CN102702385B - 一种利用暗黑鳃金龟提取壳聚糖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用暗黑鳃金龟提取壳聚糖的制备方法，将暗黑鳃金龟经漂洗、冷冻、烘干、破碎、脱除无机盐及蛋白后，经浓碱浸泡，在特定温度、时间反应后，经过滤、洗涤、干燥提取和制备壳聚糖。本发明采用农业害虫为原料，实现了生物资源的再利用；大大降低提取时酸处理的用量和时间，降低提取成本，且工艺过程产生的废液少，环境污染小，所制得的壳聚糖质量较好，灰分、重金属和钙的含量较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种壳聚糖的制备方法，尤其涉及一种利用暗黑鳃金龟提取壳聚糖的制备方法。
背景技术
壳聚糖是甲壳素N－脱乙酰基的产物，一般而言，N－乙酰基脱去55％以上的就可称为壳聚糖，近年来壳聚糖的应用研究已成为热门课题。壳聚糖为天然来源的多糖，具有无毒、良好的生物相容性、可降解性，成膜性和保湿性等特点，因此壳聚糖在医学、药物制剂学、化工、食品、化妆品、印染、造纸、农业、环保以及酶的固定化载体等方面具有广泛的用途。
目前，壳聚糖的生产原料主要是虾蟹壳来源的甲壳素，但虾蟹壳中甲壳素含量少、无机盐含量高（大于30％），提取成本高，由这类甲壳素来源制备的壳聚糖通常灰分、重金属及钙含量较高，产品难以直接用于医药、精细化工等对壳聚糖质量要求较高的领域。
昆虫是一类富含甲壳素的生物类群，因此也可以利用昆虫为原料生产壳聚糖，相对于目前常用的制备甲壳素原料的虾蟹壳，昆虫的无机盐含量低，通常含量小于10％，而虾蟹壳的含量大于30％，甚至高达60％，因此利用昆虫为原料，能大大降低提取时酸处理的用量和时间，降低提取成本，所制得的壳聚糖质量较好，灰分、重金属和钙的含量较低。
暗黑鳃金龟属鞘翅目，数目繁多，危害植物的叶、花、芽及果实等地上部份，并随温度的变化作垂直迁移，春时会上升到地表为害，冬夏则在土壤中深处潜伏，每年农业生产中捕获大量的金龟子昆虫进行虫害治理，而将所捕获得暗黑鳃金龟进行壳聚糖制备的研究目前尚未有报道。
发明内容
本发明的目的是填补现有技术中的空白，提供一种利用暗黑鳃金龟提取壳聚糖的制备方法。
为达到上述目的，本发明所采用的技术手段是，一种利用暗黑鳃金龟提取壳聚糖的制备方法，其步骤如下：将暗黑鳃金龟成虫用水清洗干净后－20℃冷冻杀死，置于烘箱内60℃烘干，粉碎并过20目筛得到虫粉；将所得虫粉加入20倍用量的1mol/L 盐酸，100℃水浴处理30min；抽滤，弃滤液，滤渣水洗至中性，保留滤渣；滤渣中加入20倍用量的1mol/L 氢氧化钠，80℃水浴处理24小时；抽滤，弃滤液，滤渣水洗至中性，保留滤渣；制得的滤渣中加入20倍用量的1％高锰酸钾溶液，常温处理1小时，抽滤，弃滤液，滤渣水洗至中性，保留滤渣；制得的滤渣加入40－50％的氢氧化钠溶液，室温浸泡24小时，随后恒温水浴处理10－20小时，抽滤，弃滤液，滤渣水洗至中性，保留滤渣，将滤渣60℃烘干，得到壳聚糖纯品。
进一步的，所述的40－50％的氢氧化钠溶液，其加入量为成虫粉质量的5－10倍，恒温水浴处理的温度为80－100℃。
本发明的有益之处在于：本发明采用农业害虫为原料，实现了生物资源的再利用；大大降低提取时酸处理的用量和时间，降低提取成本，且工艺过程产生的废液少，环境污染小，所制得的壳聚糖质量较好，灰分、重金属和钙的含量较低。
附图说明
以下结合实施例对本发明作详细描述。
图1 本发明方法制备的壳聚糖(A)和市售壳聚糖(B)的红外光谱图。
具体实施方式
实施例1
一种利用暗黑鳃金龟提取壳聚糖的制备方法，其步骤如下：将暗黑鳃金龟成虫用水清洗干净后－20℃冷冻杀死，置于烘箱内60℃烘干，粉碎并过20目筛得到虫粉；将所得虫粉加入20倍用量的1mol/L 盐酸，100℃水浴处理30min；抽滤，弃滤液，滤渣水洗至中性，保留滤渣；滤渣中加入20倍用量的1mol/L 氢氧化钠，80℃水浴处理24小时；抽滤，弃滤液，滤渣水洗至中性，保留滤渣；制得的滤渣中加入20倍用量的1％高锰酸钾溶液，常温处理1小时，抽滤，弃滤液，滤渣水洗至中性，保留滤渣；制得的滤渣加入加入10倍用量的40％的的氢氧化钠溶液，室温浸泡24小时，随后80℃水浴处理20小时，抽滤，弃滤液，滤渣水洗至中性，保留滤渣，将滤渣60℃烘干，得到壳聚糖纯品。
实施例2
一种利用暗黑鳃金龟提取壳聚糖的制备方法，与实施例1不同的地方在于：制得的滤渣加入8倍用量的45％的氢氧化钠溶液，室温浸泡24小时，随后90℃水浴处理15小时，抽滤，弃滤液，滤渣水洗至中性，保留滤渣，将滤渣60℃烘干，得到成虫的壳聚糖纯品。
实施例3
一种利用暗黑鳃金龟提取壳聚糖的制备方法，与实施例1、2不同的地方在于：制得的滤渣加入5倍用量的50％的氢氧化钠溶液，室温浸泡24小时，随后100℃水浴处理10小时，抽滤，弃滤液，滤渣水洗至中性，保留滤渣，将滤渣60℃烘干，得到成虫的壳聚糖纯品。
对本发明实施例1－3中提取制备的壳聚糖进行含氮量、水分和灰分的检测，并以市售壳聚糖商品进行对照，检测结果如下：
表1 壳聚糖质量检测结果
| 外观 | 脱乙酰度(%) | 分子量(×105) | 灰分(%) | |
| 实施例1 | 白色或灰白色，片状 | 92.5% | 2.68 | 0.45 |
| 实施例2 | 白色或灰白色，片状 | 93.8% | 2.89 | 0.33 |
| 实施例3 | 白色或灰白色，片状 | 95.3% | 2.73 | 0.38 |
| 市售商品 | 白色或灰白色，粉末状 | 92.9% | 2.25 | 0.75 |
壳聚糖红外光谱分析结果如图1所示，本发明方法制备的壳聚糖(A)和市售壳聚糖(B)的红外光谱图。
Claims (1)
1.一种利用暗黑鳃金龟提取壳聚糖的制备方法，其特征在于，步骤如下：将暗黑鳃金龟成虫用水清洗干净后－20℃冷冻杀死，置于烘箱内60℃烘干，粉碎并过20目筛得到虫粉；将所得虫粉加入20倍用量的1mol/L 盐酸，100℃水浴处理30min；抽滤，弃滤液，滤渣水洗至中性，保留滤渣；滤渣中加入20倍用量的1mol/L 氢氧化钠，80℃水浴处理24小时；抽滤，弃滤液，滤渣水洗至中性，保留滤渣；制得的滤渣中加入20倍用量的1％高锰酸钾溶液，常温处理1小时，抽滤，弃滤液，滤渣水洗至中性，保留滤渣；制得的滤渣加入40－50％的氢氧化钠溶液，其加入量为成虫粉质量的5－10倍，室温浸泡24小时，随后恒温水浴处理10－20小时，恒温水浴处理的温度为80－100℃，抽滤，弃滤液，滤渣水洗至中性，保留滤渣，将滤渣60℃烘干，得到壳聚糖纯品。
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