CN103011592A - 铕离子掺杂的钆镥氟氧化物闪烁玻璃及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了铕离子掺杂的钆镥氟氧化物闪烁玻璃及制备方法，通过原料组份混合、熔化、铸模和退火制备得到，其原料组份的摩尔百分比如下：SiO2：20～35mol%，B2O3：13～20mol%，BaF2：15mol%，Lu2O3：25～35mol%，Gd2O3：10mol%，Eu2O3：2～5mol%；该闪烁玻璃中Lu2O3和Gd2O3组分并存，可避免闪烁光玻璃的自吸收，Lu2O3的密度比Gd2O3还高，重金属含量≧35mol%，密度在可达6.0g/cm3以上，而发光强度较强，因此是密度较大，发光强度较强的铕离子掺杂的钆镥氟氧化物闪烁玻璃。制备方法简单，生产成本较低，便于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及闪烁玻璃，具体涉及铕离子掺杂的钆镥氟氧化物闪烁玻璃及制备方法。
背景技术
闪烁材料是一种在高能粒子或射线（如x射线、γ射线或原子核粒子等）的激发下能够发出可见光的光功能材料。闪烁玻璃以基材分，可以分为硅酸盐玻璃，重金属氧化物玻璃，磷酸盐玻璃等。如授权公告号为CN100522855发明专利就公开了一种硅酸盐闪烁玻璃，该闪烁玻璃的原料中SiO2 占50～80 mol %，而Gd3+含量很少，作为敏化剂使用， BaF2含量少，作为助熔剂使用。授权公告号为CN1269758发明专利则公开了重金属氧化物闪烁玻璃，其原料中Lu2O3或Gd2O3占10～30 mol %，虽然原料中含有重金属钆或镥，但重金属含量不超过30 mol %。Gd3+离子含量较高时有浓度猝灭效应，闪烁玻璃中钆氧化物摩尔含量大于10mol%后，铕离子发光强度会逐渐降低。重金属含量低，闪烁玻璃密度低，体积较大，易潮解，用时设备、仪器体积也相应增大、成本高；Gd3+离子含量较高时，密度虽然提高，但由于发光强度降低，闪烁性能较差，因此寻找、研究密度较大，发光强度较强的金属氧化物闪烁玻璃就显得尤为重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种密度较大，发光强度较强的铕离子掺杂的钆镥氟氧化物闪烁玻璃。还提供了制备简单，生产成本较低的该闪烁玻璃的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：铕离子掺杂的钆镥氟氧化物闪烁玻璃，通过原料组份混合、熔化、铸模和退火制备得到，其原料组份的摩尔百分比如下：SiO2：20～35 mol%，B2O3：13～20mol%，BaF2：15mol%，Lu2O3：25～35mol%，Gd2O3： 10mol%，Eu2O3：2～5mol%。氧化镥不但提高玻璃密度，也可以降低Gd3+离子的浓度猝灭效应。
其原料组份的摩尔百分比如下：SiO2：35 mol%，B2O3：13mol%，BaF2：15 mol%，Lu2O3：25 mol%，Gd2O3：10 mol%，Eu2O3：2mol%。
其原料组份的摩尔百分比如下：SiO2：22 mol%，B2O3：20mol%，BaF2：15 mol%，Lu2O3：30 mol%，Gd2O3：10 mol%，Eu2O3：3mol%。
其原料组份的摩尔百分比如下：SiO2：20 mol%，B2O3：15mol%，BaF2：15 mol%，Lu2O3：35 mol%，Gd2O3：10 mol%，Eu2O3：5mol%。
所述的铕离子掺杂的钆镥氟氧化物闪烁玻璃的制备方法，步骤如下：
a. 按原料组份SiO2：20～35 mol%，B2O3：13～20mol%，BaF2：15mol%，Lu2O3：25～35mol%，Gd2O3：10mol%，Eu2O3：2～5mol%，称取分析纯的各原料，将所有原料混合均匀，倒入坩埚中在熔化温度为1350～1450℃下，熔化为熔体，熔化后保温0.5～2小时；BaF2可以降低熔制温度；
b. 将上述熔体倒入在温度为200～300℃的铸铁模上铸模，自然冷却成玻璃；
c. 将上述玻璃置于马弗炉中进行退火，退火条件：400～500℃保温2小时，再以8～10℃/小时的速率降温至45～55℃，然后关闭马弗炉电源自动降温至室温得到闪烁玻璃。
退火后的闪烁玻璃可以经切割、表面研磨、抛光后加工成50×50×10mm的等试样。
与现有技术相比，本发明的优点在于铕离子掺杂的钆镥氟氧化物闪烁玻璃及制备方法，通过原料组份混合、熔化、铸模和退火制备得到，其原料组份的摩尔百分比如下：SiO2：20～35 mol%，B2O3：13～20mol%，BaF2：15mol%，Lu2O3：25～35mol%，Gd2O3： 10mol%，Eu2O3：2～5mol%；该闪烁玻璃中Lu2O3和Gd2O3组分并存，可避免闪烁光玻璃的自吸收，Lu2O3的密度比Gd2O3还高，重金属含量≧35 mol%，密度在可达6.0g/cm3以上，而发光强度较强达500以上，因此是密度较大，发光强度较强的铕离子掺杂的钆镥氟氧化物闪烁玻璃。制备方法简单，熔化和退火温度较底，生产成本较低，便于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1、2、3样品的X射线激发下的发射光谱图；
图2为对比例1、2样品的X射线激发下的发射光谱图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
按原料组份：SiO2：35 mol%，B2O3：13mol%，BaF2：15 mol%，Lu2O3：25 mol%，Gd2O3：10 mol%，Eu2O3：2mol%，称取各原料，将所有原料混合均匀；然后倒入坩埚中熔化为熔体，熔化温度为1350～1450℃，熔化后保温0.5～2小时；将熔体倒入经预热200～300℃的铸铁模上，自然冷却形成玻璃；将玻璃置于马弗炉中进行退火，退火条件：400～500℃保温1小时，再以8～10℃/小时的速率降温至45～55℃，然后关闭马弗炉电源自动降温至室温得到铕离子掺杂的钆镥氟氧化物闪烁玻璃，该闪烁玻璃的密度为6.0g/cm3；对闪烁玻璃切割、表面研磨、抛光后加工成50×50×10mm闪烁玻璃试样，用X射线激发该闪烁玻璃试样，测定发射光，得到图1所示的发射光谱图，从图1中可以看出积分发光强度约523。
实施例2
与实施例1基本相同，所不同的只是原料组份：SiO2：22 mol%，B2O3：20mol%，BaF2：15 mol%，Lu2O3：30 mol%，Gd2O3：10 mol%，Eu2O3：3mol%，闪烁玻璃的密度为6.2g/cm3；积分发光强度约682。
实施例3
与实施例1基本相同，所不同的只是原料组份：SiO2：20 mol%，B2O3：15mol%，BaF2：15 mol%，Lu2O3：35 mol%，Gd2O3：10 mol%，Eu2O3：5mol%，闪烁玻璃的密度为6.4g/cm3；积分发光强度约773。
对比例1
与实施例1基本相同，所不同的只是原料组份：SiO2：45 mol%，B2O3：28mol%，BaF2：15 mol%， Gd2O3：10 mol%，Eu2O3：2mol%，玻璃组份中无Lu2O3，闪烁玻璃的密度为4.0g/cm3，用X射线激发该闪烁玻璃，测定发射光，得到图2所示的发射光谱图，积分发光强度约493；其密度小。
对比例2
与实施例1基本相同，所不同的只是原料组份：SiO2：36 mol%，B2O3：17mol%，BaF2：15 mol%， Gd2O3：30 mol%，Eu2O3：2mol%，玻璃组份中无Lu2O3，闪烁玻璃的密度为5.0g/cm3，用X射线激发该闪烁玻璃，测定发射光，得到图2所示的发射光谱图，积分发光强度约312；其密度较小，发光强度很低，产生浓度猝灭效应大。
Claims (5)
1.铕离子掺杂的钆镥氟氧化物闪烁玻璃，通过原料组份混合、熔化、铸模和退火制备得到，其特征在于原料组份的摩尔百分比如下：SiO2：20～35 mol%，B2O3：13～20mol%，BaF2：15mol%，Lu2O3：25～35mol%，Gd2O3：10mol%，Eu2O3：2～5mol%。
2.如权利要求1所述的铕离子掺杂的钆镥氟氧化物闪烁玻璃，其特征在于原料组份的摩尔百分比如下：SiO2：35 mol%，B2O3：13mol%，BaF2：15 mol%，Lu2O3：25 mol%，Gd2O3：10 mol%，Eu2O3：2mol%。
3.如权利要求1所述的铕离子掺杂的钆镥氟氧化物闪烁玻璃，其特征在于原料组份的摩尔百分比如下：SiO2：22 mol%，B2O3：20mol%，BaF2：15 mol%，Lu2O3：30mol%，Gd2O3：10 mol%，Eu2O3：3mol%。
4. 如权利要求1所述的铕离子掺杂的钆镥氟氧化物闪烁玻璃，其特征在于原料组份的摩尔百分比如下：SiO2：20 mol%，B2O3：15mol%，BaF2：15 mol%，Lu2O3：35 mol%，Gd2O3：10 mol%，Eu2O3：5mol%。
5.权利要求1所述的铕离子掺杂的钆镥氟氧化物闪烁玻璃的制备方法，其特征在于步骤如下：
a. 按原料组份SiO2：20～35 mol%，B2O3：13～20mol%，BaF2：15mol%，Lu2O3：25～35mol%，Gd2O3：10mol%，Eu2O3：2～5mol%，称取分析纯的各原料，将所有原料混合均匀，倒入坩埚中在熔化温度为1350～1450℃下，熔化为熔体，熔化后保温0.5～2小时；
b. 将上述熔体倒入在温度为200～300℃的铸铁模上铸模，自然冷却成玻璃；
c. 将上述玻璃置于马弗炉中进行退火，退火条件：400～500℃保温2小时，再以8～10℃/小时的速率降温至45～55℃，然后关闭马弗炉电源自动降温至室温得到闪烁玻璃。
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