CN102631893A - 柚子皮瓤吸附材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种柚子皮瓤吸附材料及其制备方法，属于材料制备领域。本发明吸附材料的制备方法为先取柚子皮瓤材料，通过缺氧发酵，产氢产甲烷细菌作用，在其表面负载一种强极性有机物，使其比表面积增大，孔率增多，同时附含大量多羟基、羧基官能团，强化了其吸附废水中有机物的能力。用本发明处理某化工废水，废水中的有机物去除率高达99%以上，具有显著的经济效益和社会效益，广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种柚子皮瓤吸附材料及其制备方法，属于材料制备领域。
背景技术
柚子皮瓤是柚子皮去外层皮得到的，呈白色棉絮状，具有大量的白筋以及丰富的营养物质。其表面粗糙，具有微弱的粘性和吸附性。
目前表面改性方法有表面化学反应法、表面接枝法、表面复合化法等。表面化学反应法即通过化学的方法改变物体表面的特性，使其具有亲水、生物相容、抗静电、染色的特性。例如：公开号为CN1413768、名称为“用含氨的水溶液改性钛硅沸石的方法”所述利用含氨的水溶液与钛硅沸石催化剂或含有钛硅沸石的氧化物复合物催化剂接触，使催化剂得到改性。表面接枝法即通过各种手段在膜表面产生自由基，然后膜表面产生的自由基进一步与改性单体或功能基团反应，从而达到改性的目的。例如：公告CN101311109、名称为“表面改性的碳纳米管及其表面改性方法”所述把醇化物缩合而成的无机层系涂抹于碳纳米管表面，得到表面改性的碳纳米管。表面复合化法即把复合材料包裹于膜表面，使其获得亲水、生物相容、抗静电、染色的特性。例如：公告号为 CN101550546、名称为“一种表面金属化复合材料的光催化化学镀制备方法”所述以表面包覆半导体纳米无机粉体的纤维、塑料、织物、树脂、玻璃、陶瓷、单晶硅或者金属为基体材料发明内容，采用光催化技术与传统化学镀中的还原剂作用相结合，在基体材料表面高效地负载金属，制备表面金属化复合材料。
上述表面改性的方法对改性都有很好的效果但是目前并没有通过微生物作用使表面改性。
发明内容
本发明针对现阶段还没有通过微生物作用进行表面改性，提供了一种微生物改性柚子皮瓤制备吸附材料的方法。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是：
（1）取柚子去外层皮，得柚子皮瓤材料；
（2）切碎， 用水浸泡，加入少量硫代硫酸钠，使水体中溶解氧维持在0.3～0.5mg/L，处于兼氧状态；
（3）不断加入甲醇和乙酸溶液，产生产氢产甲烷细菌，改变其表面性能；
（4）保持上述兼氧状态15～30d后，取出近似淤化的柚子皮层瓤，与淀粉按质量比为10：1的比例混合，添加质量比为0.1～0.5%的偶氮二甲酸异丙酯搅拌均匀，发酵12～24h；
（5）上层放置发酵物，下层为质量比20%～30%草酰乙酸溶液，在压力为0.2～0.3MPa高压反应釜中蒸煮，蒸煮时间为10～30min；
（6）于真空度为0.02～0.04MPa条件下冷却干燥，得蓬松状态白色吸附材料。
所得吸附材料的孔径为5～7nm，孔率达99～99.5%，比表面积为2000～2500m2/g。
本发明制备方法的新颖性在于：
（1）本发明通过微生物对柚子皮瓤的改性作用，使柚子皮瓤孔径和比表面积增大，同时微生物产生的分泌物遗留在柚子皮层上，增强了柚子皮层的吸附能力；
（2）本发明通过用强极性物质对柚子皮层进行处理，使的柚子皮层上附着大量的羟基、羧基，强化了其吸附能力；
（3）本发明用微生物对柚子皮瓤表面改性，价格低廉，经济实惠。
具体实施方式
先取柚子去外层皮，得柚子皮瓤材料；切碎， 用水浸泡，加入少量硫代硫酸钠，使水体中溶解氧维持在0.3～0.5mg/L，处于兼氧状态；接着不断加入甲醇和乙酸溶液，产生产氢产甲烷细菌，改变其表面性能；然后保持上述兼氧状态15～30d后，取出近似淤化的柚子皮层瓤，与淀粉按质量比为10：1的比例混合，添加质量比为0.1～0.5%的偶氮二甲酸异丙酯搅拌均匀，发酵12～24h；再在上层放置发酵物，下层为质量比20%～30%草酰乙酸溶液，在压力为0.2～0.3MPa高压反应釜中蒸煮，蒸煮时间为10～30min；最后于真空度为0.02～0.04MPa条件下冷却干燥，得蓬松状态白色吸附材料，所得吸附材料的孔径为5～7nm，孔率达99～99.5%，比表面积为2000～2500m2/g。
例 1
先取柚子去外层皮，得柚子皮瓤材料；把其切碎， 用水浸泡，加入少量硫代硫酸钠，使水体中溶解氧维持在0.3mg/L，处于兼氧状态；接着不断加入甲醇和乙酸溶液，产生产氢产甲烷细菌，改变其表面性能；然后保持上述兼氧状态15d后，取出近似淤化的柚子皮层瓤，与淀粉按质量比为10：1的比例混合，添加质量比为0.1%的偶氮二甲酸异丙酯搅拌均匀，发酵12h；再在上层放置发酵物，下层为质量比20%草酰乙酸溶液，在压力为0.2MPa高压反应釜中蒸煮，蒸煮时间为10min；最后于真空度为0.02MPa条件下冷却干燥，得蓬松状态白色吸附材料，所得白色吸附材料孔径为5nm，孔率达99%，比表面积为2000m2/g。
把5g该吸附材料放入50ml浓度为50mg/L的苯乙烯溶液中，在pH为7.5时，在搅拌下经4h，沉淀分离，测定苯乙烯浓度，去除率为99%以上。
例 2
先取柚子去外层皮，得柚子皮瓤材料；把其切碎， 用水浸泡，加入少量硫代硫酸钠，使水体中溶解氧维持在0.5mg/L，处于兼氧状态；接着不断加入甲醇和乙酸溶液，产生产氢产甲烷细菌，改变其表面性能；然后保持上述兼氧状态30d后，取出近似淤化的柚子皮层瓤，与淀粉按质量比为10：1的比例混合，添加质量比为0.5%的偶氮二甲酸异丙酯搅拌均匀，发酵24h；再在上层放置发酵物，下层为质量比30%草酰乙酸溶液，在压力为0.3MPa高压反应釜中蒸煮，蒸煮时间为30min；最后于真空度为0.04MPa条件下冷却干燥，得蓬松状态白色吸附材料，所得白色吸附材料孔径为7nm，孔率达99.5%，比表面积为2500m2/g。
把6g该吸附材料放入60ml浓度为40mg/L的全氯乙烯溶液中，在pH为8时，在搅拌下经5h，沉淀分离，测定苯乙烯浓度，去除率为99.54%以上。
例 3
先取柚子去外层皮，得柚子皮瓤材料；把其切碎， 用水浸泡，加入少量硫代硫酸钠，使水体中溶解氧维持在0.4mg/L，处于兼氧状态；接着不断加入甲醇和乙酸溶液，产生产氢产甲烷细菌，改变其表面性能；然后保持上述兼氧状态20d后，取出近似淤化的柚子皮层瓤，与淀粉按质量比为10：1的比例混合，添加质量比为0.3%的偶氮二甲酸异丙酯搅拌均匀，发酵12～24h；再在上层放置发酵物，下层为质量比25%草酰乙酸溶液，在压力为0.3MPa高压反应釜中蒸煮，蒸煮时间为20min；最后于真空度为0.03MPa条件下冷却干燥，得蓬松状态白色吸附材料，所得白色吸附材料孔径为6nm，孔率达99.3%，比表面积为2300m2/g。
把4g该吸附材料放入40ml浓度为60mg/L的氯仿溶液中，在pH为7时，在搅拌下经4h，沉淀分离，测定苯乙烯浓度，去除率为99.33%以上。
Claims (1)
1.一种柚子皮瓤吸附材料及其制备方法，其特征在于制备方法为：
（1）取柚子去外层皮，得柚子皮瓤材料；
（2）切碎， 用水浸泡，加入少量硫代硫酸钠，使水体中溶解氧维持在0.3～0.5mg/L，处于兼氧状态；
（3）不断加入甲醇和乙酸溶液，产生产氢产甲烷细菌，改变其表面性能；
（4）保持上述兼氧状态15～30d后，取出近似淤化的柚子皮层瓤，与淀粉按质量比为10：1的比例混合，添加质量比为0.1～0.5%的偶氮二甲酸异丙酯搅拌均匀，发酵12～24h；
（5）上层放置发酵物，下层为质量比20%～30%草酰乙酸溶液，在压力为0.2～0.3MPa高压反应釜中蒸煮，蒸煮时间为10～30min；
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