CN102618285A - 一种下转换近红外发光材料及其制备方法 - Google Patents

一种下转换近红外发光材料及其制备方法 Download PDF

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夏志国
马斌
郭庆丰
黄朝晖
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Abstract

本发明涉及一种下转换近红外发光材料及其制备方法。所述下转换近红外发光材料为稀土金属钕、镱三价离子掺杂的，卤氧化镧为基质的下转换材料，化学组成为La1-x-yNdxYbyOX(X＝F，Cl，Br)，其中0.001≤x≤0.35，0≤y≤0.35。所述材料的制备方法是称取稀土金属镧、钕、镱和卤化铵原料混合并研磨均匀，然后通过焙烧发生固相反应，得到粉末状下转换近红外发光材料。所述的下转换近红外发光材料能被353nm紫外光有效激发而发射950～1150nm的近红外光，可用于解决太阳光与太阳能电池之间的光谱失配问题，使电池最大程度地利用太阳光，提高太阳能电池的光电转化效率。此外，所述的下转换近红外发光材料还可用于食品、医药、烟草、饲料以及石油化工等诸多行业产品的分析测定领域。

Description

一种下转换近红外发光材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种稀土金属钕、镱三价离子(Nd3+/Yb3+)掺杂的，卤氧化镧(LaOX；X＝F，Cl，Br)为基质的下转换近红外发光材料及其制备方法，属于发光材料技术领域。
背景技术：
发光是物体内部以某种方式吸收能量后转化为光辐射的过程。大部分的光致发光材料遵循斯托克斯定律，发射光的光谱能量低于激发光的光谱能量，即发射光谱中最大强度所对应的波长相对于激发光谱中最大强度所对应的波长而言向长波长方向移动，这样的发光现象称为下转换发光，这样的发光材料称为下转换发光材料。
在单晶硅太阳能电池的光伏作用过程中，存在着非常明显的光谱失配现象：太阳光的光谱分布与电池的响应光谱不完全同步，太阳能电池主要吸收波长较长的近红外光，而太阳光中占很大部分的短波长的紫外及蓝绿光很难被太阳能电池吸收。光谱失配现象造成了太阳光能量的极大损失。采用下转换材料，将太阳光中的短波长的光通过量子剪裁变为长波长的光，可以极大地消除这一光谱失配现象，提高太阳光的利用率，从而间接提高单晶硅太阳能电池的光电转化效率。因此，开发新型下转换发光材料用于太阳光谱转换具有重要的研究意义。
稀土卤氧化物ROX(R为稀土；X＝F，Cl，Br)是一种优异的下转换基质材料。在ROX中，(RO)n n+层在c轴方向被卤离子分开，稀土离子被四个O2-和四个卤离子包围，呈C4v对称。ROX型化合物是一个阳、阴离子可交换的可变体系，结构类型非常丰富，兼具卤化物较低声子能量和氧化物较好稳定性的特点，且更容易获得高结晶度的荧光粉颗粒。Yb3+是一种最常见的下转换材料掺杂离子，它在近红外1000nm左右的发光与太阳能电池的响应光谱一致，但是Yb3+作为单掺杂离子自身很难吸收紫外及可见光。汤刚和Andries Meijerink的研究结果表明Nd3+具有理想的四能级系统，它在紫外及可将光区具有宽吸收带并且能够在近红外1100nm左右发光，这也与太阳能电池的响应光谱一致。因此，通过Nd3+/Yb3+共掺制备以LaOX为基质的下转换近红外发光材料具有极好的前景。
采用固相法制备下转换材料具有成本低、周期短、产量大、制备工艺简单等优点，易于实现材料的产业化。
发明内容：
本发明目的是针对太阳光与太阳能电池之间的光谱失配问题，利用Nd3+离子在紫外及可见光区有宽吸收带，Yb3+离子在近红外区有特征发射峰的特点，提出一种Nd3+/Yb3+共掺的，以LaOX为基质的下转换近红外发光材料，所述材料可以被353nm紫外光有效激发，并产生950～1150nm的近红外光。
本发明的另一目的在于提供一种上述下转换近红外发光材料的制备方法，该制备工艺简单，生产成本低。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
根据本发明的一个方面，本发明是一种下转换近红外发光材料，其特征在于：所述下转换近红外发光材料为稀土金属钕、镱三价离子掺杂的，卤氧化镧为基质的下转换材料，化学组成为La1-x-yNdxYbyOX，其中0.001≤x≤0.35，0≤y≤0.35。
本发明中所述镧源为氧化镧，或者碳酸镧和氢氧化镧等所有高温下能够分解得到氧化镧的原料；所述钕源为氧化钕，或者碳酸钕和氢氧化钕等所有高温下能够分解得到氧化钕的原料；所述镱源为氧化镱，或者碳酸镱和氢氧化镱等所有高温下能够分解得到氧化镱的原料；其用法可以是分别单独加入，也可以是它们的混合物加入，若混合加入，其混合比例没有特殊要求。本发明所述卤源为氟化铵、氯化铵、溴化铵晶体或者粉末的一种，也可以是它们的混合物，若混合加入，其混合比例没有特殊要求。本发明中所述各原料的质量均要求纯度90～99.99wt.％，粉料粒径为d≤0.10mm。
根据本发明的另一个方面，一种下转换近红外发光材料的制备方法，其中所述下转换近红外发光材料的化学组成为La1-x-yNdxYbyOX，0.001≤x≤0.35，0≤y≤0.35，包括如下步骤：
a)按照所述稀土金属钕、镱三价离子掺杂的，卤氧化镧为基质的下转换材料的化学组成La1-x-yNdxYbyOX，按化学计量比(1-x-y)∶x∶y称取镧源，钕源和镱源，再称取化学计量比1～3倍的卤化铵原料，将上述原料混料均匀并研磨，混料研磨的方式可以选用手工研磨、干法球磨或湿法球磨等，若采用湿法球磨则所磨的原料要进行干燥；
b)将上述研磨好的原料装于刚玉坩埚中，置于电阻炉或者马弗炉内焙烧发生固相反应。上述磨料经过常温至最终焙烧温度的过程中升温速度没有特殊要求，在最终烧成温度(500～1000℃)下保温0.5～5小时，然后自然冷却至室温；
c)将焙烧磨料粉碎、研磨、过筛后，得到所述的La1-x-yNdxYbyOX下转换近红外发光材料。
上述制备方法中卤源的加入量为化学计量的1～3倍，固相反应的最终烧成温度为500～1000℃，固相反应的保温时间为0.5～5h。
本发明设计的Nd3+/Yb3+掺杂的，以LaOX为基质的下转换近红外发光材料，化学组成为La1-x-yNdxYbyOX，通过测试近红外发射光谱，可以看出能被353nm紫外光有效激发，产生950～1150nm的近红外光；通过对所述下转换材料进行X射线衍射(XRD)与JCPDS(粉末衍射标准联合委员会)标准谱图数据库的标准谱图对比，可以看出其为所期望制备的下转换近红外发光材料。本发明的下转换近红外发光材料可用于解决太阳光与太阳能电池之间的光谱失配问题，提高太阳能电池的光电转化效率。此外，还可用于食品、医药、烟草、饲料以及石油化工等诸多行业产品的分析测定领域。
此外，本发明设计的Nd3+/Yb3+掺杂的，以LaOX为基质的下转换近红外发光材料，化学组成为La1-x-yNdxYbyOX的制备方法，通过优化固相反应温度与焙烧助剂NH4X含量等工艺参数，制备得到粉末状的下转换近红外发光材料。该制备方法简单、生产成本低。
附图说明：
图1是具体实施例1中使用La2O3、Nd2O3、Yb2O3为原料，NH4F加入量为化学计量的1.5倍，在600℃烧成制备的La0.90Nd0.5Yb0.5OF的XRD图谱；
图2是具体实施例1中所制备产品在353nm紫外光激发的下转换荧光光谱图。
图3是具体实施例2中使用La2O3、Nd2O3、Yb2O3为原料，NH4Cl加入量为化学计量的1.2倍，在600℃烧成制备的La0.90Nd0.5Yb0.5OCl的XRD图谱；
图4是具体实施例2中所制备产品在353nm紫外光激发的下转换荧光光谱图。
图5是具体实施例3中使用La2O3、Nd2O3、Yb2O3为原料，NH4Br加入量为化学计量的1.2倍，在600℃烧成制备的La0.90Nd0.5Yb0.5OBr的XRD图谱；
图6是具体实施例3中所制备产品在353nm紫外光激发的下转换荧光光谱图。
具体实施方式：
下面以具体实施例进一步阐述本发明的技术方案。
实施例1
原料及要求：
La2O3加入量为0.9mol，要求纯度90～99.99wt.％；Nd2O3加入量为0.05mol，要求纯度90～99.99wt.％；Yb2O3加入量为0.05mol，要求纯度90～99.99wt.％；NH4F加入量为3mol，要求纯度90～99.99wt.％。
混料研磨：
将上述原料装入玛瑙研钵中混料并研磨均匀。
烧成：
将上述研磨好的原料装于刚玉坩埚中，置于电阻炉或者马弗炉内焙烧发生固相反应，烧成温度600℃。烧成制度为：600℃保温2h，升温速度5℃/min。
粉碎、研磨、过筛：
将自然冷却至室温的焙烧磨料粉碎、研磨、过筛后得到相应的下转换近红外发光材料La0.90Nd0.5Yb0.5OF。
将实例1得到的La0.9Nd0.05Yb0.05OF材料进行XRD测试，其XRD图谱参见附图1。由图可知，所制备的Nd3+/Yb3+掺杂的，以LaOF为基质的下转换近红外发光材料为单一相。将实例1得到的La0.9Nd0.05Yb0.05OF材料进行荧光光谱测定，激发激光为353nm，所得到的近红外发射光谱参见图2。由图可知，发射光谱出现950～1100nm波段的近红外发光，对应Nd3+离子跃迁(4F3/2→4IJ’；J’＝9/2、11/2、13/2、15/2)和Yb3+离子跃迁(4F5/2→4F7/2)的特征发射，所制得材料有效的实现了下转换近红外发光。
实施例2
原料及要求：
La2O3加入量为0.9mol，要求纯度90～99.99wt.％；Nd2O3加入量为0.05mol，要求纯度90～99.99wt.％；Yb2O3加入量为0.05mol，要求纯度90～99.99wt.％；NH4Cl加入量为2.4mol，要求纯度90～99.99wt.％。
混料研磨：
将上述原料装入玛瑙研钵中混料并研磨均匀。
烧成：
将上述研磨好的原料装于刚玉坩埚中，置于电阻炉或者马弗炉内焙烧发生固相反应，烧成温度600℃。烧成制度为：600℃保温2h，升温速度5℃/min。
粉碎、研磨、过筛：
将自然冷却至室温的焙烧磨料粉碎、研磨、过筛后得到相应的下转换近红外发光材料La0.90Nd0.5Yb0.5OCl。
将实例2得到的La0.9Nd0.05Yb0.05OCl材料进行XRD测试，其XRD图谱参见附图3。由图可知，所制备的Nd3+/Yb3+掺杂的，以LaOCl为基质的下转换近红外发光材料为单一相。将实例2得到的La0.9Nd0.05Yb0.05OCl材料进行荧光光谱测定，激发激光为353nm，所得到的近红外发射光谱参见图4。由图可知，发射光谱出现950～1150nm波段的近红外发光，对应Nd3+离子跃迁(4F3/2→4IJ’；J’＝9/2、11/2、13/2、15/2)和Yb3+离子跃迁(4F5/2→4F7/2)的特征发射，所制得材料也有效的实现了下转换近红外发光。
实施例3
原料及要求：
La2O3加入量为0.9mol，要求纯度90～99.99wt.％；Nd2O3加入量为0.05mol，要求纯度90～99.99wt.％；Yb2O3加入量为0.05mol，要求纯度90～99.99wt.％；NH4Br加入量为2.4mol，要求纯度90～99.99wt.％。
混料研磨：
将上述原料装入玛瑙研钵中混料并研磨均匀。
烧成：
将上述研磨好的原料装于刚玉坩埚中，置于电阻炉或者马弗炉内焙烧发生固相反应，烧成温度600℃。烧成制度为：600℃保温2h，升温速度5℃/min。
粉碎、研磨、过筛：
将自然冷却至室温的焙烧磨料粉碎、研磨、过筛后得到相应的下转换近红外发光材料La0.90Nd0.5Yb0.5OBr。
将实例3得到的La0.9Nd0.05Yb0.05OBr材料进行XRD测试，其XRD图谱参见附图5。由图可知，所制备的Nd3+/Yb3+掺杂的，以LaOBr为基质的下转换近红外发光材料为单一相。将实例3得到的La0.9Nd0.05Yb0.05OBr材料进行荧光光谱测定，激发激光为353nm，所得到的近红外发射光谱参见图6。由图可知，发射光谱出现950～1150nm波段的近红外发光，对应Nd3+离子跃迁(4F3/2→4IJ’；J’＝9/2、11/2、13/2、15/2)和Yb3+离子跃迁(4F5/2→4F7/2)的特征发射，所制得材料也有效的实现了下转换近红外发光。

Claims (6)

1.本发明是一种下转换近红外发光材料及其制备方法，其特征在于：所述下转换近红外发光材料为稀土金属钕、镱三价离子掺杂的，卤氧化镧为基质的下转换材料，化学组成为La1-x-yNdxYbyOX(X＝F，Cl，Br)，其中0.001≤x≤0.35，0≤y≤0.35。
2.如权利要求1所述的下转换近红外发光材料，其特征在于：所述镧源为氧化镧，或者碳酸镧和氢氧化镧等所有高温下能够分解得到氧化镧的原料；所述钕源为氧化钕，或者碳酸钕和氢氧化钕等所有高温下能够分解得到氧化钕的原料；所述镱源为氧化镱，或者碳酸镱和氢氧化镱等所有高温下能够分解得到氧化镱的原料；其用法可以是分别单独加入，也可以是它们的混合物加入，若混合加入，其混合比例没有特殊要求。
3.如权利要求1所述的下转换近红外发光材料，其特征在于：所述卤源为氟化铵、氯化铵、溴化铵晶体或者粉末的一种，也可以是它们的混合物，若混合加入，其混合比例没有特殊要求。
4.如权利要求1所述的下转换近红外发光材料，其特征在于：所述各原料的质量均要求纯度90～99.99wt.％，粉料粒径为d≤0.10mm。
5.一种制备如权利要求1、2、3和4所述的下转换近红外发光材料的方法，包括如下步骤：
a)按照所述稀土金属钕、镱三价离子掺杂的，卤氧化镧为基质的下转换材料的化学组成La1-x-yNdxYbyOX，按化学计量比(1-x-y)∶x∶y称取镧源，钕源和镱源，再称取化学计量比1～3倍的卤化铵原料，将上述原料混料均匀并研磨，混料研磨的方式可以选用手工研磨、干法球磨或湿法球磨等，若采用湿法球磨则所磨的原料要进行干燥；
b)将上述研磨好的原料装于刚玉坩埚中，置于电阻炉或者马弗炉内焙烧发生固相反应，上述磨料经过常温至最终焙烧温度的过程中升温速度没有特殊要求，在最终烧成温度下(500～1000℃)保温0.5～5小时，然后自然冷却至室温；
c)将焙烧磨料粉碎、研磨、过筛后，得到所述的La1-x-yNdxYbyOX下转换近红外发光材料。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述卤源的加入量为化学计量1～3倍，所述固相反应的最终烧成温度为500～1000℃，所述固相反应的保温时间为0.5～5h。
本发明涉及的这种La1-x-yNdxYbyOX下转换近红外发光材料能被353nm紫外光有效激发，产生950～1150nm的近红外光，本发明涉及的La1-x-yNdxYbyOX下转换近红外发光材料的制备方法工艺简单、烧成温度低、生产成本低。
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