CN102674395A - 从含氨氮废水中制备氨气的方法 - Google Patents

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于东盛
胡淑珍
储祥林
任高翔
李时银
朱亮
李勇
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Abstract

从含氨氮废水中制备氨气的方法，制备步骤如下：向含氮废水中投加正磷酸盐以及镁盐，并用碱液调节pH值，抽滤得到沉淀；用纯水洗涤沉淀物，干燥放冷；用碱液将上步所得沉淀物调成浆糊状；将上步所得浆糊状沉淀物置于含有导气管的密闭容器中加热；用干燥剂干燥加热所产生气体，用集气瓶收集干燥后的气体，制得氨气。本发明拓宽了磷酸铵镁沉淀法回收氮磷产物的资源化途径，实现资源的循环利用，保证了经济社会的可持续发展。

Description

从含氨氮废水中制备氨气的方法
技术领域
本发明属于含氮废水处理和资源化利用技术领域，尤其涉及从含氮废水中制备氨气的方法。
背景技术
由于人类经济活动，排放大量的氮磷进入水体，使水体富营养化，发生水华、赤潮现象，对水环境及国民经济造成巨大损失；而氮素又是一种资源，工业和农业用量极大，因此从废水中回收氮素并资源化是实现可持续发展的有效途径。
自1939年在消化污泥上清液的管道中发现了磷酸氨镁晶体以来，利用磷酸铵镁沉淀法回收废水中氮磷便得到了广泛的研究。近年来，很多学者对回收后的磷酸氨镁资源化作了大量研究，主要集中在缓释肥效、循环处理氮磷废水等方面。
发明内容
解决的技术问题：本发明提供一种从含氮废水中制备氨气的方法，拓宽了磷酸铵镁沉淀法回收氮磷产物的资源化途径，实现资源的循环利用，保证了经济社会的可持续发展。
技术方案：
从含氨氮废水中制备氨气的方法，制备步骤如下：A、向含氮废水中投加正磷酸盐以及镁盐，并用碱液调节pH值7.5-12.0，反应30min-180min，抽滤得到沉淀；所述投加正磷酸及镁盐用量为使得废水中氮磷摩尔配比为0.9-1.4，镁磷摩尔配比为0.8-1.2；若原废水中含有磷酸盐或者镁盐，可适当减少投加量至最佳摩尔配比；B、用纯水洗涤沉淀物3~5次，风干或者置于40℃以下烘箱中干燥48小时，放冷；C、用3%wt~20%wt的碱液将上步所得沉淀物调成浆糊状，其中，所加碱液中OH-和沉淀产物中NH4 +化学摩尔比为0.8~1.5；D、将上步所得浆糊状沉淀物置于含有导气管的密闭容器中，在不低于90℃下加热；E、用干燥剂干燥加热所产生气体，用集气瓶收集干燥后的气体，制得氨气。
所述正磷酸盐为磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸镁或磷酸氢镁；所述镁盐为氯化镁或氢氧化镁。
步骤A和C中所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
步骤E中所用干燥剂为变色硅胶或者碱石灰。
各摩尔比中如无特别说明，氮指代NH4 +、磷指代PO4 3-、镁指代Mg2+。
磷酸铵镁分子式为MgNH4PO4·6H2O，其中氮镁磷摩尔比为1∶1∶1，但在偏离磷酸铵镁（MAP）晶体形成最佳pH值或者有其他干扰离子（如钙离子、碳酸根离子等）存在时，容易形成其他杂质，如磷酸镁、磷酸钙、氢氧化镁、羟磷酸钙、磷酸氢钙等，在形成磷酸铵镁沉淀的反应体系中，反应方程式如下：
Mg2++NH4 ++PO4 3-→MgNH4PO4·6H2O
根据热解温度不同，热解产物也不尽相同，热解反应方程式如下：
MgNH4PO4·6H2O→MgAPO4+NH3+H2O(其中A代表Na、K等)(1)
MgNH4PO4·6H2O→Mg3（PO4）2+NH3+H2O（2）
MgNH4PO4·6H2O→Mg2P2O7+NH3+H2O(3)
然后将将氨气干燥制得氨气。
有益效果：磷酸铵镁沉淀法回收氨氮废水中氨气，工艺简单可行，条件容易控制；本发明拓宽了磷酸铵镁沉淀法回收氮磷产物的资源化途径，实现资源的循环利用，保证了经济社会的可持续发展。
具体实施方式
实施例1：
用氯化铵配置模拟含氨氮400mg/L的废水，磷酸二氢钠和氯化镁分别作为磷源及镁源，氮磷摩尔比为1.4，镁磷摩尔比为1，用氢氧化钠调节pH值为9.5，在转速300转/分的转速下反应1小时，静置倒掉上清液，用纯水洗涤沉淀3次，然后用真空泵抽滤得沉淀，置于干燥皿中于40摄氏度烘箱中干燥48小时，然后转移至干燥器中冷却，重复以上步骤至产生大量磷酸铵镁（MAP）沉淀。称取10gMAP于100mL梨型瓶中，然后称取1.6g氢氧化钠溶于10mL纯水中，将配置的氢氧化钠溶液倒入梨型瓶中，在150℃下热解3小时后，用90度抽气接头导气，用变色硅胶干燥气体，集气瓶收集生成的氨气。
实施例2：
用氯化铵配置模拟含氨氮126.5mg/L的废水，磷酸氢二钾和氯化镁分别作为磷源及镁源，氮磷摩尔比为1.2，镁磷摩尔比为1.2，用氢氧化钠调节pH值为9.0，在转速250转/分的转速下反应1小时，静置倒掉上清液，用纯水洗涤沉淀4次，然后用真空泵抽滤得沉淀，风干，重复以上步骤至产生大量MAP沉淀。称取10gMAP于100mL梨型瓶中，然后称取1.5g氢氧化钾溶于10mL纯水中，将配置的氢氧化钠溶液倒入梨型瓶中，在270℃下热解3小时后，用90度抽气接头导气，用碱石灰干燥气体，用集气瓶收集生成的氨气。
实施例3：
用磷酸二氢钠配置模拟含磷80mg/L的废水，氯化铵和氯化镁分别作为氮源及镁源，氮磷摩尔比为0.9，镁磷摩尔比为0.8，用氢氧化钠调节pH值为9.5，在转速300转/分的转速下反应1.5小时，静置倒掉上清液，用纯水洗涤沉淀5次，然后用真空泵抽滤得沉淀，风干，重复以上步骤至产生大量MAP沉淀。称取10gMAP于100mL梨型瓶中，然后称取1.5g氢氧化钠溶于10mL纯水中，将配置的氢氧化钠溶液倒入梨型瓶中，在120℃下热解4小时后，用90度抽气接头导气，碱石灰干燥气体，集气瓶收集生成的氨气。
实施例4：
取实际养殖废水，含磷90mg/L，含氮700mg/L，用氯化镁调节镁磷摩尔比为1，用氢氧化钠调节pH值为9.5，在转速300转/分的转速下反应3小时，静置倒掉上清液，用纯水洗涤沉淀5次，然后用真空泵抽滤得沉淀，置于干燥皿中于40摄氏度烘箱中干燥48小时，重复以上步骤至产生大量MAP沉淀。称取10gMAP于100mL梨型瓶中，然后称取1.5g氢氧化钠溶于10mL纯水中，将配置的氢氧化钠溶液倒入梨型瓶中，在270℃下热解3小时后，用90度抽气接头导气，碱石灰干燥气体，集气瓶收集生成的氨气。
上述具体实施方式不以任何形式限制本发明的技术方案，凡是采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案均落在本发明的保护范围。

Claims (4)

1.从含氨氮废水中制备氨气的方法，其特征在于制备步骤如下：
A、向含氮废水中投加正磷酸盐以及镁盐，并用碱液调节pH值7.5-12.0，反应30min-180min，抽滤得到沉淀；所述投加正磷酸盐及镁盐用量为使得废水中氮磷摩尔配比为0.9-1.4，镁磷摩尔配比为0.8-1.2；
B、用纯水洗涤沉淀物3~5次，风干或者置于40℃以下烘箱中干燥48小时，放冷；
C、用3%wt~20%wt的碱液将上步所得沉淀物调成浆糊状，其中，所加碱液中OH-和沉淀产物中NH4 +化学摩尔比为0.8~1.5；
D、将上步所得浆糊状沉淀物置于含有导气管的密闭容器中，在不低于90℃下加热；
E、用干燥剂干燥加热所产生气体，用集气瓶收集干燥后的气体，制得氨气。
2.根据权利要求1所述从含氨氮废水中制备氨气的方法，其特征在于所述正磷酸盐为磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸镁或磷酸氢镁；所述镁盐为氯化镁或氢氧化镁。
3.根据权利要求1所述从含氨氮废水中制备氨气的方法，其特征在于步骤A和C中所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
4.根据权利要求1所述从含氨氮废水中制备氨气的方法，其特征在于步骤E中所用干燥剂为变色硅胶或者碱石灰。
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