CN102689894A - 以未燃碳制成具有石墨性能的粉末材料与多孔性材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种以未燃碳制成具有石墨性能的粉末材料与多孔性材料的方法，而制成具有石墨性能的粉末材料的方法包含一收集步骤、一纯化步骤、一研磨步骤，及一石墨化步骤。该收集步骤是收集含多孔质未燃碳的含碳飞灰；该纯化步骤是去除多孔质未燃碳中所含杂质；该研磨步骤是研磨经纯化步骤的多孔质未燃碳至平均粒径50μm以下。该石墨化步骤是将平均粒径50μm以下的多孔质未燃碳于钝性气体的环境下加热至1600℃至3000℃间并维持一设定时间再冷却至40℃以下，以将多孔质未燃碳制作成具有石墨性能的粉末材料，或进一步制作成具有石墨性能的多孔性材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种制造方法，特别是涉及一种以未燃碳制成具有石墨性能的粉末材料与多孔性材料的方法。
背景技术
工业技术的进步使人们生活愈来愈便利，相对产生的各种工业废弃物或污染物也愈来愈多，近年来，环保意识日渐增强，世界各国无不对各种工业废弃物或污染物采取更为严格的管制措施。
工业废弃物或污染物虽然会造成环境的污染，但许多的工业废弃物或污染物也潜藏着许多能够回收再利用的物质，最为常见的当属电路板上的铜金属甚至是贵金属(金、银)，所以，发达国家除了对各种工业废弃物或污染物采取更为严格的管制措施外，更积极回收各种工业废弃物或污染物中的可用资源。
相关研究指出，由于燃烧后的飞灰中含有大量的未燃碳粒以及由钒、镍...等金属元素所构成的少量化合物，因此若将燃烧后的飞灰直接排入大气中，除了污染空气外，若为人体所吸入将有害健康，因此，各国都会将燃烧后的飞灰加以收集处理，避免危害人体健康。
近年来，中、美、日、韩...等国除了收集燃烧后的飞灰外，更积极研发从燃烧后的飞灰中提炼出有价金属的方法，将飞灰中的钒、镍...等金属元素与未燃碳分离，最后将有价金属用于生产相关的金属制品，而残留的未燃碳粒则当成废弃物衍生燃料(Refuse DerivedFule，RDF)，作为废弃物加以掩埋。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以未燃碳制成具有石墨性能的粉末材料的方法。
本发明的另一目的，在于提供一种以未燃碳制成具有石墨性能的多孔性材料的方法。
本发明以未燃碳制成具有石墨性能的粉末材料的方法，依序包含一个收集步骤、一个纯化步骤、一个研磨步骤，及一个石墨化步骤。
该收集步骤是收集含多孔质未燃碳的含碳飞灰；该纯化步骤是去除多孔质未燃碳中所含杂质；该研磨步骤是研磨经纯化步骤的多孔质未燃碳至平均粒径50μm以下。
该石墨化步骤是将平均粒径50μm以下的多孔质未燃碳于钝性气体的环境下加热至1600℃至3000℃间并维持一段设定时间再冷却至40℃以下，将多孔质未燃碳制作成具有石墨性能的粉末材料。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。较佳地，前述以未燃碳制成具有石墨性能的粉末材料的方法，其中该石墨化步骤是将平均粒径50μm以下的多孔质未燃碳置于一个加热炉中，并将该加热炉抽真空后通入体积百分率99％以上的钝性气体，钝性气体选自于下列所构成的群组：氦、氖、氩、氪、氙、氡、氮，或此等之一组合。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
较佳地，前述以未燃碳制成具有石墨性能的粉末材料的方法，其中该石墨化步骤中的设定时间是10分钟以上。
较佳地，前述以未燃碳制成具有石墨性能的粉末材料的方法，其中该石墨化步骤中经加热后的多孔质未燃碳的冷却方式为风力冷却、低温钝性气体冷却、流体冷却，或自然冷却方式。
较佳地，前述以未燃碳制成具有石墨性能的粉末材料的方法，其中该纯化步骤是选自酸洗纯化、碱洗纯化及高温纯化其中之一方式或此等的组合进行，去除多孔质未燃碳中所含杂质。
较佳地，前述以未燃碳制成具有石墨性能的粉末材料的方法，其中该纯化步骤是以高温纯化去除多孔质未燃碳中所含杂质，高温纯化是以900℃至3000℃的温度加热多孔质未燃碳30分钟以上以去除多孔质未燃碳中所含杂质。
较佳地，前述以未燃碳制成具有石墨性能的粉末材料的方法，其中该收集步骤中含多孔质未燃碳的含碳飞灰是燃油飞灰。
较佳地，前述以未燃碳制成具有石墨性能的粉末材料的方法，其中该收集步骤中含多孔质未燃碳的含碳飞灰是燃煤飞灰。
本发明以未燃碳制成具有石墨性能的多孔性材料的方法，包含一个收集步骤、一个纯化步骤、一个混合步骤、一个成型步骤、一个烧结步骤，及一个二次加工步骤。
该收集步骤是收集含多孔质未燃碳的含碳飞灰；该纯化步骤是去除多孔质未燃碳中所含杂质；该混合步骤是将黏着剂、添加物与经纯化步骤的多孔质未燃碳相互混合，而获得一个成型原料。
该成型步骤是利用100kg/cm2以上的压力压结该成型原料成为一个毛坯；该烧结步骤是于钝性气体的环境下将该毛坯加热至200℃以上并维持一段设定时间再冷却至40℃以下。
所述二次加工步骤是利用机械加工法加工经该烧结步骤的毛坯获得一个具有石墨性能的多孔性材料。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
较佳地，前述以未燃碳制成具有石墨性能的多孔性材料的方法，其中该烧结步骤的设定时间是30分钟以上。
较佳地，前述以未燃碳制成具有石墨性能的多孔性材料的方法，其中该烧结步骤是将该毛坯置于一加热炉中，并将该加热炉抽真空后通入体积百分率99％以上的钝性气体，钝性气体选自于下列所构成的群组：氦、氖、氩、氪、氙、氡、氮，或此等之一组合。
较佳地，前述以未燃碳制成具有石墨性能的多孔性材料的方法，其中该烧结步骤的冷却方式是风力冷却、低温钝性气体冷却、流体冷却，或自然冷却。
较佳地，前述以未燃碳制成具有石墨性能的多孔性材料的方法，其中该混合步骤中的黏着剂是树脂或沥青。
较佳地，前述以未燃碳制成具有石墨性能的多孔性材料的方法，其中该混合步骤中的添加物是铝、铁、铜、高岭土、氧化硅、氧化铝、氮化铝、氮化硅、氧化钛、硅铝酸盐，或上述材料的组合。
较佳地，前述以未燃碳制成具有石墨性能的多孔性材料的方法，其中该成型步骤采用冷压法或热压法的方式压结该成型原料。
较佳地，前述以未燃碳制成具有石墨性能的多孔性材料的方法，其中还包含一个介于该纯化步骤及该混合步骤间的研磨步骤，该研磨步骤是研磨经纯化步骤的多孔质未燃碳至平均粒径50μm以下。
较佳地，前述以未燃碳制成具有石墨性能的多孔性材料的方法，其中所述二次加工步骤中的机械加工法是切削加工或研磨加工的方式。
较佳地，前述以未燃碳制成具有石墨性能的多孔性材料的方法，其中该纯化步骤是选自酸洗纯化、碱洗纯化及高温纯化其中之一方式或此等的组合进行，去除多孔质未燃碳中所含杂质。
较佳地，前述以未燃碳制成具有石墨性能的多孔性材料的方法，其中该纯化步骤是以高温纯化去除多孔质未燃碳中所含杂质，高温纯化是以900℃至3000℃的温度加热多孔质未燃碳30分钟以上以去除多孔质未燃碳中所含杂质。
较佳地，前述以未燃碳制成具有石墨性能的多孔性材料的方法，其中该收集步骤中含多孔质未燃碳的含碳飞灰是燃油飞灰。
较佳地，前述以未燃碳制成具有石墨性能的多孔性材料的方法，其中该收集步骤中含多孔质未燃碳的含碳飞灰是燃煤飞灰。
本发明的有益的效果在于：利用回收含多孔质未燃碳的含碳飞灰，经由收集步骤、纯化步骤、研磨步骤，及石墨化步骤，将多孔质未燃碳制作成具有石墨性能的粉末材料，经由收集步骤、纯化步骤、研磨步骤、混合步骤、成型步骤、烧结步骤，及二次加工步骤将多孔质未燃碳制作成具有石墨性能的多孔性材料，以分别应用于锂电池的负极材料与高散热需求的产品中，借此充分利用再生资源，有效减少工业废弃物或污染物。
附图说明
图1是一流程图，说明本发明以未燃碳制成具有石墨性能的粉末材料的方法。
图2是一流程图，说明本发明以未燃碳制成具有石墨性能的多孔性材料的方法。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进行详细说明。
参阅图1，本发明以未燃碳制成具有石墨性能的粉末材料的方法的较佳实施例，包含一收集步骤11、一纯化步骤12、一研磨步骤13，及一石墨化步骤14。
该收集步骤11是收集含多孔质未燃碳的含碳飞灰，于本较佳实施例中的含碳飞灰是以静电集尘方式所收集的燃煤飞灰，当然在实际的应用上也能够是燃油飞灰或其它含有多孔质未燃碳的含碳飞灰，而收集的方式除了静电集尘方式外也能够是旋风或滤袋集尘方式，并不应为本实施例的公开所限。
该纯化步骤12是利用硫酸酸洗纯化后再采用高温纯化方式去除多孔质未燃碳中所含杂质，其中高温纯化方式是以1800℃加热多孔质未燃碳30分钟。虽然在本较佳实施例中纯化步骤12是采用硫酸酸洗纯化后再高温纯化，但是也可以只采用酸洗纯化、碱洗纯化及高温纯化其中之一或是采用上述多种纯化方式搭配使用，而且高温纯化可以依据实际需求选择900℃至3000℃的温度加热多孔质未燃碳30分钟以上。
该研磨步骤13是将经纯化步骤12的多孔质未燃碳研磨至平均粒径为50μm以下，借由粒径的限制，以提供应用于二次锂电池的负极材料的最佳运用状态。
该石墨化步骤14是将平均粒径50μm以下的多孔质未燃碳置于一加热炉中且将该加热炉抽真空后通入体积百分率99％以上的钝性气体，将平均粒径50μm以下的多孔质未燃碳置于钝性气体的环境下加热至1600℃至3000℃间并维持一设定时间再冷却至40℃以下，将多孔质未燃碳制作成具有石墨性能的粉末材料。其中，本较佳实施例所选用的钝性气体能够是氦、氖、氩、氪、氙、氡、氮的其中之一，或其中两者以上(包含两者)的组合；而设定时间是10分钟以上，再以风力冷却、或低温钝性气体冷却、或流体冷却，或自然冷却方式(于加热炉中冷却)将经加热的多孔质未燃碳冷却到40℃以下。
考虑价格与取得的方便性，于本较佳实施例中，是以体积百分率99％的氩气来隔绝氧的作用，并将加热炉中的多孔质未燃碳于2500℃下加热10分钟，使多孔质未燃碳石墨化，再以自然冷却方式将加热后的多孔质未燃碳于加热炉中冷却2至6小时以冷却至40℃以下，而获得具有石墨性能的粉末材料。
参阅表1，利用本发明的方法将未燃碳制成具有石墨性能的粉末材料(实验1、2)具有平均286mAh/g的可逆电容与稳定的电性循环维持率(100cycle达97％以上)，可应用在二次锂电池的负极材料。
表1.
参阅图2，本发明以未燃碳制成具有石墨性能的多孔性材料的方法，包含一收集步骤21、一纯化步骤22、一研磨步骤23、一混合步骤24、一成型步骤25、一烧结步骤26，及一二次加工步骤27。
该收集步骤21是收集含多孔质未燃碳的含碳飞灰，于本较佳实施例中的含碳飞灰是以静电集尘方式所收集的燃煤飞灰，当然在实际的应用上也能够是燃油飞灰或其它含有多孔质未燃碳的含碳飞灰，而收集的方式除了静电集尘方式外也能够是旋风或滤袋集尘方式，并不应为本实施例的公开所限。
该纯化步骤22是利用硫酸酸洗纯化后再采用高温纯化方式去除多孔质未燃碳中所含杂质，其中高温纯化方式是以1800℃加热多孔质未燃碳30分钟。虽然在本较佳实施例中纯化步骤22是采用硫酸酸洗纯化后再高温纯化，但是也可以只采用酸洗纯化、碱洗纯化及高温纯化其中之一或是采用上述多种纯化方式搭配使用，而且高温纯化可以依据实际需求选择900℃至3000℃的温度加热多孔质未燃碳30分钟以上。
该混合步骤24是将黏着剂、添加物与经纯化步骤22的多孔质未燃碳相互混合，而获得一成型原料，其中的黏着剂是树脂或沥青；而其中的添加物为铝、铁、铜、高岭土、氧化硅、氧化铝、氮化铝、氮化硅、氧化钛，或硅铝酸盐，或其任两种以上(含两种)的组合，于本较佳实施例中的黏着剂是酚醛树脂，该添加物是氧化铝。
较佳地，本实施例中，该研磨步骤23介于该纯化步骤22及该混合步骤24间，将经纯化步骤22的多孔质未燃碳研磨至平均粒径50μm以下，借由粒径的限制，以提供应用于散热材料的最佳运用状态。
该成型步骤25是利用100kg/cm2以上的压力压结该成型原料成为一毛坯，该成型步骤25采用冷压法或热压法的方式压结该成型原料，于本较佳实施例中是以冷压法以100kg/cm2以上的压力压结该成型原料成为一毛坯。
该烧结步骤26是将毛坯置于一加热炉中且将该加热炉抽真空后通入体积百分率99％以上的钝性气体，使该毛坯在钝性气体的环境下加热至200℃以上并维持一设定时间后再冷却至40℃以下，使黏着剂充分地与多孔质未燃碳相互结合，进而使该毛坯固化，钝性气体能够是氦、氖、氩、氪、氙、氡、氮的其中之一，或其中两者以上(含两者)的组合；而设定时间是30分钟以上；再以风力冷却、或低温钝性气体冷却、或流体冷却，或自然冷却的方式(于加热炉中冷却)将经加热的多孔质未燃碳冷却到40℃以下。
考虑价格与取得的方便性，于本较佳实施例中，是以体积百分率99％以上的氩气来起到隔绝氧的作用，并将加热炉中的多孔质未燃碳加热至200℃至500℃间且维持30分钟，再以自然冷却方式将加热后的毛坯于加热炉中冷却5至6小时以冷却至40℃以下，而使该毛坯固化。
所述二次加工步骤27是利用机械加工法加工经该烧结步骤26的毛坯获得一石墨材料，其中的机械加工法能够是切削加工或研磨加工，于本较佳实施例中，是以研磨加工经该烧结步骤26的毛坯，获得一具有石墨性能的多孔性材料。
由于具有石墨性能的多孔性材料的「多孔」特性，且多孔质未燃碳的平均粒径为50μm以下，所以该较佳实施例所制成的具有石墨性能的多孔性材料比表面积较大，而具有较好的散热效果，能广泛地应用在散热结构上。
综上所述，本发明以未燃碳制成具有石墨性能的粉末材料与多孔性材料的方法，借由回收含多孔质未燃碳的含碳飞灰，以充分利用再生资源，有效减少工业废弃物或污染物；再经由收集步骤、纯化步骤、研磨步骤与石墨化步骤而获得可应用在二次锂电池的负极的具有石墨性能的粉末材料；再者，利用该混合步骤将黏着剂、添加物与经纯化步骤的多孔质未燃碳相互混合，再经成型步骤成型成该毛坯，然后再利用加热炉烧结该毛坯使该毛坯固化成具有石墨性能的多孔性材料，有效应用在高散热需求的电子产品上。
Claims (21)
1.一种以未燃碳制成具有石墨性能的粉末材料的方法，包含一个收集含多孔质未燃碳的含碳飞灰的收集步骤，及一个去除多孔质未燃碳中所含杂质的纯化步骤，其特征在于：该方法还包含一个研磨步骤，及一个石墨化步骤，该研磨步骤是研磨经纯化步骤的多孔质未燃碳至平均粒径50μm以下，石墨化步骤是将平均粒径50μm以下的多孔质未燃碳于钝性气体的环境下加热至1600℃至3000℃间并维持一段设定时间再冷却至40℃以下，将多孔质未燃碳制作成具有石墨性能的粉末材料。
2.根据权利要求1所述的以未燃碳制成具有石墨性能的粉末材料的方法，其特征在于：该石墨化步骤是将平均粒径50μm以下的多孔质未燃碳置于一个加热炉中，并将该加热炉抽真空后通入体积百分率99％以上的钝性气体，钝性气体选自于下列所构成的群组：氦、氖、氩、氪、氙、氡、氮，或此等之一组合。
3.根据权利要求2所述的以未燃碳制成具有石墨性能的粉末材料的方法，其特征在于：该石墨化步骤中的设定时间是10分钟以上。
4.根据权利要求3所述的以未燃碳制成具有石墨性能的粉末材料的方法，其特征在于：该石墨化步骤中经加热后的多孔质未燃碳的冷却方式为风力冷却、低温钝性气体冷却、流体冷却，或自然冷却方式。
5.根据权利要求4所述的以未燃碳制成具有石墨性能的粉末材料的方法，其特征在于：该纯化步骤是选自酸洗纯化、碱洗纯化及高温纯化其中之一方式或此等的组合进行，去除多孔质未燃碳中所含杂质。
6.根据权利要求4所述的以未燃碳制成具有石墨性能的粉末材料的方法，其特征在于：该纯化步骤是以高温纯化去除多孔质未燃碳中所含杂质，高温纯化是以900℃至3000℃的温度加热多孔质未燃碳30分钟以上以去除多孔质未燃碳中所含杂质。
7.根据权利要求1所述的以未燃碳制成具有石墨性能的粉末材料的方法，其特征在于：该收集步骤中含多孔质未燃碳的含碳飞灰是燃油飞灰。
8.根据权利要求1所述的以未燃碳制成具有石墨性能的粉末材料的方法，其特征在于：该收集步骤中含多孔质未燃碳的含碳飞灰是燃煤飞灰。
9.一种以未燃碳制成具有石墨性能的多孔性材料的方法，包含一个收集含多孔质未燃碳的含碳飞灰的收集步骤、一个去除多孔质未燃碳中所含杂质的纯化步骤，及一个将黏着剂、添加物与经纯化步骤的多孔质未燃碳相互混合而获得一个成型原料的混合步骤，其特征在于该方法还包含：一个成型步骤、一个烧结步骤，及一个二次加工步骤，该成型步骤是利用100kg/cm2以上的压力压结该成型原料成为一个毛坯，该烧结步骤是于钝性气体的环境下将该毛坯加热至200℃以上并维持一段设定时间再冷却至40℃以下，该二次加工步骤是利用机械加工法加工经该烧结步骤的毛坯获得具有石墨性能的多孔性材料。
10.根据权利要求9所述的以未燃碳制成具有石墨性能的多孔性材料的方法，其特征在于：该烧结步骤的设定时间是30分钟以上。
11.根据权利要求10所述的以未燃碳制成具有石墨性能的多孔性材料的方法，其特征在于：该烧结步骤是将该毛坯置于一加热炉中，并将该加热炉抽真空后通入体积百分率99％以上的钝性气体，钝性气体选自于下列所构成的群组：氦、氖、氩、氪、氙、氡、氮，或此等之一组合。
12.根据权利要求11所述的以未燃碳制成具有石墨性能的多孔性材料的方法，其特征在于：该烧结步骤的冷却方式是风力冷却、低温钝性气体冷却、流体冷却，或自然冷却。
13.根据权利要求12所述的以未燃碳制成具有石墨性能的多孔性材料的方法，其特征在于：该混合步骤中的黏着剂是树脂或沥青。
14.根据权利要求13所述的以未燃碳制成具有石墨性能的多孔性材料的方法，其特征在于：该混合步骤中的添加物是铝、铁、铜、高岭土、氧化硅、氧化铝、氮化铝、氮化硅、氧化钛、硅铝酸盐，或上述材料的组合。
15.根据权利要求14所述的以未燃碳制成具有石墨性能的多孔性材料的方法，其特征在于：该成型步骤采用冷压法或热压法的方式压结该成型原料。
16.根据权利要求15所述的以未燃碳制成具有石墨性能的多孔性材料的方法，其特征在于：还包含一个介于该纯化步骤及该混合步骤间的研磨步骤，该研磨步骤是研磨经纯化步骤的多孔质未燃碳至平均粒径50μm以下。
17.根据权利要求16所述的以未燃碳制成具有石墨性能的多孔性材料的方法，其特征在于：所述二次加工步骤中的机械加工法是切削加工或研磨加工的方式。
18.根据权利要求17所述的以未燃碳制成具有石墨性能的多孔性材料的方法，其特征在于：该纯化步骤是选自酸洗纯化、碱洗纯化及高温纯化其中之一方式或此等的组合进行，去除多孔质未燃碳中所含杂质。
19.根据权利要求9所述的以未燃碳制成具有石墨性能的多孔性材料的方法，其特征在于：该纯化步骤是以高温纯死去除多孔质未燃碳中所含杂质，高温纯化是以900℃至3000℃的温度加热多孔质未燃碳30分钟以上以去除多孔质未燃碳中所含杂质。
20.根据权利要求9、18或19中任一权利要求所述的以未燃碳制成具有石墨性能的多孔性材料的方法，其特征在于：该收集步骤中含多孔质未燃碳的含碳飞灰是燃油飞灰。
21.根据权利要求9、18或19中任一权利要求所述的以未燃碳制成具有石墨性能的多孔性材料的方法，其特征在于：该收集步骤中含多孔质未燃碳的含碳飞灰是燃煤飞灰。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120926 |