CN102637856B - 一种锂电池正负极材料的转炉式生产工艺和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂电池正负极材料的转炉式生产工艺和装置，制备原料经过给料器进入流化床混合装置，在流化床混合装置中，制备原料充分混合，随后经过气固分离和预热进入转炉；在转炉中，制备原料在500~900℃的温度下反应生成锂电池正负极材料，生成的锂电池正负极材料进入颗粒冷却器冷却，空气与燃料通入燃烧器燃烧，燃烧产生的高温烟气进入转炉，维持转炉内的温度分布，离开转炉的烟气流过预热室和气固分离室，烟气中夹带的固体颗粒在气固分离室捕集后进入转炉，进入气固分离室的烟气和空气从气固分离室的气体出口流出。

Description

一种锂电池正负极材料的转炉式生产工艺和装置
技术领域
本发明涉及一种锂电池正负极材料的生产工艺，尤其涉及一种锂电池正负极材料的转炉式连续生产工艺和装置。
背景技术
锂电池是一种高效的电池，广泛运用于手机、笔记本电脑等移动设备和电动汽车电池中。目前较为成熟的锂电池正负极材料生产制备方法是固相合成法，其主要特点是工艺流程简单，制备条件容易控制。以锰酸锂正极材料的制备过程为例，将Li2CO3与MnO2原料颗粒混合，在500~900℃的高温煅烧数小时，即可得到锰酸锂。以LiCoO2正极材料的制备过程为例，将碳酸锂Li2CO3和钴的氧化物（如碳酸钴CoCO3、碱式碳酸钴2CoCO3·3Co(OH)2·3H2O、氧化亚钴CoO、氧化钴Co2O3或Co3O4等）颗粒按比例混合，在空气气氛下500~900℃煅烧若干小时固相热合成制备而成。以钛酸锂负极材料的制备过程为例，将碳酸锂Li2CO3和钛的氧化物（如Ti2O，TiO，Ti2O3，Ti3O5，Ti4O7，TiO2，碳酸钛、碱式碳酸钛等）颗粒按比例混合，在空气气氛下500~900℃煅烧若干小时固相热合成制备而成。
固相合成法作为一种重要的锂电池正负极材料的生产方法，通常是将混合后的固体原料放入电阻式坩埚中高温持续加热，该生产过程不连续，生产规模小，能耗高。因此，有必要对生产工艺进行改进，提高生产规模，减少生产能耗，降低生产成本。
发明内容
技术问题：本发明提供一种能够实现低能耗，高效连续，大规模生产的锂电池正负极材料的转炉式生产工艺和装置。
技术方案：本发明的锂电池正负极材料的转炉式生产工艺，将制备原料通过给料器送入流化床混合装置中，从所述流化床混合装置底端的流化床进气口通入空气，使制备原料充分混合，并被空气夹带至气固分离预热室；与此同时，将燃料送入燃烧器中燃烧，产生的高温烟气经由转炉进入气固分离预热室中；进入所述气固分离预热室的制备原料先由一级旋风分离器处理，分离出的固体依次进入一级预热室、二级预热室和三级预热室中，在转炉过来的所述高温烟气作用下升温预热后，进入转炉中；一级预热室中的高温烟气夹带部分制备原料向上进入二级旋风分离器中，所述二级旋风分离器分离出的固体返回至一级预热室中，分离出的气体进入一级旋风分离器中，最终由一级旋风分离器的排气口排出；在转炉中，制备原料发生固相反应，生成锂电池正负极材料，所述锂电池正负极材料进入颗粒冷却器中，与颗粒冷空气进口流入的冷空气换热，冷却后的锂电池正负极材料从颗粒冷却器出口排出，生成的热空气进入燃烧器中与燃料进行燃烧反应。
本发明中，制备原料为碳酸锂和以下任一种物质的混合物：二氧化锰，磷酸铁，磷酸亚铁，钛的含氧化合物，钴的氧化物，以及含氧化合物的组合；所述含氧化合物的组合由Ni-含氧化合物、Co-含氧化合物、Mn-含氧化合物三者组成。
本发明中，制备原料的颗粒粒径是0.1~100μm。
本发明中，制备原料在气固分离预热室中预热至300~400℃后进入转炉。
本发明中，在转炉中，制备原料在500~900℃的温度下，反应生成锂电池正负极材料。
本发明中，在转炉中，烟气流向与锂电池正负极材料运动方向相反。
本发明的锂电池正负极材料的转炉式生产装置，包括给料器、流化床混合装置、气固分离预热室、转炉、燃烧器和颗粒冷却器；气固分离预热室包括一级旋风分离器、二级旋风分离器，以及依次连接的一级预热室、二级预热室和三级预热室，一级旋风分离器固体出口与一级预热室进料口连接，一级旋风分离器回料进口与二级旋风分离器气体出口连接，二级旋风分离器进料口与一级预热室提升管口连接，二级旋风分离器固体出口与一级预热室回料口连接。给料器与流化床混合装置的下端连接，流化床混合装置的底端设置有流化床进气口，流化床混合装置的上端设置有流化床出料口，流化床出料口与一级旋风分离器进料口连接；三级预热室出料口与转炉进料口连接，转炉出料口与颗粒冷却器进料口连接，颗粒冷却器排气口与燃烧器进气口连接，燃烧器排气口与转炉进气口连接，颗粒冷却器上设置有冷却进气口，燃烧器上设置有燃料进口。
本发明装置中，转炉呈倾斜放置，转炉进料口的高度高于出料口的高度。
本发明装置中，颗粒冷却器采用表面式空气冷却。
本发明中，转炉的温度由来自燃烧器的烟气维持。
有益效果：本发明与现有技术相比，具有如下优点：
（1）在锂电池正负极材料制备的混合阶段，本发明能够实现正负极制备材料的连续高效混合。传统的混合技术采用球磨机混合，球磨机需要电机驱动，由于球磨机内有较大较重的滚球，导致耗电量大，同时，球磨机混合的颗粒均匀性较差。本发明利用流化床较好的颗粒混合能力，流化床只需一台引风机送风，能耗小，颗粒混合更为均匀。
（2）在锂电池正负极材料制备阶段，本发明能够实现锂电池正负极材料的连续大规模生产。传统的工艺流程是将混合好的锂电池正负极原料手工分装加入单个坩埚中，然后放入板式电炉经预热、反应和冷却后，手工取出。整个工艺流程自动化程度低，严重依赖人力资源，无法满足大规模生产的需要。本发明利用转炉，锂电池正负极材料从回转窑进口到出口经过预热和反应阶段实现正极材料的制备，生成的正负极材料进入颗粒冷却器冷却后即可包装。整个工艺流程连续，可以实现自动控制。
（3）在传统的工艺流程中，采用了电加热来维持反应所需温度。本发明采用燃烧器直接燃烧天然气、合成气、油以及煤等化石燃料，利用燃烧后的高温烟气加热转炉，维持反应温度。化石燃料为一次能源，电能是二次能源，与直接电加热相比，采用化石燃料更为经济，具有明显的节能效果。
（4）在传统的工艺流程中，正负极原料在坩埚中加热，固体颗粒之间相对静止，坩埚中原料的温度场分布不均与，造成产品的成品率相对较低。而采用转炉式反应工艺，固体原料颗粒随着转炉转动时相互掺杂混合，固体颗粒之间温度分布均匀，反应成品率高。
（5）在传统的工艺流程中，锂电池正负极原料经过机械混合、电炉预热、电炉加热维持温度、冷却等过程，设备占地面积达，而本发明采用流化床混合、转炉式烧结和水冷等工艺，设备紧凑，占地面积小。
附图说明
图1为本发明的锂电池正负极材料的转炉式生产装置的结构示意图。
图中有：给料器1、流化床混合装置2、流化床出料口21、气固分离预热室3、一级旋风分离器31、一级旋风分离器固体出口311、一级旋风分离器回料进口312、一级旋风分离器进料口313、一级预热室32、一级预热室进料口321、一级预热室提升管口322、一级预热室回料口323、二级预热室33、三级预热室34、三级预热室出料口341、二级旋风分离器35、二级旋风分离器气体出口351、二级旋风分离器进料口352、二级旋风分离器固体出口353、转炉4、转炉进料口41、转炉出料口42、转炉进气口43、燃烧器5、燃烧器进气口51、燃烧器排气口52、燃料进口53、颗粒冷却器6、颗粒冷却器进料口61、颗粒冷却器排气口62、颗粒冷空气进口63、颗粒冷却器出口64。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
本发明的锂电池正负极材料的转炉式生产工艺，工艺流程如附图1所示，实施例1：
将颗粒粒径0.1~100μm的制备原料A通过给料器1送入流化床混合装置2中，从所述流化床混合装置2底端的流化床进气口B通入空气，使制备原料A充分混合，并被空气夹带至气固分离预热室3；与此同时，将燃料送入燃烧器5中燃烧，产生的高温烟气经由转炉4进入气固分离预热室3中； 
进入所述气固分离预热室3的制备原料A先由一级旋风分离器31处理，分离出的固体依次进入一级预热室32、二级预热室33和三级预热室34中，在从转炉4过来的所述高温烟气作用下升温预热至300~400℃后，进入转炉4中；一级预热室32中的高温烟气夹带部分制备原料A向上依次通过一级预热室提升管口322、二级旋风分离器进料口352进入二级旋风分离器35中，所述二级旋风分离器35分离出的固体返回至一级预热室32中，分离出的气体进入一级旋风分离器31中，最终由一级旋风分离器31的气体出口C排出；
在转炉4中，制备原料A在500~900℃的温度下发生固相反应，生成锂电池正负极材料，锂电池正负极材料进入颗粒冷却器6中，与颗粒冷空气进口63流入的冷空气换热，冷却后的锂电池正负极材料从颗粒冷却器出口64排出，生成的热空气进入燃烧器5中与燃料进行燃烧反应。
本发明的锂电池正负极材料的转炉式生产装置，包括给料器1、流化床混合装置2、气固分离预热室3、转炉4、燃烧器5和颗粒冷却器6；
气固分离预热室3包括一级旋风分离器31、二级旋风分离器35，以及依次连接的一级预热室32、二级预热室33和三级预热室34，一级旋风分离器固体出口311与一级预热室进料口321连接，一级旋风分离器回料进口312与二级旋风分离器气体出口351连接，二级旋风分离器进料口352与一级预热室提升管口322连接，二级旋风分离器固体出口353与一级预热室回料口323连接；
给料器1与流化床混合装置2的下端连接，流化床混合装置2的底端设置有流化床进气口B，流化床混合装置2的上端设置有流化床出料口21，所述流化床出料口21与一级旋风分离器进料口313连接；三级预热室出料口341与转炉进料口41连接，转炉出料口42与颗粒冷却器进料口61连接，颗粒冷却器排气口62与燃烧器进气口51连接，燃烧器排气口52与转炉进气口43连接，所述颗粒冷却器6上设置有颗粒冷空气进口63，燃烧器5上设置有燃料进口53。
气固分离预热室3由一级旋风分离器31、二级旋风分离器35、一级预热室32、二级预热室33、三级预热室34组成。转炉4的热烟气从气固分离预热室3底部进入由下而上流动，来自流化床混合装置2混合后的锂电池正负极原料离开流化床出料口21，然后从气固分离预热室3顶部进入由上而下流动，首先进入一级旋风分离器31，气体从一级旋风分离器31的气体出口C排出，固体混合原料经过一级旋风分离器固体出口311、一级预热室进料口321进入一级预热室提升管口322，固体混合原料随底部上升烟气分散、悬浮、预热后，进入二级旋风分离器35，烟气上行与来自流化床混合装置2的空气混合进入一级旋风分离器31的气体出口C排出；预热分离后的固体锂电池正负极原料由二级旋风分离器固体出口353经过一级预热室回料口323流入一级预热室32立筒肩部，分散于烟气气流中预热，被卷吸扰动进入涡流区，被旋流气推向边壁沉降到一级预热室32下部的缩口斜坡，堆积到一定程度时，在重力的作用下逆烟气气流滑过缩口落入二级预热室33继续预热，然后落入三级预热室34、离开三级预热室34 的固体原料再流入转炉4；
转炉4的热烟气经过转炉进料口41、三级预热器出料口341进入气固分离预热室3的底部；热烟气由气固分离预热室3底部进入由下而上流动，来自流化床混合装置2混合后的锂电池正负极原料从气固分离预热室3顶部进入由上而下流动；锂电池正负极原料首先通过一级旋风分离器入口313进入一级旋风分离器31，气体从一级旋风分离器31的气体出口C排出；固体原料混合经一级旋风分离器固体出口311进入一级预热室提升管口322并随底部上升烟气分散，悬浮，预热后，进入二级旋风分离器35，离开二级旋风分离器35的烟气经过二级旋风分离器气体出口351以及一级旋风分离器回料进口312，与来自流化床混合装置2的空气混合进入一级旋风分离器31从一级旋风分离器31的气体出口C排出；预热分离后的固体锂电池正负极原料由二级旋风分离器固体出口353经一级预热室回料口323落入一级预热室32，分散于烟气气流中预热，被卷吸扰动进入涡流区，被旋流气推向边壁沉降到一级预热室32下部的缩口斜坡，堆积到一定程度时，由于重力的作用下逆烟气气流滑过缩口落入二级预热室33、三级预热室34继续预热，离开三级预热室34的固体锂电池正负极原料经过三级预热器出料口341、转炉进料口41进入转炉4。
实施例2：将粒径为0.1~100μm碳酸锂和二氧化锰由给料器1加入流化床混合装置2，向流化床混合装置底端B通入空气，进入流化床混合装置2的碳酸锂和二氧化锰在流化床混合装置2中流化并充分混合；碳酸锂和二氧化锰进入气固分离预热室3预热后进入转炉4；在转炉4中，碳酸锂和二氧化锰的混合物在500~900℃的温度下经过8~20小时反应生成锰酸锂；生成的锰酸锂进入颗粒冷却器6；颗粒冷却器6通过表面式空气换热冷却生成的锰酸锂；燃料和来自颗粒冷却器6的热空气在燃烧器5中与燃料燃烧，烟气进入转炉4维持转炉内的反应温度，离开转炉4的烟气进入气固分离预热室3中冷却，并预热碳酸锂和二氧化锰混合料，烟气中夹带的固体颗粒在气固分离预热室3中捕集，烟气则通过一级旋风分离器31的气体出口C排出。
实施例3：将粒径为0.1~100μm碳酸锂、磷酸铁（或磷酸亚铁）由给料器1加入流化床混合装置2，向流化床混合装置底端B通入空气，进入流化床混合装置2的碳酸锂、磷酸铁（或磷酸亚铁）在流化床混合装置中流化并充分混合；碳酸锂、磷酸铁（或磷酸亚铁）进入气固分离预热室3预热沉降后进入转炉4；在转炉4中，碳酸锂和磷酸铁（或磷酸亚铁）的混合物在500~900℃的温度下经过8~20小时反应生成磷酸铁锂；生成的磷酸铁锂进入颗粒冷却器6；颗粒冷却器6通过表面式空气换热冷却生成的磷酸铁锂；燃料和来自颗粒冷却器6的热空气在燃烧器5中与进口燃料燃烧，烟气进入转炉4维持转炉内的反应温度，离开转炉4的烟气进入气固分离预热室3中冷却，并预热碳酸锂、磷酸铁（或磷酸亚铁）的混合物料，烟气中夹带的固体颗粒在气固分离预热室3中捕集，烟气气体则通过一级旋风分离器31的气体出口C排出。
实施例4：将粒径为0.1~100μm碳酸锂、Ni-含氧化合物、Co-含氧化合物、Mn-含氧化合物等由给料器1加入流化床混合装置2，向流化床混合装置底端B通入空气，进入流化床混合装置2的碳酸锂、Ni-含氧化合物、Co-含氧化合物、Mn-含氧化合物等在流化床混合装置2中流化并充分混合；碳酸锂、Ni-含氧化合物、Co-含氧化合物、Mn-含氧化合物等进入气固分离预热室3预热后进入转炉4；在转炉4中，碳酸锂、Ni-含氧化合物、Co-含氧化合物、Mn-含氧化合物等的混合物在500~900℃的温度下经过8~20小时反应生成三元型锂电池正极材料LiNixCoyMn(1-x-y)O2；生成的三元材料进入颗粒冷却器6；颗粒冷却器6通过表面式空气换热冷却生成的三元材料；燃料和来自颗粒冷却器6的热空气在燃烧器5中与进口燃料燃烧，烟气进入转炉4维持转炉4内的反应温度，离开转炉4的烟气进入气固分离预热室3，烟气中夹带的固体颗粒在气固分离预热室3中捕集，烟气则通过一级旋风分离器31的气体出口C排出。
实施例5：将粒径为0.1~100μm碳酸锂、钛的含氧化合物等由给料器1加入流化床混合装置2，向流化床混合装置底端B通入空气，进入流化床混合装置2的碳酸锂、钛的含氧化合物等在流化床混合装置2中流化并充分混合；碳酸锂、钛的含氧化合物等进入气固分离预热室3预热后进入转炉4；在转炉4中，碳酸锂、钛的含氧化合物等的混合物在500~900℃的温度下经过8~20小时反应生成钛酸锂锂电池负极材料；生成的钛酸锂材料进入颗粒冷却器6；颗粒冷却器6通过表面式空气换热冷却生成的钛酸锂材料；燃料和来自颗粒冷却器6的热空气在燃烧器5中与进口燃料燃烧，烟气进入转炉4维持转炉4内的反应温度，离开转炉4的烟气进入气固分离预热室3，烟气中夹带的固体颗粒在气固分离预热室3中捕集，烟气则通过一级旋风分离器31的气体出口C排出。
实施例6：将粒径为0.1~100μm碳酸锂、钴的氧化物（如碳酸钴CoCO3、碱式碳酸钴2CoCO3·3Co(OH)2·3H2O、氧化亚钴CoO、氧化钴Co2O3或Co3O4等）等由给料器1加入流化床混合装置2，向流化床混合装置底端B通入空气，进入流化床混合装置2的碳酸锂、钴的氧化物（如碳酸钴CoCO3、碱式碳酸钴2CoCO3·3Co(OH)2·3H2O、氧化亚钴CoO、氧化钴Co2O3或Co3O4等）等在流化床混合装置中流化并充分混合；碳酸锂、钴的氧化物（如碳酸钴CoCO3、碱式碳酸钴2CoCO3·3Co(OH)2·3H2O、氧化亚钴CoO、氧化钴Co2O3或Co3O4等）等进入气固分离预热室3预热后进入转炉4；在转炉4中，碳酸锂、钴的氧化物(如碳酸钴CoCO3、碱式碳酸钴2CoCO3 ·3Co(OH)2·3H2O、氧化亚钴CoO、氧化钴Co2O3或Co3O4等)等的混合物在500~900℃的温度下经过8~20小时反应生成钴酸锂锂电池正极材料；生成的钴酸锂材料进入颗粒冷却器6；颗粒冷却器6通过表面式空气换热冷却生成的钴酸锂材料；燃料和来自颗粒冷却器6的热空气在燃烧器5中与进口燃料燃烧，烟气进入转炉4维持转炉4内的反应温度，离开转炉4的烟气进入气固分离预热室3，烟气中夹带的固体颗粒在气固分离预热室3中捕集，烟气则通过一级旋风分离器31的气体出口C排出。

Claims (9)

1.一种锂电池正负极材料的转炉式生产工艺，其特征在于，将制备原料（A）通过给料器（1）送入流化床混合装置（2）中，从所述流化床混合装置（2）底端的流化床进气口（B）通入空气，使制备原料（A）充分混合，并被空气夹带至气固分离预热室（3）；与此同时，将燃料送入燃烧器（5）中燃烧，产生的高温烟气经由转炉（4）进入气固分离预热室（3）中；
进入所述气固分离预热室（3）的制备原料（A）先由一级旋风分离器（31）处理，分离出的固体依次进入一级预热室（32）、二级预热室（33）和三级预热室（34）中，在转炉（4）过来的所述高温烟气作用下升温预热后，进入转炉（4）中；一级预热室（32）中的高温烟气夹带部分制备原料（A）向上进入二级旋风分离器（35）中，所述二级旋风分离器（35）分离出的固体返回至一级预热室（32）中，分离出的气体进入一级旋风分离器（31）中，最终由一级旋风分离器（31）的气体出口（C）排出；
在转炉（4）中，制备原料（A）发生固相反应，生成锂电池正负极材料，所述锂电池正负极材料进入颗粒冷却器（6）中，与颗粒冷空气进口（63）流入的冷空气换热，冷却后的锂电池正负极材料从颗粒冷却器出口（64）排出，生成的热空气进入燃烧器（5）中与燃料进行燃烧反应。
2.根据权利要求1所述的锂电池正负极材料的转炉式生产工艺，其特征在于，所述的制备原料（A）为碳酸锂和以下任一种物质的混合物：二氧化锰，磷酸铁，磷酸亚铁，钛的含氧化合物，钴的氧化物，以及含氧化合物的组合；所述含氧化合物的组合由Ni-含氧化合物、Co-含氧化合物、Mn-含氧化合物三者组成。
3.根据权利要求2所述的锂电池正负极材料的转炉式生产工艺，其特征在于，制备原料（A）的颗粒粒径是0.1~100μm。
4.根据权利要求1所述的锂电池正负极材料的转炉式生产工艺，其特征在于，制备原料（A）在气固分离预热室（3）中预热至300~400℃后进入转炉（4）。
5.根据权利要求1所述的锂电池正负极材料的转炉式生产工艺，其特征在于，在转炉（4）中，制备原料（A）在500~900℃的温度下，反应生成锂电池正负极材料。
6.根据权利要求1所述的锂电池正负极材料的转炉式生产工艺，其特征在于，在转炉（4）中，烟气流向与锂电池正负极材料运动方向相反。
7.一种实现权利要求1所述生产工艺的锂电池正负极材料的转炉式生产装置，其特征在于，包括给料器（1）、流化床混合装置（2）、气固分离预热室（3）、转炉（4）、燃烧器（5）和颗粒冷却器（6）；
所述气固分离预热室（3）包括一级旋风分离器（31）、二级旋风分离器（35），以及依次连接的一级预热室（32）、二级预热室（33）和三级预热室（34），一级旋风分离器固体出口（311）与一级预热室进料口（321）连接，一级旋风分离器回料进口（312）与二级旋风分离器气体出口（351）连接，二级旋风分离器进料口（352）与一级预热室提升管口（322）连接，二级旋风分离器固体出口（353）与一级预热室回料口（323）连接；
所述给料器（1）与流化床混合装置（2）的下端连接，所述流化床混合装置（2）的底端设置有流化床进气口（B），流化床混合装置（2）的上端设置有流化床出料口（21），所述流化床出料口（21）与一级旋风分离器进料口（313）连接；三级预热室出料口（341）与转炉进料口（41）连接，转炉出料口（42）与颗粒冷却器进料口（61）连接，颗粒冷却器排气口（62）与燃烧器进气口（51）连接，燃烧器排气口（52）与转炉进气口（43）连接，所述颗粒冷却器（6）上设置有颗粒冷空气进口（63），所述燃烧器（5）上设置有燃料进口（53）。
8.根据权利要求7所述的锂电池正负极材料的转炉式生产装置，其特征在于，所述转炉（4）呈倾斜放置，转炉进料口（41）的高度高于出料口（42）的高度。
9.根据权利要求7所述的锂电池正负极材料的转炉式生产装置，其特征在于，颗粒冷却器（6）采用表面式空气冷却。
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