CN102664499B - 真空压力浸渍绝缘体系低阻防晕材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种真空压力浸渍绝缘体系低阻防晕材料的制备方法。制备聚丙烯腈纤维的聚合阶段加入丙烯酸或丙烯酸类共聚物，利用湿法纺丝，原丝在空气中分段进行预氧化，预氧化纤维碳化处理后与玻璃丝捻线，纺织成布，低阻防晕材料半叠绕在定子线棒少胶主绝缘层外，再半叠绕包扎高阻防晕层，在整个定子线圈表面包一层带孔脱模带，将定子线圈放入真空压力浸漆罐中，浸完漆后装至模具中，放入烘炉内进行热压固化成型，主绝缘固化成型后，在防护层外刷一层高阻防晕漆，即得到成品VPI定子线圈。本发明解决了少胶绝缘体系定子线棒低阻防晕层在真空浸漆时，防晕层中导电材料脱落而污染浸渍漆的问题。

Description

真空压力浸渍绝缘体系低阻防晕材料的制备方法

技术领域：

本发明涉及一种真空压力浸渍绝缘体系低阻防晕材料的制备方法。

背景技术：

随着大型发电机定子线棒真空压力浸渍少胶绝缘体系的引进和吸收，利用真空压力浸漆技术制备线棒的质量越来越好，制备的电机容量越来越大，但是目前国内还无法生产真空压力浸漆制备线棒所需要的材料，其中防晕结构是制备定子线棒的关键技术之一，目前国产的低阻防晕材料，是在胶粘剂中加入导电成分，混合均匀后浸渍在玻璃织物或石棉带上，预制成半固化状态的低阻防晕带，这种低阻材料适合多胶模压绝缘体系，当这种低阻材料用于真空压力浸渍绝缘体系中时，低阻带中的半导体材料经常会在真空浸漆过程中脱落下来，污染浸渍漆。

发明内容：

本发明目的是提供一种真空浸漆时半导体材料不脱落、不污染浸渍漆的真空压力浸渍绝缘体系低阻防晕材料的制备方法。本发明的技术方案为：

1）制备聚丙烯腈纤维时，需在聚合阶段加入丙烯酸或丙烯酸类共聚物，加入量为丙烯腈单体质量的6%-10%；

2）利用湿法纺丝，纺丝原液为聚丙烯腈纤维含量12%-14%、硫氰酸钠含量50%左右的水溶液，其pH≈5，再经喷丝头进入凝固浴，凝固浴为9%-14%的硫氰酸钠水溶液，浴温8-12℃，纺丝速度5-10m/min，凝固浴的丝束引入预热浴进行热处理，预热浴为2%-8%的硫氰酸钠水溶液，浴温为60-65℃，纤维在预热浴中被拉伸至1.5倍，经预热浴处理后的丝束引入水洗槽中进行水洗，水洗槽中的热水温度为50-65℃，水洗后丝束在拉伸浴槽中进行拉伸，拉伸浴的水温为95-98℃，拉伸倍数为5.0-6.8倍，两次拉伸总拉伸倍数要求为8-10倍，随后经上油浴上油，在干燥机中进行干燥致密化，接着丝束经卷曲机，再进入汽蒸锅进行热定型，蒸汽压力为2.5×10²kPa，定型时间10min左右，接着丝束进行上油，再经干燥进行干燥致密化，最后经切断打包，湿法纺丝单孔孔径为0.01-0.08mm；反应釜材料应采用不锈钢；

3）上个步骤产生的原丝，其预氧化在空气中进行，原丝分别连续进入多个连续式预氧化炉，预氧化炉分多个温区，控制好温度范围为180℃-300℃和加热时间48h-60h，牵引力为0.19N-0.5N；

4）预氧化聚丙烯腈纤维碳化处理，处理温度范围为300℃-600℃，处理时间48h-60h，纤维的牵引力为0.19N-0.5N；

5）聚丙烯腈碳纤维与玻璃丝捻线，然后纺织成布，经过去除浆料和脱蜡处理后，得到低阻半导体布，低阻半导体布的厚度为0.05-0.20mm，表面电阻率为5×10²-5×10⁴欧姆；

6）线棒使用的低阻防晕带的宽度为20-30mm，半叠绕在定子线棒少胶主绝缘层2外，形成低阻防晕层3，然后再半叠绕包扎第一高阻防晕层4、第二高阻防晕层5、第三高阻防晕层6，每一段防晕层搭接20mm，在第一高阻防晕层4、第二高阻防晕层5、第三高阻防晕层6外再半叠绕包扎两层防护层7；

7）在整个定子线圈1表面包一层带孔脱模带；

8）将定子线圈1放入真空压力浸漆罐中，进行真空压力浸漆；

9）定子线圈去掉带孔的脱模带，包扎不带孔的脱模带，放入模具中，加好模具压力，将模具放在烘炉内热压固化成型；

10)模具冷却后卸开模具，去掉线圈的脱模带，在防护层7外刷一层高阻防晕漆8，即制成了高压电机防晕层与主绝缘一次浸渍成型的真空压力浸漆定子线圈。

为了避免真空压力浸渍时线棒包绕的低阻防晕带污染浸渍漆，本发明使用聚丙烯腈碳纤维制备低阻防晕材料，调整聚丙烯腈碳纤维制备技术，可以得到不同电阻率的半导体纤维，聚丙烯腈碳纤维及其编织物除了具有一定的半导电性能、还具有良好的抗拉强度、柔软性及热稳定性，本发明结合哈电公司定子线棒多年的防晕材料制备经验和技术，开发适合VPI绝缘体系的低阻防晕材料，为高电压、高容量和高强度的发电机绝缘结构设计和生产提供可靠的技术保证。

高压VPI定子线圈主绝缘与低阻防晕层一次浸漆，防晕带的孔隙率在0.5%～10%之间，防晕材料不溶于浸渍漆，浸渍时，防晕材料不脱落，不污染浸渍漆。

本发明填补了真空压力浸渍绝缘体系低阻防晕材料的国内制备空白，各项防晕技术指标达到国外先进水平：1）防晕材料具有的表面电阻率范围在5×10^-2至5×10⁴欧姆之间；2）采用本发明防晕材料制备的单根定子线圈起晕电压均大于2U_N（U_N是额定电压）；3）定子线圈闪络击穿电压大于2U_N；4）定子线圈2U_N电老化寿命均大于1000小时。

该防晕材料适合少胶真空压力浸漆工艺，本发明可推广到大型高压电机的定子线圈防晕结构上，具有广泛的应用前景，为水电百万、火电百万、核电百万机组的定子线圈及定子绕组奠定了可靠的防晕技术基础。

本发明使用聚丙烯腈纤维制备成具有半导体性能的低阻防晕带，由于防晕性能是材料本体具有的性能，不需要额外粘接半导体材料，在主绝缘真空浸渍过程中，防晕材料性能稳定，不污染浸渍漆。

附图说明：

图1本发明一次浸漆成型的低阻防晕带应用示意图。

具体实施方式：

本发明为一种高压大型发电机VPI定子线圈低阻防晕防晕材料，制备与使用低阻防晕材料的具体实施方式如下。

具体实施方式：

实施例1：

1）制备聚丙烯腈纤维时，需在聚合阶段加入丙烯酸或丙烯酸类共聚物，加入量为丙烯腈单体质量的6%-10%；

2）在制备纺丝原液时，丙烯晴单体聚合时需加入下述第二单体中的一种：丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、氨基乙基-2-甲基丙烯酸酯、醋酸乙烯酯、2-甲基丙烯晴、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺等；

3）第一单体丙烯腈90-94%，第二单体6-10%，偶氮二异丁腈为引发剂，其添入量是第一单体与第二单体总质量的0.2-0.8%，异丙醇作为分子量调节剂，其添入量是第一单体与第二单体总质量的0.1-0.5%，50%硫氰酸钠溶液作为溶剂，反应温度在76-82℃，反应时间20-30小时；

4）利用湿法纺丝，纺丝原液为聚丙烯腈纤维含量12%-14%、硫氰酸钠含量50%左右的水溶液，其pH≈5，再经喷丝头进入凝固浴，凝固浴为9%-14%的硫氰酸钠水溶液，浴温8-12℃，纺丝速度5-10m/min，凝固浴的丝束引入预热浴进行热处理，预热浴为2%-8%的硫氰酸钠水溶液，浴温为60-65℃，纤维在预热浴中被拉伸至1.5倍，经预热浴处理后的丝束引入水洗槽中进行水洗，水洗槽中的热水温度为50-65℃，水洗后丝束在拉伸浴槽中进行拉伸，拉伸浴的水温为95-98℃，拉伸倍数为5.0-6.8倍，两次拉伸总拉伸倍数要求为8-10倍，随后经上油浴上油，在干燥机中进行干燥致密化，接着丝束经卷曲机，再进入汽蒸锅进行热定型，蒸汽压力为2.5×10²kPa，定型时间10min左右，接着丝束进行上油，再经干燥进行干燥致密化，最后经切断打包，湿法纺丝单孔孔径为0.01-0.08mm；反应釜材料应采用不锈钢；

5）上个步骤产生的原丝，其预氧化在空气中进行，原丝分别连续进入多个连续式预氧化炉，预氧化炉分多个温区，控制好温度范围为180℃-300℃和加热时间48h-60h，牵引力为0.19N-0.5N；

6）预氧化聚丙烯腈纤维碳化处理，处理温度范围为300℃-600℃，处理时间48h-60h，纤维的牵引力为0.19N-0.5N；

7）聚丙烯腈碳纤维与玻璃丝捻线，然后纺织成布，经过去除浆料和脱蜡处理后，得到低阻半导体布，低阻半导体布的厚度为0.05-0.20mm，表面电阻率为5×10²-5×10⁴欧姆；

8）如图1所示：线棒使用的低阻防晕带的宽度为20-30mm，半叠绕在定子线棒少胶主绝缘层2外，形成低阻防晕层3，然后再半叠绕包扎第一高阻防晕层4、第二高阻防晕层5、第三高阻防晕层6，每一段防晕层搭接20mm，在第一高阻防晕层4、第二高阻防晕层5、第三高阻防晕层6外再半叠绕包扎两层防护层7；

9）在整个定子线圈1表面包一层带孔脱模带；

10）将定子线圈1放入真空压力浸漆罐中，进行真空压力浸漆；

11）定子线圈去掉带孔的脱模带，包扎不带孔的脱模带，放入模具中，加好模具压力，将模具放在烘炉内热压固化成型；

12）模具冷却后卸开模具，去掉线圈的脱模带，在防护层7外刷一层高阻防晕漆8，即制成了高压电机防晕层与主绝缘一次浸渍成型的真空压力浸漆定子线圈。

实施例2：低阻防晕带的厚度为0.05-0.20mm，表面电阻率为5×10²-5×10⁴欧姆。

单根定子线圈起晕电压均大于2U_N（U_N是额定电压）；定子线圈2U_N电老化寿命均大于1000小时。

本发明适用于发电机或电动机定子线棒的少胶VPI绝缘体系中防晕结构及制备方法。

Claims (1)

1.一种真空压力浸渍绝缘体系低阻防晕材料的制备方法，其特征是：

1）制备聚丙烯腈纤维时，需在聚合阶段加入丙烯酸或丙烯酸类共聚物，加入量为丙烯腈单体质量的6%-10%；

2）利用湿法纺丝，纺丝原液为聚丙烯腈纤维含量12%-14%、硫氰酸钠含量50%左右的水溶液，其pH≈5，再经喷丝头进入凝固浴，凝固浴为9%-14%的硫氰酸钠水溶液，浴温8-12℃，纺丝速度5-10m/min，凝固浴的丝束引入预热浴进行热处理，预热浴为2%-8%的硫氰酸钠水溶液，浴温为60-65℃，纤维在预热浴中被拉伸至1.5倍，经预热浴处理后的丝束引入水洗槽中进行水洗，水洗槽中的热水温度为50-65℃，水洗后丝束在拉伸浴槽中进行拉伸，拉伸浴的水温为95-98℃，拉伸倍数为5.0-6.8倍，两次拉伸总拉伸倍数要求为8-10倍，随后经上油浴上油，在干燥机中进行干燥致密化，接着丝束经卷曲机，再进入汽蒸锅进行热定型，蒸汽压力为2.5×10²kPa，定型时间10min左右，接着丝束进行上油，再经干燥进行干燥致密化，最后经切断打包，湿法纺丝单孔孔径为0.01-0.08mm；反应釜材料应采用不锈钢材质;

3）上个步骤产生的原丝，其预氧化在空气中进行，原丝分别连续进入多个连续式预氧化炉，预氧化炉分多个温区，控制好温度范围为180℃-300℃和加热时间48h-60h，牵引力为0.19N-0.5N；

4）预氧化聚丙烯腈纤维碳化处理，处理温度范围为300℃-600℃，处理时间48h-60h，纤维的牵引力为0.19N-0.5N；

5）聚丙烯腈碳纤维与玻璃丝捻线，然后纺织成布，经过去除浆料和脱蜡处理后，得到低阻半导体布，低阻半导体布的厚度为0.05-0.20mm，表面电阻率为5×10²-5×10⁴欧姆；

6）线棒使用的低阻防晕带的宽度为20-30mm，半叠绕在定子线棒少胶主绝缘层2外，形成低阻防晕层3，然后再半叠绕包扎第一高阻防晕层4、第二高阻防晕层5、第三高阻防晕层6，每一段防晕层搭接20mm，在第一高阻防晕层4、第二高阻防晕层5、第三高阻防晕层6外再半叠绕包扎两层防护层7；

7）在整个定子线圈1表面包一层带孔脱模带；

8）将定子线圈1放入真空压力浸漆(VPI，vacuum pressureimpregnation)罐中，进行真空压力浸漆；

9）定子线圈去掉带孔的脱模带，包扎不带孔的脱模带，放入模具中，加好模具压力，将模具放在烘炉内热压固化成型；

10)模具冷却后卸开模具，去掉线圈的脱模带，在防护层7外刷一层高阻防晕漆8，即制成了高压电机防晕层与主绝缘一次浸渍成型的真空压力浸漆定子线圈。

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