CN102671621B - 吸附五氟乙烷中1-丁烯的吸附剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种吸附剂，特别是一种吸附五氟乙烷中1-丁烯的吸附剂，即用于吸附五氟乙烷中1-丁烯的吸附剂。包括磷酸硅铝分子筛和粘合剂，其特征在于：磷酸硅铝分子筛为SAPO-34或SAPO-34与SAPO-17、SAPO-33或/和SAPO-43的混合物，粘合剂包括含铝元素粘合剂和含硅元素粘合剂；其中：磷酸硅铝分子筛、含铝元素粘合剂和含硅元素粘合剂的重量分别为80％～90％、1％～5％和8～16％。通过利用磷酸硅铝分子筛、含铝元素和含硅元素的粘合剂调节吸附剂中硅、铝、磷元素的比例来达到去除五氟乙烷中1-丁烯的目的。所以，不仅分离工艺简单、效果好、分离率高、不污染环境，而且能得到高纯度的五氟乙烷产品，是一种经济效益和社会效益都非常明显的产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸附剂，特别是一种吸附五氟乙烷中1-丁烯的吸附剂，即用于吸附五氟乙烷中1-丁烯的吸附剂。
背景技术
目前，工业生产中多是采用精密精馏技术分离1-丁烯，此类方法存在理论塔板数多、回流比大、能耗高等问题，而专利CN1676500A、CN102040449A提出用可溶性银盐为吸收液，采用吸收、萃取、精馏分离1-丁烯的方法工艺复杂、污染环境，对工业中分离五氟乙烷中的1-丁烯选择性差，效果差，吸附率低，不适合在分离工业五氟乙烷中的1-丁烯中应用。专利CN1572756A公开了利用磷酸铝分子筛ALPO-34从C4原料流中分离1-丁烯的方法，未曾提及从工业五氟乙烷中分离1-丁烯，这是因为：未能调整吸附剂中的硅、铝、磷元素的比例，实现分子筛的酸性调变，而使分子筛适用于五氟乙烷中1-丁烯的分离，达不到工业五氟乙烷纯化的目的。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的是提供一种能耗低、分离工艺简单、分离率高、产品质量稳定且不污染环境的分离五氟乙烷中1-丁烯的吸附剂。
一种吸附五氟乙烷中1-丁烯的吸附剂，包括磷酸硅铝分子筛和粘合剂，其特征在于：磷酸硅铝分子筛为SAPO-34或SAPO-34与SAPO-17、SAPO-33或/和SAPO-43的混合物，粘合剂包括含铝元素粘合剂和含硅元素粘合剂；其中磷酸硅铝分子筛、含铝元素粘合剂和含硅元素粘合剂的重量分别为80%～90％、1%～5％和8～16％。也就是：含有80%～90％（重量）的SAPO-34或SAPO-34与SAPO-17、SAPO-33或/和SAPO-43的混合物的磷酸硅铝分子筛、含有1%～5％（重量）的含铝元素粘合剂和含有8～16％（重量）的含硅元素粘合剂。
所述的磷酸硅铝分子筛为SAPO-34或SAPO-34与SAPO-17、SAPO-33或/和SAPO-43的混合物，是指磷酸硅铝分子筛可以是SAPO-34，亦可是SAPO-34与SAPO-17、SAPO-33、SAPO-43中的一种、两种的混合物，即SAPO-34和SAPO-17，SAPO-34和SAPO-33，SAPO-34和SAPO-43，SAPO-34、SAPO-17和SAPO-33，SAPO-34、SAPO-17和SAPO-43，SAPO-34、SAPO-33和SAPO-43的混合物。
为了便于调整吸附剂中硅、铝、磷元素的比例，含铝元素粘合剂最好采用拟薄水铝石、异丙醇铝或它们的混合物，含硅元素粘合剂最好采用硅溶胶、水玻璃、有机硅酸酯或它们的混合物；即含铝元素粘合剂为拟薄水铝石、异丙醇铝或它们的混合物，含硅元素粘合剂为硅溶胶、水玻璃、有机硅酸酯或它们的混合物。
显然，本发明是通过利用磷酸硅铝分子筛、含铝元素和含硅元素的粘合剂调节吸附剂中硅、铝、磷元素的比例来达到工业应用中分离五氟乙烷中1-丁烯的目的的。此外，本发明的吸附剂在150℃条件下解吸1小时，吸附剂解吸率高，循环使用性非常好。
综上可知，应用本发明的吸附剂分离五氟乙烷中的1-丁烯不仅分离工艺简单、效果好、分离率高、不污染环境、能得到高纯度的五氟乙烷产品，而且解吸率高，循环使用性非常好，是一种经济效益和社会效益都非常明显的产品。
具体实施方式
以下结合实施例进行详述：
实施例1：
称取85kg的SAPO-34分子筛，3kg的拟薄水铝、1kg的异丙醇铝、8kg的硅溶胶、3kg的水玻璃粘合剂，加入混合机混合均匀，混合均匀后加入适量水，使之调和成面团状，用挤条机挤压成型，并切割成φ4mm-6mm,长度6mm-8mm的颗粒，放入120-180℃烘箱内，烘干24小时。其中：磷酸硅铝分子筛SAPO-34、含铝元素粘合剂（拟薄水铝和异丙醇铝）和含硅元素粘合剂（硅溶胶和水玻璃）的重量分别为85％、4％和11％，也就是含有85％（重量）的磷酸硅铝分子筛SAPO-34、4％（重量）的含铝元素粘合剂和11％（重量）的含硅元素粘合剂。
将该吸附剂500g装入用φ32×1200mm的钢管制成的吸附试验塔内,在室温下以40L/h的气流速度向吸附塔通入表1中（用气相色谱分析）的五氟乙烷工业气体，连续通气约18小时，用气相色谱分析五氟乙烷中1-丁烯的含量，通气结束后，对吸附剂在150℃解吸1小时。实验结果见表2。
表1
| 化合物 | 含量（质量）% |
| CHF=CF2 | 0.00050 |
| CH2F2 | 0.00483 |
| CF3CHF2 | 99.9700 |
| C4H10 | 0.00216 |
| CH3CH2CH=CH2 | 0.01900 |
表2
实施例2：
称取12kg SAPO-17和70kg SAPO-34分子筛，2kg拟薄水铝、1kg异丙醇铝、9kg硅溶胶、4kg水玻璃和2kg有机硅酸酯粘合剂，再按实施例1的方法制作成颗粒状。其中：磷酸硅铝分子筛（SAPO-17和SAPO-34）、含铝元素粘合剂（拟薄水铝和异丙醇铝）和含硅元素粘合剂（硅溶胶、水玻璃和有机硅酸酯）的重量分别为82％、3％和15％。再按实施例1的方法进行测试，测试结果见表3：
表3
实施例3
称取22kg的SAPO-33和65kg的SAPO-34分子筛，3kg拟薄水铝、7kg硅溶胶、2kg水玻璃和1kg有机硅酸酯粘合剂。即吸附剂中含有87％（重量）的磷酸硅铝分子筛（SAPO-33和SAPO-34）、含有3％（重量）的含铝元素粘合剂（拟薄水铝）和含有10％（重量）的含硅元素粘合剂（硅溶胶、水玻璃和有机硅酸酯）。除此之外，按实施例1的方法制作成颗粒状并进行测试，结果见表4：
表4
实施例4：
称取14kg SAPO-43和70kg SAPO-34的分子筛，2kg拟薄水铝、2kg异丙醇铝、7kg硅溶胶、3kg水玻璃和2kg有机硅酸酯粘合剂。其中：磷酸硅铝分子筛(SAPO-43和SAPO-34)、含铝元素粘合剂（拟薄水铝和异丙醇铝）和含硅元素粘合剂（硅溶胶、水玻璃和有机硅酸酯）的重量分别为84％、4％和12％。除此之外，按实施例1的方法制作成颗粒状并进行测试，实验结果见表5：
表5
实施例5：
称取70kgSAPO-34和6kgSAPO-17和6kg SAPO-33的磷酸硅铝分子筛，2kg拟薄水铝、2kg异丙醇铝、8kg硅溶胶和6kg水玻璃粘合剂。其中：磷酸硅铝分子筛、含铝元素粘合剂（即拟薄水铝和异丙醇铝）和含硅元素粘合剂（即硅溶胶和水玻璃）的重量分别为82％、4％和14％。除此之外，按实施例1的方法制作成颗粒状并进行测试，结果见表6
表6
实施例6：
称取70kg SAPO-34、5kg SAPO-17和10kg SAPO-43分子筛，3kg拟薄水铝、7kg硅溶胶、3kg水玻璃和2kg有机硅酸酯粘合剂。即吸附剂中含有85％（重量）的磷酸硅铝分子筛（SAPO-34、SAPO-17和SAPO-43）、含有3％（重量）的含铝元素粘合剂（拟薄水铝）和含有12％（重量）的含硅元素粘合剂（硅溶胶、水玻璃和有机硅酸酯）。除此之外，按实施例1的方法制作成颗粒状并进行测试。实验结果见表7
表7
实施例7：
称取65kg SAPO-34，10kg SAPO-33和13kg SAPO-43分子筛，2kg拟薄水铝、1kg异丙醇铝、6kg硅溶胶、2kg水玻璃和1kg有机硅酸酯粘合剂。其中：磷酸硅铝分子筛（即SAPO-34、SAPO-33和SAPO-43）、含铝元素粘合剂（即拟薄水铝和异丙醇铝）和含硅元素粘合剂（即硅溶胶、水玻璃和有机硅酸酯）的重量分别为88％、3％和9％。除此之外，按实施例1的方法制作成颗粒状并进行测试。实验结果见表8
表8
实施例8
将实施例1配方的吸附剂500g装入用φ32×1200mm的钢管制成的吸附试验塔内,在室温下和不同接触时间下进行实验，在通气约1小时后用气相色谱分析五氟乙烷中1-丁烯的含量，实验结果见表9。
表9
综上，本发明的吸附剂对五氟乙烷中的1-丁烯吸附率都比较高，对1-丁烯具有选择吸附性。在不同的接触时间和通气时间内，能使五氟乙烷中的1-丁烯含量降低至0-30ppm之间，且本发明的吸附剂在150℃条件下解吸1小时，吸附剂解吸率高，循环使用性非常好。
Claims (1)
1.一种吸附五氟乙烷中1-丁烯的吸附剂，包括磷酸硅铝分子筛和粘合剂，其特征在于：利用调整吸附剂中的硅、铝、磷元素的比例，实现分子筛的酸性调变，其中：磷酸硅铝分子筛为SAPO-34或SAPO-34与SAPO-17、SAPO-33或/和SAPO-43的混合物；粘合剂包括含铝元素粘合剂和含硅元素粘合剂，含铝元素粘合剂为拟薄水铝石、异丙醇铝或它们的混合物，含硅元素粘合剂为硅溶胶、水玻璃、有机硅酸酯或它们的混合物；磷酸硅铝分子筛、含铝元素粘合剂和含硅元素粘合剂的重量分别为80％～90％、1％～5％和8～16％。
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