CN102648927A - 一种蜂斗菜内酯类化合物的生产工艺 - Google Patents

一种蜂斗菜内酯类化合物的生产工艺 Download PDF

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李法庆
刘东锋
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Abstract

本发明属于药物化学领域，涉及一种蜂斗菜内酯类化合物的生产工艺，采用超临界二氧化碳技术萃取蜂斗菜内酯类物质，然后将萃取物溶于饱和盐水中，乙醚萃取，低温干燥，从而得到蜂斗菜内酯类化合物。本发明的工艺过程简单、成本低、产品收率高。

Description

一种蜂斗菜内酯类化合物的生产工艺
技术领域：
本发明属于药物化学领域，涉及一种蜂斗菜内酯类化合物的生产工艺。
背景技术：
倍半萜内酯化合物是一大群药用植物的生物活性组分，广泛存在于爵床科、伞形科、大戟科、木兰科、防已科及菊科等植物中。倍半萜内酯显示细胞毒活性和抗肿瘤活性、抗溃疡活性、强心活性、抗偏头痛作用以及抗疟作用等。
蜂斗菜内酯类化合物是从橐吾属Ligularia植物和蜂斗菜属Petasites植物中分离获得的一类倍半萜内酯类成分。已报道蜂斗菜内酯G、H对血小板活化因子(PAF)有抑制作用，去异丁酸基蜂斗菜内酯H对花生四烯酸(AA)和胶原蛋白诱导的血小板聚集有抑制作用；蜂斗菜内酯D、G、H、Uc对HepG2、HepG2，2，15、P-338肿瘤细胞株有细胞毒性。中国专利申请号200610026133.1从蜂斗菜属植物中分离得到42种蜂斗菜内酯，并将蜂斗菜内酯成分(倍半萜内酯)既作为抗组胺药又作为白三烯或5-脂氧化酶抑制剂用于制备和治疗可能与组胺和/或白三烯相关的疾病药物，与组胺和/或白三烯相关的疾病，包括哮喘、季节性和常年性过敏性鼻炎、鼻窦炎、结膜炎、食物过敏、鲭中毒、牛皮癣、荨麻疹、瘙痒、湿疹、类风湿性关节炎、炎性肠病、慢性阻塞性肺病、神经病、精神病和中耳炎。王玉亮，等通过体外药理实验表明蜂斗菜内酯具有抗炎作用。中国专利申请号200710038961.1用5-15倍含水乙醇热提、冷浸或渗漉得提取液，采用大孔吸附树脂分离，精制毛裂蜂斗菜提取物，提取物的主要活性成分是蜂斗菜内酯D，蜂斗菜内酯B，蜂斗菜内酯Ⅳa，和蜂斗菜内酯Ⅲa。
目前为止，还没有文献报道采用超临界CO2萃取技术从橐吾属或蜂斗菜属植物制备蜂斗菜内酯类化合物的工艺方法。本发明提供了一种超临界CO2萃取蜂斗菜内酯类化合物的生产工艺。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种蜂斗菜内酯类化合物的生产工艺，该工艺采用超临界萃取技术，避免使用大量有机试剂，减少对操作人员的危害，大大降低对环境的污染。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种蜂斗菜内酯类化合物的生产工艺，包括以下步骤：
(1)取橐吾属植物和蜂斗菜属植物中的任何一种含有蜂斗菜内酯的植物，粉碎至10-50目后，采用超临界二氧化碳技术进行萃取、两级减压分离，得到蜂斗菜萃取物；
(2)将蜂斗菜萃取物溶于饱和食盐水中，用乙醚萃取3-6次，乙醚层减压蒸馏回收试剂，低温真空干燥即得产品。
所述橐吾属植物包括箭叶橐吾Ligularia sagitta(Maxim.)Matt.或是网脉橐吾Ligulariadictyoneura(Franch.)Hand.-Mazz.；蜂斗菜属植物包括蜂斗菜Peiasites japonicus(Sieb.et Zucc.)Fr.Schmidt或是毛裂蜂斗菜Petasites tricholobus Franch.。
所述超临界二氧化碳萃取方法的萃取压力为10-35MPa，萃取温度为20-60℃，CO2流速为15-20L/h，提取时间为1-5小时。
所述超临界二氧化碳萃取方法的两级减压分离条件是指Ⅰ级分离压力为6-12MPa，温度为35-50℃；Ⅱ级分离压力为5-8MPa，温度为25-40℃。
本发明具有以下优势：采用超临界CO2萃取，二氧化碳可反复利用而且对环境无污染，超临界状态提取能耗少，提取周期短。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
取箭叶橐吾Ligularia sagitta(Maxim.)Matt.25kg粉碎至10-30目后加入超临界提取罐中，在提取温度为50℃，压力为13MPa的条件下提取2个小时，通入CO2流速为18L/h，待提取罐内环境稳定后，调节I级分离斧温度为38℃，压力为6MPa，II级分离斧温度为25℃，压力为5MPa，解吸萃取物，得到蜂斗菜内酯萃取物70.7g，用饱和食盐水搅拌溶解，用乙醚萃取4次，乙醚层减压蒸馏回收试剂，低温真空干燥即得产品20.4g，蜂斗菜内酯总含量88.7％。
实施例2：
取网脉橐吾Ligularia diciyoneura(Franch.)Hand.-Mazz.25kg粉碎至20-40目后加入超临界提取罐中，在提取温度为20℃，压力为28MPa的条件下提取3个小时，通入CO2流速为17L/h，待提取罐内环境稳定后，调节I级分离斧温度为46℃，压力为10MPa，II级分离斧温度为28℃，压力为6MPa，解吸萃取物，得到蜂斗菜内酯萃取物63.7g，用饱和食盐水搅拌溶解，用乙醚萃取6次，乙醚层减压蒸馏回收试剂，低温真空干燥即得产品16.7g，蜂斗菜内酯总含量88.9％。
实施例3：
取蜂斗菜Petasites japonicus(Sieb.et Zucc.)Fr Schmidt35kg粉碎至30-50目后加入超临界提取罐中，在提取温度为25℃，压力为23MPa的条件下提取2.5个小时，通入CO2流速为15L/h，待提取罐内环境稳定后，调节I级分离斧温度为42℃，压力为8MPa，II级分离斧温度为37℃，压力为7MPa，解吸萃取物，得到蜂斗菜内酯萃取物98.9g，用饱和食盐水搅拌溶解，用乙醚萃取3次，乙醚层减压蒸馏回收试剂，低温真空干燥即得产品28.6g，蜂斗菜内酯总含量83.5％。
实施例4：
取箭叶橐吾Ligularia sagiita(Maxim.)Matt.40kg粉碎至20-50目后加入超临界提取罐中，在提取温度为44℃，压力为10MPa的条件下提取4个小时，通入CO2流速为19L/h，待提取罐内环境稳定后，调节I级分离斧温度为50℃，压力为7MPa，II级分离斧温度为40℃，压力为6MPa，解吸萃取物，得到蜂斗菜内酯萃取物110.0g，用饱和食盐水搅拌溶解，用乙醚萃取5次，乙醚层减压蒸馏回收试剂，低温真空干燥即得产品31.7g，蜂斗菜内酯总含量87.6％。
实施例5：
取网脉橐吾Ligularia dictyoneura(Franch.)Hand.-Mazz.40kg粉碎至20-40目后加入超临界提取罐中，在提取温度为60℃，压力为32MPa的条件下提取1.5个小时，通入CO2流速为15L/h，待提取罐内环境稳定后，调节I级分离斧温度为36℃，压力为12MPa，II级分离斧温度为32℃，压力为8MPa，解吸萃取物，得到蜂斗菜内酯萃取物87.1g，用饱和食盐水搅拌溶解，用乙醚萃取3次，乙醚层减压蒸馏回收试剂，低温真空干燥即得产品26.7g，蜂斗菜内酯总含量85.3％。
实施例6：
取毛裂蜂斗菜Petasites tricholobus Franch.50kg粉碎至10-30目后加入超临界提取罐中，在提取温度为37℃，压力为35MPa的条件下提取2个小时，通入CO2流速为20L/h，待提取罐内环境稳定后，调节I级分离斧温度为35℃，压力为9MPa，II级分离斧温度为30℃，压力为5MPa，解吸萃取物，得到蜂斗菜内酯萃取物135g，用饱和食盐水搅拌溶解，用乙醚萃取5次，乙醚层减压蒸馏回收试剂，低温真空干燥即得产品39.0g，蜂斗菜内酯总含量84.7％。
实施例7：
取蜂斗菜Petasites japonicus(Sieb.et Zucc.)Fr.Schmidt50kg粉碎至30-50目后加入超临界提取罐中，在提取温度为29℃，压力为17MPa的条件下提取3个小时，通入CO2流速为16L/h，待提取罐内环境稳定后，调节I级分离斧温度为48℃，压力为11MPa，II级分离斧温度为39℃，压力为7MPa，解吸萃取物，得到蜂斗菜内酯萃取物142.2g，用饱和食盐水搅拌溶解，用乙醚萃取6次，乙醚层减压蒸馏回收试剂，低温真空干燥即得产品41.6g，蜂斗菜内酯总含量89.1％。

Claims (4)

1.一种蜂斗菜内酯类化合物的生产工艺，包括以下步骤：
(1)取橐吾属植物和蜂斗菜属植物中的任何一种含有蜂斗菜内酯的植物，粉碎至10-50目后，采用超临界二氧化碳技术进行萃取、两级减压分离，得到蜂斗菜萃取物；
(2)将蜂斗菜萃取物溶于饱和食盐水中，用乙醚萃取3-6次，乙醚层减压蒸馏回收试剂，低温真空干燥即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种蜂斗菜内酯类化合物的生产工艺，其特征在于：所述橐吾属植物包括箭叶橐吾Ligularia sagitta(Maxim.)Matt.或是网脉橐吾Ligularia dictyoneura(Franch.)Hand.-Mazz.；蜂斗菜属植物包括蜂斗菜Petasites japonicus(Sieb.et Zucc.)Fr.Schmidt或是毛裂蜂斗菜Petasites triholobus Franch.。
3.根据权利要求1所述的一种蜂斗菜内酯类化合物的生产工艺，其特征在于：所述超临界二氧化碳萃取方法的萃取压力为10-35MPa，萃取温度为20-60℃，CO2流速为15-20L/h，提取时间为1-5小时。
4.根据权利要求1所述的一种蜂斗菜内酯类化合物的生产工艺，其特征在于：所述超临界二氧化碳萃取方法的两级减压分离条件是指Ⅰ级分离压力为6-12MPa，温度为35-50℃；Ⅱ级分离压力为5-8MPa，温度为25-40℃。
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Title
程捷恺: "毛裂蜂斗菜化学成分的研究", 《中国药学杂志》, vol. 34, no. 11, 30 November 1999 (1999-11-30) *

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