CN102703073B - 钪硅酸盐荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种钪硅酸盐荧光粉及其制备方法。该荧光粉化学式为AMnxCa1‑x‑ wMwCe3ySc3(1‑y‑z)R3z(XO4)3，其中A为碱金属Li、Na、K中的一种或它们的组合，M为碱土Mg、Sr、Ba中的一种或它们的组合，R为稀土La、Gd、Lu、Y中的一种或它们的组合，X为Si或Ge中的一种或它们的组合，x、y、w、z的取值范围分别为0≤x≤0.3、0＜y≤0.3、0≤w＜1、0≤z＜1。该荧光粉化学性质稳定，激发波长范围为370～500nm，发射波长范围为430～700nm。

Description

钪硅酸盐荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一类白光LED用荧光粉及其制备方法。
背景技术
半导体照明（白光LED）具有绿色环保、高效节能、体积小、重量轻、响应快、工作电压低及安全性好等优点，因此被誉为继白炽灯、日光灯和节能灯之后的第四代照明电光源，或称为21世纪绿色光源。
实现白光LED照明主要有两种途径：第一种是将红、绿、蓝三种LED组合产生白光；第二种是用LED激发荧光粉发光，然后混合形成白光。从目前的发展趋势来看，在可行性、实用性和商品化等方面，第二种方法都优于第一种方法；因此，合成能被LED有效激发、具有良好发光特性的荧光粉相当关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一类白光LED用荧光粉及其制备方法。为实现此目的，本发明采取的技术方案是：
本发明制备的白光LED用荧光粉，其化学式为AMnxCa1-x-wMwCe3ySc3(1-y-z)R3z(XO4)3，其中A为碱金属Li、Na、K中的一种或它们的组合，M为碱土Mg、Sr、Ba中的一种或它们的组合，R为稀土La、Gd、Lu、Y中的一种或它们的组合，X为Si或Ge中的一种或它们的组合，x、y、w、z的取值范围分别为0≤x≤0.3、0＜y≤0.3、0≤w＜1、0≤z＜1。
所述荧光粉的激发波长范围在370～500nm之间。
所述荧光粉的发射波长在430～700nm之间。
所述的白光LED用荧光粉的制备方法：在还原气氛下，采用固相烧结法制备，在温度为1400～1700 oC的高温烧结炉中烧结3～6小时。
具体实施方式
实施例1
称取1.0599g的Na2CO3、2.0017g的CaCO3、3.9305g的Sc2O3、3.6048g的SiO2、0.5164g的CeO2，将这5种原料一起置于玛瑙研钵中研磨混合均匀，置于马弗炉中，在一氧化碳还原气氛下和1550oC左右的温度下烧结4小时，即获得NaCaCe0.15Sc2.85(SiO4)3荧光粉。该荧光粉的激发波长范围为380～500nm，激发峰位于457nm，发射波长范围为445～700nm，发射峰位于530nm。
实施例2
称取1.0599g的Na2CO3、1.9616g的CaCO3、3.9305g的Sc2O3、3.6048g的SiO2、0.0460g的MnCO3、0.5164g的CeO2，将这6种原料一起置于玛瑙研钵中研磨混合均匀，置于马弗炉中，在一氧化碳还原气氛下和1550oC左右的温度下烧结4小时，即获得NaMn0.02Ca0.98Ce0.15Sc2.85(SiO4)3荧光粉。该荧光粉的激发波长范围为375～500nm，激发峰位于458nm，发射波长范围为450～700nm，发射峰位于545nm。
实施例3
称取1.0599g的Na2CO3、1.9016g的CaCO3、3.9305g的Sc2O3、3.6048g的SiO2、0.1150g的MnCO3、0.5164g的CeO2，将这6种原料一起置于玛瑙研钵中研磨混合均匀，置于马弗炉中，在一氧化碳还原气氛下和1550oC左右的温度下烧结5小时，即获得NaMn0.05Ca0.95Ce0.15Sc2.85(SiO4)3荧光粉。该荧光粉的激发波长范围为375～500nm，激发峰位于457nm，发射波长范围为450～700nm，发射峰位于542nm。
实施例4
称取1.3821g的K2CO3、2.0017g的CaCO3、3.9305g的Sc2O3、3.6048g的SiO2、0.5164g的CeO2，将这5种原料一起置于玛瑙研钵中研磨混合均匀，置于马弗炉中，在一氧化碳还原气氛下和1550oC左右的温度下烧结4小时，即获得KCaCe0.15Sc2.85(SiO4)3荧光粉。该荧光粉的激发波长范围为370～490nm，激发峰位于446nm，发射波长范围为440～650nm，发射峰位于504nm。
实施例5
称取1.0599g的Na2CO3、2.0017g的CaCO3、3.9305g的Sc2O3、6.2784g的GeO2、0.5164g的CeO2，将这5种原料一起置于玛瑙研钵中研磨混合均匀，置于马弗炉中，在一氧化碳还原气氛下和1500oC左右的温度下烧结4小时，即获得NaCaCe0.15Sc2.85(GeO4)3荧光粉。该荧光粉的激发波长范围为380～500nm，激发峰位于470nm，发射波长范围为440～700nm，发射峰位于530nm。
实施例6
称取1.0599g的Na2CO3、2.0017g的CaCO3、1.3102g的Sc2O3、4.2904g的Y2O3、3.6048g的SiO2、0.5164g的CeO2，将这6种原料一起置于玛瑙研钵中研磨混合均匀，置于马弗炉中，在一氧化碳还原气氛下和1600oC左右的温度下烧结5小时，即获得NaCaCe0.15Sc0.95Y1.9(SiO4)3荧光粉。该荧光粉的激发波长范围为375～500nm，激发峰位于439nm，发射波长范围为430～650nm，发射峰位于510nm。
实施例7
称取1.0599g的Na2CO3、1.0009g的CaCO3、0.9716g的(MgCO3)4•Mg(OH)2•5H2O、3.9305g的Sc2O3、3.6048g的SiO2、0.5164g的CeO2，将这6种原料一起置于玛瑙研钵中研磨混合均匀，置于马弗炉中，在一氧化碳还原气氛下和1500oC左右的温度下烧结4小时，即获得NaCa0.5Mg0.5Ce0.15Sc2.85(SiO4)3荧光粉。该荧光粉的激发波长范围为370～500nm，激发峰位于450nm，发射波长范围为440～700nm，发射峰位于534nm。

Claims (4)

1.一种白光LED用荧光粉，其特征在于：该荧光粉的化学式为AMnxCa1-x-wMwCe3ySc3(1-y-z)R3z(XO4)3，其中A为碱金属Li、Na、K中的一种或它们的组合，M为碱土Mg、Sr、Ba中的一种或它们的组合，R为稀土La、Gd、Lu、Y中的一种或它们的组合，X为Si或Ge中的一种或它们的组合，x、y、w、z的取值范围分别为0≤x≤0.3、0<y≤0.3、0≤w<1、0≤z<1。
2.如权利要求1所述的白光LED用荧光粉，其特征在于：所述荧光粉的激发波长范围在370～500nm之间。
3.如权利要求1所述的白光LED用荧光粉，其特征在于：所述荧光粉的发射波长在430～700nm之间。
4.一种如权利要求1所述的白光LED用荧光粉的制备方法，即采用还原气氛下的固相烧结法制备所述荧光粉，其特征在于：
(1)以Ce、Mn、Li、Na、K、Ca、Mg、Sr、Ba、Y、Sc、Lu、Gd、La、Si、Ge的氧化物或相应盐类为原料，并按上述材料的化学式称取符合AMnxCa1-x-wMwCe3ySc3(1-y-z)R3z(XO4)3计量比的原料；
(2)将(1)中称取的原料混合物充分研磨混合均匀；
(3)将(2)中制得的原料混合物置于温度1400～1700℃的高温烧结炉中烧结3～6小时，烧结过程中，保持还原气氛，即获得所需荧光粉。
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