CN102674364A - 从带锯截断多晶硅锭产生的废料中回收硅料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从带锯截断多晶硅锭产生的废料中回收硅料的方法，包括以下步骤：将从带锯床管道收集的废硅液通入离心机进行离心、沉降得到硅料沉淀物；将步骤a所得到沉淀物在常温下用纯水固相漂洗，去除固体残留液体中的有机物之类，获得一定纯度的硅粉；将步骤b所得到的硅粉浸入配置好的浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾混合液中，边浸洗边搅拌；对步骤c中的硅料进行超声漂洗、烘干，得到的硅粉进行定向凝固提纯得到太阳能级硅料；最后将硅料破碎、清洗后即可投炉。本发明方法简便，设备成本小，操作容易控制，处理回收率高，总回收率可达99.99％以上。
Description
技术领域
该发明涉及一种硅料回收、除杂质的方法，特别涉及一种从带锯截断多晶硅锭产生的废料中回收硅料的方法。
背景技术
随着能源的日益紧张和污染的加重，引起各国对清洁能源使用的重视。全球都掀起太阳能电池的制造热潮，我国研制太阳能电池近年来发展相当惊人，太阳能电池的广泛运用促使作为太阳能电池原料多晶硅的生产也迅猛发展。太阳能电池使用的硅片是由硅锭切割加工而成，而硅锭在切片前需要用金刚石带锯条将硅锭的头部、尾部以及一些阴影等不合格区域去除，因此在锯断过程中就产生大量的硅粉，这些硅粉里混有一些金属杂质，微量的金刚石颗粒、灰尘泥料、有机杂质等。废硅料中硅粉含量大于96％，粒度主要分布在8-12μm之间。目前并没有合理的废硅料的回收处理方法，因此国内生产厂家只能通过下水管道排放，常年累月排放的废硅液堆积如山，不仅造成了资源的浪费，更是严重威胁着人类生活，废料的处理会增加企业的生产成本，处理不好会对环境造成破坏。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从带锯截断多晶硅锭产生的废料中回收硅料的方法，采用该方法回收的硅料的纯度达到太阳能级的硅料，避免了资源的浪费同时为企业带来巨大的经济效益。
技术方案：一种从带锯截断多晶硅锭产生的废料中回收硅料的方法，包括以下步骤：
a)将从带锯床管道收集的废硅液通入离心机进行离心、沉降得到硅料沉淀物；
b)将步骤a所得到沉淀物在常温下用纯水固相漂洗，去除固体残留液体中的有机物之类，获得一定纯度的硅粉；
c)将步骤b所得到的硅粉浸入配置好的浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾混合液中，边浸洗边搅拌；
d)对步骤c中的硅料进行超声漂洗、烘干，得到的硅粉进行定向凝固提纯得到太阳能级硅料；
e)最后将硅料破碎、清洗后即可投炉。
步骤b中常温下在纯水中漂洗时间为30～240分钟。
所述浓硫酸的重量百分比浓度大于98％、浓硝酸的重量百分比浓度在60-68％之间、高锰酸钾为分析纯；步骤c中混合液按重量比为浓硫酸∶浓硝酸∶高锰酸钾＝20∶1-10∶0.1-0.5。
所述混合液的配制方法是浓硝酸与高锰酸钾按照比例慢慢搅拌配好，再把浓硫酸慢慢倒入。
步骤c中硅粉在混合液中浸洗1-4小时。
所述超声漂洗方法是常温下在纯水中超声漂洗20～240分钟，烘干的方法为在110～130℃下烘烤至少两小时。
有益效果：本发明方法简便，设备成本小，操作容易控制，处理回收率高，基于锯断废料固体物重量计算，硅粉的总回收率可达99.99％以上，能达到或接近标准产物的指标，可直接在太阳能电池生产中应用或其他工业领域中运用。
附图说明
图1为本方法发明的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
先将从带锯床管道收集的废硅液通入离心机进行离心沉降得到硅料沉淀物，将所得到沉淀物在常温下用纯水固相漂洗30分钟，去除固体中残留液体中的有机物之类，获得一定纯度的硅粉。再将得到的废硅料在反应器里通入重量百分比浓度为98％的浓硫酸、重量百分比浓度为60％的浓硝酸和分析纯高锰酸钾的混合液，按重量之比为浓硫酸∶浓硝酸∶高锰酸钾＝20∶1∶0.1配制好，边浸入边搅拌1小时，除去铁粉和金刚石颗粒，得到一定纯度的硅料。将得到的硅料进行漂洗、烘干，漂洗方法为常温下在纯水中超声漂洗20分钟，超声波功率是1.8KW，频率是40KHZ。烘干方法为在110℃下烘烤两小时，得到的硅粉进行定向凝固提纯得到太阳能级硅料。最后将硅料清洗完，投炉后正常。
实施例2
先将从带锯床管道收集的废硅液通入离心机进行离心沉降得到硅料沉淀物，将所得到沉淀物在常温下用纯水固相漂洗120分钟，去除固体中残留液体中的有机物之类，获得一定纯度的硅粉。再将得到的废硅料在反应器里通入重量百分比浓度为98.5％的浓硫酸、重量百分比浓度为65％的浓硝酸和分析纯高锰酸钾的混合液，按重量之比为浓硫酸∶浓硝酸∶高锰酸钾＝20∶7∶0.4配制好，边浸入边搅拌2小时，除去铁粉和金刚石颗粒，得到一定纯度的硅料。将得到的硅料进行漂洗、烘干，漂洗方法为常温下在纯水中超声漂洗120分钟，超声波功率是1.8KW，频率是40KHZ。烘干方法为在120℃下烘烤两小时，得到的硅粉进行定向凝固提纯得到太阳能级硅料。最后将硅料清洗完，投炉后正常。
实施例3
先将从带锯床管道收集的废硅液通入离心机进行离心沉降得到硅料沉淀物，将所得到沉淀物在常温下用纯水固相漂洗240分钟，去除固体中残留液体中的有机物之类，获得一定纯度的硅粉。再将得到的废硅料在反应器里通入重量百分比浓度为99％的浓硫酸、重量百分比浓度为68％的浓硝酸和分析纯高锰酸钾的混合液，按重量比为浓硫酸∶浓硝酸∶高锰酸钾＝20∶10∶0.5配制好，边浸入边搅拌4小时，除去铁粉和金刚石颗粒，得到一定纯度的硅料。将得到的硅料进行漂洗、烘干，漂洗方法为常温下在纯水中超声漂洗240分钟，超声波功率是1.8KW，频率是40KHZ。烘干方法为在130℃下烘烤两小时，得到的硅粉进行定向凝固提纯得到太阳能级硅料。最后将硅料清洗完，投炉后正常。
Claims (6)
1.一种从带锯截断多晶硅锭产生的废料中回收硅料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将从带锯床管道收集的废硅液通入离心机进行离心、沉降得到硅料沉淀物；
b)将步骤a所得到沉淀物在常温下用纯水固相漂洗，去除固体残留液体中的有机物之类，获得一定纯度的硅粉；
c)将步骤b所得到的硅粉浸入配置好的浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾混合液中，边浸洗边搅拌；
d)对步骤c中的硅料进行超声漂洗、烘干，得到的硅粉进行定向凝固提纯得到太阳能级硅料；
e)最后将硅料破碎、清洗后即可投炉。
2.根据权利要求1所述的从带锯截断多晶硅锭产生的废料中回收硅料的方法，其特征在于：步骤b中常温下在纯水中漂洗时间为30～240分钟。
3.根据权利要求1所述的从带锯截断多晶硅锭产生的废料中回收硅料的方法，其特征在于：所述浓硫酸的重量百分比浓度大于98％、浓硝酸的重量百分比浓度在60-68％之间、高锰酸钾为分析纯；步骤c中混合液按重量比为浓硫酸∶浓硝酸∶高锰酸钾＝20∶1-10∶0.1-0.5。
4.根据权利要求3所述的从带锯截断多晶硅锭产生的废料中回收硅料的方法，其特征在于：所述混合液的配制方法是浓硝酸与高锰酸钾按照比例慢慢搅拌配好，再把浓硫酸慢慢倒入。
5.根据权利要求1所述的从带锯截断多晶硅锭产生的废料中回收硅料的方法，其特征在于：步骤c中硅粉在混合液中浸洗1-4小时。
6.根据权利要求1所述的从带锯截断多晶硅锭产生的废料中回收硅料的方法，其特征在于：所述超声漂洗方法是常温下在纯水中超声漂洗20～240分钟，烘干的方法为在110～130℃下烘烤至少两小时。
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|---|---|---|---|---|
| CN112424401A (zh) * | 2018-06-18 | 2021-02-26 | 道达尔欧洲公司 | 从Si晶片生产工艺和硅晶片生产设备中回收亚微米Si颗粒的方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN102041510A (zh) * | 2010-06-09 | 2011-05-04 | 特变电工新疆硅业有限公司 | 一种去除多晶硅碳头料中碳的方法 |
| CN102351183A (zh) * | 2011-07-11 | 2012-02-15 | 高德耀 | 从硅片切割加工副产物中回收多晶硅的方法 |
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