CN102633246A - 一种制备中间相炭微球的成套装置及催化剂预处理装置与制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种制备中间相炭微球的成套装置，其特征在于，所述成套装置包括催化剂预处理装置，其中，所述催化剂预处理装置包括筒体1、夹套2，筒体上端设有加料仓3、循环消烟管；筒体下端设有出料口9；优选夹套设有进水口14、出水口15。本发明的成套装置通过催化剂预处理装置将催化剂进行加热融化预处理，利于其与反应原料(如沥青)均匀混合，实现密闭进料与高效催化，并克服催化剂与原料混合不均、局部过热、催化反应过于剧烈所导致的混合液喷槽起火等缺陷，具有操作简单、无粉尘、制备成本低、防止环境污染等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备中间相炭微球的成套装置及催化剂预处理装置与制备方法。
背景技术
中间相炭微球具有高倍率放电性能、高安全性等突出优点，而成为目前最重要的锂离子动力电池负极材料。
已有的中间相炭微球制备方法包括热缩聚法、乳液法、悬浮法等。其中，乳液法由日本的Kodama等(Kodama M，Fujirua T，Esumi K et al.Carbon，1988，26(4)：595)所开发，该方法先将稠环芳烃化合物溶于一定量的热稳定介质(如硅油)中，经热处理后，将乳化成的中间相小球体再经过炭化和石墨化处理，即得中间相炭微球材料制品，该方法对热稳定介质的要求较高，并且，为了让中间相炭微球在炭化过程中保持一定的形状和结构，中间相炭微球在炭化前多需要进行氧化处理，故存在工艺流程复杂、设备繁多，难以实现规模化生产等缺陷。悬浮法(Lu Yonggen，Ling Licheng et al.Preparation of carbon microbeads from pitch andresinby suspention，新型炭材料，2001，16(6)：1-5)先将中间相沥青溶于有机溶剂中，利用表面活性剂与水或其他溶剂组成悬浮液，在一定温度下强力搅拌，使中间相沥青成球，然后加热除去有机溶剂，经冷却、滤析、预氧化、炭化后，即得。同乳化法相比，悬浮法使用了表面活性剂，能够有效防止中间相小球的凝结和结絮，并通过控制温度和搅拌速度，以控制中间相小球体的粒径，该方法要求使用可溶性中间相沥青，且工艺条件控制难度大。热缩聚法(CN02116840.7、CN101811694A等)公开了加入合适的催化剂，与沥青在一定温度和压力下进行热缩聚反应，反应结束后进行洗涤、分离、炭化、石墨化等过程，即得中间相炭微球，该方法中通过加入催化剂以加快反应速度，提高反应收率，并降低生产成本，而成为目前中间相炭微球的主要制备方法。但是，该方法存在催化剂加入不便，且加入耗时长，并因催化剂的团聚与结块、原料与催化剂的混合不均、热缩聚反应局部过热等问题，而导致催化反应过于激烈、混合液喷槽起火等安全隐患。因此，如何有效解决热缩聚法的安全性成为人们迫切需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种催化剂预处理装置，所述催化剂预处理装置包括筒体1、夹套2，其中，筒体上端设有加料仓3、循环消烟管5，筒体下端设有出料口9；优选夹套设有进水口14、出水口15。
本发明的优选技术方案中，加料仓3下端设置加料蝶阀4。
本发明的优选技术方案中，循环消烟管5与循环消烟泵7相连接，循环消烟泵7与消烟槽8相连接。
本发明的优选技术方案中，筒体1内设有搅拌装置，优选所述搅拌装置上设有搅拌轴12和搅拌桨13。
本发明的优选技术方案中，搅拌装置与减速机11相连接。
本发明的优选技术方案中，筒体1内和/或夹套2上设有温度检测器6。
本发明的优选技术方案中，筒体1下端出料口9与出料管道相连接，出料管道与计量装置10相连接，优选计量装置为计量泵。
本发明的优选技术方案中，所述筒体1内侧设有防腐蚀涂层。
本发明的优选技术方案中，所述催化剂选自选自对甲苯磺酸、铁的金属氧化物、镍的金属氧化物、钴的金属氧化物、铝的金属氧化物、铁的硝化物、镍的硝化物、钴的硝化物、铝的硝化物的任一种或其组合，优选为三氯化铝、二茂铁、对甲苯磺酸的任一种或其组合。
本发明的目的在于提供一种制备中间相炭微球的成套装置，其特征在于，所述成套装置包括本发明所述的催化剂预处理装置，其中，所述催化剂预处理装置包括筒体1、夹套2，筒体上端设有加料仓3、循环消烟管5；筒体下端设有出料口9；优选夹套设有进水口14、出水口15。
本发明的优选技术方案中，所述成套设备还包括热缩聚反应釜和计量装置(10)。
本发明的优选技术方案中，所述计量泵10依次与管道、反应釜相连接，将溶融催化剂经计量后加入反应釜，优选计量装置为计量泵，优选反应釜的釜体16外设有加热夹套19。
本发明的优选技术方案中，所述反应釜上端设有加料口17、安全阀18、循环消烟管道5；釜体16内部设有搅拌装置；釜体下端设出料口9。
本发明的优选技术方案中，反应釜的出料口9与放料罐20相连接。
本发明的优选技术方案中，催化剂预处理装置通过管道、计量装置与热缩聚反应釜相连接。
本发明的优选技术方案中，所述催化剂选自对甲苯磺酸、铁的金属氧化物、镍的金属氧化物、钴的金属氧化物、铝的金属氧化物、铁的硝化物、镍的硝化物、钴的硝化物、铝的硝化物的任一种或其组合，优选为三氯化铝、二茂铁、对甲苯磺酸的任一种或其组合。
本发明的成套装置通过催化剂预处理装置将催化剂进行加热融化预处理，利于其与反应原料(如沥青)均匀混合，实现密闭进料与高效催化，并克服催化剂与原料混合不均、局部过热、催化反应过于剧烈所导致的混合液喷槽起火等缺陷，并通过计量系统的精确输送，显著提高中间相炭微粒的生产效率，显著降低其生产成本，具有操作简单、无粉尘、制备成本低、防止环境污染等优点。
本发明的另一目的在于提供中间相炭微球的制备方法，其特征在于，使用本发明所述的催化剂预处理装置将催化剂进行加热融化预处理。
本发明的优选技术方案中，所述的催化剂进行加热融化预处理条件为，预处理温度为50-100℃，优选催化剂预处理装置中夹套的加热方式为水浴加热。
本发明的另一目的在于提供催化剂预处理装置在制备中间相炭微球中的应用。
本发明的另一目的在于提供本发明的成套装置在制备中间相炭微球中的应用。
除非另有说明，本发明所述百分比为质量百分比。
本发明所述的“热缩聚反应釜”又称“反应釜”。
附图说明
图1本发明制备中间相炭微球成套装置的结构示意图，
图中1为筒体，2为夹套，3为加料仓，4为加料蝶阀，5为循环消烟管，6为检测器，7为循环消烟泵，8为消烟槽，9为出料口，10为计量泵，11为减速机，12为搅拌轴，13为搅拌桨，14为进水口，15为出水口，16为釜体，17为加料口，18为安全阀，19为加热夹套，20为放料罐。
具体实施方式
以下将结合实施例具体说明本发明，本发明的实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明的实质。
实施例1催化剂三氯化铝的预处理效果
1)打开催化剂预处理装置的加料蝶阀，从加料仓加入催化剂三氯化铝，从夹套入水口加入热水，打开夹套出水口，保持水浴加热温度为50-100℃，待催化剂加热融化混合均匀后，通过计量系统将预处理后的三氯化铝打入反应釜，使之与沥青均匀混合，进行热缩聚反应，制备中间相炭微球。
2)对比例：将催化剂三氯化铝80-100kg直接打入反应釜，使之与沥青混合进行热缩聚反应，制备中间相炭微球。
对比研究1)和2)两种方法的中间相炭微球的制备收率、催化剂消耗成本(万/吨成品)等方面，结果见表1。
实施例2催化剂二茂铁的预处理效果
1)打开催化剂预处理装置的加料蝶阀，从加料仓加入催化剂二茂铁，从夹套入水口加入热水，打开夹套出水口，保持水浴加热温度为50-100℃，待催化剂加热融化混合均匀后，通过计量系统将预处理后的三氯化铝打入反应釜，使之与沥青均匀混合，进行热缩聚反应，制备中间相炭微球。
2)对比例：将催化剂二茂铁80-100kg直接打入反应釜，使之与沥青混合进行热缩聚反应，制备中间相炭微球。
对比研究1)和2)两种方法的中间相炭微球的制备收率、催化剂消耗成本(万/吨成品)等方面，结果见表1。
实施例3催化剂对甲苯磺酸的预处理效果
1)打开催化剂预处理装置的加料蝶阀，从加料仓加入催化剂对甲苯磺酸，从夹套入水口加入热水，打开夹套出水口，保持水浴加热温度为50-100℃，待催化剂加热融化混合均匀后，通过计量系统将预处理后的三氯化铝打入反应釜，使之与沥青均匀混合，进行热缩聚反应，制备中间相炭微球。
2)对比例：将催化剂对甲苯磺酸80-100kg直接打入热缩聚反应釜，使之与沥青混合进行热缩聚反应，制备中间相炭微球。
对比研究1)和2)两种方法的中间相炭微球的制备收率、催化剂消耗成本(万/吨成品)等方面，结果见表1。
表1催化剂的预处理效果研究
由表1可见，本发明的成套装置，特别是催化剂预处理装置，不仅消除了因催化剂与沥青混合不均、局部过热、催化反应过于剧烈易导致混合液喷槽起火的现象，处理后催化剂均匀加入，利于与沥青混合，实现高效催化制备中间相炭微球，且具有工作效率高、操作简单、无粉尘、制备成本低、防止环境污染等优点。
Claims (10)
1.一种催化剂预处理装置，其特征在于，包括筒体(1)、夹套(2)，其中，筒体上端设有加料仓(3)、循环消烟管(5)，筒体下端设有出料口(9)，优选夹套设有进水口(14)、出水口(15)。
2.根据权利要求1所述的催化剂预处理装置，所述加料仓(3)下端设置加料蝶阀(4)。
3.根据权利要求2或3所述的催化剂预处理装置，所述循环消烟管(5)依次与循环消烟泵(7)、消烟槽(8)相连接。
4.根据权利要求1-3任一项所述的催化剂预处理装置，所述筒体(1)内设有搅拌装置，优选所述搅拌装置上设有搅拌轴(12)和搅拌桨(13)。
5.根据权利要求4所述的催化剂预处理装置，所述搅拌装置与减速机(11)相连接。
6.根据权利要求1-5任一项所述的催化剂预处理装置，所述催化剂选自对甲苯磺酸、铁的金属氧化物、镍的金属氧化物、钴的金属氧化物、铝的金属氧化物、铁的硝化物、镍的硝化物、钴的硝化物、铝的硝化物的任一种或其组合，优选为三氯化铝、二茂铁、对甲苯磺酸的任一种或其组合。
7.一种制备中间相炭微球的成套装置，其特征在于，所述成套装置包括权利要求1-6任一项所述的催化剂预处理装置。
8.根据权利要求8所述的成套设备，其特征在于，所述成套设备还包括热缩聚反应釜和计量装置(10)。
9.一种中间相炭微球的制备方法，其特征在于，使用权利要求1-9任一项所述的催化剂预处理装置将催化剂进行加热融化预处理。
10.权利要求1-6任一项所述的催化剂预处理装置或权利要求7-8任一项所述的成套装置在制备中间相炭微球中的应用。
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