CN102627873B - 一种凹凸棒石粘土的改性方法 - Google Patents

一种凹凸棒石粘土的改性方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种凹凸棒石粘土的改性方法，包括以下步骤：在细度为200目～400目的凹凸棒石粘土粉末中加入有机疏水化合物，并加入有机溶剂，搅拌1～4小时，然后静置2～3小时，制成浆料；向浆料中加入非离子型表面活性剂，在60～80℃下加热3～7小时后，过滤；将过滤得到的粉末烘干，即得改性凹凸棒石粘土粉末。本发明制得的改性凹土在水中分散性好，适合制备水性涂料。

Description

一种凹凸棒石粘土的改性方法
技术领域
    本发明涉及一种新的水性涂料中凹凸棒石粘土的改性方法。
背景技术
    凹凸棒石黏土(下称凹土)是以一种层链状过渡结构的含水富镁硅酸盐(凹凸棒石)为主的黏土矿产，高粘剂凹土以其优异的增稠性、悬浮性、摇融性被广泛应用于发达国家的涂料、油漆行业中。目前涂料主要以醇基有机溶液为主要溶液，由于溶剂型涂料对环境和人类健康都危害很大，同时各类溶剂相对水来说又较贵，因此世界各国都十分重视发展水性涂料，并制订有关法规，严格限制涂料中VOC(挥发性有机物)的含量，使用溶剂型涂料的比例越来越小，取而代之的是水性涂料。但由于凹凸棒石的晶体结构含有三维立体链，在水中分散后其针状束易发生聚合反应而形成杂乱的网络，网络束缚液体而使体系变稠，使得水性涂料变稠失去效能。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种改善凹土在水中悬浮性的方法。
为了达到上述目的，本发明提供采用以下技术方案：
一种凹凸棒石粘土的改性方法，包括以下步骤：
（1）在细度为200目～400目的凹凸棒石粘土粉末中加入有机疏水化合物，并加入有机溶剂，搅拌1～4小时，然后静置2～3小时，制成浆料；所述有机疏水化合物的重量占凹凸棒石粘土粉末重量的10～15%；所述有机溶剂的加入量以凹凸棒石粘土粉末的重量为基准，每克凹凸棒石粘土粉末加入有机溶剂1～3ml；
（2）向步骤（1）中制备的浆料中加入非离子型表面活性剂，在60～80℃下加热3～7小时后，过滤；所述非离子型表面活性剂的加入量为凹凸棒石粘土粉末重量的3～5%；
（3）将步骤（2）中过滤得到的粉末烘干，即得改性凹凸棒石粘土粉末。
其中，步骤（1）中，有机疏水化合物为有机聚硅氧烷或有机羧酸如硬脂酸，已二酸等，优选环氧基聚硅氧烷或硬脂酸。有机溶液为低温易蒸发性表面张力大的溶剂，如乙醚，甲苯，二甲苯，甲醇，异丙醇，优选二甲苯和异丙醇的混合溶液，二甲苯和异丙醇溶液配比为78.5vol%：21.5vol%。搅拌采用行星磨高速搅拌，转速为188r/min，时间为2~4小时。
步骤（2）中非离子型表面活性剂为聚氧乙烯油醇醚型，乙氧基化甲基葡萄糖苷硬脂酸脂型，吐温80型（聚氧乙烯山梨醇酐单油酸脂），优选聚氧乙烯油醇醚型。加热采用超级恒温器，恒温60~80℃，利用电动搅拌机搅拌3～7小时。
步骤（3）在在对粉末进行烘干前，先采用有机溶剂对粉末进行多次清洗，优选乙醇溶液（无水乙醇）清洗2~4次。清洗后采用真空烘干箱进行烘干，烘烤温度为80~100℃，时间为2~5小时。
本发明相比现有技术具有以下优点：利用有机疏水化合物吸附在凹土粉末表面，从而阻止凹土粉末之间的聚合反应；同时利用包裹在外层的非离子表面活性剂，既能进一步抑制凹土粉末间的聚合反应，又能使粉末与水很好的浸润。经过本发明改性后的凹土表面吸附一层有机疏水化合物，呈短枝分布，在水中制备的浆料在7天后悬浮率仍保持在98%以上，具有良好的分散性。
附图说明
图1为原始凹土与改性凹土在水中制备的浆料的悬浮性能比较图。
图中，1为原始凹土，2为改性凹土。
具体实施方式
    下面通过实施例来进一步描述本发明的技术方案。
实施例1：
1）把50g凹土粉末（细度为200目～300目）和5g硬酯酸浸泡在100ml乙醇溶液中，并不停地搅拌4小时，然后静置2小时；
2）在上述混合物中添加2ml吐温80型非离子型表面活性剂，于60℃水浴搅拌加热3小时；
3）将混合物过滤，过滤出地凹土粉末用无水乙醇溶液4次清洗；
4）将清洗后的凹土粉末80℃烘干锻烧5小时，即获得性能突出的凹土粉。
实施例2：
1）把100g凹土粉末（细度为300目～400目）和15g硬酯酸浸泡在100ml甲苯溶液中，并不停地搅拌4小时，然后静置2小时；
2）在上述混合物中添加4ml吐温20型非离子型表面活性剂，于80℃水浴搅拌加热5小时；
3）将混合物过滤，过滤出地凹土粉末用无水乙醇溶液4次清洗；
4）将清洗后的凹土粉末100℃烘干2小时，即获得性能突出的凹土粉。
实施例3：
1）把50g凹土粉末（细度为300目～400目）和5g环氧基聚硅氧烷浸泡在120ml二甲苯和异丙醇的混合溶液（二甲苯和异丙醇溶液配比为78.5vol%：21.5vol%）中，并不停地搅拌2小时，然后静置3小时；
2）在上述混合物中添加2ml吐温80型非离子型表面活性剂，于60℃水浴搅拌加热7小时；
3）将混合物过滤，过滤出地凹土粉末用无水乙醇溶液4次清洗；
4）将清洗后的凹土粉末80℃烘干锻烧4小时，即获得性能突出的凹土粉。
实施例4：
1）把100g凹土粉末（细度为200目～300目）和12g环氧基聚硅氧烷浸泡在200ml乙醚溶液中，并不停地搅拌2小时，然后静置3小时；
2）在上述混合物中添加4.5ml吐温80型非离子型表面活性剂，于80℃水浴搅拌加热7小时；
3）将混合物过滤，过滤出地凹土粉末用无水乙醇溶液4次清洗；
4）将清洗后的凹土粉末80℃烘干锻烧4小时，即获得性能突出的凹土粉。
效果实施例
    取5g原始凹土粉末与5g实施例3中制备的改性凹土粉末在100ml水溶液中制备的浆料，如图1所示，未经改性的原始凹土水悬浮液的悬浮性较差，8小时后悬浮性为97.9%，7天后悬浮性降为86.5%，而经过改性的凹土制备的浆料的悬浮性大大提高，7天后悬浮率仍保持在98%以上。未处理的凹土主要呈现棒晶形式，长度较大，易发生团聚现象，而经过改性处理后凹土棒晶被打断，表面吸附一层有机疏水化合物，呈短枝状分布，因此在水溶液中具有非常好的分散性。

Claims (1)

1.一种凹凸棒石粘土的改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在细度为200目～400目的凹凸棒石粘土粉末中加入有机疏水化合物，并加入有机溶剂，采用行星磨高速搅拌，转速为188r/min，搅拌1~4小时，然后静置2～3小时，制成浆料；所述有机疏水化合物的重量占凹凸棒石粘土粉末重量的10～15%；所述有机溶剂的加入量以凹凸棒石粘土粉末的重量为基准，每克凹凸棒石粘土粉末加入有机溶剂1~3ml；有机疏水化合物为环氧基聚硅氧烷；所述有机溶剂为二甲苯和异丙醇的混合溶液，二甲苯和异丙醇的体积比为78.5:21.5；
（2）向步骤（1）中制备的浆料中加入非离子型表面活性剂，在60～80℃水浴下加热3～7小时，且在加热的同时进行电动搅拌，然后过滤；所述非离子型表面活性剂的加入量为凹凸棒石粘土粉末重量的3~5%；非离子型表面活性剂为聚氧乙烯油醇醚活性剂；
将步骤（2）中过滤得到的粉末先采用有机溶剂无水乙醇进行多次清洗，然后再采用真空烘干箱烘干，温度为80~100℃，时间为2~5小时，即得改性凹凸棒石粘土粉末。
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