CN104327196A - 一种从核桃壳中提取壳聚糖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及壳聚糖的制备，具体提供了一种利用副产品核桃壳提取壳聚糖的方法。该方法包括如下步骤：(1)将清洗干净的核桃壳烘干并粉碎成颗粒(2)在低浓度HCl和NaOH溶液中分别浸泡、煮沸，水洗至中性(3)在高浓度NaOH溶液中浸泡、煮沸，水洗至中性，然后减压干燥，再用无水乙醇洗涤，最后将沉淀物干燥，干燥粉末即为壳聚糖，产率大约为25％。该发明本着变废为宝的目的，挖掘出了丢弃的副产品核桃壳的新价值，制备方法简单，工艺过程产生的废液少，环境污染小，壳聚糖的提取效率高。
Description
技术领域
本发明涉及壳聚糖的制备方法，具体是一种利用副产品核桃壳制备壳聚糖的方法。
背景技术
壳聚糖是甲壳素脱乙酰化而得到的一种生物高分子,是甲壳素的主要衍生物，壳聚糖分子中存在大量游离氨，其溶解性大大优于甲壳素,兼具有甲壳素的天然、无毒、生物相容性好与易于降解等优点，所以壳聚糖具有良好的经济价值。
壳聚糖是含氮的多糖类物质,也是自然界中唯一的天然碱性多糖，具有许多独特的生物活性，无毒、无害、可食用、安全可靠、易于生物降解,不污染环境。在食品工业中可以作为液体处理剂以及食品添加剂，还可作为抑菌保鲜剂等功能材料，在环境保护方面，壳聚糖可作为水处理絮凝剂以及污泥脱水剂、分离树脂,还可以制成膜、催化剂、液晶、吸附剂等功能材料，此外，它在医药卫生、农业和轻纺工业中也有所应用。因此，对壳聚糖的制备研究具有十分重要的理论和现实意义。
目前，壳聚糖的来源较少，大多数来自于虾蟹的外壳，由于受到地域和季节的限制，原料来源多样，品质参差不齐，对于壳聚糖的制备有很大的影响。因此，寻找壳聚糖来源的新途径具有非常重要的现实意义。核桃是世界著名的四大干果之一，具有良好的营养价值和健脑效果，被誉为“万岁子”、“长寿果”。核桃的副产品核桃壳利用率极低，大部分直接丢弃，也有部分用作农业燃料，给环境造成了极大的污染。近年来，核桃壳的应用领域也在不断开拓，如市场上卖的核桃壳工艺品核雕，非常漂亮美观；也有用核桃壳制成优良的活性炭；核桃壳用于炸药中可大大提高炸药的威力等等，这些都是其在物理方面的应用。目前，利用核桃壳提取化学物质的还非常少，本发明挖掘出了丢弃的副产品核桃壳的新价值，利用不同浓度酸碱浸泡、煮沸法提取出质量较好的壳聚糖，提高了核桃壳的利用率，并且发现了一种可提取壳聚糖的新原料，拓宽了壳聚糖的来源渠道。
发明内容
本发明的目的是挖掘丢弃的副产品核桃壳的新价值，将其变废为宝，并提供一种利用副产品核桃壳制备壳聚糖的方法。
本发明提供的一种利用核桃壳制备壳聚糖的方法，包括以下步骤：
(1)将核桃壳除去杂质，用清水冲洗2-3次，在35-40℃下烘干，粉碎成0.1-0.3cm的颗粒；
(2)在核桃壳颗粒中加入2-4倍体积的5-10％HCl溶液，浸泡120-180分钟，浸泡中间搅拌3-5次，除去盐酸，沉淀物用水洗至中性，抽滤；
(3)在抽滤后的中性沉淀物中加入2-4倍体积的5-10％NaOH溶液，煮沸40-60分钟，煮沸中间不断搅拌，然后抽滤，保留滤渣，水洗至中性，再抽滤；
(4)在滤渣中加入2-4倍体积的5-10％HCl溶液浸泡60-90分钟，浸泡中间搅拌3-5次，除去盐酸，沉淀物水洗至中性，抽滤；
(5)在抽滤后的中性沉淀物中加入2-4倍体积的5-10％NaOH溶液，煮沸40-60分钟，煮沸中间不断搅拌，抽滤，保留滤渣，水洗至中性；
(6)抽滤后在35-40℃下烘干；
(7)将烘干后的粉末中加入4-5倍体积的50-60％NaOH溶液中，煮沸60-90分钟，煮沸中间不断搅拌，抽滤，粉末用水冲洗，完全除去NaOH，再抽滤；
(8)在除去NaOH后的粉末中加入4-5倍体积的35-40％NaOH溶液，煮沸40-60分钟，煮沸中间不断搅拌，抽滤，粉末用水冲洗，完全除去NaOH，再抽滤；
(9)将所得粉末在不高于60℃环境中减压干燥，再用无水乙醇洗涤2-3次，将沉淀物在35-50℃下烘干，即得产品壳聚糖。
为了提高产品产率，可重复步骤(2)至(5)1-2次，(7)至(8)1-2次。
上述HCl溶液和NaOH溶液的浓度均为质量浓度。
与现有技术相比，本发明优点：
壳聚糖是含氮的多糖类物质,也是自然界中唯一的天然碱性多糖，具有许多独特的生物活性，无毒、无害、可食用、安全可靠、易于生物降解，不污染环境。该发明本着变废为宝的目的，挖掘丢弃的副产品核桃壳的新价值，提供一种从副产品核桃壳提取壳聚糖的加工技术，本技术制备工艺简单，工艺过程产生的废液少，环境污染小，壳聚糖的提取效率高。
具体实施方式
实施例1
(1)将核桃壳除去杂质，用清水冲洗3次，在温度为40℃下烘干，称取120g核桃壳，粉碎成0.2cm的颗粒。
(2)在核桃壳颗粒中加入3倍体积10％的HCl溶液，浸泡180分钟，浸泡中间搅拌5次，然后除去盐酸，沉淀物用水洗至中性，抽滤。
(3)在抽滤后的中性沉淀物中加入3倍体积10％的NaOH溶液，煮沸60分钟，煮沸中间不断搅拌，然后抽滤，保留滤渣，水洗至中性，再抽滤。
(4)在滤渣中加入3倍体积5％的HCl溶液，浸泡90分钟，浸泡中间搅拌5次，除去盐酸，沉淀物水洗至中性，抽滤。
(5)在抽滤后的中性沉淀物中加入3倍体积5％的NaOH溶液，煮沸60分钟，煮沸中间不断搅拌，抽滤，保留滤渣，水洗至中性。
(6)重复步骤(2)至(5)2次，抽滤，并将其在40℃下烘干，得干粉末。
(7)在干粉末中加入到5倍体积50％的NaOH溶液，煮沸90分钟，煮沸中间不断搅拌，抽滤，粉末用水冲洗，完全除去NaOH，抽滤。
(8)在除去NaOH的粉末中加入5倍体积40％的NaOH溶液，煮沸60分钟，煮沸中间不断搅拌，抽滤，粉末用水冲洗，完全除去NaOH，再抽滤。
(9)重复步骤(6)至(7)2次，所得粉末在50℃环境中减压干燥，再用无水乙醇洗涤3次，将沉淀物在50℃下烘干，所得干燥粉末为较好质量的壳聚糖，产率为25.28％。
实施例2
(1)将核桃壳除去杂质，用清水冲洗2次，在温度为35℃下烘干，称取120g核桃壳，粉碎成0.1cm的颗粒。
(2)在核桃壳颗粒中加入2倍体积5％的HCl溶液，浸泡120分钟，浸泡中间搅拌3次，然后除去盐酸，沉淀物用水洗至中性，抽滤。
(3)在抽滤后的中性沉淀物中加入2倍体积5％的NaOH溶液，煮沸45分钟，煮沸中间不断搅拌，然后抽滤，保留滤渣，水洗至中性，再抽滤。
(4)在滤渣中加入2倍体积5％的HCl溶液，浸泡60分钟，浸泡中间搅拌3次，除去盐酸，沉淀物水洗至中性，抽滤。
(5)在抽滤后的中性沉淀物中加入2倍体积5％的NaOH溶液，煮沸50分钟，煮沸中间不断搅拌，抽滤，保留滤渣，水洗至中性。
(6)重复步骤(2)至(5)1次，抽滤，并将其在35℃下烘干，得干粉末。
(7)在干粉末中加入4倍体积50％的NaOH溶液，煮沸80分钟，煮沸中间不断搅拌，抽滤，粉末用水冲洗，完全除去NaOH，抽滤。
(8)在除去NaOH的粉末中加入4倍体积35％的NaOH溶液，煮沸50分钟，煮沸中间不断搅拌，抽滤，粉末用水冲洗，完全除去NaOH，再抽滤。
(9)再重复步骤(6)至(7)1次，所得粉末在55℃环境中减压干燥，再用无水乙醇洗涤2次，将沉淀物在45℃下烘干，所得干燥粉末为较好质量的壳聚糖，产率为22.12％。
实施例3
(1)将核桃壳除去杂质，用清水冲洗2次，在温度为36℃下烘干，称取120g核桃壳，粉碎成0.3cm的颗粒。
(2)在核桃壳颗粒中加入4倍体积7％的HCl溶液，浸泡120分钟，浸泡中间搅拌3次，然后除去盐酸，沉淀物用水洗至中性，抽滤。
(3)在抽滤后的中性沉淀物中加入4倍体积7％的NaOH溶液，煮沸50分钟，煮沸中间不断搅拌，然后抽滤，保留滤渣，水洗至中性，再抽滤。
(4)在滤渣中加入4倍体积7％的HCl溶液，浸泡80分钟，浸泡中间搅拌3次，除去盐酸，沉淀物水洗至中性，抽滤。
(5)在抽滤后的中性沉淀物中加入4倍体积7％的NaOH溶液，煮沸50分钟，煮沸中间不断搅拌，抽滤，保留滤渣，水洗至中性。
(6)重复步骤(2)至(5)1次，抽滤，并将其在35℃下烘干，得干粉末。
(7)在干粉末中加入4倍体积55％的NaOH溶液，煮沸70分钟，煮沸中间不断搅拌，抽滤，粉末用水冲洗，完全除去NaOH，抽滤。
(8)在除去NaOH的粉末中加入4倍体积35％的NaOH溶液，煮沸45分钟，煮沸中间不断搅拌，抽滤，粉末用水冲洗，完全除去NaOH，再抽滤。
(9)再重复步骤(6)至(7)1次，所得粉末在40℃环境中减压干燥，再用无水乙醇洗涤2次，将沉淀物在35℃下烘干，所得干燥粉末为较好质量的壳聚糖，产率为23.08％。
实施例4
(1)将核桃壳除去杂质，用清水冲洗3次，在温度为38℃下烘干，称取120g核桃壳，粉碎成0.3cm的颗粒。
(2)在核桃壳颗粒中加入3倍体积9％的HCl溶液，浸泡150分钟，浸泡中间搅拌4次，然后除去盐酸，沉淀物用水洗至中性，抽滤。
(3)在抽滤后的中性沉淀物中加入3倍体积9％的NaOH溶液，煮沸50分钟，煮沸中间不断搅拌，然后抽滤，保留滤渣，水洗至中性，再抽滤。
(4)在滤渣中加入3倍体积9％的HCl溶液，浸泡75分钟，浸泡中间搅拌4次，除去盐酸，沉淀物水洗至中性，抽滤。
(5)在抽滤后的中性沉淀物中加入3倍体积9％的NaOH溶液，煮沸50分钟，煮沸中间不断搅拌，抽滤，保留滤渣，水洗至中性。
(6)重复步骤(2)至(5)2次，抽滤，并将其在38℃下烘干，得干粉末。
(7)在干粉末中加入5倍体积60％的NaOH溶液，煮沸80分钟，煮沸中间不断搅拌，抽滤，粉末用水冲洗，完全除去NaOH，抽滤。
(8)在除去NaOH的粉末中加入5倍体积40％的NaOH溶液，煮沸50分钟，煮沸中间不断搅拌，抽滤，粉末用水冲洗，完全除去NaOH，再抽滤。
(9)再重复步骤(6)至(7)2次，所得粉末在45℃环境中减压干燥，再用无水乙醇洗涤3次，将沉淀物在40℃下烘干，所得干燥粉末为较好质量的壳聚糖，产率为23.64％。
Claims (2)
1.一种利用核桃壳制备壳聚糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将核桃壳除去杂质，用清水冲洗2-3次，在35-40℃下烘干，粉碎成0.1-0.3cm的颗粒；
(2)在核桃壳颗粒中加入2-4倍体积的5-10％HCl溶液浸泡120-180分钟，浸泡中间搅拌3-5次，除去盐酸，沉淀物用水洗至中性，抽滤；
(3)在抽滤后的中性沉淀物中加入2-4倍体积的5-10％NaOH溶液，煮沸40-60分钟，煮沸中间不断搅拌，然后抽滤，保留滤渣，水洗至中性，再抽滤；
(4)在滤渣中加入2-4倍体积的5-10％HCl溶液浸泡60-90分钟，浸泡中间搅拌3-5次，除去盐酸，沉淀物水洗至中性，抽滤；
(5)在抽滤后的中性沉淀物中加入2-4倍体积的5-10％NaOH溶液，煮沸40-60分钟，煮沸中间不断搅拌，抽滤，保留滤渣，水洗至中性；
(6)抽滤后在35-40℃下烘干，得干粉末；
(7)在烘干后的粉末中加入4-5倍体积的50-60％NaOH溶液，煮沸60-90分钟，煮沸中间不断搅拌，抽滤，粉末用水冲洗，完全除去NaOH，再抽滤；
(8)在除去NaOH后的粉末中加入4-5倍体积的35-40％NaOH溶液，煮沸40-60分钟，煮沸中间不断搅拌，抽滤，粉末用水冲洗，完全除去NaOH，再抽滤；
(9)将所得粉末在不高于60℃环境中减压干燥，再用无水乙醇洗涤2-3次，将沉淀物在35-50℃下烘干，即得产品壳聚糖。
2.按权利要求1所述的一种利用核桃壳制备壳聚糖的方法，其特征在于，步骤中重复步骤(2)至(5)1-2次，重复步骤(7)至(8)1-2次。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN105692842A (zh) * | 2016-04-13 | 2016-06-22 | 山西大学 | 一种用于水华治理絮凝剂的制备和应用 |
| CN110746520A (zh) * | 2019-12-03 | 2020-02-04 | 扬州日兴生物科技股份有限公司 | 一种新型壳聚糖生产用高效制备方法 |
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Non-Patent Citations (3)
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| CN110746520A (zh) * | 2019-12-03 | 2020-02-04 | 扬州日兴生物科技股份有限公司 | 一种新型壳聚糖生产用高效制备方法 |
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