CN102702282A - 一种从杏仁油渣中分离苦杏仁甙的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种从杏仁油渣一步溶剂提取分离苦杏仁甙的方法。依次按下述步骤进行：在杏仁油渣总重量中加入0.4～0.6倍量的活性碳和0.4～0.6倍量的硅藻土，并充分混合搅拌均匀；原料投入到提取设备中，用5倍量乙醇加热、提取、过滤、结晶，并放入干净的容器中静置过夜；离心甩干并用乙醇淋洗，产品直接放入鼓风干燥箱中干燥24小时，即成苦杏仁甙。具有产品色泽、外观好，质量和纯度高，操作简单快捷，设备的投入大大降低，产品纯度高，收率在78%以上，纯度在99.0%以上，最高达99.9%，各类溶剂得回收率可达92%以上，废水BOD在100以下，适合工业化生产；广泛用于保健品、药品行业。

Description

一种从杏仁油渣中分离苦杏仁甙的方法

技术领域

本发明涉及一种皂甙提取方法，具体涉及一种从杏仁油渣中分离苦杏仁甙的方法。

背景技术

位于南太平洋上的岛国斐济，这里的人从未患过癌，是迄今发现的世界惟一的无癌国。科学家研究发现，斐济人不患癌是因为其独特的饮食习惯：喜食杏干和杏仁。

杏仁则因含有大量苦杏仁甙。所以具有很强的抗癌、防癌活性作用。美国科学家将苦杏仁甙用于4000名晚期癌症病人，证明对癌症具有疗效显著的作用。

苦杏仁甙因其独特的抗癌防癌活性，越来越受到人们的关注，市场需求量每年也以较高的速度增长。

 苦杏仁甙因为期市场的特新性以及大的厂家对工艺路线的严格保密性，所以已经申请的专利并不多。中国专利（200910254652）公开了一种从长柄扁桃油渣中提取苦杏仁甙及蛋白粉的方法，包括如下步骤：（１）以长柄扁桃油渣为原料，溶剂回流法提取苦杏仁甙，粗品经重结晶得纯品；（２）提取苦杏仁甙后残渣用碱溶酸沉法提取蛋白，干燥后得蛋白粉。本发明使用榨油后油渣为原料，先回流提取苦杏仁甙，再采用碱溶酸沉法提取蛋白，可得到苦杏仁甙、蛋白粉产品； 该方法虽然可以获得高含量的苦杏仁甙纯品，但工艺设计过程中没有考虑扁桃油渣中油脂及蛋白杂质的祛除问题，使得最终产品中含有少量的油脂和蛋白，影响产品品质。另外，尽管重结晶的方法可以驱除掉一部分杂质，但增加了生产成本，可见，该提取方法存在成本高，且提取工艺非常复杂的缺陷。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单，且价格低廉，无毒无污染的工业化生产的一种从杏仁油渣中分离苦杏仁甙的方法。

   为了克服现有技术的不足，本发明的技术方案是这样解决的：一种从杏仁油渣中分离苦杏仁甙的方法，依次按下述步骤进行：

（1）、拌料：将杏仁油渣粉碎至100目，按质量比，在杏仁油渣总重量中加入0.4～0.6倍量的活性碳和0.4～0.6倍量的硅藻土，并充分混合搅拌均匀，待用；

（2）、 提取：将充分混合搅拌均匀的原料投入到提取设备中，用5倍量（重量/体积）乙醇加热至72℃～78℃，提取6～7小时； 

（3）、过滤、结晶：提取好的液体，直接用板框过滤器和0.2微米的膜趁热过滤干净，并放入干净的容器中静置过夜；

（4）、离心甩干： 经过一夜结晶好的混合液，直接倒入离心甩干机甩干，并用结晶前混合液的0.4～0.6倍量的乙醇直接搅拌淋洗；

（5）、干燥；甩干的产品，直接放入鼓风干燥箱中用70℃～80℃度温度干燥24小时，即成苦杏仁甙；

（6）、成品的规格要求：样品经HPLC检测，10-DABIII含量不低于98.0%；熔点220℃-225℃；干燥失重不大于2.0％；水份含量不大于1%；有机溶剂含量不大于0.5%。 

本发明与现有技术相比，具有以下的优点：

本发明使用硅藻土、活性碳一次将杂质祛除，产品色泽、外观好，质量和纯度高； 

从原料到成品一步完成，操作简单快捷；  

因为大大减少了工艺环节，使用的设备的投入大大降低； 

两种吸附剂同时应用在一个产品的分离上，除杂的效果非常明显，目标产品的杂质含量非常低，产品纯度高；

该方法的产品一次收率在78%以上，产品纯度在99.0%以上，最高可达99.9%，各类溶剂得回收率可达92%以上，废水BOD在100以下，适合工业化生产；

发明人以2012年的原辅料价格进行核算，仅不进行重结晶这一项就节约了20%的生产成本。可见，本发明所述方法价格低廉，易于工业化生产。广泛用于化工皂甙提取行业。

附图说明

图1为传统工艺流程图；

图2为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

附图2为本发明的实施例。

下面结合附图和实施例对本发明内容做进一步详细说明：

实施例1

参照图2所示，一种从杏仁油渣中分离苦杏仁甙的方法，依次按下述步骤进行：

（1）、拌料：将杏仁油渣粉碎至100目，按质量比，在杏仁油渣总重量中加入0.4～0.6倍量的活性碳和0.4～0.6倍量的硅藻土，并充分混合搅拌均匀，待用；

（2）、 提取：将充分混合搅拌均匀的原料投入到提取设备中，用5倍量（重量/体积）乙醇加热至72℃～78℃，提取6～7小时； 

（3）、过滤、结晶：提取好的液体，直接用板框过滤器和0.2微米的膜趁热过滤干净，并放入干净的容器中静置过夜；

（4）、离心甩干： 经过一夜结晶好的混合液，直接倒入离心甩干机甩干，并用结晶前混合液的0.4～0.6倍量的乙醇直接搅拌淋洗；

（5）、干燥；甩干的产品，直接放入鼓风干燥箱中用70℃～80℃度温度干燥24小时，即成苦杏仁甙；

（6）、成品的规格要求：样品经HPLC检测，10-DABIII含量不低于98.0%；熔点220℃-225℃；干燥失重不大于2.0％；水份含量不大于1%；有机溶剂含量不大于0.5%。 

实施例2

按质量比，取原料1.5公斤，拌入0.75公斤活性碳及0.75公斤硅藻土混合均匀置于20L的广口瓶加入7.5L乙醇75℃加热提取6小时 ，提取液0.2微米膜过滤并放置过夜，并按照发明工艺进行结晶、抽滤，在温度75℃、干燥24小时得产品45.3克，含量检测为98.33%，收率为75.42%。

实施例3

按质量比，取同批原料10公斤，拌入5公斤活性碳及5公斤硅藻土混合均匀置于200L的提取罐中加入50L乙醇75℃加热提取6小时 ，提取液0.2微米膜过滤并放置过夜，并按照发明工艺进行结晶、抽滤，在温度75℃、干燥24小时得产品305克，含量检测为99.13%，收率为76.25%。

实施例4

按质量比，取同批原料150公斤，拌入75公斤活性碳及75公斤硅藻土混合均匀置于2000L的提取罐中加入750L乙醇75℃加热提取6小时 ，提取液经板框和0.2微米膜过滤并放置过夜，并按照发明工艺进行结晶、抽滤，在温度75℃、干燥24小时得产品4528克，含量检测为98.83%，收率为75.46%。

综上所述，目前广泛用于工业上的提取溶剂主要为甲醇、乙醇，比较低廉无疑是甲醇、乙醇，因为甲醇对眼睛有较强的伤害作用和考虑最终产品的溶剂残留，故选乙醇做为提取溶剂就成为首选。

祛除蛋白和油类杂质吸附剂的选择：

常规的工业吸附剂有很多种，硅胶、氧化铝、活性碳、硅藻土、草灰、聚酰胺等等很多种，从成本和效果方面来考虑 发明人经过长达2年的对比实验和筛选，最终确定了同时应用活性碳、硅藻土作为吸附剂进行分离纯化，并把产品送给目标客户进行检测，同时也得到了目标客户的广泛认可。

Claims (1)

1.一种从杏仁油渣中分离苦杏仁甙的方法，依次按下述步骤进行：

（1）、拌料：将杏仁油渣粉碎至100目，按质量比，在杏仁油渣总重量中加入0.4～0.6倍量的活性碳和0.4～0.6倍量的硅藻土，并充分混合搅拌均匀，待用；

（2）、 提取：将充分混合搅拌均匀的原料投入到提取设备中，用5倍量（重量/体积）乙醇加热至72℃～78℃，提取6～7小时； 

（3）、过滤、结晶：提取好的液体，直接用板框过滤器和0.2微米的膜趁热过滤干净，并放入干净的容器中静置过夜；

（4）、离心甩干： 经过一夜结晶好的混合液，直接倒入离心甩干机甩干，并用结晶前混合液的0.4～0.6倍量的乙醇直接搅拌淋洗；

（5）、干燥；甩干的产品，直接放入鼓风干燥箱中用70℃～80℃度温度干燥24小时，即成苦杏仁甙；

（6）、成品的规格要求：样品经HPLC检测，10-DABIII含量不低于98.0%；熔点220℃-225℃；干燥失重不大于2.0％；水份含量不大于1%；有机溶剂含量不大于0.5%。

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