CN102659179A

CN102659179A - 一种不同形貌三氧化二锑的制备方法及其应用

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Publication number: CN102659179A
Application number: CN2012101657100A
Authority: CN
Inventors: 陈秉辉; 俞碧清; 李云华; 马向阳; 吴小艳; 尤桂荣
Original assignee: Xiamen University
Current assignee: Xiamen University
Priority date: 2012-05-25
Filing date: 2012-05-25
Publication date: 2012-09-12

Abstract

一种不同形貌三氧化二锑的制备方法及其应用，涉及一种三氧化二锑。提供一种制备工艺简单、耗时短、成本低廉、形貌均匀多样的三氧化二锑的制备方法。在三氯化锑加入溶剂，得溶液A，所述三氯化锑与溶剂的比例为1.14g∶（30～50）ml；在溶液A中加入碱液，调节pH=6～8，超声，得乳白色乳浊液；将乳白色乳浊液移入聚四氟乙烯内衬，装入水热釜，放入鼓风干燥箱中水热反应后，冷却、过滤、洗涤，将得到的白色滤饼干燥，得三氧化二锑。所述三氧化二锑可在制备热反射粉体、导电粉体等中应用。

Description

一种不同形貌三氧化二锑的制备方法及其应用

技术领域

本发明涉及一种三氧化二锑，尤其是涉及一种不同形貌三氧化二锑的制备方法及其应用。

背景技术

一些金属氧化物具有优良的光学性质：如半导体氧化锌、氧化钛，稀土氧化钇、氧化锑（尹开忠,余锡宾.纳米氧化钇的合成及其复合材料的热反射性能研究[D].2010.5）。尤其是氧化锑的折光指数达到2.15，在可见光和近红外光都具有很高的反射率。而且当前中国锑的储量占世界第一，具有很好的资源可利用。不同形貌的三氧化二锑对光的反射存在差异性，但是现阶段何种形貌的氧化锑对光具有更好的反射性能尚不得知。故若能利用简单的方法制备出多种形貌的氧化锑再进行反射率测试，不但能应用于热反射涂料为节能环保做出贡献，也能为氧化锑形貌与其光性能的研究提供保证。

目前，氧化锑的制备方法主要有微乳液法、生物合成法、水热法、溶液相还原法（HuiShunChin,Kuan Yew Cheong,Khairunisak Abdul Razak(2010)J Mater Sci 45:59936008）。因生物合成法制备周期长；溶液相还原法需要长时间的搅拌（48h以上）；微乳液法则需要高温（350℃以上）的条件。而水热法因其制备过程相对简单、周期较短且得到的颗粒较为均匀而受到日益重视。但现今文献上报道的水热法采用的溶剂多有毒、反应时间过长（12～48h）、原料氯化锑的浓度普遍偏低（0.001～0.01mol/L）以致产量极少。最终结果就是产业化生产耗时长、成本高昂、污染环境。而且制备不同的形貌就必须改变反应温度、反应时间及pH值，甚至加入表面活性剂，操作相当繁琐（中国专利CN101817557A）。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备工艺简单、耗时短、成本低廉、形貌均匀多样的三氧化二锑的制备方法。

本发明包括以下步骤：

1）在三氯化锑加入溶剂，得溶液A，所述三氯化锑与溶剂的比例为1.14g∶（30～50）ml，其中三氯化锑以质量计算，溶剂以体积计算；

2）在溶液A中加入碱液，调节pH=6～8，超声，得乳白色乳浊液；

3）将步骤2）得到的乳白色乳浊液移入聚四氟乙烯内衬，装入水热釜，放入鼓风干燥箱中水热反应后，冷却、过滤、洗涤，将得到的白色滤饼干燥，得三氧化二锑。

在步骤1）中，所述溶剂可选自丁醇、乙醇、乙二醇、甲醇、水等中的至少一种。

在步骤2）中，所述碱液可选自氨水、尿素、碳酸铵水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液等中的至少一种，所述氨水、尿素、碳酸铵水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液等的浓度可为0.5～5mol/L；所述超声的时间可为0.5～2h。

在步骤3）中，所述反应的温度可为120～180℃，反应的时间可为2～6h；所述干燥的条件可于40～60℃真空干燥4～8h。

所制得的三氧化二锑是一种微纳米三氧化二锑，颗粒呈片状、多面体、四方棱柱，粒径约为3～5μm。

所述三氧化二锑可在制备热反射粉体、导电粉体等中应用。

本发明采用在醇或水醇体系中反应得到三氧化二锑前躯体颗粒，再利用超声进行颗粒分散，然后放入水热釜中进行水热反应，最后经冷却、过滤、洗涤、干燥可得三氧化二锑。本发明通过加入不同的溶剂及调整不同的溶剂比例，从而获得不同形貌的三氧化二锑微纳米颗粒。本发明无需使用任何分散剂和表面活性剂。

附图说明

图1为本发明实施例的片状形貌Sb₂O₃微纳米颗粒的SEM照片。在图1中，标尺为5μm。

图2为本发明实施例的多面体形貌Sb₂O₃微纳米颗粒的SEM照片。在图2中，标尺为1μm。

图3为本发明实施例的四方棱柱形貌Sb₂O₃微纳米颗粒的SEM照片。在图3中，标尺为5μm。

具体实施方式

以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明，以便为更好地理解本发明提供证据。

实施例1

制备片状形貌Sb₂O₃微纳米颗粒的方法，步骤为：

1）称取1.14g(5mmol)三氯化锑（SbCl₃）；

2）加入38ml的无水乙醇，使氯化锑的浓度为0.13mol/L；

3）在室温下搅拌0.5h制得无色透明溶液；

4）边搅拌边向溶液中滴加1mol/L氢氧化钠溶液，以调节pH=6～8；

5）放到超声仪超声1h；

6）移入聚四氟乙烯内衬，装入水热釜，放入鼓风干燥箱120℃/6h;

7）冷却、过滤、洗涤，将得到的白色滤饼于60℃真空干燥4h。

图1为本实施例所制备的三氧化二锑，从图1中可以看到样品呈现均匀的片状：长约3～5μm，宽为1μm。

实施例2～4

如实施例1所述制备步骤，其区别在于三氯化锑的质量分别为2.28g、4.56g、6.84g。制备得到的为片状形貌Sb₂O₃微纳米颗粒，其SEM照片的分析结果与实施例1所述相同。

实施例5

如实施例1所述制备步骤，其区别在于加入的溶剂为甲醇。制备得到的为片状形貌Sb₂O₃微纳米颗粒，其SEM照片的分析结果与实施例1所述相同。

实施例6和7

本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处在于步骤2）加入不同体积比的乙醇和水，使两者的体积比分别为2∶1和4∶1。制备得到的为片状形貌Sb₂O₃微纳米颗粒，其SEM照片的分析结果与实施例1所述相同。

实施例8

制备多面体形貌Sb₂O₃纳微米颗粒的方法，步骤为：

本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处在于步骤2）加入38ml的乙二醇，使三氯化锑的浓度为0.13mol/L；

图2为本实施例所制备的三氧化二锑，从图2中可以看到样品呈现均匀的多面体，颗粒大小为3～5um。

实施例9～10

如实施例8所述制备步骤，其区别在于三氯化锑的质量分别为2.28g、4.56g。制备得到的为多面体形貌Sb₂O₃微纳米颗粒，其SEM照片的分析结果与实施例8所述相同。

实施例11

如实施例8所述制备步骤，其区别在于加入的溶剂为19ml的乙二醇和19ml的水，使乙二醇与水的比例为1∶1。制备得到的为多面体形貌Sb₂O₃纳微米颗粒，其SEM照片分析结果与实施例8所述相同。

实施例12

如实施例8所述制备步骤，其区别在于加入的溶剂为19ml的乙二醇和19ml的乙醇，使乙二醇与乙醇的比例为1∶1。制备得到的为多面体形貌Sb₂O₃纳微米颗粒，其SEM照片分析结果与实施例8所述相同。

实施例13

制备四方棱柱形貌Sb₂O₃纳微米颗粒的方法，步骤为：

本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处在于步骤2）加入12.7ml的乙醇与25.3ml的纯水，使两者的体积比为1∶2。

图3为本实施例所制备的三氧化二锑，从图3中可以看到样品呈现均匀的四方棱柱，颗粒大小为3～5um。

实施例14和15

如实施例13所述制备步骤，其区别在于加入不同体积比的乙醇和水，使乙醇与水的体积比分别为1∶4和1∶8。制备得到的为四方棱柱形貌Sb₂O₃纳微米颗粒，其SEM照片分析结果与实施例13所述相同。

Claims

1.一种不同形貌三氧化二锑的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种不同形貌三氧化二锑的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述溶剂选自丁醇、乙醇、乙二醇、甲醇、水中的至少一种。

3.如权利要求1所述的一种不同形貌三氧化二锑的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述碱液选自氨水、尿素、碳酸铵水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液中的至少一种。

4.如权利要求3所述的一种不同形貌三氧化二锑的制备方法，其特征在于所述氨水、尿素、碳酸铵水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液的浓度为0.5～5mol/L。

5.如权利要求1所述的一种不同形貌三氧化二锑的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述超声的时间为0.5～2h。

6.如权利要求1所述的一种不同形貌三氧化二锑的制备方法，其特征在于在步骤3）中，所述反应的温度为120～180℃，反应的时间为2～6h。

7.如权利要求1所述的一种不同形貌三氧化二锑的制备方法，其特征在于在步骤3）中，所述干燥的条件是于40～60℃真空干燥4～8h。

8.如权利要求1～7任意一项制备的三氧化二锑在制备热反射粉体、导电粉体中应用。