CN102659329B - 一种快硬早强水硬性胶凝材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快硬早强水硬性胶凝材料的制备方法，其特征是包括：按原料组成和质量百分比例为氧化钙残渣40%～70%、铝矾土10%～30%、磷石膏0～10%、硫铁矿烧渣0～20%的配比取各原料；将各原料按配比取量、混合后粉磨至200目无筛余，制得生料；将生料置于1250～1350℃下煅烧30～60分钟后，急冷至室温，制得熟料；将熟料与天然二水石膏按85～95:5～15的质量比例取量、混合粉磨至比表面积为400～550m2/Kg，即制得快硬早强水硬性胶凝材料。采用本发明，充分利用工业废渣，变废为宝，节能减排，制得的水硬性胶凝材料是一种节能、环保型的胶凝材料，性能良好。

Description

一种快硬早强水硬性胶凝材料的制备方法
技术领域
本发明属于建材行业中胶凝材料的制备方法，涉及一种快硬早强水硬性胶凝材料的制备方法，特别涉及一种以废弃物——湿法制硫酸排出的磷石膏、硫磺分解磷石膏制硫酸工艺中的氧化钙残渣、热法制硫酸的硫铁矿烧渣和（低品位）铝矾土等为原料制备具有快硬早强特点的水硬性胶凝材料的方法。采用本发明制得的水硬性胶凝材料可代替传统的胶凝材料应用于建材行业，且具有早强快硬的特点。 
背景技术
目前，硅酸盐水泥是使用量最大的一种传统的水硬性胶凝材料，但它的生产排出了大量的二氧化碳气体，通常每生产1吨水泥排出0.97吨的二氧化碳，其排放总量占据人为排放二氧化碳总量的6%以上，造成巨大的环境压力；硅酸盐水泥熟料的煅烧温度通常在1400～1450℃，需耗费大量的煤炭资源，而且熟料的强度较高、易磨性较差，水泥的制备又耗费大量的电能；硅酸盐水泥又存在凝结慢、早期强度低的不足，降低了施工的效率。随着国家对“节能降耗减排”政策的提出，硅酸盐水泥的生产逐渐受到限制，迫切需要新的替代产品。 
磷石膏是湿法磷酸生产中排出的工业废渣，因未能得到有效地资源化利用而堆积，不仅侵占了土地资源，而且由于风蚀、雨蚀造成了大气、水系及土壤的污染。现有专利申请号200910216325.2公开了一种用硫磺还原分解磷石膏的方法，该方法是先将磷石膏放入反应器中并在惰性氛围下升温至500～900℃预热10～30分钟，然后通入摩尔分率为10～50%的气态硫磺与磷石膏进行反应1～2小时后，将所得硫化钙料块研磨后再与磷石膏按摩尔比1～1.5:3混合均匀，并在非氧化气氛中、1000～1400℃下焙烧0.5～3小时，所得的固体残渣主要是CaO 和SiO2，并含有Al2O3、Fe2O3、SO3等成分，但并无直接利用价值。目前该技术已得到国家“十二五”863重大项目的支持，未来几年内将成为处理磷石膏的推广技术，但氧化钙残渣的利用也将面临挑战。 
煅烧中低品位的硫铁矿制取硫酸是中国的新技术，但相对于传统的工艺，该方法会产生大量的工业废渣——硫铁矿烧渣。由于矿藏和生产设备的不同，每生产1吨的硫酸要产出0.7～1.0吨的烧渣，我国每年要排出超过1000万吨的烧渣，大约占到化工废物的30%。现有技术中，关于硫铁矿烧渣循环利用的研究已有所报道，例如回收重金属、制备建筑材料、用于土壤改良等，但总体的利用率仍然很低。 
目前，关于氧化钙残渣利用的报道还鲜为少见，大量工业废渣的堆积会带来严重的环境问题，如何有效地循环利用这些废渣是科研工作者面临的挑战。 
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术中的不足，综合利用废弃物——氧化钙残渣、磷石膏、硫铁矿烧渣和（低品位）铝矾土，提供一种快硬早强水硬性胶凝材料的制备方法；从而消耗大量的工业废渣，变废为宝，实现环保效益和经济效益的双收。 
本发明的内容是：一种快硬早强水硬性胶凝材料的制备方法，其特征是包括下列步骤： 
a、配料：按原料组成和质量百分比例为氧化钙残渣40% ～70%、铝矾土10% ～30%、磷石膏0 ～10%、硫铁矿烧渣0 ～20%的配比取各原料；
b、混合粉磨：将各原料按配比取量、混合后粉磨至200目无筛余，制得生料；
c、煅烧：将生料置于1250～1350℃下煅烧30～60分钟后，急冷至室温，制得熟料；
d、制备胶凝材料：将熟料与天然二水石膏按85～95:5～15的质量比例取量、混合粉磨至比表面积为400～550m2/Kg，即制得快硬早强水硬性胶凝材料。
本发明的内容中：所述步骤a配料替换为：按原料组成和质量百分比例为氧化钙残渣40% ～70%、铝矾土10% ～30%、磷石膏3% ～10%、硫铁矿烧渣3% ～20%的配比取各原料。 
本发明的内容中：步骤c所述急冷至室温是采用风机吹风的方式急冷至室温。 
本发明的内容中：步骤a中所述氧化钙残渣的主要化学组成和质量百分比例为CaO 65～73%、SiO215～18%、Al2O34～5%、Fe2O32～3%、SO32～6%、烧失量3～5%；一般为硫磺分解磷石膏制硫酸工艺中的氧化钙残渣。 
本发明的内容中：步骤a中所述铝矾土的主要化学组成和质量百分比例为CaO0.05～0.8%、SiO223～30%、Al2O352～62%、Fe2O30.5～1.2%、SO30～2%、烧失量10～15%；即为低品位铝矾土。 
本发明的内容中：步骤a中所述磷石膏的主要化学组成和质量百分比例为CaO 25～30%、SiO212～18%、Al2O30.4～1.0%、Fe2O30～0.2%、SO335～44%、烧失量15～20%；一般为湿法制硫酸排出的磷石膏。 
本发明的内容中：步骤a中所述硫铁矿烧渣的主要化学组成和质量百分比例为CaO 1.5～4.0%、SiO225～35%、Al2O325～30%、Fe2O325～35%、SO3%1.5～2.5、烧失量3～5%；一般为热法制硫酸的硫铁矿烧渣。 
本发明的内容中：步骤c制得熟料的矿物组成和质量百分比按设计为：C2S 30% ～55%、C4A3 20% ～40%、C2AxF1-x10% ～35%。 
本发明的内容中：制得的快硬早强水硬性胶凝材料，其终凝时间可以控制在10～25分钟，3天的抗压强度达到GB175—2007《通用硅酸盐水泥》42.5的标准，28天的抗压强度达到GB175—2007《通用硅酸盐水泥》52.5的标准，28天非限制膨胀率为0.03～0.1%，具有一定的膨胀性能。 
本发明的内容中：所述氧化钙残渣、磷石膏、硫铁矿烧渣、铝矾土、天然二水石膏均为现有技术中的原料。 
与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果： 
（1）采用本发明，以硫磺分解磷石膏制硫酸得到的氧化钙残渣作为钙源，且利用了磷石膏、硫铁矿烧渣等工业废渣，节省了宝贵的自然资源，符合国家可持续发展的长期战略；
（2）采用本发明，与以石灰石或方解石为原料相比，氧化钙残渣的利用避免了二氧化碳温室气体的排放；本发明中熟料的烧成温度相对于硅酸盐水泥熟料的烧成温度低了100～150℃，节省燃料，且熟料疏松多孔，易磨性较好，节省粉磨电能，符合国家“节能减排”号召；
（3）与硅酸盐水泥相比，本发明制得的水硬性胶凝材料具有快硬早强的特点，能提高施工效率、模板周转率，可广泛应用于预制品构件；与硫铝酸盐水泥相比，本发明的水硬性胶凝材料中C4A3矿物含量较低、C2S含量较高，整体水化热较低，后期强度能持续增长，弥补了硫铝酸盐水泥后期强度会出现倒缩的不足；
（4）本发明结合我国磷、硫行业所产废渣量大、利用率低的实际情况，提供一种综合利用废弃物——氧化钙残渣、磷石膏、硫铁矿烧渣制备具有快硬早强特点的水硬性胶凝材料的方法，充分利用工业废渣，变废为宝，节能减排，缓解我国能源、资源不足的现状，实现环保效益与经济效益的双收；
（5）本发明产品制备工艺简单，工序简便，容易操作，实用性强。
附图说明
图1是本发明实施例11中熟料的X射线衍射图谱； 
图2是本发明实施例11中熟料的扫描电镜图（×500）；
图3是本发明实施例11中熟料的扫描电镜图（×30000）。
具体实施方式
下面给出的实施例拟以对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。 
实施例1： 
一种快硬早强水硬性胶凝材料的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：按原料组成和质量百分比例为氧化钙残渣40%、铝矾土30%、磷石膏10%、硫铁矿烧渣20%的配比取各原料；
b、混合粉磨：将各原料按配比取量、混合后粉磨至200目无筛余，制得生料；
c、煅烧：将生料置于1350℃下煅烧30分钟后，急冷至室温，制得熟料；
d、制备胶凝材料：将熟料与天然二水石膏按85:15的质量比例取量、混合粉磨至比表面积为400～550m2/Kg，即制得快硬早强水硬性胶凝材料。
实施例2： 
一种快硬早强水硬性胶凝材料的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：按原料组成和质量百分比例为氧化钙残渣70%、铝矾土30%、的配比取各原料；
b、混合粉磨：将各原料按配比取量、混合后粉磨至200目无筛余，制得生料；
c、煅烧：将生料置于1250℃下煅烧60分钟后，急冷至室温，制得熟料；
d、制备胶凝材料：将熟料与天然二水石膏按95:5的质量比例取量、混合粉磨至比表面积为400～550m2/Kg，即制得快硬早强水硬性胶凝材料。
实施例3： 
一种快硬早强水硬性胶凝材料的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：按原料组成和质量百分比例为氧化钙残渣55%、铝矾土20%、磷石膏5%、硫铁矿烧渣20%的配比取各原料；
b、混合粉磨：将各原料按配比取量、混合后粉磨至200目无筛余，制得生料；
c、煅烧：将生料置于1300℃下煅烧50分钟后，急冷至室温，制得熟料；
d、制备胶凝材料：将熟料与天然二水石膏按90:10的质量比例取量、混合粉磨至比表面积为400～550m2/Kg，即制得快硬早强水硬性胶凝材料。
实施例4—10： 
一种快硬早强水硬性胶凝材料的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：按原料组成和质量百分比例为氧化钙残渣40% ～70%、铝矾土10% ～30%、磷石膏0 ～10%、硫铁矿烧渣0 ～20%的配比取各原料；各实施例中各原料的具体质量百分比用量见下表1：
表1：
Figure 2012101280157100002DEST_PATH_IMAGE001
b、混合粉磨：将各原料按配比取量、混合后粉磨至200目无筛余，制得生料；
c、煅烧：将生料置于1250～1350℃下煅烧30～60分钟后，急冷至室温，制得熟料；
d、制备胶凝材料：将熟料与天然二水石膏按85～95:5～15的质量比例取量（实施例4—10中，熟料与天然二水石膏的质量比例可以分别是95:5、85: 15、88:12、87:13、90:10、91:9、93:7，也可以是其中任一质量比例）、混合粉磨至比表面积为400～550m2/Kg，即制得快硬早强水硬性胶凝材料。
上述实施例1—10中：步骤c所述急冷至室温可以是采用风机吹风的方式急冷至室温。 
上述实施例1—10中：步骤a中所述氧化钙残渣的主要化学组成和质量百分比例为CaO 65～73%、SiO215～18%、Al2O34～5%、Fe2O32～3%、SO32～6%、烧失量3～5%；一般为硫磺分解磷石膏制硫酸工艺中的氧化钙残渣。 
上述实施例1—10中：步骤a中所述铝矾土的主要化学组成和质量百分比例为CaO0.05～0.8%、SiO223～30%、Al2O352～62%、Fe2O30.5～1.2%、SO30～2%、烧失量10～15%；即为低品位铝矾土。 
上述实施例1—10中：步骤a中所述磷石膏的主要化学组成和质量百分比例为CaO 25～30%、SiO212～18%、Al2O30.4～1.0%、Fe2O30～0.2%、SO335～44%、烧失量15～20%；一般为湿法制硫酸排出的磷石膏。 
上述实施例1—10中：步骤a中所述硫铁矿烧渣的主要化学组成和质量百分比例为CaO 1.5～4.0%、SiO225～35%、Al2O325～30%、Fe2O325～35%、SO3%1.5～2.5、烧失量3～5%；一般为热法制硫酸的硫铁矿烧渣。 
上述实施例1—10中：步骤c制得熟料的矿物组成和质量百分比按设计为：C2S 30% ～55%、C4A3 20% ～40%、C2AxF1-x10% ～35%。 
上述实施例1—10中：制得的快硬早强水硬性胶凝材料，其终凝时间可以控制在10～25分钟，3天的抗压强度达到GB175—2007《通用硅酸盐水泥》42.5的标准，28天的抗压强度达到GB175—2007《通用硅酸盐水泥》52.5的标准，28天非限制膨胀率为0.03～0.1%。 
上述实施例1—10中：所述氧化钙残渣、磷石膏、硫铁矿烧渣、铝矾土、天然二水石膏均为现有技术中的原料。 
实施例11： 
一种快硬早强水硬性胶凝材料的制备方法，包括下列步骤：
a、配料：按原料组成和质量百分比例为氧化钙残渣61.83%、铝矾土 20.36%、磷石膏 4.24%、硫铁矿烧渣 13.57%的配比取各原料；（设计熟料的矿物组成为：C2S 45%，C4A335%，C2AxF1-x 20%）；
b、混合粉磨：将各原料按配比取量、混合后粉磨至200目无筛余，制得生料；
c、煅烧：将生料置于1250℃下煅烧60分钟后，采用风机吹风的方式急冷至室温，制得熟料；
原料的化学成分和质量百分比见下表2，
 表2 ：
Figure 175579DEST_PATH_IMAGE001
结果：熟料的XRD、SEM分析分别见图1、图2、图3。由图1可以看出所烧熟料的矿物为C2S、C4A3和C2AxF1-x，且各矿物结晶良好，通过XRD定量分析，所得熟料的实际矿物组成为C2S 42%，C4A337%， C2AxF1-x 17%，游离氧化钙0%。图2是熟料的500倍扫描电镜图，可以看出熟料疏松多孔，这正是它易磨性较好的直接原因。图3是熟料放大30000倍的扫描电镜图，该图显示了鹅卵石状或球形的C2S和具有多边形形貌的C4A3堆积在一起，晶粒轮廓清晰。
d、制备胶凝材料：将熟料与天然二水石膏按85～95:5～15的质量比例（具体质量比例见表3中边编号1或2的比例）取量、混合粉磨至比表面积为450～550m2/Kg，即制得快硬早强水硬性胶凝材料，其各性能见表3： 
表3 胶凝材料的性能
Figure 2012101280157100002DEST_PATH_IMAGE002
注：表3中石膏即天然二水石膏；凝结时间的检测按照GB/T1346—2001《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》；抗压、抗折强度的检测按照JC435—1996《快硬铁铝酸盐水泥》；膨胀性的检测按照JC/T603—2004《水泥胶砂干缩实验方法》。
上述实施例中：所采用的百分比例中，未特别注明的，均为质量（重量）百分比例。 
上述实施例中：各步骤中的工艺参数和各组分用量数值等为范围的，任一点均可适用。 
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术。 
本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。 

Claims (6)

1.一种快硬早强水硬性胶凝材料的制备方法，其特征是包括下列步骤：
a、配料：按原料组成和质量百分比例为氧化钙残渣40% ～70%、铝矾土10% ～30%、磷石膏3～10%、硫铁矿烧渣3～20%的配比取各原料；
b、混合粉磨：将各原料按配比取量、混合后粉磨至200目无筛余，制得生料；
c、煅烧：将生料置于1250～1350℃下煅烧30～60分钟后，急冷至室温，制得熟料；
d、制备胶凝材料：将熟料与天然二水石膏按85～95:5～15的质量比例取量、混合粉磨至比表面积为400～550m2/Kg，即制得快硬早强水硬性胶凝材料。
2.按权利要求1所述快硬早强水硬性胶凝材料的制备方法，其特征是：步骤c所述急冷至室温是采用风机吹风的方式急冷至室温。
3.按权利要求1或2所述快硬早强水硬性胶凝材料的制备方法，其特征是：步骤a中所述氧化钙残渣的主要化学组成和质量百分比例为CaO 65～73%、SiO215～18%、Al2O34～5%、Fe2O32～3%、SO32～6%、烧失量3～5%。
4.按权利要求1所述快硬早强水硬性胶凝材料的制备方法，其特征是：步骤a中所述铝矾土的主要化学组成和质量百分比例为CaO0.05～0.8%、SiO223～30%、Al2O352～62%、Fe2O30.5～1.2%、SO30～2%、烧失量10～15%。
5.按权利要求1所述快硬早强水硬性胶凝材料的制备方法，其特征是：步骤a中所述磷石膏的主要化学组成和质量百分比例为CaO 25～30%、SiO212～18%、Al2O30.4～1.0%、Fe2O30～0.2%、SO335～44%、烧失量15～20%。
6.按权利要求1所述快硬早强水硬性胶凝材料的制备方法，其特征是：步骤a中所述硫铁矿烧渣的主要化学组成和质量百分比例为CaO 1.5～4.0%、SiO225～35%、Al2O325～30%、Fe2O325～35%、SO3%1.5～2.5、烧失量3～5%。
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