CN102634183A - 一种纤维增强树脂基复合材料滚动型界面及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纤维增强树脂基复合材料滚动型界面及其制备方法，其特征在于在通过溶液法在纤维表面制备C60界面层，通过树脂真空浸渍固化，获得具有C60界面的树脂基复合材料，C60形成滚动摩擦型界面，该界面改善了碳纤维增强树脂基复合材料的界面性能，提高了复合材料的韧性。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂基复合材料界面的制备方法，特别是涉及一种纤维增强树脂基复合材料滚动型界面的制备方法。
背景技术
纤维增强树脂基复合材料具有高比强度、高比模量、耐高温和低密度等一系列的优异性能，广泛应用于航空航天和民用工业。纤维增强树脂基复合材料是由增强纤维、树脂基体以及两者之间的界面相组成，增强纤维主要起承载作用，树脂基体主要起连接增强相和传载作用，而界面相不仅起着连接增强纤维与树脂基体的“桥梁作用”也是外加应力从基体向增强纤维传递的纽带。界面的结构、组成、性质和结合方式以及界面粘结强度对复合材料的力学性能及破坏行为有着重大的影响。
尽管树脂基复合材料强度较高，但是其普遍缺陷是脆性大，韧性较低和抗冲击损伤容限低。随着树脂基复合材料的广泛应用，提高复合材料的韧性一直是国内外复合材料领域所关注的问题。人们希望提高其断裂韧性，希望树脂基复合材料具有完全类似铝合金一样的低密度，钢铁一样的高强度高韧性。为解决树脂基复合材料韧性低的问题，已应用多种改进措施，其中最主要的是基体改性处理。
中国专利CN101113080(公开日为2008年1月30日)公开了一种玻璃纤维酚醛树脂基复合材料制备方法，该方法是采用两种不同分子量的酚醛树脂灵活搭配的方法，并通过混合增韧剂对树脂进行增韧，增韧剂选用尼龙66、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯等。还增加了增强剂和固化剂，完善了树脂的性能。增强剂与固化剂为硅烷偶联剂和六次甲基四胺。该方法的优点是复合材料具有柔韧性好、渗透均匀以及层叠性好的特点；缺点是材料成本和工艺成本大幅度增加以及树脂基体力学性能下降。
中国专利CN1923506(公开日为2007年3月7日)公开了一种增韧的复合材料层合板及其制备方法，该方法是采用“离位”增韧技术，将复相增韧技术中的增韧相从基体中分离，让它单独与增强相复合，既不改变其原体系中的固化反应历程又不改变固化物的化学结构。在不改变原有热固性预浸料所有工艺优点并保持其面内力学性能的同时，提高了复合材料的冲击损伤阻抗，并控制了制备成本。该方法的优点是可以实现增韧结构的可优化设计和选择性增韧，在保持原有性能的同时，提升韧性与抗冲击性能。该方法的缺点是局限于层间的、具有周期性的分相结构，尤其是对增韧结构的厚度要求尽量薄。
C60分子是一种由60个碳原子构成的分子，它形似足球，因此又名足球烯。C60是单纯由碳原子结合形成的稳定分子，它具有60个顶点和32个面，其中12个为正五边形，20个为正六边形，其相对分子质量约为720。处于顶点的碳原子与相邻顶点的碳原子各用sp2杂化轨道重叠形成σ键，每个碳原子的三个σ键分别为一个五边形的边和两个六边形的边。碳原子的三个σ键不是共平面的，键角约为108°或120°，因此整个分子为球状。每个碳原子用剩下的一个p轨道互相重叠形成一个含60个π电子的闭壳层电子结构，因此在近似球形的笼内和笼外都围绕着π电子云。分子轨道计算表明，足球烯具有较大的离域能。C60具有金属光泽，有许多优异性能，如超导、强磁性、耐高压、抗化学腐蚀、在光、电、磁等领域有潜在的应用前景。
C60也被称为分子滚珠、分子润滑剂。为了提高树脂基复合材料的断裂韧性，不发生灾难性破坏，本发明提出一种C60界面，并公开其制备方法。
发明内容
本发明公开一种纤维增强树脂基复合材料滚动型界面，其特征在于界面为C60，改变了传统的摩擦型界面，有利于纤维拔出，提高复合材料的断裂韧性。界面厚度为50nm～300nm，纤维为碳纤维或玻璃纤维，树脂为不饱和聚酯、酚醛树脂或环氧树脂，尤其要求树脂的固化温度小于200℃。
本发明还公开一种纤维增强树脂基复合材料滚动型界面的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
(1)将适量C60溶解于有机溶剂中，形成饱和溶液；
(2)将纤维或纤维预制件放置饱和溶液中真空浸渍，浸渍时间5～10分钟；
(3)将浸渍后纤维取出，放置在25～40℃空气气氛下待有机溶剂完全挥发，或者放置在容器中持续抽真空促使溶剂挥发；
(4)纤维晾干后，再次放入C60饱和溶液中真空浸渍，时间为30～120秒；
(5)重复步骤(3)；
(6)重复步骤(4)和(5)3-5次，制取C60界面；
(7)将有C60界面的纤维或预制件在真空下进行树脂浸渍处理；
(8)将浸渍后的复合材料放置在热压罐或烘箱中固化处理。
C60不溶于水等强极性溶剂，在正己烷、甲苯、苯、二硫化碳、四氯化碳等非极性溶剂中有一定的溶解性，本发明选择甲苯、苯、二甲苯、四氯化碳，优选甲苯。
尤其要注意的是，浸渍后的复合材料不管是在热压罐中固化，还是在烘箱中固化，固化温度都必须小于200℃。
C60保留纤维与树脂基体之间，由于其具有0维结构，具有很高的硬度和刚度，受压受剪都不发生变形，因此在复合材料受力过程中，纤维变形或从基体中拔出，C60类似滚珠，起到滚动摩擦的作用，减轻了摩擦力，提高了拔出长度，从而提高了复合材料的断裂韧性。传统的树脂基复合材料中纤维与基体之间结合紧密，即使制备出像热解碳那样具有层状结构的界面，摩擦方式没有根本改变，还是滑动摩擦，摩擦力较大，复合材料的断裂韧性相对较低。
本发明中主要优点是：(1)改变了传统意义上的滑动摩擦结构，采用滚动摩擦结构，大幅度改善了复合材料的断裂韧性；(2)C60界面采用溶液法制备，没有浓度差异，界面密度、厚度均匀，复合材料性能稳定性好；(3)C60界面制备过程温度低，纤维损伤程度低，能够更好发挥纤维的性能；(4)具有C60界面的复合材料具有良好的弯曲性能，通过界面的滚动摩擦，实现复合材料相对较大尺度的变形，具有类似金属的塑性变形能力。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步说明。
实施例1：二维编织碳纤维布增强环氧树脂基复合材料
(1)将适量C60溶解于甲苯中，形成饱和溶液；
(2)将二维编织碳纤维布放置饱和溶液中真空浸渍，浸渍时间6分钟；
(3)将浸渍后碳纤维取出，放置在30℃空气气氛下待甲苯完全挥发；
(4)纤维晾干后，再次放入C60饱和溶液中真空浸渍，时间为60秒；
(5)重复步骤(3)；
(6)重复步骤(4)和(5)3次，制取C60界面；
(7)将含有C60界面的二维编织碳纤维布在真空下进行环氧树脂浸渍处理；
(8)将浸渍后的复合材料放置在热压罐中固化成型，固化工艺为：抽真空至0.05MPa，从室温升至120℃，保温30分钟加压至1MPa，然后升温至160℃保温1h，继续升温至190℃保温2小时，最后自然冷却到40℃以下，从热压罐取出。每个步骤升温速度均为2℃每分钟。至此具有C60界面的二维编织碳纤维增强环氧树脂基复合材料制备完成。
实施例2：三维编织石英纤维立体织物增强酚醛树脂基复合材料
(1)将适量C60溶解于二甲苯中，形成饱和溶液；
(2)将三维编织石英纤维立体织物放置饱和溶液中真空浸渍，浸渍时间10分钟；
(3)将浸渍后碳纤维取出，放置在30℃空气气氛下待二甲苯完全挥发；
(4)纤维晾干后，再次放入C60饱和溶液中真空浸渍，时间为90秒；
(5)重复步骤(3)；
(6)重复步骤(4)和(5)5次，制取C60界面；
(7)将有C60界面的三维编织石英纤维立体织物在真空下进行酚醛树脂浸渍处理；
(8)将浸渍后的复合材料放置在热压罐中固化成型，固化工艺为：抽真空至0.05MPa，从室温升至130℃，保温60分钟加压至1MPa，然后升温至150℃保温1小时，继续升温至180℃保温2小时，自然冷却到40℃以下后从热压罐取出。每个步骤升温速度均为2℃每分钟。至此具有C60界面的三维编织石英纤维增强酚醛树脂基复合材料制备完成。
以上所述实施例，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (7)
1.一种纤维增强树脂基复合材料滚动型界面，其特征在于界面为C60，改变了传统的摩擦型界面，有利于纤维拔出，提高复合材料的断裂韧性。
2.根据权利要求书1所述的界面，其特征在于界面厚度为50nm～300nm。
3.根据权利要求书1所述的界面，其特征在于纤维为碳纤维或玻璃纤维。
4.根据权利要求书1所述的界面，其特征在于树脂为不饱和聚酯、酚醛树脂或环氧树脂。
5.一种纤维增强树脂基复合材料滚动型界面的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
(1)将适量C60溶解于有机溶剂中，形成饱和溶液；
(2)将纤维或纤维预制件放置饱和溶液中真空浸渍，浸渍时间5～10分钟；
(3)将浸渍后纤维取出，放置在25～40℃空气气氛下待有机溶剂完全挥发，或者放置在容器中持续抽真空促使溶剂挥发；
(4)纤维晾干后，再次放入C60饱和溶液中真空浸渍，时间为30～120秒；
(5)重复步骤(3)；
(6)重复步骤(4)和(5)3-5次，制取C60界面；
(7)将有C60界面的纤维或预制件在真空下进行树脂浸渍处理；
(8)将浸渍后的复合材料放置在热压罐或烘箱中固化处理。
6.根据权利要求书5所述的方法，其特征在于有机溶剂可选择甲苯、苯、二甲苯、四氯化碳，优选甲苯。
7.根据权利要求书5所述的方法，其特征在于固化温度小于200℃。
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