CN102627403B - 一种高掺量铒法拉第旋光玻璃的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高掺量铒法拉第旋光玻璃的制备方法，首先将Er2O3、Ga2O3、B2O3、SiO2、CeO2、Sb2O3、ZnO、ZrO2和、Al2O3混合均匀得配合料；然后将配合料加热得到熔融玻璃液，将玻璃液浇注于已预热至500℃的石墨磨具中成型；最后，将成型后的试样送入马弗炉中保温，最后将试样冷却至室温即得高掺量铒法拉第旋光玻璃。本发明通过高温熔融，大过冷度下制备高掺量铒法拉第旋光玻璃，所制备的法拉第磁光玻璃稀土氧化铒含量高，成玻性能优良，法拉第效应明显，费尔德常数大，试样在可见光范围内透光率高，试样的热稳定性及化学稳定性优良。制备工艺操作过程简单，熔制温度低，玻璃熔融过程高温粘度小，熔制时间短，成型性能优良，成本低廉，节能环保，适于工业化生产。

Description

一种高掺量铒法拉第旋光玻璃的制备方法
技术领域
本发明涉及一种法拉第旋光玻璃的制备方法，特别涉及一种稀土氧化铒含量高的法拉第旋光玻璃的制备方法。
背景技术
磁光材料是光电高科技领域中一种重要的高新技术密集产品的核心材料，主要包括磁光晶体材料和非晶材料。磁光晶体具有较高的Vedert常数和较好的磁光性能，但晶体固有的缺陷，如不宜制成大体积块材、不能形成复杂的形状以及由于晶体的各向异性而产生双折射等，使其应用范围受到很大限制。与磁光晶体相比，磁光玻璃具有如下优势：①基质易于改变：玻璃成份可在很大范围内变动，加入不同种类和数量的稀土离子，为优化磁光性能提供了很好的前提；②各向同性：由于玻璃近程有序和远程无序的结构特点，易获得均匀、各向同性的玻璃介质；③易于制备和加工：应用成熟的光学玻璃工艺可以获得光学性能好、尺寸大、透光性能优异的磁光玻璃。
近年来，各国科研工作者对磁光玻璃进行了广泛而深入的研究，从揭示磁光效应的本质到寻求更大Verdet常数的新玻璃基体，均已取得了一定的成果。但是，从总体上看，磁光玻璃的发展仍存在以下问题：
(1)磁光玻璃Verdet常数不能满足市场需求：增大稀土在玻璃基体中的掺杂浓度可提高玻璃的Verdet常数，但稀土浓度的提高使玻璃的综合性能(如成玻性能、热稳性、化稳性等)下降；
(2)温度效应是阻碍顺磁玻璃应用发展的主要因素，开发具有较低温度敏感性的逆磁特性磁光玻璃是当前研究的主要目标之一；
(3)评价法拉第磁光玻璃性能的一个重要指标是品质因子M1，但目前并未针对磁光玻璃的不同用途提供一个有效的选择标准。
由于稀土离子的未充满电子壳层4f轨道中最多能够容纳14个电子，从而具有非常多的能量状态，使得稀土离子具有异常丰富的能级，因此在光学玻璃材料中有着广泛而重要的应用。随着信息技术、激光技术、电子技术和空间技术等的发展，各种功能稀土玻璃材料成为一个研究热点。国内外在研究稀土掺杂磁光玻璃时，通常选用的玻璃基体是Al2O3-B2O3系统和Al2O3-B2O3-SiO2系统，稀土离子的掺入量受到严重限制，实用玻璃的Verdet常数较小，远远满足不了市场需求。有关大费尔德常数的磁光玻璃以Pr玻璃和Tb玻璃方面的研究较多，而关于含稀土氧化铒的玻璃研究较少，而且，稀土氧化铒的用量较低，法拉第效应不显著，费尔德常数小(1.单小兵，张其土，陆春华，倪亚茹，许仲梓.含Sm稀土硼硅酸盐玻璃的形成区及吸收谱线[J]，南京工业大学学报，2003，02：36-39；2.单小兵，张其土，许仲梓.钐硼硅酸盐玻璃组成对吸收谱线的影响[J]，南京工业大学学报，2004，04：31-34；3.张其土，王丽熙，付振晓，许仲梓.铒硼硅酸盐玻璃结构的研究[J]，稀土，2006，01：19-22；4.聂秋华，李浩泉，徐铁峰.Er+3掺杂Bi2O3-B2O3-Ga2O3玻璃光谱性质及热稳定性研究[J]，量子电子学报，2006，05：607-612)。有关高掺量稀土氧化铒，大费尔德常数磁光玻璃的研究及应用未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种稀土氧化铒掺量高、配方组成少、成玻性能优良，透光率高、热稳定性及化学稳定性优良的高掺量铒法拉第旋光玻璃的制备方法，按照本发明制备方法得到的高掺量铒法拉第旋光玻璃产品质量稳定，玻璃的磁光效应显著，费尔德常数大，且制备工艺操作过程简单，成本低廉，适于工业化生产。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)首先，按照质量分数将60～70％的Er2O3，3～25％的Ga2O3，4～12％的B2O3，4～12％的SiO2，1～3％的CeO2，0.1～1％的Sb2O3，0.5～1％的ZnO，0.5～1％的ZrO2和1～3％的Al2O3混合均匀后，形成配合料；
2)然后，将配合料的一半加入已经升温至1250℃的刚玉坩埚中；然后，通过10分钟升温至1450℃，并保温20分钟；再将剩余配合料再加入刚玉坩埚中，并通过10分钟升温至1450～1600℃，保温60min后，采用搅料棒对玻璃液搅拌1min，并通过10分钟再次升温至1450～1600℃，保温60min后，再次采用搅料棒对玻璃液搅拌1min后，并通过10分钟再次升温至1400～1450℃，保温30min后，将玻璃液浇注于已预热至500℃的石墨磨具中成型；
3)最后，将成型后的试样送入650～750℃的马弗炉中保温3h；最后，以0.5～1℃/分钟的速率，将试样冷却至室温即得高掺量铒法拉第旋光玻璃。
所述的B2O3由分析纯的硼酸引入，Al2O3由分析纯的氢氧化铝引入，SiO2由300目的石英砂引入，其中，石英砂中三氧化二铁的含量小于15ppm。
所述的Er2O3、Ga2O3、CeO2、Sb2O3、ZrO2、ZnO分别由分析纯的氧化铒，氧化镓，氧化铈，氧化锑、氧化锆、氧化锌引入。
本发明通过高温熔融，大过冷度下制备高掺量铒法拉第旋光玻璃，所制备的法拉第磁光玻璃稀土氧化铒含量高，成玻性能优良，法拉第效应明显，费尔德常数大，试样在可见光范围内透光率高，试样的热稳定性及化学稳定性优良。制备工艺操作过程简单，熔制温度低，玻璃熔融过程高温粘度小，熔制时间短，成型性能优良，成本低廉，节能环保，适于工业化生产。
附图说明
图1是实施例1制备的高掺量铒法拉第旋光玻璃的透光率曲线图，其中横坐标为入射光波长，纵坐标为透光率。
图2是实施例1制备的高掺量铒法拉第旋光玻璃的热膨胀曲线图，其中横坐标为试样温度，纵坐标为试样的伸长率。
具体实施方式
实施例1：1)首先，按照质量分数将65％的Er2O3，20％的Ga2O3，5％的B2O3，5％的SiO2，1.9％的CeO2，0.1％的Sb2O3，0.5％的ZnO，0.5％的ZrO2和2％的Al2O3混合均匀后，形成配合料；
2)然后，将配合料的一半加入已经升温至1250℃的刚玉坩埚中；然后，通过10分钟升温至1450℃，并保温20分钟；再将剩余配合料再加入刚玉坩埚中，并通过10分钟升温至1500℃，保温60min后，采用搅料棒对玻璃液搅拌1min，并通过10分钟再次升温至1500℃，保温60min后，再次采用搅料棒对玻璃液搅拌1min后，并通过10分钟再次升温至1450℃，保温30min后，将玻璃液浇注于已预热至500℃的石墨磨具中成型；
3)最后，将成型后的试样送入680℃的马弗炉中保温3h；最后，以0.5C/分钟的速率，将试样冷却至室温即得高掺量铒法拉第旋光玻璃。
通过WFC法拉第效应测试仪测试试样的费尔德常数为-0.34min/Oe.cm，通过分光光度计测试试样的透光率曲线如图1所示，通过NETZSCH DIL 402PC测试样的线膨胀曲线如图2所示。
参见附图1，是所制备高掺量铒法拉第旋光玻璃可见光范围内的透光率曲线，其中横坐标为入射光波长，纵坐标为透光率。由图1可以看出，所制备的高掺量铒法拉第旋光玻璃，在580-620nm波长范围内，5.5mm厚的试样透光率大于80％；在710-790nm波长范围内，5.5mm厚的试样透光率接近76％。
参见附图2，是所制备高掺量铒法拉第旋光玻璃，室温至900℃的热膨胀曲线图，其中横坐标为试样温度，纵坐标为试样的伸长率。由图2可以看出，所制备的高掺量铒法拉第旋光玻璃的线膨胀系数为6.7×10-6/℃，转变温度为647.4℃。
实施例2：1)首先，按照质量分数将60％的Er2O3，22％的Ga2O3，8％的B2O3，5％的SiO2，1.9％的CeO2，0.1％的Sb2O3，0.5％的ZnO，0.5％的ZrO2和2％的Al2O3混合均匀后，形成配合料；
2)然后，将配合料的一半加入已经升温至1250℃的刚玉坩埚中；然后，通过10分钟升温至1450℃，并保温20分钟；再将剩余配合料再加入刚玉坩埚中，并通过10分钟升温至1450℃，保温60min后，采用搅料棒对玻璃液搅拌1min，并通过10分钟再次升温至1450℃，保温60min后，再次采用搅料棒对玻璃液搅拌1min后，并通过10分钟再次升温至1400℃，保温30min后，将玻璃液浇注于已预热至500℃的石墨磨具中成型；
3)最后，将成型后的试样送入650℃的马弗炉中保温3h；最后，以1℃/分钟的速率，将试样冷却至室温即得高掺量铒法拉第旋光玻璃。
通过WFC法拉第效应测试仪测试试样的费尔德常数为-0.34min/Oe.cm。
实施例3：1)首先，按照质量分数将62％的Er2O3，16％的Ga2O3，11％的B2O3，5％的SiO2，2％的CeO2，0.1％的Sb2O3，0.9％的ZnO，1％的ZrO2和2％的Al2O3混合均匀后，形成配合料；
2)然后，将配合料的一半加入已经升温至1250℃的刚玉坩埚中；然后，通过10分钟升温至1450℃，并保温20分钟；再将剩余配合料再加入刚玉坩埚中，并通过10分钟升温至1480℃，保温60min后，采用搅料棒对玻璃液搅拌1min，并通过10分钟再次升温至1480℃，保温60min后，再次采用搅料棒对玻璃液搅拌1min后，并通过10分钟再次升温至1400℃，保温30min后，将玻璃液浇注于已预热至500℃的石墨磨具中成型；
3)最后，将成型后的试样送入660℃的马弗炉中保温3h；最后，以1℃/分钟的速率，将试样冷却至室温即得高掺量铒法拉第旋光玻璃。
通过WFC法拉第效应测试仪测试试样的费尔德常数为-0.35min/Oe.cm。
实施例4：1)首先，按照质量分数将68％的Er2O3，15％的Ga2O3，6％的B2O3，6％的SiO2，2％的CeO2，0.1％的Sb2O3，1％的ZnO，0.9％的ZrO2和1％的Al2O3混合均匀后，形成配合料；
2)然后，将配合料的一半加入已经升温至1250℃的刚玉坩埚中；然后，通过10分钟升温至1450℃，并保温20分钟；再将剩余配合料再加入刚玉坩埚中，并通过10分钟升温至1500℃，保温60min后，采用搅料棒对玻璃液搅拌1min，并通过10分钟再次升温至1500℃，保温60min后，再次采用搅料棒对玻璃液搅拌1min后，并通过10分钟再次升温至1450℃，保温30min后，将玻璃液浇注于已预热至500℃的石墨磨具中成型；
3)最后，将成型后的试样送入720℃的马弗炉中保温3h；最后，以0.5℃/分钟的速率，将试样冷却至室温即得高掺量铒法拉第旋光玻璃。
通过WFC法拉第效应测试仪测试试样的费尔德常数为-0.36min/Oe.cm。
实施例5：1)首先，按照质量分数将70％的Er2O3，12％的Ga2O3，6％的B2O3，6％的SiO2，1.9％的CeO2，0.1％的Sb2O3，1％的ZnO，1％的ZrO2和2％的Al2O3混合均匀后，形成配合料；
2)然后，将配合料的一半加入已经升温至1250℃的刚玉坩埚中；然后，通过10分钟升温至1450℃，并保温20分钟；再将剩余配合料再加入刚玉坩埚中，并通过10分钟升温至1600℃，保温60min后，采用搅料棒对玻璃液搅拌1min，并通过10分钟再次升温至1600℃，保温60min后，再次采用搅料棒对玻璃液搅拌1min后，并通过10分钟再次升温至1450℃，保温30min后，将玻璃液浇注于已预热至500℃的石墨磨具中成型；
3)最后，将成型后的试样送入740℃的马弗炉中保温3h；最后，以1℃/分钟的速率，将试样冷却至室温即得高掺量铒法拉第旋光玻璃。
通过WFC法拉第效应测试仪测试试样的费尔德常数为-0.37min/Oe.cm。
实施例6：1)首先，按照质量分数将60％的Er2O3，12％的Ga2O3，12％的B2O3，12％的SiO2，1％的CeO2，0.1％的Sb2O3，1％的ZnO，0.9％的ZrO2和1％的Al2O3混合均匀后，形成配合料；
2)然后，将配合料的一半加入已经升温至1250℃的刚玉坩埚中；然后，通过10分钟升温至1450℃，并保温20分钟；再将剩余配合料再加入刚玉坩埚中，并通过10分钟升温至1450℃，保温60min后，采用搅料棒对玻璃液搅拌1min，并通过10分钟再次升温至1450℃，保温60min后，再次采用搅料棒对玻璃液搅拌1min后，并通过10分钟再次升温至140℃，保温30min后，将玻璃液浇注于已预热至500℃的石墨磨具中成型；
3)最后，将成型后的试样送入750℃的马弗炉中保温3h；最后，以1℃/分钟的速率，将试样冷却至室温即得高掺量铒法拉第旋光玻璃。
通过WFC法拉第效应测试仪测试试样的费尔德常数为-0.31min/Oe.cm。
实施例7：
1)首先，按照质量分数将70％的Er2O3，3％的Ga2O3，6％的B2O3，12％的SiO2，3％的CeO2，1％的Sb2O3，1％的ZnO，1％的ZrO2和3％的Al2O3混合均匀后，形成配合料；
2)然后，将配合料的一半加入已经升温至1250℃的刚玉坩埚中；然后，通过10分钟升温至1450℃，并保温20分钟；再将剩余配合料再加入刚玉坩埚中，并通过10分钟升温至1550℃，保温60min后，采用搅料棒对玻璃液搅拌1min，并通过10分钟再次升温至1550℃，保温60min后，再次采用搅料棒对玻璃液搅拌1min后，并通过10分钟再次升温至1430℃，保温30min后，将玻璃液浇注于已预热至500℃的石墨磨具中成型；
3)最后，将成型后的试样送入700℃的马弗炉中保温3h；最后，以1℃/分钟的速率，将试样冷却至室温即得高掺量铒法拉第旋光玻璃。
实施例8：
1)首先，按照质量分数将60％的Er2O3，25％的Ga2O3，4％的B2O3，4％的SiO2，2.5％的CeO2，0.5％的Sb2O3，1％的ZnO，1％的ZrO2和2％的Al2O3混合均匀后，形成配合料；
2)然后，将配合料的一半加入已经升温至1250℃的刚玉坩埚中；然后，通过10分钟升温至1450℃，并保温20分钟；再将剩余配合料再加入刚玉坩埚中，并通过10分钟升温至1530℃，保温60min后，采用搅料棒对玻璃液搅拌1min，并通过10分钟再次升温至1530℃，保温60min后，再次采用搅料棒对玻璃液搅拌1min后，并通过10分钟再次升温至1440℃，保温30min后，将玻璃液浇注于已预热至500℃的石墨磨具中成型；
3)最后，将成型后的试样送入690℃的马弗炉中保温3h；最后，以0.5℃/分钟的速率，将试样冷却至室温即得高掺量铒法拉第旋光玻璃。
以上实施例1-实施例8中的B2O3由分析纯的硼酸引入，Al2O3由分析纯的氢氧化铝引入，SiO2由300目的石英砂引入，其中，石英砂中三氧化二铁的含量小于15ppm，Er2O3、Ga2O3、CeO2、Sb2O3、ZrO2、ZnO分别由分析纯的氧化铒，氧化镓，氧化铈，氧化锑、氧化锆、氧化锌引入。
本发明通过高温熔融，大过冷度下法制备了高掺量铒法拉第旋光玻璃，所制备的法拉第磁光玻璃稀土氧化铒含量高，成玻性能优良，法拉第效应明显，费尔德常数大，热稳定性及化学稳定性优良。所制备的高掺量铒法拉第旋光玻璃在580-620nm波长，以及710-790nm波长范围内具有选择性强，透光率高的显著特点，对于制备具有选择性的高性能磁光调制器、磁光开关、光隔离器、磁光环行器、磁光相移器等具有广阔的应用前景。此外，所制备的高掺量铒法拉第旋光玻璃线膨胀系数小，转变温度高，有利其在高温环境下的使用，适用性广泛。因此，用该方法制备的高掺量铒法拉第旋光玻璃具有可观的经济和社会效益，应用前景十分广阔。

Claims (3)

1.一种高掺量铒法拉第旋光玻璃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)首先，按照质量分数将60～70％的Er2O3，3～25％的Ga2O3，4～12％的B2O3，4～12％的SiO2，1～3％的CeO2，0.1～1％的Sb2O3，0.5～1％的ZnO，0.5～1％的ZrO2和1～3％的Al2O3混合均匀后，形成配合料；
2)然后，将配合料的一半加入已经升温至1250℃的刚玉坩埚中；然后，通过10分钟升温至1450℃，并保温20分钟；再将剩余配合料再加入刚玉坩埚中，并通过10分钟升温至1450～1600℃，保温60min后，采用搅料棒对玻璃液搅拌1min，并通过10分钟再次升温至1450～1600℃，保温60min后，再次采用搅料棒对玻璃液搅拌1min后，并通过10分钟再次升温至1400～1450℃，保温30min后，将玻璃液浇注于已预热至500℃的石墨磨具中成型；
3)最后，将成型后的试样送入650～750℃的马弗炉中保温3h；最后，以0.5～1℃/分钟的速率，将试样冷却至室温即得高掺量铒法拉第旋光玻璃。
2.根据权利要求1所述的高掺量铒法拉第旋光玻璃的制备方法，其特征在于：所述的B2O3由分析纯的硼酸引入，Al2O3由分析纯的氢氧化铝引入，SiO2由300目的石英砂引入，其中，石英砂中三氧化二铁的含量小于15ppm。
3.根据权利要求1所述的高掺量铒法拉第旋光玻璃的制备方法，其特征在于：所述的Er2O3、Ga2O3、CeO2、Sb2O3、ZrO2、ZnO分别由分析纯的氧化铒，氧化镓，氧化铈，氧化锑、氧化锆、氧化锌引入。
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