CN105713734B - 旋转固定床快速反应制备生物柴油装置及方法 - Google Patents

旋转固定床快速反应制备生物柴油装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种旋转固定床快速反应制备生物柴油的装置及方法，主要由带转动轴（9）的固定床反应器构成。首先，反应物甲醇加入填充有固体催化剂的固定床反应器，同时开启电动机（12）使反应釜旋转。控制原料油的滴加流速，实现油与过量甲醇发生快速反应。旋转不仅能增加反应物与催化剂的接触机会，占据更多的活性点位，还能促进脂肪酸甲酯的下沉与分离。液体再分布器的设置，避免液体由于旋转离心分布不均的现象。观察视盅（21）分层情况，及时移除产物。过量的甲醇，产物的及时移除及旋转的反应釜均能加快可逆反应的正向进行。该发明具有操作简单、原料利用率高及酯化效率高等优点，可用于生物柴油的快速连续制备。

Description

旋转固定床快速反应制备生物柴油装置及方法
技术领域
本发明属于化工设备和生物柴油技术领域，具体涉及一种旋转固定床快速反应制备生物柴油的装置及方法，主要用于生物柴油的快速生成与分离，实现高效连续化生产。
背景技术
随着石油储量日益锐减以及化石燃料使用带来严重环境问题，世界各国都希望找到既符合环保要求，又可再生的新能源。生物柴油是近十几年颇受重视的一类绿色环保能源，其以生物脂质为原料，通过与短碳链醇酯交换反应得到的长碳链脂肪酸单烷基酯。生物柴油的粘度、热值等性能与石化柴油相似。另外，生物柴油储存使用安全性高、无毒、可生物降解、低温启动、无需变动现有柴油机、可部分或全部替代石化柴油且可加速燃烧进程。
从化学反应角度，生产生物柴油最好的原料是精炼植物油。然而，中国作为最大的发展中国家，虽然经济高速增长需要更多能源，但有限的精制食用油必须首先满足消费者需要。因此，在中国非食用油和废弃动植物油脂是生产生物柴油的主要原料，如桐油、麻疯树油、废烹饪油、地沟油、酸化油和动植物油下脚料等。
生物柴油的制备是将反应原料油与短链醇（如甲醇）在酯化反应器中以一定的比例混合，在一定的温度和催化剂用量下，反应足够时间，然后进一步对生成的生物柴油进行分离与提纯。
目前，酯化反应制备生物柴油多采用酸催化法，根据使用催化剂状态的不同，大体分为均相酸催化剂和非均相酸催化剂。均相酸催化剂如硫酸、对甲苯磺酸。液体酸催化酯化反应会产生诸多问题，如催化剂难以分离，产生废水且对设备造成严重腐蚀。为了克服液体酸催化剂的缺点，所用强酸性阳离子交换树脂由于其具有诸多优点：催化剂易分离，反应条件温和、不腐蚀设备而且产生废水量少，在化学工业中广泛应用。
传统酯化反应一般是在内部带有搅拌器的反应釜中进行，存在死点和涡流，导致加热及混合不均匀，生产效率低。搅拌器的长期使用，会造成损坏和磨损，需定期进行更换，不利于连续化生产。对于酯化反应而言，不仅反应时间长，还存在反应不彻底、效率低，产物难分离以及能耗高等问题。
公开号为CN103710155A的专利中公开了一种高酸值油脂高温酯化反应制备生物柴油的方法，利用滴加装置向装有高酸值油脂和酸性催化剂的反应器中滴加甲醇制备生物柴油，操作简单，能耗低，但整个滴加过程需要1-8h，存在后处理复杂，生产周期长等问题。
公开号为CN1824734A的专利公开了一种采用固定床气相酯化反应制备生物柴油的方法，具体利用动植物油脂与低碳醇为原料，气相状态下与固体催化剂接触在固定床中发生反应制备生物柴油，但所述油脂温度控制在350-400oC，对设备温度和压力要求高，不利于生产安全和降低能耗。
公开号为CN203513651U的专利公开了一种生物柴油酯化反应器。反应釜为圆柱体，下端为锥体，并设有出料阀门，反应釜顶端设有搅拌器、原料加入阀门和催化剂入口阀门，提供了一种酯化效率高、原料利用率高及设计合理的酯化反应器。但对于可逆的酯化反应而言，该发明设有一个原料加入阀门，不能方便快捷的实现一种反应物极大地过量。另外，搅拌器的使用，存在死点和涡流，导致加热及混合不均匀，生产效率低。搅拌器长期使用，还会造成损坏和磨损，需定期进行更换，不利于连续化生产。
发明内容
本发明的目的是针对酯化反应速率低，反应时间长，传热传质不均匀，产物分离不及时等问题，提供一种旋转固定床快速反应制备生物柴油装置及方法，提高设备的单位产量，实现生物柴油的高效连续化生产。
本发明通过以下技术方案实现：该旋转固定床快速反应制备生物柴油的装置，主要包括原料罐、产物罐、转动轴、电动机、固体树脂催化剂、反应釜和锥形下筒体，其特征在于：甲醇原料从反应釜进口进入，充满整个反应釜容积的80%左右，同时通入循环热水对反应釜进行加热。
所述旋转固定床由转动轴、传动皮带、转动部件以及电动机实现转动。
所述原料油为高酸值长碳链饱和或不饱和脂肪酸构成的非食用油或废弃动植物油脂，所述原料油以一定流速从所述反应釜进口加入旋转固定床快速反应器。
所述原料油为桐油、麻疯树油、废烹饪油、地沟油、酸化油和动植物油下脚料中的一种或几种构成。
所述旋转固定床快速反应器以一定转速旋转，一方面增加反应物与催化剂的接触机会，占据更多的活性点位，另一方面促进产物脂肪酸甲酯的下沉与分离。
所述旋转固定床快速反应釜装填有大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂催化剂进行酯化反应。
所述反应釜装有一定层数的烧结板，用于支撑固体催化剂，液体则通过烧结板流入下层，烧结板下设有液体再分布器，防止由于旋转造成液体分布不均匀。
所述反应釜的下端由相同内径的锥形筒体构成，下端装有可供观察液位的视盅，用于及时分离产物。
一种利用所述的旋转固定床快速反应制备生物柴油的装置制备生物柴油的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1、甲醇首先通入反应器，通至反应釜容积的80%左右，用30-65 oC循环热水对夹套进行加热，同时以600-3000 r/min转速开启转动装置；步骤2、原料油以一定流速进入反应釜，通过转子流量计检测其流速，以实现原料油与过量的甲醇发生快速反应；步骤3、一段时间后，通过观察下锥体连接的视盅，及时分离下层产物，流入产物罐。
所述反应釜容积为250 mL-10 L，原料油加入流速和后期甲醇补给流速为1.0-100.0 mL/min。反应釜容积和原料加入流速可同比例的放大。
所述的原料油的酸值为2-200 mgKOH/g。
有益效果：本发明与现有技术相比，其优点在于：
(1) 酯化反应为可逆反应，甲醇首先充满整个反应釜，然后再以一定流速滴加原料油，使得可逆反应的其中一种反应物大大过量，促进反应不断快速正向进行。
(2) 反应搅拌效果好。本发明放弃传统反应釜内设置搅拌器的方法，采用整体旋转的方式，避免死点和涡流。旋转一方面增加反应物与催化剂的接触机会，占据更多的活性点位，另一方面促进产物脂肪酸甲酯的下沉与分离。液体再分布器的设置，避免液体由于旋转离心分布不均的现象。
(3) 固体催化剂的使用，使得催化剂易分离，反应条件温和、不腐蚀设备而且产生废水量少，有利于环保。
(4) 常压下进行，对设备耐压要求低，操作安全，易于制造，节省投资费用。
(5) 下锥体下端装有可供观察液位的视盅，通过观察，可实现一边反应一边分离产物操作，利于生物柴油的快速生成与分离，实现高效连续化生产。
附图说明
图1是本发明旋转固定床快速反应制备生物柴油装置的结构示意图。
其中：1、原料油罐 2、甲醇原料罐 3、循环热水罐 4、阀门 5、压力泵 6、转子流量计 7、原料油进口 8、甲醇进口 9、转动轴 10、传动皮带 11、转动部件 12、电动机 13、热水进口 14、热水出口 15、固体树脂催化剂 16、夹套 17、烧结板 18、反应釜 19、锥形下筒体 20、液体再分布器 21、视盅 22、产物罐。
具体实施方式
下面结合图1对本发明专利加以详细描述。首先，反应物甲醇2通过反应釜进口8充满整个填充有固体树脂催化剂15的固定床反应器，通入循环热水对反应釜加热，同时开启电动机12使反应釜旋转。控制原料油1的滴加流速，实现油与过量甲醇在旋转固定床反应器发生快速反应。旋转不仅能增加反应物与催化剂的接触机会，占据更多的活性点位，还能促进脂肪酸甲酯的下沉与分离。液体再分布器20的设置，避免液体由于旋转离心分布不均的现象。观察视盅21分层情况，及时移除产物。根据GB/T 5530-2005 《动植物油脂 酸值和酸度测定》测定生物柴油酸值。酸值和转化率的具体计算公式如下：
S=(56.1×CKOH×VKOH)/m (1)
X(%)=[(S0-Si)/S0]×100% (2)
其中，C KOH 为KOH浓度（mol/l），V KOH 为消耗的KOH体积（ml），m为样品质量（g），X为转化率（%），S 0 为原料油初始酸值（mgKOH/g），S i 为产物酸值（mgKOH/g）。
下面结合实施例和附图对本发明作进一步解释，但本发明并不仅限于此。
实施例1
按照图1将各部件连接，原料油选取为酸值为137.23 mgKOH/g 酸化油。酸化油使用前先进行预处理，先过滤去除里面的杂质，然后旋蒸去除水分。甲醇首先通入装有阳离子交换树脂催化剂的容积为500 mL固定床反应器中，通至反应釜容积的80%左右。65 oC循环热水通过夹套对反应进行加热，同时开启转动装置，转速为1000 r/min。酸化油以5.0 mL/min 通入旋转固定床反应釜。随反应的进行，及时观测下锥体产物分层情况，每10 min取样一次。样品在75 oC下旋蒸15min，然后根据GB/T 5530-2005 《动植物油脂 酸值和酸度测定》测定产物酸值，利用公式（1）和（2）计算出酸值和转化率。具体数据见表1。
表1 反应温度65 oC，原料油流速5.0 mL/min，转速1000 r/min下各时间段酸值及转化率
时间(min) 0 10 20 30 40 50 60
酸值(mgKOH/g) 137.23 1.76 1.72 1.68 1.65 1.64 1.65
转化率(%) 0 98.72 98.75 98.78 98.80 98.80 98.80
实例2
按照图1将各部件连接，原料油选取为酸值为16.08 mgKOH/g 废烹饪油。废烹饪油使用前先进行预处理，先过滤去除里面的杂质，然后旋蒸去除水分。甲醇首先通入装有阳离子交换树脂催化剂的容积为1 L固定床反应器中，通至反应釜容积的80%左右。65 oC循环热水通过夹套对反应进行加热，同时开启转动装置，转速为3000 r/min。废烹饪油以10.0 mL/min 通入旋转固定床反应釜。随反应的进行，及时观测下锥体产物分层情况，每10 min取样一次。样品在75 oC下旋蒸15min，然后根据GB/T 5530-2005 《动植物油脂 酸值和酸度测定》测定产物酸值，利用公式（1）和（2）计算出酸值和转化率。具体数据见表2。
表2 反应温度65 oC，原料油流速10.0 mL/min，转速3000 r/min下各时间段酸值及转化率
时间(min) 0 10 20 30 40 50 60
酸值(mgKOH/g) 16.08 1.02 0.96 0.88 0.91 0.94 0.82
转化率(%) 0 93.66 94.03 94.53 94.34 94.15 94.90
实例3
按照图1将各部件连接，原料油选取为酸值为36.10 mgKOH/g 麻疯树油。甲醇首先通入装有阳离子交换树脂催化剂的容积为250 mL固定床反应器中，通至反应釜容积的80%左右。30 oC循环热水通过夹套对反应进行加热，同时开启转动装置，转速为600 r/min。麻疯树油以2.0 mL/min 通入旋转固定床反应釜。随反应的进行，及时观测下锥体产物分层情况，每10 min取样一次。样品在75 oC下旋蒸15min，然后根据GB/T 5530-2005 《动植物油脂酸值和酸度测定》测定产物酸值，利用公式（1）和（2）计算出酸值和转化率。具体数据见表3。
表3 反应温度30 oC，原料油流速2.0 mL/min，转速600 r/min下各时间段酸值及转化率
时间(min) 0 10 20 30 40 50 60
酸值(mgKOH/g) 36.10 4.36 4.02 3.81 3.53 3.22 3.36
转化率(%) 0 87.92 88.86 89.45 90.22 91.08 90.69
实例4
按照图1将各部件连接，原料油选取为酸值为200.00 mgKOH/g 油酸。甲醇首先通入装有阳离子交换树脂催化剂的容积为10 L固定床反应器中，通至反应釜容积的80%左右。55 oC循环热水通过夹套对反应进行加热，同时开启转动装置，转速为1500 r/min。油酸以100.0 mL/min 通入旋转固定床反应釜。随反应的进行，及时观测下锥体产物分层情况，每10 min取样一次。样品在75 oC下旋蒸15min，然后根据GB/T 5530-2005 《动植物油脂 酸值和酸度测定》测定产物酸值，利用公式（1）和（2）计算出酸值和转化率。具体数据见表4。
表4 反应温度55 oC，原料油流速100.0 mL/min，转速1500 r/min下各时间段酸值及转化率
时间(min) 0 10 20 30 40 50 60
酸值(mgKOH/g) 200.00 1.86 1.71 1.75 1.68 1.65 1.55
转化率(%) 0 99.07 99.15 99.13 99.16 99.18 99.23
实例5
按照图1将各部件连接，原料油选取为酸值为7.82 mgKOH/g 桐油。甲醇首先通入装有阳离子交换树脂催化剂的容积为5 L固定床反应器中，通至反应釜容积的80%左右。40oC循环热水通过夹套对反应进行加热，同时开启转动装置，转速为3000 r/min。桐油以50.0mL/min 通入旋转固定床反应釜。随反应的进行，及时观测下锥体产物分层情况，每10 min取样一次。样品在75 oC下旋蒸15min，然后根据GB/T 5530-2005 《动植物油脂 酸值和酸度测定》测定产物酸值，利用公式（1）和（2）计算出酸值和转化率。具体数据见表5。
表5 反应温度40 oC，原料油流速50.0 mL/min，转速3000 r/min下各时间段酸值及转化率
时间(min) 0 10 20 30 40 50 60
酸值(mgKOH/g) 7.82 1.52 1.48 1.51 1.43 1.38 1.45
转化率(%) 0 80.56 81.07 80.69 81.71 82.35 81.46

Claims (7)

1.一种利用旋转固定床快速反应制备生物柴油的装置，主要包括原料油罐（1）、甲醇原料罐（2）、循环热水罐（3）、阀门（4）、压力泵（5）、转子流量计（6）、原料油进口（7）、甲醇进口（8）、转动轴（9）、传动皮带（10）、转动部件（11）、电动机（12）、热水进口（13）、热水出口（14）、固体树脂催化剂（15）、夹套（16）、烧结板（17）、反应釜（18）、锥形下筒体（19）、液体再分布器（20）、视盅（21）和产物罐（22）；其特征在于：甲醇原料从所述反应釜进口（8）进入，充满反应釜（18）容积的80%左右，同时通入循环热水对反应釜（18）进行加热；原料油以一定流速从所述反应釜进口（7）加入旋转固定床快速反应器；旋转固定床由转动轴（9），传动皮带（10），转动部件（11）以及电动机（12）实现转动，旋转固定床快速反应器以600-3000 r/min的转速旋转；反应釜装有一定层数的烧结板（17），用于支撑固体催化剂，液体则通过烧结板流入下层，烧结板下设有液体再分布器（20），防止由于旋转造成液体分布不均匀；反应釜的下端由相同内径的锥形筒体（19）构成，下端连接可供观察液位的视盅（21），用于及时分离产物。
2.根据权利要求1所述的旋转固定床快速反应制备生物柴油的装置，其特征在于：原料油为高酸值长碳链饱和或不饱和脂肪酸构成的非食用油或废弃动植物油脂。
3.根据权利要求1所述的旋转固定床快速反应制备生物柴油的装置，其特征在于原料油为桐油、麻疯树油、废烹饪油、地沟油、酸化油和动植物油下脚料中的一种或几种构成。
4.根据权利要求1所述的旋转固定床快速反应制备生物柴油的装置，其特征在于：所述旋转固定床快速反应釜装填有大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂催化剂进行酯化反应。
5.一种利用权利要求1~4中任一项所述的装置制备生物柴油的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1) 甲醇首先通入反应釜，通至反应釜容积的80%左右，用30-65 oC循环热水对夹套进行加热，同时以600-3000 r/min转速开启转动装置；
(2) 原料油以一定流速进入反应釜，通过转子流量计检测其流速，以实现原料油与过量的甲醇发生快速反应；
(3) 一段时间后，通过观察下锥体连接的视盅，及时分离下层产物，流入产物罐。
6.根据权利要求5所述的制备生物柴油的方法，其特征在于：所述反应釜容积为250mL-10 L，原料油加入流速和后期甲醇补给流速为1.0-100.0 mL/min，反应釜容积和原料加入流速可同比例的放大。
7.根据权利要求5所述的制备生物柴油的方法，其特征在于所述的原料油的酸值为2-200 mgKOH/g。
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