发明内容
为克服现有技术对纤维表面改性适用性差,难以形成碳/碳复合材料有效界面,摩擦面微凸体抗剪切能力差的缺点,从而导致碳刹车盘在低速低能使用条件寿命低的结果,本发明提出了一种碳刹车盘的制备方法。
本发明的具体过程包括以下步骤:
步骤1,对纤维表面改性;将30层~50层碳纤维预制体在装入等温气相沉积炉中;所述碳纤维预制体中纤维的体积含量为20%~35%;调节沉积炉温度至800℃~960℃;沉积气源为天然气或丙稀气;当沉积气源为丙烯气时,所述丙烯气的流量为1.8m3/h~3.6m3/h,丙烯气的沉积温度为800℃~940℃,当沉积气源为天然气时,所述天然气的流量为2.5m3/h~4.0m3/h,天然气的沉积温度为900℃~960℃;沉积时间为0.5h~10h,使纤维预制体的质量增加0.1%-1%。沉积中调节气氛压力小于12kPa。
步骤2,对改性碳纤维预制体进行热处理;热处理的工艺参数为:热处理温度为2100℃~2600℃,热处理时间1h~4h,抽真空至≤100Pa后通入氩气保护;
步骤3,沉积改性后的碳纤维预制体;沉积总时间为450h~600h,沉积的过程为:
第一步,初步沉积碳纤维预制体;对碳纤维预制体进行200h~300h的第一阶段CVD;沉积气源与纤维表面处理气源一致;沉积气源为丙烯气或天然气;当沉积气源为丙烯气时,所述丙烯气的流量为2.4m3/h~3.6m3/h,丙烯气的沉积温度为910℃~940℃;当沉积气源为天然气时,所述天然气的流量为3.0m3/h~4.0m3/h,天然气的沉积温度为950℃~1050℃;沉积中调节气氛压力小于4kPa;对经过第一阶段CVD的改性碳纤维预制体进行热处理,得到经过初步沉积的碳纤维预制体;热处理的工艺参数为:热处理温度为1600℃~1900℃,热处理时间1h~4h,抽真空至≤100Pa后通入氩气保护;
第二步,对得到的经过初步沉积的碳纤维预制体进行机械加工,以去除碳纤维预制体表面淤积的热解碳;
第三步,最终沉积碳纤维预制体;对碳纤维预制体进行200h~300h的第二阶段CVD;第二阶段CVD与第一阶段CVD气源一致;沉积气源为丙烯气或天然气;当沉积气源为丙烯气时,所述丙烯气的流量为2.4m3/h~3.6m3/h,丙烯气的沉积温度为910℃~940℃;当沉积气源为天然气时,所述天然气的流量为3.0m3/h~4.0m3/h,天然气的沉积温度为950℃~1050℃;沉积中调节气氛压力小于4kPa;获得密度超过1.72g/cm3的沉积态刹车盘;
步骤4,石墨化处理;将热处理炉升温至2100℃~2600℃并保温1h~4h,对得到的沉积态刹车盘进行石墨化处理,得到经化学气相沉积法改性后的低磨损率飞机炭刹车盘;石墨化处理中对热处理炉抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。
本发明将热处理与化学气相沉积纤维表面处理相结合,获得改良的碳纤维预制体。由于纤维表面CVD改性与二次热处理过程固化了纤维改性结果,增加了纤维表面基体形核点,增强了碳/碳复合处理的界面效应,提高了摩擦面凸起的抗剪切力;同时,提高了碳盘的沉积化效率,使碳刹车盘的沉积周期由以前的800-1200h,缩短至目前的450-600h,节约了制备成本。
本发明克服C/C复合材料现有纤维处理方法的不足,提供一种碳纤维表面的处理方法,目的在于提高界面结合强度、增强界面效应、改善基体生长模式,提高低速低能条件下碳刹车盘使用寿命。
具体实施方式
实施例1
本实施例是一种碳刹车盘的制备方法,其具体过程包括以下步骤:
步骤1,对纤维表面改性。将30层碳纤维预制体装入等温气相沉积炉中,并在各层碳纤维预制体之间加装石墨垫环,使各层碳纤维预制体之间形成沉积气体的通道。所述碳纤维预制体中纤维的体积含量为20%。调节沉积炉温度至800℃。通入丙烯气,所述丙烯气的流量为1.8m3/h,调节气氛压力不大于12.0kPa,经过10h的沉积,完成预制体的CVD表面改性处理,使碳纤维预制体的重量百分比提高0.7%,得到改性后的碳纤维预制体。
步骤2,对改性碳纤维预制体进行热处理。通过热处理炉对改性碳纤维预制体进行热处理,热处理的工艺参数为:热处理温度为2100℃,热处理时间4h,抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。
步骤3,沉积改性后的碳纤维预制体。沉积时间为600h,沉积的过程分为三步,具体是:
第一步,初步沉积碳纤维预制体。对碳纤维预制体进行300h的第一阶段CVD。对等温气相沉积炉升温至900℃,通入丙稀气,所述丙稀气的流量为2.4m3/h,控制炉体气氛压力小于4.0kPa,对改性后的碳纤维预制体进行沉积。当完成200h的第一阶段CVD后,将经过第一阶段CVD的改性碳纤维预制体置于热处理炉中进行热处理,得到经过初步沉积的碳纤维预制体。热处理的工艺参数为:热处理温度为1600℃,热处理时间4h,抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。
第二步,对得到的经过初步沉积的碳纤维预制体进行机械加工,以清除碳纤维预制体表面淤积的沉积碳。
第三步,最终沉积碳纤维预制体。对碳纤维预制体进行300h的第二阶段CVD。对等温气相沉积炉升温至900℃,通入丙稀气,所述丙稀气的流量为2.4m3/h,控制炉体气氛压力小于4.0kPa,对经过初步沉积的碳纤维预制体进行沉积,即可获得密度超过1.72g/cm3的沉积态刹车盘。
步骤4,石墨化处理。将热处理炉升温至2100℃并保温1h,对得到的沉积态刹车盘进行石墨化处理,得到经化学气相沉积法改性后的低磨损率飞机炭刹车盘。石墨化处理中对热处理炉抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。
实施例二
本实施例是一种碳刹车盘的制备方法,其具体过程包括以下步骤:
步骤1,对纤维表面改性。将40层碳纤维预制体装入等温气相沉积炉中,并在各层碳纤维预制体之间加装石墨垫环,使各层碳纤维预制体之间形成沉积气体的通道。所述碳纤维预制体中纤维的体积含量为30%。调节沉积炉温度至900℃。通入丙烯气,所述丙烯气的流量为2.2m3/h,调节气氛压力≤12.0kPa,经过5h的沉积,完成预制体的CVD表面改性处理,使碳纤维预制体的重量百分比提高0.6%,得到改性后的碳纤维预制体。
步骤2,对改性碳纤维预制体进行热处理。通过热处理炉对改性碳纤维预制体进行热处理,热处理的工艺参数为:热处理温度为2300℃,热处理时间2h,抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。
步骤3,沉积改性后的碳纤维预制体。沉积的总时间为550h,沉积的过程分为三步,具体是:
第一步,初步沉积碳纤维预制体。对碳纤维预制体进行300h的第一阶段CVD。对等温气相沉积炉升温至910℃,通入丙烯气,所述丙稀气的流量为2.8m3/h,控制等温气相沉积炉的炉压≤12.0kPa,对改性后的碳纤维预制体进行沉积。当完成200h的第一阶段CVD后,将经过第一阶段CVD的改性碳纤维预制体置于热处理炉中进行热处理,得到经过初步沉积的碳纤维预制体。热处理的温度为1700℃,热处理的时间2h,抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。
第二步,对得到的经过初步沉积的碳纤维预制体进行机械加工,清除表面淤积的沉积碳。
第三步,最终沉积碳纤维预制体。对碳纤维预制体进行250h的第二阶段CVD。将等温气相沉积炉升温至910℃,通入丙烯气,所述丙烯气的流量为2.8m3/h;控制等温气相沉积炉的炉压≤4kPa,对经过初步沉积的碳纤维预制体进行沉积,即可获得密度超过1.72g/cm3的沉积态刹车盘。
步骤4,石墨化处理。将热处理炉升温至2400℃并保温1h,对得到的沉积态刹车盘进行高温处理,得到经化学气相沉积法改性后的低磨损率飞机炭刹车盘。高温石墨化处理中对热处理炉抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。
实施例三
本实施例是一种碳刹车盘的制备方法,其具体过程包括以下步骤:
步骤1,对纤维表面改性。将50层碳纤维预制体装入等温气相沉积炉中,并在各层碳纤维预制体之间加装石墨垫环,使各层碳纤维预制体之间形成沉积气体的通道。所述碳纤维预制体中纤维的体积含量为35%。调节沉积炉温度至940℃。通入丙烯气,所述丙烯气的流量为3.6m3/h,调节气氛压力≤12.0kPa,经过0.5h的沉积,完成预制体的CVD表面改性处理,使碳纤维预制体的重量百分比提高0.3%,得到改性后的碳纤维预制体。
步骤2,对改性碳纤维预制体进行热处理。通过热处理炉对改性碳纤维预制体进行热处理,热处理的工艺参数为:热处理温度为2600℃,热处理时间1h,抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。
步骤3,沉积改性后的碳纤维预制体。沉积的总时间为500h,沉积的过程分为三步,具体是:
第一步,初步沉积碳纤维预制体。对碳纤维预制体进行300h的第一阶段CVD。对等温气相沉积炉升温至940℃,通入丙烯气,所述丙稀气的流量为3.6m3/h,控制等温气相沉积炉的炉压≤4.0kPa,对改性后的碳纤维预制体进行沉积。当完成200h的第一阶段CVD后,将经过第一阶段CVD的改性碳纤维预制体置于热处理炉中进行热处理,得到经过初步沉积的碳纤维预制体。热处理的温度为1900℃,热处理的时间1h,抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。
第二步,对得到的经过初步沉积的碳纤维预制体进行机械加工,清除表面淤积的沉积碳。
第三步,最终沉积碳纤维预制体。对碳纤维预制体进行200h的第二阶段CVD。将等温气相沉积炉升温至940℃,通入丙烯气,所述丙烯气的流量为3.6m3/h;控制等温气相沉积炉的炉压≤4kPa,对经过初步沉积的碳纤维预制体进行沉积,即可获得密度超过1.72g/cm3的沉积态刹车盘。
步骤4,石墨化处理。将热处理炉升温至2600℃并保温1h,对得到的沉积态刹车盘进行高温处理,得到经化学气相沉积法改性后的低磨损率飞机炭刹车盘。高温石墨化处理中对热处理炉抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。
实例四:
本实施例是一种碳刹车盘的制备方法,其具体过程包括以下步骤:
步骤1,对纤维表面改性。将30层碳纤维预制体装入等温气相沉积炉中,并在各层碳纤维预制体之间加装石墨垫环,使各层碳纤维预制体之间形成沉积气体的通道。所述碳纤维预制体中纤维的体积含量为20%。调节沉积炉温度至900℃。通入天然气,所述天然气的流量为2.5m3/h,调节气氛压力不大于10.0kPa,经过8h的沉积,完成预制体的CVD表面改性处理,使碳纤维预制体的重量百分比提高0.7%,得到改性后的碳纤维预制体。
步骤2,对改性碳纤维预制体进行热处理。通过热处理炉对改性碳纤维预制体进行热处理,热处理的工艺参数为:热处理温度为2100℃,热处理时间4h,抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。
步骤3,沉积改性后的碳纤维预制体。沉积的总时间为550h,沉积的过程分为三步,具体是:
第一步,初步沉积碳纤维预制体。对碳纤维预制体进行250h的第一阶段CVD。对等温气相沉积炉升温至950℃,通入天然气,所述天然气的流量为3.0m3/h,控制等温气相沉积炉的炉压≤4kPa,对改性后的碳纤维预制体进行沉积。当完成200h的第一阶段CVD后,将经过第一阶段CVD的改性碳纤维预制体置于热处理炉中进行热处理,得到经过初步沉积的碳纤维预制体。热处理的温度为1600℃,热处理的时间4h,抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。
第二步,对得到的经过初步沉积的碳纤维预制体进行机械加工,清除表面淤积的沉积碳。
第三步,最终沉积碳纤维预制体。对碳纤维预制体进行300h的第二阶段CVD。将等温气相沉积炉升温至950℃,通入天然气,所述天然气的流量为3.0m3/h;控制等温气相沉积炉的炉压≤4kPa,对经过初步沉积的碳纤维预制体进行沉积,即可获得密度超过1.72g/cm3的沉积态刹车盘。
步骤4,石墨化处理。将热处理炉升温至2100℃并保温4h,对得到的沉积态刹车盘进行高温处理,得到经化学气相沉积法改性后的低磨损率飞机炭刹车盘。高温石墨化处理中对热处理炉抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。
实例五:
本实施例是一种碳刹车盘的制备方法,其具体过程包括以下步骤:
步骤1,对纤维表面改性。将40层碳纤维预制体装入等温气相沉积炉中,并在各层碳纤维预制体之间加装石墨垫环,使各层碳纤维预制体之间形成沉积气体的通道。所述碳纤维预制体中纤维的体积含量为30%。调节沉积炉温度至940℃。通入天然气,所述天然气的流量为3.2m3/h,调节气氛压力不大于10.0kPa,经过4h的沉积,完成预制体的CVD表面改性处理,使碳纤维预制体的重量百分比提高0.5%,得到改性后的碳纤维预制体。
步骤2,对改性碳纤维预制体进行热处理。通过热处理炉对改性碳纤维预制体进行热处理,热处理的工艺参数为:热处理温度为2300℃,热处理时间2h,抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。
步骤3,沉积改性后的碳纤维预制体。沉积的总时间为500h,沉积的过程分为三步,具体是:
第一步,初步沉积碳纤维预制体。对碳纤维预制体进行200h的第一阶段CVD。对等温气相沉积炉升温至1020℃,通入天然气,所述天然气的流量为3.6m3/h,控制等温气相沉积炉的炉压≤4kPa,对改性后的碳纤维预制体进行沉积。当完成200h的第一阶段CVD后,将经过第一阶段CVD的改性碳纤维预制体置于热处理炉中进行热处理,得到经过初步沉积的碳纤维预制体。热处理的温度为1800℃,热处理的时间2h,抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。
第二步,对得到的经过初步沉积的碳纤维预制体进行机械加工,清除表面淤积的沉积碳。
第三步,最终沉积碳纤维预制体。对碳纤维预制体进行300h的第二阶段CVD。将等温气相沉积炉升温至1020℃,通入天然气,所述天然气的流量为3.6m3/h;控制等温气相沉积炉的炉压≤4kPa,对经过初步沉积的碳纤维预制体进行沉积,即可获得密度超过1.72g/cm3的沉积态刹车盘。
步骤4,石墨化处理。将热处理炉升温至2300℃并保温2h,对得到的沉积态刹车盘进行高温处理,得到经化学气相沉积法改性后的低磨损率飞机炭刹车盘。高温石墨化处理中对热处理炉抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。
实例六:
本实施例是一种碳刹车盘的制备方法,其具体过程包括以下步骤:
步骤1,对纤维表面改性。将50层碳纤维预制体装入等温气相沉积炉中,并在各层碳纤维预制体之间加装石墨垫环,使各层碳纤维预制体之间形成沉积气体的通道。所述碳纤维预制体中纤维的体积含量为35%。调节沉积炉温度至960℃。通入天然气,所述天然气的流量为4.0m3/h,调节气氛压力不大于4.0kPa,经过6h的沉积,完成预制体的CVD表面改性处理,使碳纤维预制体的重量百分比提高0.8%,得到改性后的碳纤维预制体。
步骤2,对改性碳纤维预制体进行热处理。通过热处理炉对改性碳纤维预制体进行热处理,热处理的工艺参数为:热处理温度为2600℃,热处理时间1h,抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。
步骤3,沉积改性后的碳纤维预制体。沉积的总时间为450h,沉积的过程分为三步,具体是:
第一步,初步沉积碳纤维预制体。对碳纤维预制体进行250h的第一阶段CVD。对等温气相沉积炉升温至1050℃,通入天然气,所述天然气的流量为4.0m3/h,控制等温气相沉积炉的炉压≤4kPa,对改性后的碳纤维预制体进行沉积。当完成200h的第一阶段CVD后,将经过第一阶段CVD的改性碳纤维预制体置于热处理炉中进行热处理,得到经过初步沉积的碳纤维预制体。热处理的温度为1900℃,热处理的时间1h,抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。
第二步,对得到的经过初步沉积的碳纤维预制体进行机械加工,清除表面淤积的沉积碳。
第三步,最终沉积碳纤维预制体。对碳纤维预制体进行200h的第二阶段CVD。将等温气相沉积炉升温至1050℃,通入天然气,所述天然气的流量为4.0m3/h;控制等温气相沉积炉的炉压≤4kPa,对经过初步沉积的碳纤维预制体进行沉积,即可获得密度超过1.72g/cm3的沉积态刹车盘。
步骤4,石墨化处理。将热处理炉升温至2600℃并保温1h,对得到的沉积态刹车盘进行高温处理,得到经化学气相沉积法改性后的低磨损率飞机炭刹车盘。高温石墨化处理中对热处理炉抽真空至≤100Pa后通入氩气保护。