CN102689893A - 一种大批量纳米碳管表面改性方法 - Google Patents
一种大批量纳米碳管表面改性方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102689893A CN102689893A CN2012101445075A CN201210144507A CN102689893A CN 102689893 A CN102689893 A CN 102689893A CN 2012101445075 A CN2012101445075 A CN 2012101445075A CN 201210144507 A CN201210144507 A CN 201210144507A CN 102689893 A CN102689893 A CN 102689893A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cnt
- carbon nano
- nitric acid
- mixing solutions
- concentrated nitric
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种大批量纳米碳管表面改性方法,应用于纳米碳管/锡银铜复合无铅焊料的制备。该方法是通过超声辅助,在纳米碳管表面均匀接枝羧基以加强纳米碳管和锡银铜合金之间的结合质量,进而实现提纳米碳管/锡银铜无铅复合焊料机械性能的提升。本发明具有工艺过程简单,成本低,效率高,易于规模化的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种大批量纳米碳管表面改性方法,应用于纳米碳管/锡银铜复合无铅焊料的制备。
背景技术
纳米碳管作为一种新型的纳米材料一直是近代学术及工业领域研究的热点之一。其优异的机械性能,电学性能及热学性能吸引了包括电子、航空、运动器材及日常生活用品等诸多领域研究人员的目光。特别是近几年,随着纳米碳管规模化生产的实现,使纳米碳管的工业化应用得到巨大发展。
借助纳米碳管自身的优异性能,通过与其他材料混合,组成复合材料,以提升材料的性能是纳米碳管的重大应用领域之一。在微电子封装互联领域,以纳米碳管作为强化材料,提高锡银铜无铅焊料机械性能的研究已经展开。此研究中的一个关键点就是如何解决纳米碳管与锡银铜合金结合较差的问题。目前,普遍的解决方法是在纳米碳管表面镀一层金属,如镍。这种解决方法的问题在于处理工艺复杂,低效,不适合纳米碳管/锡银铜复合焊料的大规模生产。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷,本发明的目的是提供一种大批量纳米碳管表面改性方法,用于纳米碳管/锡银铜复合无铅焊料的制备,具有工艺过程简单,成本低,效率高,易于规模化的特点。
为达到上述目的,本发明采用下述技术方案:
一种大批量纳米碳管表面改性方法,应用于纳米碳管/锡银铜复合无铅焊料的制备,该方法具有以下的工艺过程和步骤:
1) 配制浓硝酸/浓硫酸混合溶液,混合溶液中浓硝酸与浓硫酸的体积比为3比1;
2) 将待处理纳米碳管置于反应器中后,向反应器中倒入配制好的浓硝酸/浓硫酸混合溶液,直至所有纳米碳管被浸没;
3) 将反应器置于超声分散仪中,超声反应4小时以上,超声频率35千赫;
4) 用蒸馏水反复洗涤改性后的纳米碳管直至pH值等于7;
5) 将洗涤后的纳米碳管置于真空烘箱烘干,烘干温度60摄氏度,烘干时间4小时以上,得到表面改性纳米碳管。
本发明与现有技术相比较,具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点:
本发明所涉及之方法是针对大规模纳米碳管表面改性需求而开发的。因此,具有工艺过程简单,成本低,效率高,易于规模化的特点。根据生产设备及需要,可一次性产出100克直至吨级单位的表面改性纳米碳管。其基本思路为通过超声辅助,在纳米碳管表面均匀接枝羧基以加强纳米碳管和锡银铜合金之间的结合质量,进而实现提纳米碳管/锡银铜无铅复合焊料机械性能的提升。
附图说明
图1 改性前纳米碳管的傅里叶变换光谱图。
图2 改性后纳米碳管的傅里叶变换光谱图。
具体实施方式
本发明的优选实施例结合附图论述如下:
本实施例中,采用以下步骤制备碳纳米管簇填充的硅通孔,具体步骤如下:
1) 首先,配制浓硝酸/浓硫酸混合溶液。混合溶液中浓硝酸与浓硫酸的体积比为3比1。
2) 然后,将100克待处理纳米碳管至于反应器中后,向反应器中倒入配制好的浓硝酸/浓硫酸混合溶液,直至所有纳米碳管被浸没。
3) 将反应器置于超声分散仪中,超声反应四小时,超声频率35千赫。
4) 用蒸馏水反复洗涤改性后纳米碳管直至pH值等于7。
5) 最后,将洗涤后的改性纳米碳管至于真空烘箱烘干后便可得到所述表面改性纳米碳管。烘干温度60摄氏度,烘干时间4小时。
使用傅里叶变换光谱仪对改性前后的纳米碳管进行分析。图1显示了改性前纳米碳管的傅里叶变换光谱图,图2显示了改性后纳米碳管的傅里叶变换光谱图。由图2可以看出改性后的纳米碳管在1900至1650cm-1范围内出现C=O伸缩振动,在3650至3200cm-1 范围内出现O-H基的伸缩振动,综合起来可以证明出纳米碳管表面接枝了羧基。
Claims (1)
1.一种大批量纳米碳管表面改性方法,应用于纳米碳管/锡银铜复合无铅焊料的制备,其特征在于,该方法具有以下的工艺过程和步骤:
1)配制浓硝酸/浓硫酸混合溶液,混合溶液中浓硝酸与浓硫酸的体积比为3比1;
2)将待处理纳米碳管置于反应器中后,向反应器中倒入配制好的浓硝酸/浓硫酸混合溶液,直至所有纳米碳管被浸没;
3)将反应器置于超声分散仪中,超声反应4小时以上,超声频率35千赫;
4)用蒸馏水反复洗涤改性后的纳米碳管直至pH值等于7;
5)将洗涤后的纳米碳管置于真空烘箱烘干,烘干温度60摄氏度,烘干时间4小时以上,得到表面改性纳米碳管。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012101445075A CN102689893A (zh) | 2012-05-11 | 2012-05-11 | 一种大批量纳米碳管表面改性方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012101445075A CN102689893A (zh) | 2012-05-11 | 2012-05-11 | 一种大批量纳米碳管表面改性方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102689893A true CN102689893A (zh) | 2012-09-26 |
Family
ID=46855653
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2012101445075A Pending CN102689893A (zh) | 2012-05-11 | 2012-05-11 | 一种大批量纳米碳管表面改性方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102689893A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103771394A (zh) * | 2012-10-23 | 2014-05-07 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 一种石墨烯材料及其制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1486927A (zh) * | 2003-07-31 | 2004-04-07 | 上海交通大学 | 超支化聚合物接枝的碳纳米管及其制备方法 |
US20070253888A1 (en) * | 2006-04-28 | 2007-11-01 | Industrial Technology Research Institute | A method for preparing carbon nanofluid |
CN101177260A (zh) * | 2006-11-10 | 2008-05-14 | 同济大学 | 一种伯胺基化碳纳米管的制备方法 |
-
2012
- 2012-05-11 CN CN2012101445075A patent/CN102689893A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1486927A (zh) * | 2003-07-31 | 2004-04-07 | 上海交通大学 | 超支化聚合物接枝的碳纳米管及其制备方法 |
US20070253888A1 (en) * | 2006-04-28 | 2007-11-01 | Industrial Technology Research Institute | A method for preparing carbon nanofluid |
CN101177260A (zh) * | 2006-11-10 | 2008-05-14 | 同济大学 | 一种伯胺基化碳纳米管的制备方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103771394A (zh) * | 2012-10-23 | 2014-05-07 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 一种石墨烯材料及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110375894B (zh) | 一种MXene@CS@PDMS三维多孔复合材料及其制备方法和应用 | |
Wan et al. | Ultrathin densified carbon nanotube film with “metal-like” conductivity, superior mechanical strength, and ultrahigh electromagnetic interference shielding effectiveness | |
CN102443247B (zh) | 一种氧化石墨烯接枝poss改性环氧树脂的制备方法 | |
CN110592937A (zh) | 一种碳纤维/聚乙烯亚胺/碳纳米管多尺度增强体的制备方法 | |
Wu et al. | Reducing structural defects and oxygen-containing functional groups in GO-hybridized CNTs aerogels: simultaneously improve the electrical and mechanical properties to enhance pressure sensitivity | |
CN102174236B (zh) | 一种高介电常数聚偏氟乙烯基复合材料的制备方法 | |
CN105040412A (zh) | 一种氧化石墨烯表面改性碳纤维的方法 | |
CN102409528A (zh) | 一种氧化石墨烯接枝碳纤维增强体的制备方法 | |
CN107892784B (zh) | 一种聚合物基纳米复合材料及其制备方法 | |
CN104900867B (zh) | 一种CNT/Co/MoS2复合材料的制备方法 | |
CN105542227A (zh) | 一种碳纤维增强体及其制备方法 | |
CN102212967A (zh) | 一种碳纳米管改性的碳纤维乳液上浆剂及其制备方法 | |
CN102321994A (zh) | 含有石墨烯的纳米纸制备方法 | |
CN104018145A (zh) | 一种钛合金表面石墨烯薄膜的制备方法 | |
CN105836804B (zh) | 一种分等级结构碳插层MoS2@rGO的制备方法 | |
CN103951916A (zh) | 一种rgo/氧化铁填充的聚偏氟乙烯复合吸波材料及其制备方法 | |
CN102604147B (zh) | 一种基于聚吡咯与氧化石墨烯的海绵结构材料的制备方法 | |
Wang et al. | Scalable nanomanufacturing and assembly of chiral-chain piezoelectric tellurium nanowires for wearable self-powered cardiovascular monitoring | |
CN109281157A (zh) | 石墨烯纳米片-多壁碳纳米管上浆剂改性碳纤维的方法 | |
CN107628613A (zh) | 一种氨基功能化氧化石墨烯的制备方法 | |
CN103265712B (zh) | 一种碳纳米管/碳纤维多尺度增强体提高热塑性树脂基复合材料界面性能的方法 | |
Lee et al. | Effect of Sn-decorated MWCNTs on the mechanical reliability of Sn–58Bi solder | |
CN102689893A (zh) | 一种大批量纳米碳管表面改性方法 | |
CN103865298A (zh) | 可增强环氧树脂功能的石墨烯填料的制备方法 | |
Yang et al. | Highly Durable and Stretchable Ti3C2Tx/PPy‐Fabric‐Based Strain Sensor for Human‐Motion Detection |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120926 |