CN102639105B - 个人护理组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及局部施用的个人护理组合物,其包含具有光防护和皮肤美白用途的天然材料的选择馏分。本发明人发现,富含蒽醌或萘醌的天然材料的某些馏分,例如来自茜草科的那些,尤其在可见光范围内提供增强的广谱光防护,同时也在表明改善的皮肤增白的生物途径,即酪氨酸酶抑制中表现出增强的活性。
Description
发明领域
本发明涉及局部施用的个人护理组合物,其包含具有光防护和皮肤增白(skin lightening)用途的天然材料的选择部分(selective fraction)。
发明背景
非常合意的皮肤外观是全球大多数消费者对个人护理产品的最大期望之一。在消费者通常具有深色皮肤的热带国家,希望获得较浅的皮肤外观。在远离热带国家的消费者,例如通常肤色较浅的高加索人中,有人需要具有均匀晒黑的肤色。在这些消费者中,皮肤的任何日光暴露常会造成斑点皮肤,被称作雀斑,有时他们还会在皮肤的局部区域发生色素沉着过度。大多数消费者在日照后、在创伤愈合时或在痤疮收干后在皮肤上出现斑点。在所有上述情况中,消费者依赖化妆品解决他们的皮肤外观问题。
因此为皮肤使用个人护理组合物的所有消费者都想要具有均匀肤色的光滑、柔软和富有光泽的皮肤。为了提供这种好处,世界各地的制造商已尝试许多方法。一种非常常用的方法是在这些化妆品中加入遮光剂(sunscreens)或防晒剂(sunblocks)。遮光剂或防晒剂可以是有机化合物或无机化合物。遮光剂通常是通过从阳光中吸收指定波长的紫外线(uv)辐射由此使该UV辐射不到达皮肤表面来发挥作用的有机化合物。UV辐射被认为是皮肤着色或晒黑的成因,消费者不喜欢这种晒黑不均匀。遮光剂通常是充当来自太阳的宽范围辐射(uv和可见光)的物理屏障的无机化合物。这两种方法都有一些缺点。有机遮光剂通常仅对通常在uv范围内的特定波长范围有效,即它们不是广谱的,因此通常使用多于一种遮光剂。还存在与这些遮光剂暴露在阳光下的稳定性有关的问题。
还相信,可见光也实质造成皮肤暗沉或变黑。大多数市售遮光剂不提供充足的可见光防护。因此本领域中需要除uv防护外还提供可见光防护的遮光剂化合物。无机遮光剂尽管广谱,但通常颜色发白并在皮肤上留下不自然和不受消费者喜欢的苍白外观。
控制皮肤的颜色、色调和外观的另一方法是所谓的皮肤增白法,其中将通过角质层中的生物化学转化改变黑色素形成由此改变皮肤颜色和外观的化学品添加到个人护理组合物中。尽管这种方法已成功用于许多化妆品,但它们常常需要时间才能看出所需效果(数周或数月)。研究人员仍努力改进皮肤增白剂的效力以超出一定阈值。
上述两种方法(光防护和皮肤增白)的缺点之一在于,需要使用单独的活性剂实现所需目的。此外,用于光防护和皮肤增白的许多活性剂是合成的化合物。合成化学品在消费者心中长期具有负面涵义。因此许多消费者越来越偏爱在这些产品中使用源自或萃取自天然来源的活性剂。
为了提供本领域中的上列若干缺点的解决方案,本发明人多年来致力于为各种个人护理益处从天然来源中获得活性剂。他们完全惊讶地发现,富含蒽醌或萘醌的天然材料的某些级分,例如来自茜草科的那些,尤其在可见光范围内提供增强的广谱光防护,同时也在表明改善的皮肤增白的生物途径,即酪氨酸酶抑制中表现出增强的活性。
茜草(Rubia cordifolia)的水提物已知提供皮肤增白益处(WO041057618, Unilever)。KR2002079055公开了含有天然材料,如茜草的水提物的遮光组合物。FR2483226(Pierre Fabre, 1981)公开了以选自Rubia tinctorum、Rubia iberica、Coprosma areolata、Coprosma Australis、Coprosma lucida、Coprosma parviflora、Morinda tinctoria、Morinda longiflora、Asperula odorata和Galium desypodum的茜草科植物提取物为原料制备天然染料的方法。提取法包括用有机溶剂,例如甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮直接提取植物部分。本发明人已经确定,用这些有机溶剂直接提取不可能获得实现本发明的益处所需的该植物提取物中的高含量蒽醌和萘醌。相反,优选方法是先用热水提取植物来源,接着从水提物中分离基本不溶于水的(在25 ℃下)成分。
因此本发明的一个目的是提供除uv范围外还在可见光谱内产生增强的光防护的包含获自天然来源的部分的个人护理组合物。
本发明的另一目的是提供除光防护益处外还产生增强的皮肤增白的包含获自天然来源的部分的个人护理组合物。
发明概述
根据本发明的一个方面,提供个人护理组合物,其包含
(i)0.001至20重量%的植物来源提取物,其包含所述提取物的25至100重量%的蒽醌或萘醌;和
(ii)化妆品可接受的基质。
根据本发明的另一方面,提供制备包含所述提取物的25至100重量%的蒽醌或萘醌的植物来源提取物的方法,其包含以下步骤:
(i)在40至100℃的温度下在水中加热植物来源;
(ii)分离不溶物以制备水性相部分;
(iii)对所述水性相部分施以通过任何已知方法分出基本水不溶性成分的步骤以制备所述植物来源的提取物。
水不溶是指在25℃下具有所述提取物的5至50%,更优选5至40重量%的水溶解度。
发明详述
本领域普通技术人员在阅读下列详述和所附权利要求时容易看出这些和其它方面、特征和优点。为避免疑问,本发明的一个方面的任何特征可用于本发明的任何其它方面。词语“包含”意在表示“包括”但不一定“由...构成”或“由...组成”。换言之,所列步骤或选项不需要是穷举的。要指出,下列描述中给出的实例意在阐明本发明而无意将本发明限于这些实例本身。类似地,除非另行指明,所有百分比为重量/重量百分比。除了在实施例和对比例中或在另行明示之处外,本说明书中指示材料量或反应条件、材料物理性质和/或用途的所有数值应被理解为用词语“大约”修饰。以“x至y”格式表示的数值范围被理解为包括x和y。当对特定要素而言,以“x至y”格式描述多个优选范围时,要理解的是,还考虑组合不同端点的所有范围。
本文所用的“个人护理组合物”意在包括局部施用到哺乳动物,尤其是人类的皮肤和/或头发上的组合物。这种组合物通常可分类为免洗或洗除型,并包括施加到人体上以改善外观、清洁、气味控制或一般美观的任何产品。本发明的组合物可以是液体、乳液、霜、泡沫、磨砂膏、凝胶、皂条或化妆水(toner)形式,或用工具或经面膜、棉片(pad)或贴剂(patch)施加。个人护理组合物的非限制性实例包括免洗护肤液或霜、香波、护发素、沐浴凝胶、皂条、止汗剂、除臭剂、剃须膏、脱毛剂、唇膏、粉底、睫毛膏、免晒美黑产品和遮光剂乳液。本文所用的“皮肤”意在包括面部和身体(例如颈、胸、背、手臂、腋下、手、腿、臀部和头皮)上的皮肤。本发明的组合物也适用于除皮肤外的人体的任何其它角蛋白基质,例如头发,其中可以以提供光防护的特定目的配制产品。
可用于制备提取物的各种天然材料是茜草科、百合科或蓝雪科(Plumbaginaceae)的那些。其中该天然材料优选来自茜草属、库拉索芦荟属(Aloe vera)或蓝雪属(Plumbago zeylanica)。蒽醌具有通用结构式:
其中所有基团R1至R8可以是H或OH。萘醌具有通式:
其中基团R2、R3、R5、R6、R7和R8可以是H或OH。
术语蒽醌或萘醌是指上文给出的通用结构并包括这些结构的衍生物。优选衍生物是糖苷和异戊二烯化(prenylated)形式。因此优选衍生物是:
其中基团R1至R8中的一个或多于一个可以是葡糖苷、糖苷、异戊二烯基、-CHO、COOH、NO3、NH2、烷基、酰基、酯、醚或-SH基团。该个人护理组合物优选包含40至95%蒽醌或萘醌。
根据本发明的一个优选方面,该植物来源提取物具有该提取物的5至50%,更优选5至40重量%的在25℃下的水溶解度。因此该提取物相对不溶于水,即该提取物包含相对疏水的化合物。优选通过在例如50至100℃的高温下在水中提取该化合物、将提取物冷却至大约25℃并使用下述已知方法进一步提取相对疏水的化合物来实现本发明的提取物中存在的化合物的相对疏水性。该植物来源提取物优选以该组合物的0.01至10%,更优选0.1至5重量%并入。
该个人护理组合物包含化妆品可接受的基质。该化妆品可接受的基质优选是霜、护肤液(lotion)、凝胶或乳液。可以使用不同的化妆品可接受的乳化或非乳化体系和载体制备个人护理组合物。非常合适的基质是霜。雪花膏(vanishing cream)尤其优选。雪花膏基质通常包含该组合物的5至25重量%的脂肪酸和该组合物的0.1至10重量%的皂。雪花膏基质为皮肤提供非常受欢迎的亚光感(matty feel)。C12至C20脂肪酸在雪花膏基质中尤其优选,更优选的是C14至C18脂肪酸。最优选的脂肪酸是硬脂酸。该组合物中的脂肪酸更优选以该组合物的5至20重量%的量存在。雪花膏基质中的皂包括脂肪酸的碱金属盐,如钠或钾盐,最优选的是硬脂酸钾。雪花膏基质中的皂通常以该组合物的0.1至10%,更优选0.1至3重量%的量存在。通常通过取所需量的总脂肪物质并与所需量的氢氧化钾混合来制备化妆品组合物中的雪花膏基质。通常在混合过程中原位形成皂。
本发明的组合物可另外包含皮肤增白剂。该皮肤增白剂优选选自维生素B3化合物或其衍生物,例如烟酸(niacin)、烟碱酸(nicotinic acid)或烟酰胺或其它公知的皮肤增白剂,例如芦荟提取物、乳酸铵、熊果苷、壬二酸、曲酸、丁基羟基苯甲醚、丁基羟基甲苯、柠檬酸酯、3二苯基丙烷衍生物、2,5二羟基苯甲酸及其衍生物、鞣花酸、茴香提取物、吡喃葡糖基-1-抗坏血酸酯(gluco pyranosyl-1 -ascorbate)、葡糖酸、乙醇酸、绿茶提取物、氢醌、4羟基苯甲醚及其衍生物、4-羟基苯甲酸衍生物、羟基辛酸、柠檬提取物、亚油酸、抗坏血酸磷酸镁、桑树根提取物、2,4间苯二酚衍生物、3,5间苯二酚衍生物、水杨酸、维生素如维生素B6、维生素B12、维生素C、维生素A、二羧酸、间苯二酚衍生物、羟基羧酸如乳酸和它们的盐,例如乳酸钠,及其混合物。维生素B3化合物或其衍生物,例如烟酸、烟碱酸和烟酰胺是根据本发明的更优选的皮肤增白剂,最优选的是烟酰胺。烟酰胺在使用时优选以该组合物的0.1至10%,更优选0.2至5重量%的量存在。
该个人护理组合物可优选另外包含一种或多种uv遮光剂。该uv遮光剂可以是无机或有机的。多种有机遮光剂适合与本发明的基本成分结合使用。合适的UV-A/UV-B遮光剂包括2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、辛基二甲基-对氨基苯甲酸、二没食子酰三油酸酯(digalloyltrioleate)、2,2-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮、乙基-4-(双(羟基丙基))氨基苯甲酸酯、2-乙基己基-2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸酯、2-乙基己基水杨酸酯、甘油基-对-氨基苯甲酸酯、3,3,5-三甲基环己基水杨酸酯、邻氨基苯甲酸甲酯、对-二甲基-氨基苯甲酸或氨基苯甲酸酯、2-乙基己基-对-二甲基-氨基苯甲酸酯、2-苯基苯并咪唑-5-磺酸、2-(对-二甲基氨基苯基)-5-磺酸苯并噁唑酸、2-乙基己基-对-甲氧基肉桂酸酯、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、辛基二甲基-对氨基苯甲酸及其混合物。最合适的有机遮光剂是2-乙基己基-对-甲氧基肉桂酸酯和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷。在本发明的组合物中可以使用安全有效量的遮光剂。该组合物优选包含该组合物的按重量计大约0.1%至大约10%,更优选大约0.1%至大约5%的遮光剂。
在本发明中还优选使用可用的无机遮光剂。这些包括例如氧化锌、氧化铁、二氧化硅如煅制二氧化硅、和二氧化钛。其两种形式之一的超细二氧化钛,即水分散性二氧化钛和油分散性二氧化钛,尤其适用于本发明。水分散性二氧化钛是超细二氧化钛,其颗粒未涂布或被赋予该颗粒亲水表面性质的材料涂布。这种材料的实例包括氧化铝和硅酸铝。油分散性二氧化钛是超细二氧化钛,其颗粒表现出疏水表面性质并为此可以被金属皂,如硬脂酸铝、月桂酸铝或硬脂酸锌或被有机硅化合物涂布。“超细二氧化钛”是指平均粒度小于100纳米,优选小于70纳米或更小,更优选10至40纳米,最优选15至25纳米的二氧化钛颗粒。通过在皮肤上局部施加水分散性超细二氧化钛和油分散性超细二氧化钛的混合物,可实现对UV-A和UV-B射线的有害作用的协同增强的皮肤防护。超细二氧化钛是根据本发明的优选无机遮光剂。优选并入本发明的组合物中的遮光剂总量为该组合物的0.1至5重量%。
本发明的组合物还可包含其它稀释剂。稀释剂充当该组合物中存在的其它材料的分散剂或载体以在将该组合物施加到皮肤上时利于它们的分布。非水稀释剂可包括液体或固体润肤剂、溶剂、湿润剂、增稠剂和粉末。可以单独或以一种或多种载体的混合物形式使用的这些类型的载体各自的实例如下:润肤剂,如硬脂醇、单蓖麻醇酸甘油酯、貂油、鲸蜡醇、异硬脂酸异丙酯、硬脂酸、棕榈酸异丁酯、硬脂酸异鲸蜡酯、油醇、月桂酸异丙酯、月桂酸己酯、油酸癸酯、十八烷-2-醇、异鲸蜡醇、二十烷醇、山嵛醇、棕榈酸鲸蜡酯、硅油如二甲基聚硅氧烷、癸二酸二正丁酯、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异丙酯、硬脂酸异丙酯、硬脂酸丁酯、聚乙二醇、三乙二醇、羊毛脂、椰子油、玉米油、棉籽油、橄榄油、棕榈仁油、菜籽油、红花籽油、月见草油、大豆油、葵花籽油、鳄梨油、芝麻油、椰子油、花生油、蓖麻油、乙酰化羊毛脂醇、凡士林、矿物油、肉豆蔻酸丁酯、异硬脂酸、棕榈酸、亚油酸异丙酯、乳酸月桂酯、乳酸肉豆蔻酯、油酸癸酯和肉豆蔻酸肉豆蔻酯;溶剂,如乙醇、异丙醇、丙酮、乙二醇单乙醚、二乙二醇单丁醚和二乙二醇单乙醚;和粉末,如白垩、滑石、漂白土、高岭土、淀粉、树胶、胶态二氧化硅聚丙烯酸钠、四烷基和/或三烷基芳基铵蒙脱石、化学改性的硅酸镁铝、有机改性的蒙脱土、水合硅酸铝、煅制二氧化硅、羧乙烯基聚合物、羧甲基纤维素钠和乙二醇单硬脂酸酯。
化妆品可接受的基质通常为该组合物的10至99.9%,优选50至99重量%,并可以在不存在其它化妆品辅助剂,如皮肤增白剂或uv遮光剂的情况下构成该组合物的余量。
本发明的组合物可包含常规除臭剂基质作为化妆品可接受的基质。除臭剂是指为个人除臭益处使用的、例如施加在腋下区域的、可能含有或不含止汗活性剂的在棒、滚涂(roll-on)或推进剂介质中的产品。除臭剂组合物通常可以是紧实固体、软固体、凝胶、霜和液体形式并使用适合该组合物的物理特性的涂施器分配。
通过滚涂产品输递的除臭剂组合物通常包含液体载体。这种液体载体可以是疏水的或包含亲水和疏水液体的混合物。它们可以是乳液或微乳液的形式。液体载体或载体混合物常常占该组合物的30至95重量%,在许多情况下40至80%。疏水液体载体通常可包含选自硅氧烷、烃、支化脂族醇、具有不高于25 ℃的熔点和至少100℃的沸点的酯和醚的化学类别的一种或多种材料。本文中的组合物中可用的亲水载体液体通常包含水和/或一元或多元醇或水混溶性同系物。一元醇通常是短链,这是指它们含有最多6个碳,实际上最常是乙醇或有时异丙醇。多元醇常包含乙二醇或丙二醇,或可以使用同系物,如二乙二醇。
可以使用传统涂施器,如滚涂产品或通过经由产生喷雾的孔泵出或挤压施加保持液体形式的组合物。这种组合物可以例如使用下述一种或多种增稠剂增稠。通常使用胶凝剂或结构化剂获得的紧实固体形式的组合物可以使用棒涂施器施加,软固体、凝胶和霜可以使用具有带有至少一个孔(经此可以在温和压力下挤出软固体、凝胶或霜)的分配头的涂施器施加。
可用于实现此的合适的增稠剂或胶凝剂是通过使用更高粘度的水溶性或分散性材料,包括各种乳化剂,和/或用水溶性或水分散性聚合物,包括聚丙烯酸酯和水溶性或分散性天然聚合物,如水溶性多糖或淀粉衍生物,如藻酸盐、角叉菜胶、琼脂糖(agarose)来增稠或胶凝,且水分散性聚合物包括纤维素衍生物。根据所需增稠或结构化程度和所选聚合物在液体/混合物中的效率,通常在该组合物的1至20重量%的范围内选择这样的聚合物的浓度。
由于其长期证实的制造紧实固体和更近期证实的制造软固体的能力而合意的一类结构化剂包含蜡。在此,术语蜡不仅包含具有蜡感的固体形式并在30-40℃下不溶于水但在略高的温度,通常50至95℃下熔融的天然来源的材料,如蜂蜡、小烛树蜡或巴西棕榈蜡,还包括具有类似性质的材料。其它这样的蜡包括烃蜡,例如石蜡、地蜡和微晶蜡;合成蜡,如2000至10000道尔顿的聚乙烯;和天然蜡的蜡质衍生物或蜡质组分。可以使用在各类胶凝剂/结构化剂内的材料的混合物。
当本文中所用的止汗剂组合物包含气雾剂组合物时,使用推进剂,止汗剂组合物与推进剂的重量比通常为95:5至40:60,在许多配方中90:10至50:50。该推进剂方便地是低沸点材料,通常沸点低于-5℃,例如烷,如丙烷、丁烷或异丁烷,可能含有一定比例的戊烷或异戊烷,或氢氟烃或类似碳含量的碳氟化合物。在气雾剂罐的填充过程中,利用其中生成的升高的压力将推进剂气体液化。
本发明的组合物可包含多种其它任选组分。全文经此引用并入本文的CTFA Cosmetic Ingredient Handbook, 第2版, 1992描述了适用在本发明的组合物中的在护肤工业中常用的多种非限制性化妆品和药物成分。实例包括抗氧化剂、粘合剂、生物添加剂、缓冲剂、着色剂、增稠剂、聚合物、收敛剂、香料、湿润剂、乳浊剂、调理剂、去角质剂、pH调节剂、防腐剂、天然提取物、芳香剂油、皮肤感受剂(skin sensates)、皮肤舒缓剂和皮肤愈合剂。
以任何已知形式配制该组合物,更优选的形式是霜或护肤液。
方法
本发明还提供包含所述提取物的25至100重量%的量的蒽醌或萘醌的植物来源提取物的制备方法。优选方法具有下列步骤:
(i)提取:首先通过在水中在40至100℃,更优选50至95℃的温度下加热来在水中提取植物来源中的可溶物。可用于提取的植物的各种部分包括叶、根或茎,优选茎或根,更优选茎。提取优选进行2至8小时,更优选4至6小时。
(ii)不溶物的分离:然后从该混合物中分离来自提取法,即来自叶、根或茎的不溶物。含有水提物的溶液是该植物来源的水性相部分。在进行进一步加工步骤之前,优选通过蒸发分离出水以将这一部分干燥成粉末。
(iii)分出:然后将该水性相部分进一步分出以制备具有相对水不溶性成分,即在25℃下具有该提取物的5至50%,更优选10至40重量%的水溶解度的成分的部分。下面概括可用于制备这种相对水不溶性(相对疏水)部分的方法:
(a)使用MCl凝胶分离
通过聚苯乙烯基聚合树脂(MCl凝胶),例如获自Supelco的那种进行分离。典型方法如下:将水提物溶液加载到装填MCl凝胶的玻璃柱上(用乙醇或甲醇预洗并在水中溶胀2-4小时)。MCl凝胶是倾向于吸附和保留可进一步用各种极性的溶剂洗脱的疏水部分的疏水凝胶。该方法通常在室温附近,例如20至30℃下进行。优选流动相是甲醇。使用上述MCl凝胶分离的MCl凝胶吸附的部分优选使用中极性溶剂进一步分出。优选的中极性溶剂是乙酸乙酯、丙酮、氯仿、二氯甲烷、己烷、甲苯、二甲苯、二乙醚、丁醇和异丁基甲基酮。最优选的中极性溶剂是乙酸乙酯。
(b)使用中极性溶剂沉淀分离:
制备所需部分的另一方法包括沉淀法,其包括取水性相部分的粉末形式并在室温附近,即20至30℃下添加极性至中极性溶剂的步骤。水性相部分与溶剂的重量比优选为1:1至1:5。优选的极性至中极性溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇和丙酮。这种水性相部分可以用中极性溶剂,如乙酸乙酯、丙酮、氯仿、二氯甲烷、己烷、甲苯、二甲苯、二乙醚、丁醇和异丁基甲基酮进一步分出。最优选的中极性溶剂是乙酸乙酯。通过可溶溶剂相的蒸发获得所需部分。
(c)使用酸解分离:
制备所需部分的另一优选方法包括植物材料的水性相部分的粉末形式的酸解步骤。用稀无机酸(例如盐酸或硫酸)酸化提取物的水性溶液以使pH在大约2至5的范围内。优选pH在3至4的范围内。酸解优选在室温,即20至30℃下进行大约1至5小时。酸解后获得的沉淀物用水洗涤。该沉淀物然后优选在真空下干燥以获得所需部分。
根据本发明的另一方面,提供包含所述提取物的25至100重量%的量的蒽醌或萘醌的植物来源提取物作为皮肤增白剂的用途。该用途优选是非治疗性的。
根据本发明的再一方面,提供包含所述提取物的25至100重量%的量的蒽醌或萘醌的植物来源提取物作为光防护剂的用途。该用途优选是非治疗性的。
用作遮光剂或用作光防护剂的特定部分进一步以在25℃下具有该提取物的5至50重量%的水溶解度为特征。这种部分优选是水提物的疏水部分。这种部分优选通过本发明的方法制备。
现在借助下列非限制性实施例进一步描述本发明。
实施例
实施例1:茜草的水提物
首先使用Retsch牌磨机将茜草细枝(来自Channabasappa & Co., Bangalore)磨粉。向100克粉化药草中加入1升蒸馏水并回流8小时,然后经细薄棉布(muslin cloth)热过滤(filtered hot)。滤液使用旋转蒸发器在45℃下在减压下蒸发以产生该药草的水提物的粉末形式。
实施例2:茜草的甲醇可溶部分
将大约10克实施例1中制成的水提物溶解在大约1升蒸馏水中以获得清澈溶液。将该溶液加载到装填MCl凝胶(100克)的柱中。此处所用的MCl凝胶是购自Supelco的聚苯乙烯-二乙烯基苯树脂。加载的材料随后用水(1升)和甲醇(1.5升)洗脱。这两种部分都在旋转蒸发器上在45℃下在减压下干燥。甲醇洗脱的部分(~1克)是此实施例中所用的样品。
实施例3:茜草的乙酸乙酯可溶部分
将大约0.5克获自实施例2中的甲醇部分加载到二氧化硅柱上,然后用己烷、乙酸乙酯和甲醇相继洗脱。所有部分都在旋转蒸发器上在45℃下在减压下干燥。收率为~0.05克己烷可溶部分、~0.1克乙酸乙酯可溶部分和~0.26克甲醇可溶部分。乙酸乙酯可溶部分是根据此实施例的样品。
测定各上述实施例的w/w水溶解度(在25℃下)。也使用公知的色谱技术如HPTLC和HPLC测定各实施例中的蒽醌和萘醌的百分比w/w。
结果概括在表1中。
表1
实施例 | 在水中的% w/w溶解度(25℃) | % w/w蒽醌和萘醌 |
1 | ~100% | 5-15% |
2 | 30 (+/-10)% | 40-75% |
3 | 10 (+/-8)% | 70-95% |
实施例的uv吸收光谱显示在图1中。在该图中,实施例1在水中以1000 ppm的浓度测量,而实施例2和3在甲醇中以100 ppm测量。实施例4是在甲醇中浓度为10 ppm的Parsol 1789的吸收光谱。与图1中的光谱一起阅读的表1中的数据表明,根据本发明的样品(实施例2和3)与植物材料的水提物相比提供极大改进的UV-可见光防护。此外,根据本发明的样品与市售遮光剂(Parsol 1789)相比提供更宽光谱防护(除uv区外还在可见光区中)。
通过使用蘑菇酪氨酸酶的体外酪氨酸酶抑制检定法测定皮肤增白效力的指征。该检定法包括用L-DOPA作为底物测量蘑菇酪氨酸酶的O-二酚酶活性。这凭分光光度法通过测量在450纳米(ε = 3700 M-1cm-1)的多巴色素形成速率来测定。通过在各种植物材料提取物存在下测量多巴色素形成来进行抑制研究。使用下列程序进行实验:
制备下列储液。0.1 M磷酸盐缓冲液(KH2PO4, pH = 6.5);在磷酸盐缓冲液中的3.5mM L-DOPA;在磷酸盐缓冲液中的1毫克/毫升蘑菇酪氨酸酶(100kU)。向平底96孔板中的KH2PO4缓冲液(适量至200微升)中加入所需样品(大约6微升),接着8微升蘑菇酪氨酸酶。这在暗处在室温下放置15分钟以便培养。然后将L-DOPA(57微升,10mM)添加到所得溶液中并通过在Tecan分光光度计上测量在450 nm (A450)下的吸收度来观察多巴色素形成进程。使用(对照物:无抑制剂)计算抑制百分比
%抑制 = [(ΔΑ450对照物 – ΔA450样品)/ ΔA450对照物] x 100。
实施例1和2的结果列在表2中。这两个实施例都使用900 ppm浓度。另外,根据实施例2的样品用于测量酪氨酸酶抑制,只是其以450ppm进行(实施例2A)。
表2
实施例 | %蘑菇酪氨酸酶抑制 |
实施例1 | 18 |
实施例2 | 45 |
实施例2A | 24 |
根据上文对蘑菇酪氨酸酶阐述的程序用人酪氨酸酶测试实施例2(在10 ppm下)并将此效力与在7.5 ppm浓度下的乙基间苯二酚(实施例5)进行比较。乙基间苯二酚已知是最佳酪氨酸酶抑制剂之一。%人酪氨酸酶抑制数据显示在表3中。
表3
实施例 | %人酪氨酸酶抑制 |
实施例2 | 46 |
实施例5 | 40 |
实施例6和7:包含植物提取物的个人护理组合物:
如表4中概括的那样制备用于皮肤光防护的个人护理组合物。
表4:
如下制备上述组合物。将水相成分(水、甘油和氢氧化钾)在水浴中加热至75℃,并将熔融硬脂酸在搅拌(1500 rpm)下添加到水相中直至形成乳液。将其余成分(除烟酰胺和微粉化二氧化钛外)加热至60℃(油相)并在2000 rpm下搅拌下添加到上述乳液中。在混合10分钟后,使乳液在不断搅拌下冷却直至形成乳霜。在50℃下加入微粉化二氧化钛和烟酰胺并在40℃下加入芳香剂。(在实施例6中)在水性相中加入茜草水提物(实施例1),而(在实施例7中)在相应组合物中的油相中加入茜草的乙酸乙酯可溶部分(实施例3)。测量实施例6和7的组合物提供的uv和可见光吸收。所用程序如下:在量瓶中将100毫克该组合物溶解在25毫升乙醇中。在实施例6的情况下,样品用乙醇进一步稀释(4倍)以补充至100毫升以便能在相同的总活性物浓度(茜草提取物)下测量吸收。在Perkin Elmer分光光度计上进行对由此制成的样品的UV吸收测量。分别在UV-B、UV-A和可见光区域的代表性波长下,即在320纳米、360纳米和420纳米下测量吸收度。表5概括数据。
表5
实施例 | 提取物浓度(ppm) | 吸收UVB(320纳米) | 吸收UVA(360纳米) | 吸收Vis(420纳米) |
实施例6 | 40 | 0.106 | 0.055 | 0.035 |
实施例7 | 40 | 0.302 | 0.197 | 0.155 |
表5中的数据表明,本发明的个人护理组合物(实施例7)与包含常规水提物的组合物相比在宽波长范围内提供极大改进的光防护。
实施例8:根据本发明的除臭剂组合物
如表6中概括的那样制备另外提供皮肤增白益处的除臭棒(deo-stick)形式的个人护理组合物。制备该棒的程序如下:
将丙二醇和PEG 200加热至70-80℃。然后将硬脂酸钠粉末添加到这种混合物中并搅拌以使其溶解。然后加入剩余成分,其包括根据实施例3的样品,以制备最终熔融混合物。然后将该混合物倒入所需尺寸的管中,然后将这些管的盖封闭后冷藏1至2小时。然后从管中推出除臭棒。
表6
成分/重量% | 实施例8,重量% |
根据实施例3的样品 | 2 |
丙二醇 | 25 |
聚乙二醇 | 30 |
硬脂酸钠 | 4 |
EDTA二钠 | 0.02 |
AMP 95 | 0.5 |
BHT | 0.01 |
糊精 | 2.5 |
水 | 至100 |
本发明因此提供除uv范围外还在可见光谱内产生增强的光防护的包含获自天然来源的部分的个人护理组合物。此外,该组合物除光防护益处外还产生增强的皮肤增白。
Claims (6)
1.个人护理组合物,其包含
(i)0.001至20重量%的植物来源提取物,其包含所述提取物的25至100重量%的蒽醌或萘醌;和
(ii)化妆品可接受的基质,
其中所述植物来源是茜草,
其中制备所述提取物的方法包括以下步骤:
(i)在40至100℃的温度下在水中加热该植物来源;
(ii)分离不溶物以制备水性相部分;
(iii)对所述水性相部分进行通过任何已知方法分出基本水不溶性成分的步骤以制备所述植物来源的提取物,其中所述水不溶是指在25℃下具有所述提取物的5至50重量%的水溶解度。
2.如权利要求1中所述的组合物,其中所述蒽醌或萘醌是异戊二烯化形式或苷化形式。
3.如权利要求1或权利要求2中所述的组合物,其中在25℃下的所述溶解度为所述提取物的5至40重量%。
4.如权利要求1中所述的个人护理组合物,其中分出所述基本水不溶性成分的所述步骤包括选自(i)使用MCl凝胶分离(ii)使用包括乙酸乙酯、丙酮、氯仿、二氯甲烷、己烷、甲苯、二甲苯、二乙醚、丁醇或异丁基甲基酮的中极性溶剂沉淀分离或(iii)使用包括酸解以分离出不溶物的化学步骤分离的任一方法。
5.如权利要求4中所述的个人护理组合物,其中在所述使用MCl凝胶分离的步骤后,接着在选自乙酸乙酯、丙酮、氯仿、二氯甲烷、己烷、甲苯、二甲苯、二乙醚、丁醇和异丁基甲基酮的中极性溶剂中溶解所述基本水不溶性成分和从所述溶液中分离所述溶剂的步骤。
6.如权利要求4或5中所述的个人护理组合物,所述中极性溶剂是乙酸乙酯。
7. 如权利要求4或5中所述的个人护理组合物,其中在进行剩余工艺步骤之前将步骤(ii)中的所述水性相部分干燥成粉末。
8. 权利要求1-7任一项的个人护理组合物在皮肤增白方法中的用途。
9. 权利要求1-7任一项的个人护理组合物在光防护方法中的用途。
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