CN102702608A - 一种提高隐晶质石墨/聚合物复合吸波材料性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种提高隐晶质石墨/聚合物复合吸波材料性能的方法。将经过纯化和球磨细化、或纯化，或球磨细化后的隐晶质石墨与聚合物混合，所述的隐晶质石墨的含碳量在80-85%，球磨后的平均粒径为4.48μm-6.56μm，再加入脱模剂，将三者混合后升温进行熔融混炼，混炼均匀后成型，降温后即得片材；或加入固化剂，将三者混合后采用喷涂方法制备吸波涂层。本发明将经过处理的隐晶质石墨应用在吸波材料上，获得具有较好吸波性能的材料，这是对隐晶质石墨的深入加工及我国自然资源的有效利用。
Description
技术领域
本发明涉及电磁波吸收材料领域，特别是提高隐晶质石墨/聚合物复合吸波材料性能的工艺。
背景技术
天然隐晶质石墨是我国的优势矿产资源之一，但其深加工技术水平和深加工能力较低，目前仍主要以原矿和粗加工产品应用为主，产品的技术含量和附加值极低，造成矿产资源的大量流失和浪费。因此，研究开发技术含量高的高性能天然隐晶质石墨新产品、拓宽其应用领域，已成为天然隐晶质石墨产业的当务之急。
早在第二次世界大战时，石墨就被用来填充在飞机蒙皮的夹层中作为吸波材料来吸收雷达波。目前，国内外主要是将石墨进行改性后得到氧化石墨或纳米石墨再与树脂材料或其他类型吸波剂复合制得具有更强吸波性能的复合材料。国际上，美国用纳米石墨作吸收剂制成的石墨/热塑性复合材料和石墨/环氧树脂复合材料，称为“超黑粉”吸波材料，不仅对雷达波的吸收率大于99%，而且在低温下仍保持很好的韧性。近年来，美国加州大学将经过酸处理后的纳米石墨片用做吸波剂，制备纳米石墨片/环氧树脂复合材料，与石墨/环氧树脂复合材料相比，达到相同吸收率所需的匹配厚度要小，更适合做轻质吸波材料。
国内，冯彬对石墨填充乙烯基树脂纤维增强单层结构复合材料，以及将石墨与二氧化锰、羰基铁粉等吸波剂复合后填充乙烯基树脂纤维的双层和多层结构复合材料吸波性能进行了研究。王丽熙等将磁损耗型的铁氧体作为下层与电损耗型的石墨作为上层制成复合吸波涂层，考察了吸波涂层的吸波性能。研究结果表明：当吸波涂层厚度为1.5mm时，该涂层表现出优良的微波吸收特性，反射率小于-10dB时的带宽约为3GHz(3.5-6.5GHz)，最大吸收值约为-27dB。湖南大学周娣研究了纳米铁氧化物/氧化石墨复合涂层的吸波性能。结果表明：纳米铁氧化物/石墨复合材料综合了石墨的电导损耗和纳米铁氧化物强的介电损耗，同时还存在由于石墨与铁氧化物的纳米化以及它们之间的耦合效应引起的损耗。这种新型的复合吸波涂层与传统的石墨和铁氧化物相比，更符合新型吸波材料所要求的“薄、轻、宽、强”等综合性能。
以上研究都是对天然石墨进行氧化后纳米化再作为吸波剂的应用。本发明从对天然隐晶质石墨的纯化和球磨出发，在不改变石墨形态的条件下对隐晶质石墨进行细化，研究隐晶质石墨在吸波材料中的应用。
发明内容
本发明的目的是针对我国天然隐晶质石墨的深加工水平较低的问题，通过对天然隐晶质石墨的纯化和球磨细化、或纯化，或球磨细化后作为吸波剂与聚合物制得复合吸波材料，取得好的吸波性能，拓展了天然隐晶质石墨的应用范围。
本发明的复合吸波材料的形式有涂层、片材等，涂层可采用喷涂法制备，片材可采用压延法制备，复合吸波材料中包含隐晶质石墨和聚合物，其中隐晶质石墨为经过纯化和球磨细化、或纯化，或球磨细化后的隐晶质石墨。
本发明的目的是通过以下方式实现的：
一种提高隐晶质石墨/聚合物复合吸波材料性能的方法，包括以下步骤：
将经过纯化和球磨细化、或纯化，或球磨细化后的隐晶质石墨与聚合物混合，所述的隐晶质石墨纯化前的含碳量在80-85%，纯化后的含碳量在99%-99.5%，球磨后的平均粒径为4.48μm-6.56μm，再加入脱模剂；将三者混合后升温进行熔融混炼，混炼均匀后成型，降温后即得片材。
所述的球磨过程如下：将天然隐晶质石墨、介质球、水按一定的比例放入球磨罐中，其中：球与天然隐晶质石墨质量比为2：1，水与天然隐晶质石墨的质量比为0.8：1，球磨时间为8-15小时，球磨机转数公转为400r/min-800r/min；干燥后即可得球磨隐晶质石墨。
所述的隐晶质石墨的质量为隐晶质石墨与聚合物总量的50%-70%，再加入聚合物质量1%的脱模剂。
所述的聚合物为无耗或低耗介电材料，包括聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、氟塑料中的一种或几种，所述的脱模剂为聚乙烯蜡。
上述方法中熔融混炼时，温度升至145℃，混炼均匀后成型，将温度降至100℃后取出片材。
一种提高隐晶质石墨/聚合物复合吸波材料性能的方法，包括以下步骤：
将经过纯化和球磨细化、或纯化，或球磨细化后的隐晶质石墨与树脂混合，所述的隐晶质石墨纯化前的含碳量在80-85%，纯化后的含碳量在99%-99.5%，球磨后的平均粒径为4.48μm-6.56μm，再加入固化剂；将三者混合后采用喷涂方法制备吸波涂层。
所述的球磨过程如下：将天然隐晶质石墨、介质球、水按一定的比例放入球磨罐中，其中：球与天然隐晶质石墨质量比为2：1，水与天然隐晶质石墨的质量比为0.8：1，球磨时间为8-15小时，球磨机转数公转为400r/min-800r/min；干燥后即可得球磨隐晶质石墨。
所述的隐晶质石墨的质量为隐晶质石墨与树脂总量的50%-70%，再加入树脂质量10%的固化剂。
所述的固化剂与所加入的树脂相匹配；所述的树脂为环氧树脂时，固化剂为环氧树脂的固化剂，所述的树脂为丙烯酸树脂时；固化剂为丙烯酸树脂的固化剂。
本发明的具体方法如下：
1）纯化隐晶质石墨是采用HF-HCl混合酸一步法对80-85%的天然隐晶质石墨进行提纯而得到的。当混合酸与石墨体积质量比例为2ml/g、HCl与HF体积比为1.5、恒温60°C下反应3h、酸洗4次时，得到含碳量可达99%以上的高碳隐晶质石墨。平均粒径为4.48μm-6.56μm的隐晶质石墨是通过球磨得到的。将100g天然隐晶质石墨、介质球、水按一定的比例放入球磨罐中，其中：球料比为2：1，水与原料的比为0.8：1，球磨时间为8-15小时，球磨机转数(公转)为400r/min-800r/min。将球磨罐放置于行星球磨机中，紧固后开启机器对石墨进行球磨。将球磨后的石墨烘干，干燥后取出球磨石墨产品。
2）将经过纯化和球磨细化、或纯化，或球磨细化后的隐晶质石墨与聚合物混合，隐晶质石墨纯化前的含碳量在80-85%，混合物总质量为280g-320g，其中隐晶质石墨的含量为50%-70%，再加入质量为聚合物质量1%的脱模剂。将三者混合后加入温度升至145℃的双辊炼胶机中进行熔融混炼，混炼均匀后成型，将温度降至100℃后取出片材。
或者将经过纯化和球磨细化、或纯化，或球磨细化后隐晶质石墨与树脂混合，混合物总质量为280g-320g，其中隐晶质石墨的含量为50%-70%，再加入质量为树脂质量10%的固化剂。将三者混合后采用喷涂方法制备吸波涂层，厚度可控。
本发明从对天然隐晶质石墨的纯化和球磨出发，在不改变石墨形态的条件下对隐晶质石墨进行纯化和球磨细化、或纯化，或球磨细化研究隐晶质石墨在吸波材料中的应用。本发明区别于将石墨氧化后得到纳米石墨的方法，采用纯化、球磨的方法得到纯度高、粒径小的隐晶质石墨。此方法在不改变石墨的结晶形态的前提下细化石墨的粒径，使石墨能均匀的分散在聚合物中，形成良好的导电通道，获得优良的吸波性能。
附图说明
图1为对比例1制备的复合吸波材料样品图；
图2为对比例1制备的复合吸波材料的频率-反射率曲线图；
图3(a)纯化石墨的表面形貌；
(b)球磨石墨的表面形貌；
图4是用弓形法测得纯化隐晶质石墨/聚合物复合材料的频率-反射率曲线图；
图5是球磨石墨的粒径分布图；
图6是用弓形法测得球磨隐晶质石墨/聚合物复合材料的频率-反射率曲线图；
图7是用弓形法测得纯化后再球磨细化隐晶质石墨/聚合物复合材料的频率-反射率曲线图；
图8涂层吸波材料样品图；
图9是用弓形法测得球磨隐晶质石墨/聚合物吸波涂层的频率-反射率曲线图。
具体实施方式
以下结合实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。
对比例1
将含碳量为85%，平均粒径为7.10μm的天然隐晶质石墨180g，聚乙烯120g，聚乙烯蜡1.2g混合均匀后加入温度为145℃双辊炼胶机中混炼半小时，将双辊之间距离调整为2mm后成型，温度冷却到100℃后取出厚度为2mm的板材样，将板材样裁成180mm×180mm×2mm的样品，得到的复合材料样品如图1所示。采用弓形法测试材料的频率-反射率曲线(如图2所示)。复合材料在9.45GHz时的最低反射率为-5.20dB，反射率低于-10dB的频段为0GHz。
实施例1
采用HF-HCl混合酸一步法对含碳量为85%，平均粒径为7.10μm的天然隐晶质石墨进行提纯。取天然隐晶质石墨250g，加入HCl：300ml，HF：200ml，在恒温60°C下酸浸反应3h，酸洗4次，得到固定碳含量为99%的高碳隐晶质石墨。图3(a)为纯化后石墨的表面形貌图。将纯化后得到的含碳量为99%，平均粒径为7.10μm的高碳隐晶质石墨180g，聚乙烯120g，聚乙烯蜡1.2g混合均匀后加入温度为145℃双辊炼胶机中混炼半小时，将双辊之间距离调整为2mm后成型，温度冷却到100℃后取出厚度为2mm的板材样。将板材样裁成180mm×180mm×2mm的样品，采用弓形法测试材料的频率-反射率曲线(如图4所示)。复合材料在14.15GHz时的最低反射率为-14.07dB，反射率低于-10dB的频段为13.6-14.8GHz。
实施例2
将300g天然隐晶质石墨、介质球、水按一定的比例放入球磨罐中，其中：球料比为2：1，水与原料的比为0.8：1，球磨时间为8小时，球磨机转数(公转)为800r/min。将球磨罐放置于行星球磨机中，紧固后开启机器对石墨进行球磨。将球磨后的石墨烘干，干燥后取出球磨石墨产品。图3(b)为球磨石墨的表面形貌图，图5为球磨石墨的粒径分布图。将细化后得到的含碳量为85%，平均粒径为4.48μm的隐晶质石墨180g，聚乙烯120g，聚乙烯蜡1.2g混合均匀后加入温度为145℃双辊炼胶机中混炼半小时，将双辊之间距离调整为2mm后成型，温度冷却到100℃后取出厚度为2mm的板材样。将板材样裁成180mm×180mm×2mm的样品，采用弓形法测试材料的频率-反射率曲线(如图6所示)。复合材料在15.3GHz时的最低反射率为-18.2dB，反射率低于-10dB的频段为12.75-17.55GHz。
实施例3
采用HF-HCl混合酸一步法对含碳量为85%，平均粒径为7.10μm的天然隐晶质石墨进行提纯。取天然隐晶质石墨300g，加入HCl：360ml，HF：240ml，在恒温60°C下酸浸反应3h，酸洗4次，得到含碳量为99%的高碳隐晶质石墨。取240g得到的纯化石墨与介质球、水按一定比例加入球磨罐中，其中：球料比为2：1，水与原料的比为0.8：1，球磨时间为8小时，球磨机转数(公转)为800r/min。将球磨罐放置于行星球磨机中，紧固后开启机器对石墨进行球磨。将球磨后的石墨烘干，干燥后取出球磨石墨产品。将纯化和球磨细化后得到的含碳量为99%，平均粒径为4.48μm的隐晶质石墨180g，聚乙烯120g，聚乙烯蜡1.2g混合均匀后加入温度为145℃双辊炼胶机中混炼半小时，将双辊之间距离调整为1.5mm后成型，温度冷却到100℃后取出厚度为1.5mm的板材样。将板材样裁成180mm×180mm×1.5mm的样品，采用弓形法测试材料的频率-反射率曲线(如图7所示)。复合材料在9.9GHz时的最低反射率为-12.98dB，反射率低于-10dB的频段为8.0-14.2GHz。
实施例4
将300g天然隐晶质石墨、介质球、水按一定的比例放入球磨罐中，其中：球料比为2：1，球磨介质水与原料的比为0.8：1，球磨时间为8小时，球磨机转数(公转)为800r/min。将球磨罐放置于行星球磨机中，紧固后开启机器对石墨进行球磨。将球磨后的石墨烘干，干燥后取出球磨石墨产品。取一定量细化后得到的含碳量为85%，平均粒径为4.48μm的隐晶质石墨、环氧树脂、固化剂，按3：5：0.5配制成涂料，在搅拌器搅拌约15min，至体系均匀；用喷涂设备在180mm×180mm的铝板上喷涂一层厚度约1.5mm配制好的吸波涂料；用烘干设备烘干。得到的涂层吸波材料样品如图8所示。采用弓形法测试材料的频率-反射率曲线(如图9所示)。复合材料在9.2GHz时的最低反射率为-12.95dB，反射率低于-10dB的频段为8.32-10.32GHz。
Claims (9)
1.一种提高隐晶质石墨/聚合物复合吸波材料性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将经过纯化和球磨细化、或纯化，或球磨细化后的隐晶质石墨与聚合物混合，所述的隐晶质石墨纯化前的含碳量在80-85%，纯化后的含碳量在99%-99.5%，球磨后的平均粒径为4.48μm-6.56μm，再加入脱模剂；将三者混合后升温进行熔融混炼，混炼均匀后成型，降温后即得片材。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的球磨过程如下：将天然隐晶质石墨、介质球、水按一定的比例放入球磨罐中，其中：球与天然隐晶质石墨质量比为2：1，水与天然隐晶质石墨的质量比为0.8：1，球磨时间为8-15小时，球磨机转数公转为400r/min-800r/min；干燥后即可得球磨隐晶质石墨。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的隐晶质石墨的质量为隐晶质石墨与聚合物总量的50%-70%，再加入聚合物质量1%的脱模剂。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的聚合物为无耗或低耗介电材料，包括聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、氟塑料中的一种或几种，所述的脱模剂为聚乙烯蜡。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，熔融混炼时，温度升至145℃，混炼均匀后成型，将温度降至100℃后取出片材。
6.一种提高隐晶质石墨/聚合物复合吸波材料性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将经过纯化和球磨细化、或纯化，或球磨细化后的隐晶质石墨与树脂混合，所述的隐晶质石墨纯化前的含碳量在80-85%，纯化后的含碳量在99%-99.5%，球磨后的平均粒径为4.48μm-6.56μm，再加入固化剂；将三者混合后采用喷涂方法制备吸波涂层。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的球磨过程如下：将天然隐晶质石墨、介质球、水按一定的比例放入球磨罐中，其中：球与天然隐晶质石墨质量比为2：1，水与天然隐晶质石墨的质量比为0.8：1，球磨时间为8-15小时，球磨机转数公转为400r/min-800r/min；干燥后即可得球磨隐晶质石墨。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的隐晶质石墨的质量为隐晶质石墨与树脂总量的50%-70%，再加入树脂质量10%的固化剂。
9.根据权利要求6或8所述的方法，其特征在于，所述的固化剂与所加入的树脂相匹配；所述的树脂为环氧树脂时，固化剂为环氧树脂的固化剂，所述的树脂为丙烯酸树脂时，固化剂为丙烯酸树脂的固化剂。
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