CN102618956B - 聚苯硫醚短纤维及其制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及聚苯硫醚短纤维及其制造方法。本发明纤维的拉伸强度5cN/dtex以上、卷曲弹性率75％以上的聚苯硫醚短纤维。这些PPS短纤维适合由如下方法得到，即：将聚苯硫醚粉末在减压、温度不到350℃的条件下熔融并颗粒化的颗粒在130～170℃减压下干燥后熔融，从喷丝头纺出，拉伸后切成规定长度；或采集将熔融的聚苯硫醚从喷丝头纺出的未拉伸丝后，将未拉伸丝以3倍以上4倍以下热拉伸，在180℃以上定长热处理4秒钟以上后，在充满180℃以上蒸汽的卷曲箱内赋予卷曲并切成规定长度，在定长热处理前后进行松弛，以使从热拉伸后到赋予卷曲前之间的松弛率为1％以上6％以下。

Description

聚苯硫醚短纤维及其制造方法

本发明申请是申请号为200810095121.3、发明名称为“聚苯硫醚短纤维及其制造方法”的发明专利申请的分案申请。

技术领域

本发明涉及一种拉伸强度优良的聚苯硫醚短纤维及其制造方法，更详细地来讲，涉及一种即使在长期热处理状态下其纤维的断裂强度下降也少的拉伸强度优良的聚苯硫醚短纤维及其制造方法。

背景技术

聚苯硫醚(以下称PPS)树脂具有优良的耐热性、屏蔽性、耐化学药品性、电绝缘性、耐湿热性等适合作为工程塑料的性质，可用于以注塑成型、挤压成型用为中心的各种电气、电子部件、机械部件和汽车部件、薄膜、纤维等。例如，PPS材料被广泛用于在废气集尘用的袋滤器等各种产业用薄膜中使用的滤布中。这种滤布是将PPS短纤维针刺到由PPS短纤维的纱线制成的基布上而得到的，用于捕集废气中的粉尘并将不含粉尘的废气排到外面，但是重要的是长期持续保持不堵塞，通常期待这种滤布性能的长寿命化。另一方面，为了阻止滤布堵塞，实现滤布性能的长寿命化，有效的方法是使附着的粉尘有效地从滤布中脱离。例如，当袋滤器中滤布堵塞时，由于废气不能从焚烧设备中排出，所以必须使焚烧设备停下来更换滤布。亦即，如果在滤布堵塞之前将粉尘有效地清除掉，就可实现滤布的长寿命化，可以使焚烧设备长期连续地运转。作为使袋滤器中附着在滤布上的粉尘有效地脱离的方法，大多采用脉冲式喷气方式(参照专利文献1和2)。所谓脉冲式喷气方式是指在附着于滤布表面上的粉尘还没有蓄积时，对滤布定期地喷射高速气流而使滤布振动，从而除掉附着在滤布表面的粉尘的方式。虽然用这种脉冲式喷气方式可以除掉粉尘，但作为外力施加的高速气流容易使滤布的机械强度经时地降低。在定期施加外力时，在滤布的机械强度、滤布的尺寸稳定性不充分的情况下，会因滤布破裂而不能发挥作为袋滤器的功能。

目前，为提高PPS纤维的机械强度、尺寸稳定性，提出了各种方案。例如，在专利文献3中公开的技术是：在将PPS熔融纺丝后，在PPS的熔点以下拉伸到2～7倍，然后，在PPS熔点以上的温度进行处理，由此提高拉伸强度、结节强度和环扣强力，提高耐弯曲磨损特性和耐弯曲疲劳特性。另外，在专利文献4中公开的技术是：在PPS纤维的无纺布中，通过使用赋予了特定卷曲的PPS短纤维而制成尺寸稳定性优良的无纺布。

另外，为了改良纤维的耐弯曲性，提出了如下技术：在PPS中混合聚碳化二亚胺化合物的技术(专利文献5)；为了改良制造时的制丝性，在PPS中混合亚烷基二烷烃酰胺类的技术(专利文献6)；控制PPS的分子量分布的技术(专利文献7)。

可是，用这些公知的技术得到的PPS纤维的拉伸强度最高在4.5cN/dtex左右，作为用于袋滤器的滤布的短纤维也未必充分。

另一方面，焚烧设备的废气温度高，废气中还含有使PPS化学劣化的气体。即，有文献指出用于袋滤器的滤布可在苛刻的条件下使用，当长期使用时，因高温下的化学劣化会导致滤布强度降低(专利文献8)。即，为了抑制因长时间使用而导致的滤布强度降低，要求PPS纤维不易发生因高温下的化学劣化而导致的拉伸强度经时地降低，但是，目前的现状是，在上述的现有技术中，还不能充分抑制因高温下的化学劣化而导致的拉伸强度经时地降低。

专利文献1：特开平8-103617号公报

专利文献2：特开平9-248413号公报

专利文献3：特开平4-222217号公报

专利文献4：日本专利第2764911号公报

专利文献5：特开平10-251918号公报

专利文献6：特开平10-60734号公报

专利文献7：特开2006-336140号公报

专利文献8：特开2006-305562号公报

发明内容

本发明的第一目的在于，解决上述问题，提供一种即使长期在高温条件下耐化学药品性也优良、即使用于袋滤器的滤布机械强度也不易降低的PPS短纤维。

另外，本发明的第二目的在于，解决上述问题，提供一种机械强度、尺寸稳定性超过现有技术的PPS短纤维。

为了达到上述第一目的，本发明具有如下构成。即，本发明提供一种聚苯硫醚短纤维，所述聚苯硫醚短纤维含有0.15重量％以下沸点在200℃以上的挥发成分；还提供聚苯硫醚短纤维的制造方法，所述制造方法是，将聚苯硫醚粉末在减压下温度不到350℃的条件下熔融并进行颗粒化而得到的颗粒在温度130～170℃的减压下干燥之后熔融，从喷丝头纺出，拉伸后切成规定长度。

另外，为了达到上述第二目的，本发明具有如下构成。即，本发明提供一种聚苯硫醚短纤维，所述聚苯硫醚短纤维中的纤维的拉伸强度为5cN/dtex以上、卷曲弹性率为75％以上；还提供聚苯硫醚短纤维的制造方法，所述制造方法是，采集将溶融的聚苯硫醚从喷丝头纺出的未拉伸丝，然后将未拉伸丝以3倍以上4倍以下进行热拉伸，在180℃以上温度下，进行4秒钟以上的定长热处理后，在充满温度180℃以上的蒸汽的卷曲箱内，赋予卷曲并切成规定长度，在定长热处理前后进行松弛，以使其从热拉伸后到赋予卷曲前之间的松弛率成为1％以上6％以下。

按照本发明，可以做成即使在长期高温条件下耐化学药品性也优良、即使作为袋滤器的滤布使用机械强度也不易降低的PPS短纤维。另外，按照本发明，可以做成机械强度、尺寸稳定性超过现有技术的PPS短纤维。

即使在袋滤器等长期暴露在苛刻条件下的用途中，也可以做成强度不容易降低的滤布，并可延长产品寿命。

具体实施方式

下面，对本发明进行详细说明。

本发明中的PPS是指含有结构式(I)表示的对苯硫醚单元、间苯硫醚单元等苯硫醚单元作为重复单元的聚合物。

[化学式1]

PPS可以为均聚物或具有对苯硫醚单元和间苯硫醚单元两者的共聚物，而且只要不脱离本发明的主要意旨，也可以是与其他的芳香族硫化物的共聚物或混合物。另外，优选PPS的重均分子量为40000～60000，当使用重均分子量不到40000的PPS进行熔融纺丝时，纺丝张力低，纺丝时经常发生断线，当使用重均分子量超过60000的PPS时，熔融时的粘度过高而必须将纺丝设备做成特殊的耐高压式样，从而使设备费用高而成为不利因素。

本发明者对袋滤器的滤布在长期高温条件下使用时的劣化问题进行了反复仔细的研究，结果发现，PPS中所含的杂质会产生不良影响。即，将PPS短纤维长期放置在高温下时，在杂质存在的纤维部位杂质发生分解，其成为纤维中的大缺陷，纤维强度降低。在杂质中，低沸点的挥发成分即使是目前的PPS颗粒的制造条件下也可以几乎完全除去，但高沸点的挥发成分在目前的PPS颗粒的制造条件下无法完全除去。

这种高沸点的挥发成分，具体来讲是沸点为200℃以上的挥发成分。

对PPS而言，通常使用N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮等N-烷基吡咯烷酮类、N-甲基-ε-己内酯等己内酯类、1，3-二甲基-2-咪唑烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲醛、六甲基磷酰三胺、二甲砜、四亚甲基亚砜等代表的非质子型有机溶剂或它们的混合物等极性溶剂作为聚合溶剂，其中，使作为单体的对二氯苯和硫化钠进行聚合反应来制造，但是，高沸点的挥发成分是在通过聚合得到PPS时单体和聚合溶剂反应而产生的，其以特别容易被氧化的胺类化合物、例如N-甲基氯苯胺等为主体。

通过将该高沸点的挥发成分的含量控制在每纤维重量为0.15重量％以下、优选0.10重量％以下，可以大幅度地抑制在高温条件下的强度下降。当该高沸点挥发成分的含量超过0.15重量％时，在200℃、2000小时的热处理中，纤维强力下降超过40％，无法实现本发明的第一目的。

另外，PPS中所含的高沸点的挥发成分在纤维制造阶段也会产生不良影响。例如，在将PPS进行熔融纺丝时，高沸点的挥发成分会污染喷嘴面、污染冷却风设备，这些污染诱发断线、丝不均匀，从而难以得到均匀的未拉伸丝。由于这种未拉伸丝在拉伸工序中无法以高拉伸倍率进行拉伸，所以其结果不利于得到高强度纤维。希望高沸点的挥发成分越少越好，但是基于PPS的性质，想要使其完全不存在，现有技术是很困难的，通常高沸点挥发成分的含量为0.05重量％以上。

下面对得到使高沸点挥发成分减低了的PPS短纤维的方法进行说明。首先，将固体化的PPS粉末在减压、温度不到350℃的条件下熔融，进行颗粒化制成颗粒。如果更具体地说明，是将固体化PPS粉末用挤压机、优选双轴挤压机进行真空处理，同时在不到350℃的温度下、通常为285～340℃的温度范围内使其熔融，然后从孔面积为3.14～50.24mm2的孔中挤出，切成0.5～6mm左右的长度，由此得到颗粒。真空处理是通过将挤压机的汽缸内减压到0.2～1.5kPa、优选0.2～1.3kPa、更优选0.2～0.65kPa左右来进行的。对这样得到的颗粒在减压下进行干燥、即所谓的真空干燥。在真空干燥时，将环境温度设定到较低的温度、即130～170℃的真空干燥的时间适宜为5小时以上，减压的程度、即所谓的真空度适宜设定为0.05～1.3kPa。而且，颗粒的真空干燥适宜设定为间歇式，由于干燥的颗粒量过多时无法充分除去挥发成分，因此每次适宜设定为1t～5t左右。

将颗粒过于在高温下进行真空干燥时，PPS树脂的氧化交联得到促进，会发生增粘等其他问题，通过在较低的温度下长时间进行，可以除去高沸点的挥发成分，同时可以防止PPS树脂的改性。干燥时间越长效果越好，但当超过一定时间时，高沸点挥发成分的减少幅度变小，所以可以根据经济效果来决定，在实用上可以是24小时以内。

使用由此得到的颗粒，用熔融纺丝法进行纤维化。通常可以使用压熔式纺丝机或者单轴或双轴挤压机型纺丝机进行纺丝。在纺丝工序中，为了防止因增粘而凝胶化，优选在氮气气氛下进行熔融从喷嘴喷出。从喷嘴喷出的丝条，通常在纺出后用风速为5～100m/分钟的冷却风冷却，并适量赋予表面活性剂作为收敛剂，然后作为未拉伸丝进行牵引。牵引速度没有特别限制，通常在500～7000m/分钟之间。然后，将牵引的未拉伸丝条进行热拉伸，根据需要用填塞箱型卷曲箱等赋予卷曲后，切断成所规定的长度，得到短纤维。这样得到的短纤维，通常纤度为0.01～20dtex、拉伸强度为2cN/dtex以上，优选为3～10dtex、拉伸延伸率为10～100％。

为了达到本发明的第二目的，在PPS短纤维中，需要纤维的拉伸强度为5cN/dtex以上、优选5.2cN/dtex以上，卷曲弹性率为75％以上、优选80％以上。为了使PPS短纤维的拉伸强度为5cN/dtex以上，首先，必须设定拉伸倍率要比自然拉伸倍率高6％以上而使纤维取向结晶化。纤维的拉伸强度特性直接关系到使用该纤维的布帛的强度，当使用拉伸强度低的PPS短纤维时，包含纱线的基布、布帛的强度也下降。短纤维的拉伸强度越高越好，但当设定的拉伸倍率比自然拉伸倍率高25％以上时，拉伸时往往发生纤维缠绕。

另外，如果卷曲弹性率不到75％，在梳理工序中，卷曲减弱，不能充分进行纤维间的交织，加工性恶化，无法均匀地得到PPS无纺布、纱线。

下面，对可以实现本发明的第二目的的PPS短纤维的制造方法进行说明。首先，将溶融的PPS从喷丝头纺出，优选以800m/分钟以上、更优选800m/分钟以上7000m/分钟以下的牵引速度采集未拉伸丝，然后将未拉伸丝以3倍以上、优选3～4倍的拉伸倍率进行热拉伸。当牵引速度不到800m/分钟时，无法进行未拉伸丝的取向，未拉伸丝的结构不稳定。另外，纺出的生产能力小，成为成本增高的原因。通过设定牵引速度为800m/分钟以上，一定程度地进行取向，由此容易得到上述具有高拉伸强度的短纤维。热拉伸通常在温度为90～98℃的温水中进行，可采用3～4倍的拉伸倍率。在此，为了实现本发明的第二目的，不一定限制使用的PPS粉末或PPS颗粒，但是，作为PPS，如果使用上述高沸点的挥发成分少的PPS，则可以进行断线、丝不均匀少的稳定的纺丝，可以作成均匀的未拉伸丝，所以在温水中能够以比自然拉伸倍率高6％以上的倍率进行热拉伸。热拉伸后，通过在180℃以上的温度进行定长热处理再进行纤维的结晶化，成为高强力纤维。定长热处理是指使丝条长度实质上保持恒定而进行热处理，通常是指在加热的辊前后把持丝条，使其长度实质上保持恒定实施热处理。定长热处理温度优选180℃以上230℃以下，更优选200℃以上220℃以下。如果不到180℃，则得不到5cN/dtex以上的拉伸强度，即使超过230℃，存在拉伸强度的提高效果趋于饱和的倾向。另外，定长热处理时间优选4秒钟以上，更优选4秒钟以上12秒钟以下，进一步优选4秒钟以上8秒钟以下。当定长热处理时间过短时，纤维的结晶化难以进行，因此难以被高强力化，即使定长热处理时间过长，纤维的结晶程度得到饱和。

在定长热处理前后，即热拉伸后与定长热处理之间以及定长热处理与赋予卷曲前之间，分别使丝条松弛，通过将热拉伸和赋予卷曲之间的松弛率设定为1％以上6％以下，可以进行纤维的结晶化。进行热拉伸时，纤维的结晶结构被变形结晶化在结晶结构内发生缺陷，但是，通过加热以使结晶稳定的方式进行再排列，这时纤维收缩。当定长热处理前后的松弛率不到1％时，纤维的收缩不充分，因此纤维的结晶化难以进行。而当定长热处理前后的松弛率超过6％时，在制造中丝条松弛，在拉伸时多发生缠绕。从防止拉伸时由纤维松弛导致的缠绕的观点考虑，在定长热处理之前和之后使其松弛是很重要的。而且，在定长热处理前、即热拉伸后与定长热处理之间的松弛率适宜设定为0.5～3％，定长热处理后、即定长热处理与赋予卷曲前之间的松弛率适宜为0.5～3％。该松弛率过小时，纤维的收缩不充分，因此纤维难以进行结晶化；过大时在松弛率太大的工序中，丝条松弛，多发生缠绕。

然后，在充满温度为180℃以上、优选200℃以上240℃以下的蒸汽的填塞箱型卷曲箱等卷曲箱内，对定长热处理后松弛的丝条赋予卷曲，进行热定形。在赋予卷曲时，通过采用这样的温度条件，在得到的短纤维中可以将卷曲弹性率设定为上述范围。为了对已经通过定长热处理而结晶化的PPS丝条固定卷曲状态，重要的是采用定长热处理温度以上的温度作为赋予卷曲时的温度，但是，当蒸汽温度过高时，纤维之间往往发生熔接。接着，根据需要赋予表面活性剂后，切成所规定的长度，从而得到PPS短纤维。

本发明的PPS短纤维，适合用作袋滤器的滤布。作为袋滤器用的滤布，通常采用无纺布的方式。无纺布可以通过湿式、针刺、喷水穿孔等无纺布制造方法得到。根据无纺布的制造方法来决定所使用的PPS短纤维的纤度、纤度长度。例如，在湿式法中，大多要求0.01～1dtex的细纤度、纤维长度为0.5～15mm左右的短纤维；在针刺法中，大多要求纤度为1～30dtex、纤维长度为38～102mm的短纤维。而且，本发明的PPS短纤维，除无纺布布以外，如果作成纱线，可以用其纱线织成织物、针织品等布帛。

实施例

以下通过实施例具体说明本发明。但是，本发明不受以下实施例的限制。而且，在本发明中所定义的各特性直，是用以下方法求出的。

(1)拉伸强度

纤维的拉伸强度根据JIS L-1015(1999年修订)-7.7的方法进行测定。

(2)拉伸强度下降率

对于想要测定的纤维，用上述方法测定热处理前的纤维的拉伸强度a，并测定用热风干燥机在200℃温度下进行2000小时热处理后的纤维的拉伸强度b，并由下式算出。

拉伸强度下降率(％)＝((a-b)/a)×100

a：热处理前的拉伸强度

b：200℃温度下2000小时后的拉伸强度

(3)高沸点挥发成分的含量

称量3g PPS纤维加入腹部为100mm、首部为255mm×12mm、壁厚为1mm的玻璃安瓿内后，进行真空封闭。只将该玻璃安瓿的腹部插入管状炉，用规定的温度加热2小时。通过加热使PPS纤维中的挥发成分汽化，在没有被管状炉加热的安瓿的首部被冷却附着。取出安瓿后，用锉刀将安瓿的首部切下称量。然后用5g氯仿溶解附着在安瓿首部的挥发成分并除去，然后用60℃的玻璃干燥机干燥1小时后再次称量。然后，从除去挥发成分前的称量值(重量)中减去除去挥发成分后的称量值(重量)，求出重量差。在规定温度200℃和规定温度320℃的条件下测定该重量差，并用下式计算求出高沸点挥发成分的含量。

高沸点挥发成分的含量(重量％)＝(B-A)/3×100

在此，A为规定温度为200℃测定时的重量差，B为规定温度为320℃测定时的重量差。而且，本实施例中使用(株)アサヒ理化制作所制セラミツクス电炉ARF-30K作为管状炉。

(4)卷曲弹性率

按照JIS L-1015(1999年修订)-7.12.3的方法进行测定。

(5)过滤材料的脉冲式喷气耐久性

用集尘性能试验装置(JIS Z8908-1)，在以下条件下对过滤材料反复施加脉冲式喷气负荷。

脉冲式喷气压力：500kPa(50msec)

脉冲式喷气间隔：5秒钟

脉冲式喷气次数：50000次

对于施加脉冲式喷气负荷前的过滤材料和施加脉冲式喷气负荷后的过滤材料，分别按照JIS L1096(1990年修订)-6.16.1A法测定破裂强力，用下述计算式求出脉冲式喷气耐久性。

脉冲式喷气耐久性(％)＝X/Y×100

在此，X为脉冲式喷气负荷后的破裂强力(5枚试验片的平均值)，Y为脉冲式喷气负荷前的破裂强力(5枚试验片的平均值)。耐久性为90％以上的为合格。

(6)过滤材料强度保持率

将过滤材料缝制到袋滤器后，作为除去煤尘的过滤材料，进行200天的实用试验。运转时的温度为140～180℃，在实用试验前后测定过滤材料强度，从下式求出过滤材料强度保持率。

过滤材料强度保持率(％)＝((a-b)/a)×100

在此，a为实用试验前的过滤材料强度，b为实用试验后的过滤材料强度。而且，过滤材料强度按照JIS L1096(1990年修订)-6.1A报法测定的过滤材料的破裂强力。

(7)自然拉伸倍率

将未拉伸丝用拉伸试验机进行测定，测定其荷重-拉伸曲线。将该荷重-拉伸曲线的超过定应力区域的点设定为自然拉伸倍率。

(8)梳理通过性

使5g短纤维通过梳理机，测定作成纤维网时的纤维网的重量(a)，根据下式测定收率。判定该收率越高梳理通过性越好。

收率(％)＝(5-a)/5×100

(实施例1)

用双轴方式的带通风口的挤压机((株)日本制钢所制TEX30型)，将真空度设定为1.3kPa、汽缸温度设定为290℃，以160rpm的螺杆旋转速度将东丽(株)制PPS粉粒体E2280(重均分子量：49,500)熔融，从圆形孔(孔面积：15.9mm2)挤出，利用绞线机切成3mm的长度，由此得到颗粒。将得到的颗粒在160℃、1.3kPa的真空度下进行真空干燥10小时。需要说明的是，真空干燥以间歇式进行，干燥的颗粒每次为2t。

用挤压机型纺丝机将进行了真空干燥的颗粒在纺丝温度320℃、吐出量400g/分钟的条件下进行熔融纺丝，以1000m/分钟的牵引速度进行牵引得到未拉伸丝。得到的未拉伸丝的自然拉伸倍率为2.6倍。接着，将得到的未拉伸丝在温度为95℃的温水中以3.2倍的拉伸倍率进行拉伸，用填塞箱型卷曲箱(没有进行蒸汽处理)赋予卷曲后，赋予表面活性剂，在90℃下干燥后切成51mm的长度，从而得到PPS短纤维。对于得到的PPS短纤维，测定其纤度、拉伸强度、卷曲弹性率和纤维中的高沸点挥发成分的含量，将测定结果与试验条件一起示于表1中。

另外，对得到的PPS短纤维进行梳理处理，用40根/cm²的针密度进行假针刺(仮ニ一ドルパンチ)处理，得到单位面积重量(目付)为210g/m²的无纺布。另外，使得到的PPS短纤维形成单丝支数20s、合丝根数2根的纱线，将其以经丝密度28根/2.54cm、纬丝密度18根/2.54cm进行平织作成织物。用上述无纺布2片夹住上述织物，进一步用针刺加工使织物和无纺布交织，得到单位面积重量为680g/m²、总针密度300根/cm²的过滤材料。对于得到的过滤材料，测定脉冲式喷气耐久性和过滤材料强度保持率，将测定结果示于表1中。

(比较例1)

在得到颗粒时，变更为用不带通风口设备的单轴挤压机在大气压下进行颗粒化，除此之外，与实施例1同样操作，得到PPS短纤维，同时得到过滤材料。将得到的PPS短纤维的纤度、拉伸强度、卷曲弹性率和纤维中的高沸点挥发成分的含量的测定结果以及得到的过滤材料的脉冲式喷气耐久性和过滤材料强度保持率的测定结果示于表3。

(比较例2)

将得到颗粒时的汽缸温度变更为350℃，除此以外，与实施例1同样操作，得到PPS短纤维，同时得到过滤材料。将得到的PPS短纤维的纤度、拉伸强度、卷曲弹性率和纤维中的高沸点挥发成分的含量的测定结果以及得到的过滤材料的脉冲式喷气耐久性和过滤材料强度保持率的测定结果和实验条件一起示于表3。

(比较例3)

将对颗粒进行真空干燥时的温度和时间变更为220℃、2小时，除此之外，与实施例1同样操作，得到PPS短纤维，同时得到过滤材料。将得到的PPS短纤维的纤度、拉伸强度、卷曲弹性率和纤维中的高沸点挥发成分的含量的测定结果以及得到的过滤材料的脉冲式喷气耐久性和过滤材料强度保持率的测定结果和实验条件一起示于表1。

(实施例2～4、比较例4、5)

将得到颗粒时的真空度或颗粒的减压干燥温度、时间变更成如表1所记载的那样，除此之外，与实施例1同样操作，得到PPS短纤维，同时得到过滤材料。将得到的PPS短纤维的纤度、拉伸强度、卷曲弹性率和纤维中的高沸点挥发成分的含量的测定结果以及得到的过滤材料的脉冲式喷气耐久性和过滤材料强度保持率的测定结果和实验条件一起示于表3。

(实验例5)

用双轴方式的带通风口的挤压机((株)日本制钢所制TEX30型)，将真空度设定为1.3kPa、汽缸温度设定为290℃，以160rpm的螺杆旋转速度将东丽(株)制pPS粉粒体E2280(重均分子量：49,500)熔融，从圆形孔(孔面积：15.9mm²)挤出，利用绞线机切成3mm的长度，由此得到颗粒。将得到的颗粒在160℃、1.3kPa的真空度下进行真空干燥10小时。需要说明的是，真空干燥以间歇式进行，干燥的颗粒每次为2t。

用挤压机型纺丝机将进行了真空干燥的颗粒在纺丝温度320℃、吐出量350g/分钟的条件下进行熔融纺丝，以800m/分钟的牵引速度进行牵引得到未拉伸丝。得到的未拉伸丝的自然拉伸倍率为2.8倍。接着，将得到的未拉伸丝在温度为98℃的温水中以3.2倍的拉伸倍率进行拉伸，然后，在热拉伸和定长热处理之间使其松弛2％，在定长热处理和赋予卷曲前之间使其松弛2％的条件下，用加热到200℃的辊进行4秒钟的定长热处理。然后，在填塞箱型卷曲箱内，用210℃的蒸汽赋予卷曲，进行热定形后，赋予表面活性剂，在90℃下干燥后切成51mm的长度，从而得到PPS短纤维。对于得到的PPS短纤维，测定其纤度、拉伸强度、卷曲弹性率和纤维中的高沸点挥发成分的含量，将测定结果与试验条件一起示于表1中。

另外，对得到的PPS短纤维进行梳理处理，用40根/cm²的针密度进行假针刺处理，得到单位面积重量为210g/m²的无纺布。另外，使得到的PPS短纤维形成单丝支数20s、合丝根数2根的纱线，将其以经丝密度28根/2.54cm、纬丝密度18根/2.54cm进行平织作成织物。用上述无纺布2片夹住上述织物，进一步用针刺加工使织物和无纺布交织，得到单位面积重量为680g/m²、总针密度300根/cm²的过滤材料。对于得到的过滤材料，测定脉冲式喷气耐久性和过滤材料强度保持率，将测定结果示于表1中。

(实施例6～14、比较例8)

将得到颗粒时的真空度、颗粒的减压干燥温度·时间、拉伸倍率、定长热处理的温度·时间、松弛率、卷曲箱中的蒸汽温度全部或部分变更成如表1～3所记载的那样，除此之外，与实施例5同样操作，得到PPS短纤维，同时得到过滤材料。将得到的PPS短纤维的纤度、拉伸强度、卷曲弹性率和纤维中的高沸点挥发成分的含量的测定结果以及得到的过滤材料的脉冲式喷气耐久性和过滤材料强度保持率的测定结果和实验条件一起示于表1～3。需要说明的是，实施例14的操作性差。

(比较例6)

将松弛率变更为如表3记载的那样，除此之外，与实施例5同样操作，虽然得到了PPS短纤维，但经常发生缠绕，无法得到纤维。将实验条件示于表3。

(比较例7)

拉伸时没有采用定长热处理的松弛率，除此之外，与实施例1同样操作，虽然得到了PPS短纤维，但拉伸率过高，无法得到纤维。将实验条件示于表3。

表1

表2

表3

产业实用性

本发明的PPS短纤维，特别适用于在长期高温条件下要求耐化学药品性、机械强度和尺寸稳定性的袋滤器的滤布。

Claims (1)

1.一种聚苯硫醚短纤维，其采集将溶融的聚苯硫醚从喷丝头纺出的未拉伸丝，然后将未拉伸丝以3倍以上~4倍以下进行热拉伸，在180℃以上的温度下，进行4秒钟以上的定长热处理后，在充满温度180℃以上的蒸汽的卷曲箱内，赋予卷曲并切成规定长度，在定长热处理前后进行松弛，以使其从热拉伸后到赋予卷曲前之间的松弛率为1%以上~6%以下，从而制造，

其中，纤维的拉伸强度为5cN/dtex以上，卷曲弹性率为75%以上。

2. 如权利要求1所述的聚苯硫醚短纤维，其中，纤维的拉伸强度为5.2cN/dtex以上。

3. 如权利要求1或2所述的聚苯硫醚短纤维，在200℃、2000小时的热处理中，纤维的拉伸强度的降低在40%以内。

4. 一种权利要求1所述的聚苯硫醚短纤维的制造方法，其采集将溶融的聚苯硫醚从喷丝头纺出的未拉伸丝，然后将未拉伸丝以3倍以上~4倍以下进行热拉伸，在180℃以上的温度下，进行4秒钟以上的定长热处理后，在充满温度180℃以上的蒸汽的卷曲箱内，赋予卷曲并切成规定长度，在定长热处理前后进行松弛，以使其从热拉伸后到赋予卷曲前之间的松弛率为1%以上~6%以下。

5. 如权利要求4所述的聚苯硫醚短纤维的制造方法，其中，从热拉伸后到定长热处理前之间的松弛率以及从定长热处理后到赋予卷曲前之间的松弛率分别为0.5~3%。

6. 如权利要求4所述的聚苯硫醚短纤维的制造方法，其牵引速度为800m/分钟以上。

7.  如权利要求4~6任一项所述的聚苯硫醚短纤维的制造方法，所述熔融的聚苯硫醚是将聚苯硫醚粉末在减压下温度不到350℃下熔融，并进行颗粒化而得到的颗粒在温度130~170℃的减压下干燥之后熔融而得到的。