CN102634210B - 一种纤维级聚苯硫醚树脂切片的制造工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维级聚苯硫醚树脂切片的制造工艺,采用加入硫化钠和4,4-二氯二甲酮的NMP溶剂中对纤维级聚苯硫醚树脂进行低分子物质及陈化处理;然后在纤维级聚苯硫醚树脂中加入热稳定剂、抗氧剂后在高速搅拌机中充分混合均匀,其中热稳定剂∶抗氧剂纤维级聚苯硫醚树脂的重量比为1~3∶0.5~0.8∶98.5~96.2,得到纤维级聚苯硫醚树脂预混料;再输入双螺杆挤出机混炼挤出成形、冷却、切粒形成纤维级聚苯硫醚树脂切片。本发明方法所得纤维级聚苯硫醚树脂切片具有高热变性稳定和抗拉强度,对金属腐蚀率低以及挥发性气体释放非常少,抗氧化能力很强,可广泛应用于环保、军工、消防、高温行业、航天航空、纺织工业领域。
Description
所属技术领域
本发明属于特种高分子材料应用领域
背景技术
聚苯硫醚(PPS)热稳定性优良,具有出色的耐高温性,熔点达285℃,高于目前工业化生产的其他特种工程塑料,PPS纤维级聚苯硫醚树脂切片具有优良的注射加工性能,可以加工成各种规格、各种形状的PPS复合材料制品。但在一些应用条件更为苛刻的领域,探索和发现性能更为优良的PPS复合材料仍是人们追求的目标。
中国专利CN:1667044A中介绍了一种加入芳香族磷酸酯和聚苯氧系树脂的聚苯硫醚复合材料的制造方法,其目的是在注射成型SHI提高复合材料的耐热稳定性和成形材料的表面光洁度。但是芳香族磷酸酯在聚苯硫醚中的分散效果不理想,在一般工艺水平下生产时易在粒料中形成包裹现象,从而直接影响到高温机械性能。
中国专利CN:1253149A中介绍了一种加入环氧硅烷化合物及高组份无机、有机纤维的聚苯硫醚(PPS)复合材料的制造方法,其目的是想降低该复合材料在注塑成形的飞边。从而提供一种具有良好的加工性能、机械强度的聚苯硫醚复合材料,虽然加入环氧硅烷化合物等填充材料后在注射成零件时的飞边减少,但是却降低了聚苯硫醚复合材料的抗冲击强度和抗拉强度。
中国专利CN:1272124A中介绍了采用氧化锌须晶和玻璃纤维或碳纤维与聚苯硫醚(PPS)树脂进行共混纤维级聚苯硫醚树脂切片的聚苯硫醚(PPS)复合材料的制造方法,其目的是采用氧化锌为腐蚀抑制剂来改善对金属的腐蚀性,可消除对机械物理性质不良影响;但是通过加入氧化锌以后,制成的聚苯硫醚(PPS)复合材料注射成形的拉伸强度和断裂伸长率有所降低,其抗冲击强度也有所降低。
在欧洲专利号码EP103261中介绍一种聚苯硫醚树脂的纯化方法,该改工艺流程是采用在聚苯硫醚树脂合成后,加入丙酮、甲醇或/和NMP溶剂来萃取聚苯硫醚树脂中的低分子、环状低聚物,这是目前聚苯硫醚生产厂家所采用的普遍工艺,对聚苯硫醚树脂中的低分物不能根本性的处理。
本发明采用在已经采用普通工艺流程除了过后的聚苯硫醚树脂再进行处理,其目的是在根本上尽可能的出去低分子、环状低聚物,虽然,在处理成本上较普通处理工艺相对较高,但是从使用该树脂来进行纺丝时,其断头率和成品率明显高于采用普通工艺处理过的聚苯硫醚树脂,采用本发明的工艺却得到了意想不到的效果。
本发明的目的是通过对纤维级聚苯硫醚树脂低分子物质的处理,以及加入抗腐蚀抑制剂后,有效地处理掉或抑制了挥发性气体的产生,从达到提高后续产品的成品率和有效保护生产设备不被受到气体的腐蚀。
发明内容:
鉴于现有技术的以上缺点,本发明的目的是研究一种生产出耐冲击、高热变性稳定、抗拉强度优良且对金属腐蚀低、加工性能好的一种聚苯硫醚复合材料。其具体实施方式为:
一种纤维级聚苯硫醚树脂切片的制造工艺,首先对纤维级聚苯硫醚树脂进行低分子物质处理,以降低纤维级聚苯硫醚树脂切片制造过程中其挥发性物质的释放量,然后在纤维级聚苯硫醚树脂中添加一定添加剂处理后,在高速搅拌机中充分混合均匀,再通过同向双螺杆挤出机混炼挤出成形、经冷却、切粒形成纤维级聚苯硫醚树脂切片,其特征在于,采用如下的工艺步骤:
一种纤维级聚苯硫醚树脂切片的制造工艺,先对纤维级聚苯硫醚树脂进行低分子物质处理及陈化处理,以降低纤维级聚苯硫醚树脂切片制造过程中其挥发性物质的释放量,然后将纤维级聚苯硫醚树脂与添加剂充分混合均匀后,输入同向双螺杆挤出机混炼挤出成形、经冷却、切粒形成纤维级聚苯硫醚树脂切片,采用如下的工艺步骤:
(1)将重均分子量为4.8~5.3万且多分散系数为2.0~2.5的纤维级聚苯硫醚树脂加入到盛有NMP溶剂的高压反应釜中,配制成含纤维级聚苯硫醚树脂为20~30%wt的混合物,并在混合物中加入0.05~0.1mol/mol纤维级聚苯硫醚树脂的硫化钠,同时加入0.05~0.1mol/mol纤维级聚苯硫醚树脂的4,4’-二氯二苯甲酮,并将混合物的温度升高到260~265℃,并保温30~45min后,将混合物的温度降低到150~160℃趁热过滤;
(2)将1)滤出物加入到普通反应釜中进行陈化处理:用NMP溶剂配置成含纤维级聚苯硫醚树脂为20~30%wt的混合物,并将混合物加热到170~180℃,并保温45~60min后,然后将混合物的温度降低到140~145℃趁热过滤;滤饼用导电率为3~5μs/cm的去离子水配置成含纤维级聚苯硫醚树脂为20~30%wt的混合物,在温度为98℃的情况下反复洗涤8次,最后将纤维级聚苯硫醚树脂进行干燥待用;
(3)在(2)所得纤维级聚苯硫醚树脂加入添加剂后在高速搅拌机中充分混合均匀,其中热稳定剂∶抗氧剂∶纤维级聚苯硫醚树脂的重量比为1~3∶0.5~0.8∶98.5~96.2,以此得到纤维级聚苯硫醚树脂预混料;
(4)将(3)所得纤维级聚苯硫醚树脂预混料输入双螺杆挤出机混炼挤出成形、冷却、切粒形成成品纤维级聚苯硫醚树脂切片,在双螺杆挤出级的螺杆和机头之间添加一组200-500目的316L不锈钢过滤网,过滤网从前到后的排列方式为第一层为500目、第二层为400目、第三层为300目、第四层为200目,其中纤维级聚苯硫醚树脂切片的制造过程中的挥发性气体的释放量为0.01-0.02%wt纤维级聚苯硫醚树脂。
采用本发明的工艺流程和条件可以使纤维级聚苯硫醚树脂处理前的挥发性气体由原来的0.2~0.6%wt降低到处理后的0.01~0.02%wt,其挥发性气体降低到处理前的1/20~1/30,其效果是十分明显的,再经过纤维生产得到的效果更好,其中纤维断头率为不处理树脂的1/200~1/300,同时纤维强度(相同纤度)比不处理树脂提高了近3倍,耐化学腐蚀性提高了近1倍,抗氧化性能也提高了1倍,纤维使用寿命由原来的2.5年提高到3.5年。
采用如上方法制得的纤维级聚苯硫醚树脂切片,具有高热变性稳定和抗拉强度,对金属腐蚀率低以及挥发性气体释放量非常低,抗氧化能力很强。可广泛应用于环保、纺织工业、消防、高温行业、军工、航天航空领域。
附图说明:
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
在重均分子量为4.8万且多分散系数为2.5的纤维级聚苯硫醚树脂中分别加入0.1mol/mol纤维级聚苯硫醚树脂的硫化钠和4,4二氯二甲酮在NMP溶剂中配置成20%wt的混合物,对纤维级聚苯硫醚树脂进行低分子纤维级聚苯硫醚树脂处理,将混合物的温度升高到265℃,并保温45min后,然后将混合物的温度降低到160℃,并趁热过滤,滤出物再加入到普通反应釜中,用NMP溶剂配置成含纤维级聚苯硫醚树脂为20%wt的混合物,并将混合物加热到180℃,并保温60min后,然后将混合物的温度降低到140℃,并趁热过滤,其中滤网为3层200~400的316L不锈钢过滤网,过滤网从上到下的排列方式为第一层为300目、第二层为400目、第三层为200目;滤饼用导电率为5μs/cm去离子水配置成含纤维级聚苯硫醚树脂为30%wt的混合物,在温度为98℃的情况下反复洗涤8次后,最后将纤维级聚苯硫醚树脂进行干燥待用。所得纤维级聚苯硫醚树脂加入热稳定剂双(硫基醋酸异辛酯)二正基锡,抗氧剂为四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯,即抗氧剂1010;其中热稳定剂∶抗氧剂∶纤维级聚苯硫醚树脂的重量比为3∶0.8∶96.2得到纤维级聚苯硫醚树脂预混料;所得纤维级聚苯硫醚树脂预混料输入双螺杆挤出机混炼挤出成形、冷却、切粒形成纤维级聚苯硫醚树脂切片;该切片的挥发性气体的释放量在0.02%wt纤维级聚苯硫醚树脂。纤维的断头率为0.03%,成品率为99.6%。
实施例2
在重均分子量为5.3万且多分散系数为2.0的纤维级聚苯硫醚树脂中分别加入0.05mol/mol纤维级聚苯硫醚树脂的硫化钠和4,4-二氯二甲酮在NMP溶剂中配置成30%wt的混合物,对纤维级聚苯硫醚树脂进行低分子纤维级聚苯硫醚树脂处理,将混合物的温度升高到260℃,并保温30min后,然后将混合物的温度降低到150℃,并趁热过滤,滤出物加入到普通反应釜中,用NMP溶剂配置成含纤维级聚苯硫醚树脂为20%wt的混合物,并将混合物加热到170℃,并保温45min后,然后将混合物的温度降低到145℃,并趁热过滤;滤饼用导电率为3μs/cm去离子水配置成含纤维级聚苯硫醚树脂为20%wt的混合物,在温度为98℃的情况下反复洗涤8次后,最后将纤维级聚苯硫醚树脂进行干燥待用,所得纤维级聚苯硫醚树脂加入热稳定剂双双(马来酯单乙酯)二正辛基锡,抗氧剂为硫代二乙撑双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯],即抗氧剂1035;其中热稳定剂∶抗氧剂∶纤维级聚苯硫醚树脂的重量比为1∶0.5∶98.5得到纤维级聚苯硫醚树脂预混料;所得纤维级聚苯硫醚树脂预混料输入双螺杆挤出机混炼挤出成形、冷却、切粒形成纤维级聚苯硫醚树脂切片;其中滤网采用实施例1的排列方式;该切片的挥发性气体的释放量在0.01%wt纤维级聚苯硫醚树脂。纤维的断头率为0.026%,成品率为99.8%。
实施例3
在重均分子量为4.9万且多分散系数为2.2的纤维级聚苯硫醚树脂中分别加入0.06mol/mol纤维级聚苯硫醚树脂的硫化钠和4,4-二氯二甲酮在NMP溶剂中配置成23%wt的混合物,对纤维级聚苯硫醚树脂进行低分子纤维级聚苯硫醚树脂处理,将混合物的温度升高到262℃,并保温35min后,然后将混合物的温度降低到155℃,滤出物加入到普通反应釜中,用NMP溶剂配置成含纤维级聚苯硫醚树脂为23%wt的混合物,并将混合物加热到172℃,并保温48min后,然后将混合物的温度降低到141℃,并趁热过滤;滤饼用导电率为3.5μs/cm去离子水配置成含纤维级聚苯硫醚树脂为22%wt的混合物,在温度为98℃的情况下反复洗涤8次后,最后将纤维级聚苯硫醚树脂进行干燥待用,所得纤维级聚苯硫醚树脂加入热稳定剂二月桂酸二丁基锡;抗氧剂为即抗氧剂1035;N,N′-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺;即抗氧剂1098。其中热稳定剂∶抗氧剂∶纤维级聚苯硫醚树脂的重量比为1.3∶0.6∶98.1得到纤维级聚苯硫醚树脂预混料;所得纤维级聚苯硫醚树脂预混料输入双螺杆挤出机混炼挤出成形、冷却、切粒形成纤维级聚苯硫醚树脂切片;该切片的挥发性气体的释放量在0.011%wt纤维级聚苯硫醚树脂。纤维的断头率为0.021%,成品率为99.7%。
对比实施例1
在重均分子量为4.8万且多分散系数为2.5的纤维级聚苯硫醚树脂中加入到普通反应釜中,用NMP溶剂配置成含纤维级聚苯硫醚树脂为20%wt的混合物,并将混合物加热到180℃,并保温45in后,然后将混合物的温度降低到140℃,并趁热过滤,其中过滤网采用实施例1的排列方式;滤饼用导电率为5μs/cm去离子水配置成含纤维级聚苯硫醚树脂为20%wt的混合物,在温度为98℃的情况下反复洗涤8次后,最后将纤维级聚苯硫醚树脂进行干燥待用,所得纤维级聚苯硫醚树脂加入热稳定剂双(硫基醋酸异辛酯)二正基锡;抗氧剂为四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯,即抗氧剂1010;其中热稳定剂∶抗氧剂∶纤维级聚苯硫醚树脂的重量比为3∶0.8∶96.2得到纤维级聚苯硫醚树脂预混料;所得纤维级聚苯硫醚树脂预混料输入双螺杆挤出机混炼挤出成形、冷却、切粒形成纤维级聚苯硫醚树脂切片;其中滤网采用实施例1的排列方式;该切片的挥发性气体的释放量在0.6%wt纤维级聚苯硫醚树脂。纤维的断头率为0.6%,成品率为94.3%。
实施例4
在重均分子量为5.0万且多分散系数为2.3的纤维级聚苯硫醚树脂中分别加入0.07mol/mol纤维级聚苯硫醚树脂的硫化钠和4,4-二氯二甲酮在NMP溶剂中配置成25%wt的混合物,对纤维级聚苯硫醚树脂进行低分子纤维级聚苯硫醚树脂处理,将混合物的温度升高到263℃,并保温40min后,然后将混合物的温度降低到154℃,并趁热过滤,滤出物加入到普通反应釜中,用NMP溶剂配置成含纤维级聚苯硫醚树脂为26%wt的混合物,并将混合物加热到176℃,并保温45min后,然后将混合物的温度降低到143℃,并趁热过滤;滤饼用导电率为3μs/cm去离子水配置成含纤维级聚苯硫醚树脂为25%wt的混合物,在温度为98℃的情况下反复洗涤8次后,最后将纤维级聚苯硫醚树脂进行干燥待用,所得纤维级聚苯硫醚树脂加入热稳定剂双(硫基醋酸异辛酯)二正基锡;抗氧剂为四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯,即抗氧剂1010;其中热稳定剂∶抗氧剂∶纤维级聚苯硫醚树脂的重量比为1.8∶0.7∶97.5得到纤维级聚苯硫醚树脂预混料;所得纤维级聚苯硫醚树脂预混料输入双螺杆挤出机混炼挤出成形、冷却、切粒形成纤维级聚苯硫醚树脂切片;其中滤网采用实施例1的排列方式;该切片的挥发性气体的释放量在0.013%wt纤维级聚苯硫醚树脂。纤维的断头率为0.023%,成品率为99.75%。
实施例5
在重均分子量为5.2万且多分散系数为2.1的纤维级聚苯硫醚树脂中分别加入0.09mol/mol纤维级聚苯硫醚树脂的硫化钠和4,4-二氯二甲酮在NMP溶剂中配置成28%wt的混合物,对纤维级聚苯硫醚树脂进行低分子纤维级聚苯硫醚树脂处理,将混合物的温度升高到264℃,并保温40min后,然后将混合物的温度降低到158℃,滤出物加入到普通反应釜中,用NMP溶剂配置成含纤维级聚苯硫醚树脂为20%wt的混合物,并将混合物加热到179℃,并保温52min后,然后将混合物的温度降低到144℃,并趁热过滤;滤饼用导电率为4μs/cm去离子水配置成含纤维级聚苯硫醚树脂为26%wt的混合物,在温度为98℃的情况下反复洗涤8次后,最后将纤维级聚苯硫醚树脂进行干燥待用,所得纤维级聚苯硫醚树脂加入热稳定剂双(马来酯单乙酯)二正辛基锡;抗氧剂为硫代二乙撑双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯],即抗氧剂1035;其中热稳定剂∶抗氧剂∶纤维级聚苯硫醚树脂的重量比为2.2∶0.6∶97.2得到纤维级聚苯硫醚树脂预混料;所得纤维级聚苯硫醚树脂预混料输入双螺杆挤出机混炼挤出成形、冷却、切粒形成纤维级聚苯硫醚树脂切片;其中滤网采用实施例1的排列方式;该切片的挥发性气体的释放量在0.016%wt纤维级聚苯硫醚树脂。纤维的断头率为0.024%,成品率为99.83%。
实施例6
在重均分子量为5.1万且多分散系数为2.4的纤维级聚苯硫醚树脂中分别加入0.08mol/mol纤维级聚苯硫醚树脂的硫化钠和4,4-二氯二甲酮在NMP溶剂中配置成28%wt的混合物,对纤维级聚苯硫醚树脂进行低分子纤维级聚苯硫醚树脂处理,将混合物的温度升高到263℃,并保温40min后,然后将混合物的温度降低到155℃,滤出物加入到普通反应釜中,用NMP溶剂配置成含纤维级聚苯硫醚树脂为20%wt的混合物,并将混合物加热到177℃,并保温52min后,然后将混合物的温度降低到143℃,并趁热过滤;滤饼用导电率为5μs/cm去离子水配置成含纤维级聚苯硫醚树脂为26%wt的混合物,在温度为98℃的情况下反复洗涤8次后,最后将纤维级聚苯硫醚树脂进行干燥待用,所得纤维级聚苯硫醚树脂加入热稳定剂二月桂酸二丁基锡;抗氧剂为N,N′-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺;即抗氧剂1098。其中热稳定剂∶抗氧剂∶纤维级聚苯硫醚树脂的重量比为2.3∶0.7∶97得到纤维级聚苯硫醚树脂预混料;所得纤维级聚苯硫醚树脂预混料输入双螺杆挤出机混炼挤出成形、冷却、切粒形成纤维级聚苯硫醚树脂切片;其中滤网采用实施例1的排列方式;该切片的挥发性气体的释放量在0.014%wt纤维级聚苯硫醚树脂。纤维的断头率为0.022%,成品率为99.93%。
对比实施例2
在重均分子量为5.3万且多分散系数为2.5的纤维级聚苯硫醚树脂中分别加入0.1mol/mol纤维级聚苯硫醚树脂的硫化钠和4,4-二氯二甲酮在NMP溶剂中配置成30%wt的混合物,对纤维级聚苯硫醚树脂进行低分子纤维级聚苯硫醚树脂处理,将混合物的温度升高到265℃,并保温45min后,然后将混合物的温度降低到160℃,并趁热过滤,其中过滤网采用实施例1的排列方式;经化学方法处理后纤维级聚苯硫醚树脂的多分散系数为1.81;再加入到普通反应釜中,用NMP溶剂配置成含纤维级聚苯硫醚树脂为30%wt的混合物,并将混合物加热到170℃,并保温45min后,然后将混合物的温度降低到145℃,并趁热过滤,待用,其中滤网为3层200~400的316L不锈钢过滤网,其中过滤网采用实施例1的排列方式;滤饼用导电率为5μs/cm去离子水配置成含纤维级聚苯硫醚树脂为20%wt的混合物,在温度为98℃的情况下反复洗涤8次后,最后将纤维级聚苯硫醚树脂进行干燥待用,所得纤维级聚苯硫醚树脂加入抗氧剂N,N′-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺;即抗氧剂1098。其中抗氧剂∶纤维级聚苯硫醚树脂的重量比为0.8∶99.2得到纤维级聚苯硫醚树脂预混料;所得纤维级聚苯硫醚树脂预混料输入双螺杆挤出机混炼挤出成形、冷却、切粒形成纤维级聚苯硫醚树脂切片;其中滤网采用实施例1的排列方式;该切片的挥发性气体的释放量在0.2%wt纤维级聚苯硫醚树脂。纤维的断头率为0.61%,成品率为94.5%。
通过添加热稳定剂后,聚苯硫醚(PPS)复合材料的热稳定性明显提高了,其纤维的抗冲击能力、抗曲褶强度、抗拉伸强度明显增强,断裂伸长率也与同类材料有显著的提高。
从以上实施例1~6和对比实施例1~2得到以下结论:
1、采用本发明的工艺方法对纤维级聚苯硫醚树脂进行低分子物质处理后,其挥发性气体的释放量明显低于没有经过处理纤维级聚苯硫醚树脂。
2、采用本发明的工艺方法加入适当的热稳定剂后,其挥发性气体的释放量明显低于没有经过处理纤维级聚苯硫醚树脂。
3、采用本发明的工艺方法加入适当的抗氧剂后,其树脂切片的色泽明显比没有加入抗氧剂的树脂切片色泽浅。
3、采用本发明的工艺方法制造的树脂切片用于纺丝,其纤维的断头率为不处理树脂的1/200~1/300,同时纤维强度(相同纤度)比不处理树脂提高了近3倍,耐化学腐蚀性提高了近1倍,抗氧化性能也提高了1倍,纤维使用寿命由原来的2.5年提高到3.5年。
4、本发明采用一种相对稳定的方法处理聚苯硫醚树脂,虽然处理方法与其他方法想比较成本显得略高,但是经过本发明的方法处理聚苯硫醚树脂后,使用该类树脂来纺丝,使纤维的断头率降低了约20倍,纤维的成品率提高了约5%
产品各项指标及所使用的检测方法:
拉伸强度和伸长率均按GB/T1040-1992执行,测试速度为10mm/min;曲褶强度按GB/T9341-1988执行,抗冲击强度按GB/T1843-1996执行,热变形温度按GB/T1634-1979(1989)的规定执行。
通过对比实例中得到本发明采用加入硫化钠和4,4’-二氯二苯甲酮对纤维级聚苯硫醚树脂进行处理,取得了明显的效果是通过处理纤维级聚苯硫醚树脂,是其中的纤维级聚苯硫醚树脂中的低分子物质明显减少很多,以及加入热稳定剂后,其挥发性气体的释放量在0.01~0.02%wt之间,因此通过纤维级聚苯硫醚树脂的低分子物质和加入抗腐蚀抑制剂的方法,均会使挥发性气体的释放量明显降低20~30倍,从而达到本发明的目的。
Claims (2)
1.一种纤维级聚苯硫醚树脂切片的制造工艺,先对纤维级聚苯硫醚树脂进行低分子物质处理及陈化处理,以降低纤维级聚苯硫醚树脂切片制造过程中其挥发性物质的释放量,然后将纤维级聚苯硫醚树脂与添加剂充分混合均匀后,输入同向双螺杆挤出机混炼挤出成形、经冷却、切粒形成纤维级聚苯硫醚树脂切片,采用如下的工艺步骤:
(1)将重均分子量为4.8~5.3万且多分散系数为2.0~2.5的纤维级聚苯硫醚树脂加入到盛有NMP溶剂的高压反应釜中,配制成含纤维级聚苯硫醚树脂为20-30%wt的混合物,并在混合物中加入0.05~0.1mol/mol纤维级聚苯硫醚树脂的硫化钠,同时加入0.05~0.1mol/mol纤维级聚苯硫醚树脂的4,4’-二氯二苯甲酮,并将混合物的温度升高到260~265℃,并保温30~45min后,将混合物的温度降低到150~160℃趁热过滤;
(2)将(1)所得滤出物加入到普通反应釜中进行陈化处理:用NMP溶剂配置成含纤维级聚苯硫醚树脂为20-30%wt的混合物,并将混合物加热到170~180℃,并保温45~60min后,然后将混合物的温度降低到140~145℃趁热过滤;滤饼用导电率为3~5μs/cm的去离子水配置成含纤维级聚苯硫醚树脂为20~30%wt的混合物,在温度为98℃的情况下反复洗涤8次,最后将纤维级聚苯硫醚树脂进行干燥待用;
(3)在(2)所得纤维级聚苯硫醚树脂加入添加剂后在高速搅拌机中充分混合均匀,其中热稳定剂:抗氧剂:纤维级聚苯硫醚树脂的重量比为1~3:0.5~0.8:98.5~96.2,以此得到纤维级聚苯硫醚树脂预混料;
(4)将(3)所得纤维级聚苯硫醚树脂预混料输入双螺杆挤出机混炼挤出成形、冷却、切粒形成成品纤维级聚苯硫醚树脂切片;在双螺杆挤出机的螺杆和机头之间添加一组200-500目的316L不锈钢过滤网,过滤网从前到后的排列方式为第一层为500目、第二层为400目、第三层为300目、第四层为200目,其中纤维级聚苯硫醚树脂切片的制造过程中的挥发性气体的释放量为0.01-0.02%wt纤维级聚苯硫醚树脂。
2.根据权利要求1所述之纤维级聚苯硫醚树脂切片的制造工艺,其特征在于,所述热稳定剂为以下物质中的一种:双(硫基醋酸异辛酯)二正基锡,双(马来酯单乙酯)二正辛基锡,二月桂酸二丁基锡,抗氧剂为四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯,即抗氧剂1010;硫代二乙撑双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯],即抗氧剂1035;N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺,即抗氧剂1098。
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EP0070010A2 (de) * | 1981-07-10 | 1983-01-19 | Siemens Aktiengesellschaft | Stabilisierung von Polyphenylensulfid und Polysulfonen gegen korrosive Ausgasungen |
US5780583A (en) * | 1991-01-09 | 1998-07-14 | The Boeing Company | Reactive polyarylene sulfide oligomers |
CN102317353A (zh) * | 2009-02-13 | 2012-01-11 | 切弗朗菲利浦化学公司 | 减少聚苯硫醚的废气的系统和方法 |
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CRYSTALLIZATION KINETICS OF POLY(PHENYLENE SULFIDE) (PPS) AND PPS/CARBON FIBER COMPOSITES;KENNY, JM.et al.;《POLYMER ENGINEERING AND SCIENCE》;19910430;第31卷(第8期);第607-614页 * |
KENNY, JM.et al..CRYSTALLIZATION KINETICS OF POLY(PHENYLENE SULFIDE) (PPS) AND PPS/CARBON FIBER COMPOSITES.《POLYMER ENGINEERING AND SCIENCE》.1991,第31卷(第8期),第607-614页. |
增强增韧聚苯硫醚复合材料研制及其应用;张志军等;《现代塑料加工应用》;20110630;第23卷(第3期);第8-10页 * |
张志军等.增强增韧聚苯硫醚复合材料研制及其应用.《现代塑料加工应用》.2011,第23卷(第3期),第8-10页. |
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