在6000rpm 的条件下离心分离改性分散液20min，然后将沉淀物用乙醇分散，并且在6000rpm的条件下离心分离3次，最后将经过3次离心后的沉淀物在50℃下烘干，即得改性纳米SiO2；
五、铺展液的配制：
将硬脂酸和改性纳米SiO2加入到氯仿甲醇混合溶液中，采用40KHz超声波震荡3h，得到铺展液，铺展液中硬脂酸浓度为0.10mg/mL，铺展液中改性纳米SiO2浓度为20mg/mL；
步骤五中所述氯仿甲醇混合溶液中氯仿与甲醇的体积比为5﹕1；
六、将氨基化处理的载玻片与铺展液放入KSV-Minitrough型LB膜槽分析仪中，在滑障速度为5mm/min、静止时间为35min、铺展量为120μL、转移膜压为40mN/m、提拉速度为1mm/min的条件下，在氨基化处理的载玻片表面上得到SiO2膜，等待10min，待沉积的SiO2膜干燥，沉降速度设为75mm/min，之后同样以1mm/min的提拉速度沉积SiO2膜，将SiO2膜在370℃烧结50min，然后在500℃烧结50min，即得二维有序六方紧密堆积结构SiO2双层膜。
Claims (10)
1.二维有序六方紧密堆积结构SiO2膜的制备方法，其特征在于二维有序六方紧密堆积结构SiO2膜的制备方法按照以下步骤进行：
一、在锥形瓶中将2.0918～8.3281g正硅酸乙酯与50mL无水乙醇混合，得混合液a，将3.0843～12.0001g去离子水、3.9～15.4mL浓度为13mol/L的浓氨水与40mL无水乙醇混合，得混合液b，在20℃磁力搅拌下将混合液a和混合液b混合，搅拌20h，得到粒径为140～550nmSiO2颗粒分散液；
二、玻璃基片的清洗：将载玻片浸入到丙酮中超声清洗30min，然后浸入到乙醇中超声清洗30min，在超纯水中超声清洗30min，在氨水与双氧水的混合液中超声处理30min，然后用超纯水冲洗，并在超纯水中超声清洗30min，然后将载玻片放到浓硫酸与双氧水的混合液中，煮沸30min，然后用超纯水冲洗，并在超纯水中超声清洗30min，然后将经过处理的载玻片保存在超纯水中；
步骤二中所述的氨水与双氧水的混合液由氨水与双氧水按照1﹕1的体积比组成；
步骤二中所述的浓硫酸与双氧水的混合液由浓硫酸与双氧水按照6﹕4的体积比组成；
三、氨基化处理：将20μL的超纯水分散到无水甲苯中，配制成甲苯饱和溶液，然后向甲苯饱和溶液中加入0.2mL的氨丙基三乙氧基硅烷，混合均匀，得到氨基化溶液，将经过步骤二处理的载玻片吹干后放入氨基化溶液中反应1h，然后分别在甲苯、丙酮及乙醇中超声清洗20min，用超纯水冲洗，最后在超纯水中超声20min，得到氨基化处理的载玻片，然后将氨基化处理的载玻片保存在超纯水中；
四、十六烷基三甲基溴化铵改性纳米SiO2：
将0.12g SiO2颗粒分散液加到5mL的异丙醇中，超声分散6h，得到混合液，将3mg十六烷基三甲基溴化铵加到混合液中，并超声分散3小时，得到改性分散液，在6000rpm的条件下离心分离改性分散液20min，然后将沉淀物用乙醇分散，并且在6000rpm的条件下离心分离3次，最后将经过3次离心后的沉淀物在50℃下烘干，即得改性纳米SiO2；
五、铺展液的配制：
将硬脂酸和改性纳米SiO2加入到氯仿甲醇混合溶液中，采用40KHz超声波震荡3h，得到铺展液，铺展液中硬脂酸浓度为0.10～1.0mg/mL，铺展液中改性纳米SiO2浓度为20mg/mL；
步骤五中所述氯仿甲醇混合溶液中氯仿与甲醇的体积比为3～5﹕1；
六、将氨基化处理的载玻片与铺展液放入KSV-Minitrough型LB膜槽分析仪中，在滑障速度为4～8mm/min、静止时间为10～45min、铺展量为20～120μL、转移膜压为25～45mN/m、提拉速度为0.5～5mm/min的条件下，在氨基化处理的载玻片表面上得到SiO2膜，将SiO2膜在370℃烧结30～50min，然后在500℃烧结30～50min；
七、重复步骤六n次，n为正整数，即得二维有序六方紧密堆积结构SiO2膜。
2.根据权利要求1所述二维有序六方紧密堆积结构SiO2膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述载玻片的规格为15mm×40mm。
3.根据权利要求1所述二维有序六方紧密堆积结构SiO2膜的制备方法，其特征在于步骤五中所述氯仿甲醇混合溶液中氯仿与甲醇的体积比为4﹕1。
4.根据权利要求1、2或3所述二维有序六方紧密堆积结构SiO2膜的制备方法，其特征在于步骤五中所述铺展液中硬脂酸浓度为0.5mg/mL。
5.根据权利要求1、2或3所述二维有序六方紧密堆积结构SiO2膜的制备方法，其特征在于步骤六中所述滑障速度为5～7mm/min。
6.根据权利要求1、2或3所述二维有序六方紧密堆积结构SiO2膜的制备方法，其特征在于步骤六中所述滑障速度为5mm/min。
7.根据权利要求1、2或3所述二维有序六方紧密堆积结构SiO2膜的制备方法，其特征在于步骤六中所述静止时间为30min。
8.根据权利要求1、2或3所述二维有序六方紧密堆积结构SiO2膜的制备方法，其特征在于步骤六中所述铺展量为80μL。
9.根据权利要求1、2或3所述二维有序六方紧密堆积结构SiO2膜的制备方法，其特征在于步骤六中所述转移膜压为40mN/m。
10.根据权利要求1、2或3所述二维有序六方紧密堆积结构SiO2膜的制备方法，其特征在于步骤六中所述提拉速度为1mm/min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210239163.6A CN102718412B (zh) | 2012-07-11 | 2012-07-11 | 二维有序六方紧密堆积结构SiO2膜的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210239163.6A CN102718412B (zh) | 2012-07-11 | 2012-07-11 | 二维有序六方紧密堆积结构SiO2膜的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102718412A CN102718412A (zh) | 2012-10-10 |
| CN102718412B true CN102718412B (zh) | 2014-11-19 |
Family
ID=46944319
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210239163.6A Active CN102718412B (zh) | 2012-07-11 | 2012-07-11 | 二维有序六方紧密堆积结构SiO2膜的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102718412B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103360798A (zh) * | 2013-07-19 | 2013-10-23 | 合肥工业大学 | 一种疏水白炭黑的制备方法 |
| CN105699331B (zh) * | 2016-04-06 | 2018-08-07 | 清华大学深圳研究生院 | 一种光波导传感芯片及其制备方法以及应用 |
| CN106830700A (zh) * | 2017-01-17 | 2017-06-13 | 华东师范大学 | 一种气液界面法制备二氧化硅胶体晶体膜的方法 |
| CN109134854A (zh) * | 2018-07-07 | 2019-01-04 | 盐城师范学院 | 一种孔径可调的二维有机材料的制备方法 |
| CN113295670A (zh) * | 2021-05-21 | 2021-08-24 | 合肥工业大学 | 一种基于sers基底的微流控芯片检测装置的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002187719A (ja) * | 2000-12-19 | 2002-07-05 | Central Glass Co Ltd | 二酸化チタン被膜の形成法 |
| WO2003027034A3 (de) * | 2001-09-21 | 2003-11-13 | Flabeg Solarglas Gmbh & Co Kg | Glas mit einer porösen antireflex-oberflächenbeschichtung sowie verfahren zur herstellung des glases |
| CN101770042A (zh) * | 2010-01-22 | 2010-07-07 | 四川大学 | 低反射光学界面层及其制备方法 |
-
2012
- 2012-07-11 CN CN201210239163.6A patent/CN102718412B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002187719A (ja) * | 2000-12-19 | 2002-07-05 | Central Glass Co Ltd | 二酸化チタン被膜の形成法 |
| WO2003027034A3 (de) * | 2001-09-21 | 2003-11-13 | Flabeg Solarglas Gmbh & Co Kg | Glas mit einer porösen antireflex-oberflächenbeschichtung sowie verfahren zur herstellung des glases |
| CN101770042A (zh) * | 2010-01-22 | 2010-07-07 | 四川大学 | 低反射光学界面层及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102718412A (zh) | 2012-10-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102718412B (zh) | 二维有序六方紧密堆积结构SiO2膜的制备方法 | |
| US10682619B2 (en) | Nano-silica dispersion having amphiphilic properties and a double-particle structure and its production method | |
| Cheng et al. | Hybrid membranes for pervaporation separations | |
| JP5856162B2 (ja) | 粒度分布の狭い実質的に非多孔質のハイブリッドコアを含む表面多孔質材料 | |
| CN107790075B (zh) | 一种核-壳-壳结构的磁性介孔SiO2纳米粒子的制备方法 | |
| CN108046277B (zh) | 一种微米级中空磁性二氧化硅微球的制备方法 | |
| CN104789124B (zh) | 一种制备稳定超双疏表面的方法 | |
| CN104445215B (zh) | 中空二氧化硅纳米材料的制备方法 | |
| CN103738969B (zh) | 介孔二氧化硅及其制备方法 | |
| Ma et al. | Layer-by-layer self-assembly under high gravity field | |
| CN106442464B (zh) | 一种硅片/还原石墨烯/金纳米复合材料的制备方法 | |
| CN102863154A (zh) | 一种超疏水性表面的制备方法 | |
| KR101763317B1 (ko) | 발수 및 항균 기능을 동시에 구비하는 코어-쉘 구조의 나노입자 및 이를 이용한 코팅용 조성물 및 이들의 제조방법 | |
| KR102449516B1 (ko) | 삼중 응답 나노 모터, 이의 제조에 사용되는 조성물 및 이의 제조방법 | |
| CN103638988B (zh) | 磁性介孔材料、其制备方法及应用 | |
| CN105111496B (zh) | 一步法同时制备超疏水高分子材料和超疏水二氧化硅颗粒的方法 | |
| CN109464969B (zh) | 一种四氧化三铁/二氧化硅纳米粒子表面富氮聚合物的功能化方法 | |
| CN110526588B (zh) | 一种基于材料表面引发生长结晶性嵌段共聚物胶束刷的方法 | |
| Ma et al. | Interfacial assembly of functional mesoporous nanomatrices for laser desorption/ionization mass spectrometry | |
| CN110451581A (zh) | 双层四氧化三铁@二氧化硅磁性复合纳米颗粒的制备方法 | |
| CN101927147B (zh) | 一种纳米级磁性二氧化硅复合微球及其制备方法 | |
| Chen et al. | Anisotropic emulsion constructed boronate affinity imprinted Janus nanosheets for stir bar sorptive extraction of cis-diol-containing catechol | |
| Yin et al. | Preparation and size control of highly monodisperse vinyl functionalized silica spheres | |
| CN104485191A (zh) | 一种磁性中空纳米球及其制备方法 | |
| Suzuki et al. | Inorganic material-based Janus nanosheets: asymmetrically functionalized 2D-inorganic nanomaterials |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |