CN102700203B - 一种具有压电阻尼的碳纤维复合材料层合板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有压电阻尼的碳纤维复合材料层合板的制备方法，它涉及碳纤维复合材料层合板的制备方法。本发明要解决现有技术存在极化工艺复杂，实际应用性差的问题。本发明的复合材料层合板由压电陶瓷粉、碳纳米管、双马来酰亚胺碳纤维预浸料组成。制备方法为：将双马来酰亚胺树脂溶液制成碳纤维预浸料；将经极化的压电陶瓷，研磨成压电陶瓷粉末并与双马来酰亚胺树脂溶及经酸化处理后的碳纳米管混合，超声后得预混胶料；将碳纤维预浸料铺于模具内，再涂刷预混胶料，放入热压机加压处理，即得。本发明的碳纤维层合板常温下阻尼损耗因子Δtanδ≥0.016，层间强度提高3%～7%。本发明应用于航空航天飞行器，舰艇等对材料力学性能及减振降噪有特殊使用要求的领域。
Description
技术领域
本发明涉及碳纤维复合材料层合板的制备方法。
背景技术
阻尼材料是一种能吸收振动机械能，并将它转化为其他形式的能量而损耗掉的一种功能材料。碳纤维层合板由于自身良好的力学性能及粘弹性树脂基体的高阻尼特性而作为先进材料被广泛的用于结构降重减振上。双马来酰亚胺基碳纤维复合材料因具有良好的力学性能及耐高温特性，目前在航天航空领域得到了大量的应用。然而普通的碳纤维层合板动态力学性能不可控，树脂基体体积含量受限制，树脂基体阻尼性能受温度和频率影响较大，这些使得碳纤维层合板复合材料的阻尼性能十分有限，在实际应用中不能完全满足减振降噪技术要求。一般方法是通过对碳纤维层合板件添加如橡胶等高粘弹体形成夹层结构来提高碳纤维层合板的阻尼性能，然而这样会增大结构的外形尺寸，破坏材料的连续性，提高工艺难度，降低结构的整体刚度及强度，使层合板的使用范围得到限制。
压电阻尼复合材料的原理是利用复合材料中的压电相将振动产生的机械能转化为电能，通过材料中自身的电阻再将电能转化为热能耗散掉。目前已经对压电阻尼材料开展了许多研制工作，研究了多种压电阻尼材料的阻尼性能。然而现有压电阻尼复合材料成型后需要在材料表面制备电极进行材料极化从而提高了压电复合材料的制备成本，并且压电阻尼复合材料基体介电系数过低造成材料极化效率低，这些都极大影响了压电阻尼复合材料的实用性。
传统的压电树脂基阻尼复合材料中通常添加碳黑作为导电相，但大量的碳黑加入虽然改善了复合材料基体的导电性，与压电相形成了压电阻尼，但降低了整体复合材料的力学性能，不利于压电复合材料推广与应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术存在极化工艺复杂，实际应用性差的问题，而提供一种具有压电阻尼的碳纤维复合材料层合板的制备方法。
本发明的一种具有压电阻尼的碳纤维复合材料层合板按重量份数是由3～6份压电陶瓷，100份的双马来酰亚胺树脂，100～200份的碳纤维，0.04～0.08份的碳纳米管，20～60份的活性稀释剂制成。
本发明的一种具有压电阻尼的碳纤维复合材料层合板的制备方法是按照以下步骤进 行的：一、按重量份数称取100份的双马来酰亚胺和20～60份的活性稀释剂置于反应容器中，搅拌、升温至110℃～150℃，然后反应60～90min，再降温至40℃，加入重量份数为150份的丙酮搅拌15min，再降至室温，得到双马来酰亚胺树脂溶液；二、将步骤一得到的双马来酰亚胺树脂溶液加入胶槽中，通过数控纤维缠绕机制成单向碳纤维预浸料，将单向碳纤维预浸料在50℃～60℃下烘干5～10min，得碳纤维预浸料；三、取经极化压电常数为330～620pC/N的压电陶瓷，经研磨、球磨和过筛处理后，得到粒径为2～5μm的压电陶瓷粉末；四、取步骤一得到的双马来酰亚胺树脂溶液100份，加入步骤三得到的压电陶瓷粉末200～300份和碳纳米管1～3份，在40KHz频率下超声3h，即得预混胶料；五、将步骤二得到的碳纤维预浸料铺于涂有硅油的模具内，然后将步骤四得到的预混胶料均匀涂刷在模具内的碳纤维预浸料层间，放入热压机上，在70℃～90℃下抽真空至0.001Mpa，脱气泡15min，然后在压力为0.8MPa的条件下，依次在120℃热压1h，150℃热压1h，180℃热压4h，200℃热压10h，即得具有压电阻尼的碳纤维复合材料层合板。
本发明的有益效果：
本发明通过在碳纤维预浸料的层间添加压电陶瓷粉末及碳纳米管，制备出具有优良压电阻尼性能碳纤维增强双马来酰亚胺树脂基高性能复合材料层合板。
这种复合材料独特的性能来源于：其一，利用碳纤维的导电性，层间加入的压电陶瓷粉末、碳纳米管和碳纤维三者之间构成连通网络，可以及时的将压电陶瓷颗粒在机械振动中产生的电能转化为热能耗散掉，产生压电阻尼作用。同时通过控制碳纳米管的成分可以调节材料电阻的大小，对减振频域进行选择与控制。本发明所制备具有压电阻尼性能的碳纤维增强双马来酰亚胺复合材料层合板比传统复合材料层合板阻尼损耗因子可提高65%以上，明显提高了材料的阻尼性能。
其二，将压电陶瓷极化后制成压电陶瓷粉末，极化后的压电颗粒与分散的碳纳米管和碳纤维构成具有压电阻尼效应的微回路。本发明省去了压电阻尼复合材料成型后的极化过程，简化了压电阻尼复合材料的制备工艺，提高了适用性。
其三，层间添加碳纳米管不仅起到了构成了导电回路的作用，同时碳纳米改善了碳纤维层合板的层间力学性能，提高了层间韧性及剪切强度，通过试验测试得出层间剪切强度可提高5%以上。
本发明的碳纤维层合板常温下阻尼损耗因子Δtanδ≥0.016，与现有的碳纤维层合板常温下阻尼损耗因子相比提高了30%～50%，层间强度提高3%～7%。
附图说明
图1为本发明的具有压电阻尼的碳纤维复合材料层合板结构示意图；其中，1为碳纤维预浸料，2为碳纳米管，3为压电陶瓷粉末，4为双马来酰亚胺树脂。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式的一种具有压电阻尼的碳纤维复合材料层合板按重量份数是由3～6份压电陶瓷，100份的双马来酰亚胺树脂，100～200份的碳纤维，0.04～0.08份的碳纳米管，20～60份的活性稀释剂制成。
本实施方式通过在碳纤维预浸料的层间添加压电陶瓷粉末及碳纳米管，制备出具有优良压电阻尼性能碳纤维增强双马来酰亚胺树脂基高性能复合材料层合板。
这种复合材料独特的性能来源于：其一，利用碳纤维的导电性，层间加入的压电陶瓷粉末、碳纳米管和碳纤维三者之间构成连通网络，可以及时的将压电陶瓷颗粒在机械振动中产生的电能转化为热能耗散掉，产生压电阻尼作用。同时通过控制碳纳米管的成分可以调节材料电阻的大小，对减振频域进行选择与控制。本发明所制备具有压电阻尼性能的碳纤维增强双马来酰亚胺复合材料层合板比传统复合材料层合板阻尼损耗因子可提高65%以上，明显提高了材料的阻尼性能。
其二，将压电陶瓷极化后制成压电陶瓷粉末，极化后的压电颗粒与分散的碳纳米管和碳纤维构成具有压电阻尼效应的微回路。本发明省去了压电阻尼复合材料成型后的极化过程，简化了压电阻尼复合材料的制备工艺，提高了适用性。
其三，层间添加碳纳米管不仅起到了构成了导电回路的作用，同时碳纳米改善了碳纤维层合板的层间力学性能，提高了层间韧性及剪切强度，通过试验测试得出层间剪切强度可提高5%以上。
本实施方式的碳纤维层合板常温下阻尼损耗因子Δtanδ≥0.016，与现有的碳纤维层合板常温下阻尼损耗因子相比提高了30%～50%，层间强度提高3%～7%。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的碳纤维为T300碳纤维、T700碳纤维、T800碳纤维、T1000碳纤维、M35碳纤维、M40碳纤维、M46碳纤维、M50碳纤维或M60碳纤维。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一至二不同的是：所述的压电陶瓷为钛酸钡、钛酸铅、锆钛酸铅、镁铌酸铅、偏铌酸钾钠或Pb（Ni1／3Nb2／3）O3-PbZrO3-PbTiO3。其它与具体实施方式一至二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述的碳纳米管为经浓硫酸与浓硝酸按体积分数为3：1的混酸溶液酸化处理后的单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：所述的活性稀释剂为邻苯二甲酸二丙烯酯、间苯二甲酸二丙烯酯或偏苯三甲酸三丙烯酯。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：所述的双马来酰亚胺树脂为4，4’-双马来酰亚胺基二苯甲烷、4，4’-双马来酰亚胺基二苯醚或4，4’-双马来酰亚胺基二苯砜。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式的一种具有压电阻尼的碳纤维复合材料层合板的制备方法是按照以下步骤进行的：一、按重量份数称取100份的双马来酰亚胺和20～60份的活性稀释剂置于反应容器中，搅拌、升温至110℃～150℃，然后反应60～90min，再降温至40℃，加入重量份数为150份的丙酮搅拌15min，再降至室温，得到双马来酰亚胺树脂溶液；二、将步骤一得到的双马来酰亚胺树脂溶液加入胶槽中，通过数控纤维缠绕机制成单向碳纤维预浸料，将单向碳纤维预浸料在50℃～60℃下烘干5～10min，得碳纤维预浸料；三、取经极化压电常数为330～620pC/N的压电陶瓷，经研磨、球磨和过筛处理后，得到粒径为2～5μm的压电陶瓷粉末；四、取步骤一得到的双马来酰亚胺树脂溶液100份，加入步骤三得到的压电陶瓷粉末200～300份和碳纳米管1～3份，在40KHz频率下超声3h，即得预混胶料；五、将步骤二得到的碳纤维预浸料铺于涂有硅油的模具内，然后将步骤四得到的预混胶料均匀涂刷在模具内的碳纤维预浸料层间，放入热压机上，在70℃～90℃下抽真空至0.001Mpa，脱气泡15min，然后在压力为0.8MPa的条件下，依次在120℃热压1h，150℃热压1h，180℃热压4h，200℃热压10h，即得具有压电阻尼的碳纤维复合材料层合板。
本实施方式通过在碳纤维预浸料的层间添加压电陶瓷粉末及碳纳米管，制备出具有优良压电阻尼性能碳纤维增强双马来酰亚胺树脂基高性能复合材料层合板。
这种复合材料独特的性能来源于：其一，利用碳纤维的导电性，层间加入的压电陶瓷粉末、碳纳米管和碳纤维三者之间构成连通网络，可以及时的将压电陶瓷颗粒在机械振动中产生的电能转化为热能耗散掉，产生压电阻尼作用。同时通过控制碳纳米管的成分可以调节材料电阻的大小，对减振频域进行选择与控制。本发明所制备具有压电阻尼性能的碳纤维增强双马来酰亚胺复合材料层合比传统复合材料层合板阻尼损耗因子可提高65%以 上，明显提高了材料的阻尼性能。
其二，将压电陶瓷极化后制成压电陶瓷粉末，极化后的压电颗粒与分散的碳纳米管和碳纤维构成具有压电阻尼效应的微回路。本发明省去了压电阻尼复合材料成型后的极化过程，简化了压电阻尼复合材料的制备工艺，提高了适用性。
其三，层间添加碳纳米管不仅起到了构成了导电回路的作用，同时碳纳米改善了碳纤维层合板的层间力学性能，提高了层间韧性及剪切强度，通过试验测试得出层间剪切强度可提高5%以上。
本实施方式的碳纤维层合板常温下阻尼损耗因子Δtanδ≥0.016，与现有的碳纤维层合板常温下阻尼损耗因子相比提高了30%～50%，层间强度提高3%～7%。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是：步骤一中所述的活性稀释剂为邻苯二甲酸二丙烯酯、间苯二甲酸二丙烯酯或偏苯三甲酸三丙烯酯。其它与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七至八不同的是：步骤一中所述的双马来酰亚胺树脂为4，4’-双马来酰亚胺基二苯甲烷、4，4’-双马来酰亚胺基二苯醚或4，4’-双马来酰亚胺基二苯砜。其它与具体实施方式七至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式七至九之一不同的是：步骤四中所述的碳纳米管为经浓硫酸与浓硝酸按体积分数为3：1的混酸溶液酸化处理后的单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。其它与具体实施方式七至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式七至十之一不同的是：步骤三中所述的压电陶瓷为钛酸钡、钛酸铅、锆钛酸铅、镁铌酸铅、偏铌酸钾钠或Pb（Ni1／3Nb2／3）O3-PbZrO3-PbTiO3。其它与具体实施方式七至十之一相同。
通过以下试验验证本发明的效果：
试验1
本试验的一种具有压电阻尼的碳纤维复合材料层合板的制备方法是按照以下步骤进行的：一、称取120g的4，4’-二苯基甲烷双马来酰亚胺，50g的邻苯二甲酸二丙烯酯，放入三口烧瓶中，加热至160℃，搅拌20min，降温至40℃，加入200mL的丙酮溶液，搅拌冷却至室温，即得双马来酰亚胺树脂溶液；二、取200g的双马来酰亚胺树脂溶液和100g的T800碳纤维经数控缠绕机在送纱速度为0.5m/s，预张力10N的条件下制成单向碳纤维预浸料，将单向碳纤维预浸料在55℃干燥10min，得碳纤维预浸料；三、取在温度为100℃，直流电压为4kV/m的条件下极化40min后，极化压电常数为630pC/N的 PZT-5H压电陶瓷，经研磨、球磨和过筛制成2～5μm的压电陶瓷粉末；四、取30g的步骤三得到的压电陶瓷粉末，1g的经浓硫酸与浓硝酸按体积分数为3：1的混酸溶液酸化处理后单壁碳纳米管，10g的步骤一得到的双马来酰亚胺树脂溶液置入超声分散仪中在40Khz超声分散3h，即得预混胶料；五、将步骤二得到的碳纤维预浸料铺于涂有硅油的模具中，取步骤四超声分散后的预混胶料按20g/m2的量均匀涂刷在模具内碳纤维预浸料的层间（如图1所示），将铺层后的模具放入热压机内进行成型，即得具有压电阻尼的碳纤维复合材料层合板；成型工艺为：在75℃抽真空脱气泡15min，按工艺120℃热压1h，150℃热压1h，180℃热压4h，进行固化，后处理工艺为200℃热压1h，成型压力为0.8MPa。
将本试验制得的具有压电阻尼的碳纤维复合材料层合板在1.0Hz，测试应变0.008%，升温速率为5℃/min，温度扫描范围：-50℃～50℃条件下进行动态力学测试，78℃下获得最大损耗因子为0.019，室温下损耗因子为0.012。对制备的试样进行层间剪切强度测试，测得试样的层间剪切强度为87MPa，与普通碳纤维双马来酰亚胺复合材料层合板相比层间剪切强度提高了5.3%。
试验2
本试验的一种具有压电阻尼的碳纤维复合材料层合板的制备方法是按照以下步骤进行的：一、称取120g的4，4’-二苯基甲烷双马来酰亚胺，50g的邻苯二甲酸二丙烯酯，放入三口烧瓶中，加热至160℃，搅拌20min，降温至40℃，加入200mL的丙酮溶液，搅拌冷却至室温，即得双马来酰亚胺树脂溶液；二、取200g的双马来酰亚胺树脂溶液和100g的T800碳纤维经数控缠绕机在送纱速度0.5m/s，预张力10N的条件下制成单向碳纤维预浸料，将单向碳纤维预浸料在55℃干燥10min，得碳纤维预浸料；三、取在温度为100℃，直流电压为4kV/m的条件下极化40min后，极化压电常数为630pC/N的PZT-5H压电陶瓷，经研磨、球磨和过筛制成2～5μm的压电陶瓷粉末；四、取15g的步骤三得到的压电陶瓷粉末，1g的由浓硫酸与浓硝酸按体积分数3：1的混酸溶液酸化处理后单壁碳纳米管，10g的步骤一得到的双马来酰亚胺树脂溶液置入超声分散仪中在40Khz超声分散3h，即得预混胶料；五、将步骤二得到的碳纤维预浸料铺于涂有硅油的模具中，取步骤四超声分散后的预混胶料按10g/m2的量均匀涂刷在模具内各片碳纤维预浸料的层间（如图1所示），将铺层后的模具放入热压机内进行成型，即得具有压电阻尼的碳纤维复合材料层合板；成型工艺为：在75℃抽真空脱气泡15min，按工艺120/1h，150/1h，180/4h进行固化，后处理工艺为200/10h，成型压力为0.8MPa。
将本试验制得的具有压电阻尼的碳纤维复合材料层合板在1.0Hz，测试应变0.008%， 升温速率为5℃/min，温度扫描范围：-50℃～50℃条件下进行动态力学测试，76.5℃下获得最大损耗因子为0.019，室温下损耗因子为0.009。对制备的试样进行层间剪切强度测试，测得试样的层间剪切强度为85.2MPa，与普通碳纤维双马来酰亚胺复合材料层合板相比层间剪切强度提高了3.1%。
试验3
本试验的一种具有压电阻尼的碳纤维复合材料层合板的制备方法是按照以下步骤进行的：一、称取120g的4，4’-二苯基甲烷双马来酰亚胺，50g的邻苯二甲酸二丙烯酯，放入三口烧瓶中，加热至150℃，搅拌20min，降温至40℃，加入200mL的丙酮溶液，搅拌冷却至室温，即得双马来酰亚胺树脂溶液；二、取200g的双马来酰亚胺树脂溶液和100g的T800碳纤维经数控缠绕机在送纱速度0.5m/s，预张力10N的条件下制成单向碳纤维预浸料，将单向碳纤维预浸料在55℃干燥10min，得碳纤维预浸料；三、取在温度为100℃，直流电压为4kV/m的条件下极化40min后，极化压电常数为630pC/N的PZT-5H压电陶瓷，经研磨、球磨和过筛制成2～5μm的压电陶瓷粉末；四、取30g的步骤三得到的压电陶瓷粉末，2g的由浓硫酸与浓硝酸按体积分数3：1的混酸溶液酸化处理后单壁碳纳米管，10g的步骤一得到的双马来酰亚胺树脂溶液置入超声分散仪中在40Khz超声分散3h，即得预混胶料；五、将步骤二得到的碳纤维预浸料铺于涂有硅油的模具中，取步骤四超声分散后的预混胶料按20g/m2的量均匀涂刷在模具内各片碳纤维预浸料的层间（如图1所示），将铺层后的模具放入热压机内进行成型，即得具有压电阻尼的碳纤维复合材料层合板；成型工艺为：在75℃抽真空脱气泡15min，按工艺120/1h，150/1h，180/4h进行固化，后处理工艺为200/10h，成型压力为0.8MPa。
将本试验制得的具有压电阻尼的碳纤维复合材料层合板在1.0Hz，测试应变0.008%，升温速率为5℃/min，温度扫描范围：-50℃～50℃条件下进行动态力学测试，78.9℃下获得最大损耗因子为0.024，室温下损耗因子为0.016。对制备的试样进行层间剪切强度测试，测得试样的层间剪切强度为88.2MPa，与普通碳纤维双马来酰亚胺复合材料层合板相比层间剪切强度提高了6.7%。
试验4
本试验的一种具有压电阻尼的碳纤维复合材料层合板的制备方法是按照以下步骤进行的：一、称取120g的4，4’-二苯基甲烷双马来酰亚胺，50g的邻苯二甲酸二丙烯酯，放入三口烧瓶中，加热至150℃，搅拌20min，降温至40℃，加入200mL的丙酮溶液，搅拌冷却至室温，即得双马来酰亚胺树脂溶液；二、取200g的双马来酰亚胺树脂溶液和 100g的T800碳纤维经数控缠绕机在送纱速度0.5m/s，预张力10N的条件下制成单向碳纤维预浸料，将单向碳纤维预浸料在55℃干燥10min，得碳纤维预浸料；三、取在温度为100℃，直流电压为4kV/m的条件下极化40min后，极化压电常数为630pC/N的PZT-5H压电陶瓷，经研磨、球磨和过筛制成2～5μm的压电陶瓷粉末；四、取30g的步骤三得到的压电陶瓷粉末，2g的由浓硫酸与浓硝酸按体积分数3：1的混酸溶液酸化处理后多壁碳纳米管，10g的步骤一得到的双马来酰亚胺树脂溶液置入超声分散仪中在40Khz超声分散3h，即得预混胶料；五、将步骤二得到的碳纤维预浸料铺于涂有硅油的模具中，取步骤四超声分散后的预混胶料按20g/m2的量均匀涂刷在模具内各片碳纤维预浸料的层间（如图1所示），将铺层后的模具放入热压机内进行成型，即得具有压电阻尼的碳纤维复合材料层合板；成型工艺为：在75℃抽真空脱气泡15min，按工艺120/1h，150/1h，180/4h进行固化，后处理工艺为200/10h，成型压力为0.8MPa。
将本试验制得的具有压电阻尼的碳纤维复合材料层合板在1.0Hz，测试应变0.008%，升温速率为5℃/min，温度扫描范围：-50℃～50℃条件下进行动态力学测试，78.3℃下获得最大损耗因子为0.022，室温下损耗因子为0.015。对制备的试样进行层间剪切强度测试，测得试样的层间剪切强度为86.5MPa，与普通碳纤维双马来酰亚胺复合材料层合板相比层间剪切强度提高了4.7%。
Claims (1)
1.一种具有压电阻尼的碳纤维复合材料层合板的制备方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：
一、称取120g的4，4’-二苯基甲烷双马来酰亚胺，50g的邻苯二甲酸二丙烯酯，放入三口烧瓶中，加热至160℃，搅拌20min，降温至40℃，加入200mL的丙酮溶液，搅拌冷却至室温，即得双马来酰亚胺树脂溶液；
二、取200g的双马来酰亚胺树脂溶液和100g的T800碳纤维经数控缠绕机在送纱速度为0.5m/s，预张力10N的条件下制成单向碳纤维预浸料，将单向碳纤维预浸料在55℃干燥10min，得碳纤维预浸料；
三、取在温度为100℃，直流电压为4kV/m的条件下极化40min后，极化压电常数为630pC/N的PZT-5H压电陶瓷，经研磨、球磨和过筛制成2～5μm的压电陶瓷粉末；
四、取30g的步骤三得到的压电陶瓷粉末，1g的经浓硫酸与浓硝酸按体积分数为3：1的混酸溶液酸化处理后单壁碳纳米管，10g的步骤一得到的双马来酰亚胺树脂溶液置入超声分散仪中在40Khz超声分散3h，即得预混胶料；
五、将步骤二得到的碳纤维预浸料铺于涂有硅油的模具中，取步骤四超声分散后的预混胶料按20g/m2的量均匀涂刷在模具内碳纤维预浸料的层间，将铺层后的模具放入热压机内进行成型，即得具有压电阻尼的碳纤维复合材料层合板；成型工艺为：在75℃抽真空脱气泡15min，按工艺120℃热压1h，150℃热压1h，180℃热压4h，进行固化，后处理工艺为200℃热压1h，成型压力为0.8MPa。
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