CN102618082B - 一种水溶性喷墨染料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种水溶性喷墨染料的制备方法，其包括以下步骤：水溶性原染料加去离子水配成10～20wt%染料水溶液；过滤；纳滤膜脱盐并在酸性条件下通过盐置换剂进行盐置换后继续脱盐，直至染料水溶液的氯离子含量控制为20～80mg/kg；喷雾干燥得到喷墨染料；所述纳滤膜脱盐工作温度为25～70℃，压力为10～35bar；所述喷雾干燥前染料水溶液的浓度控制为15～40wt%。本发明所制备的水溶性喷墨染料，不仅具有优良的溶解性能，而且具有极佳的贮存稳定性，非常适合用作喷墨打印墨水。

Description

一种水溶性喷墨染料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种喷墨染料的制备方法，具体地说是涉及一种水溶性喷墨染料的制备方法。
背景技术
随着喷墨打印技术的不断发展，喷墨打印技术在日常家庭和办公领域的应用越来越广泛，在数码打印和数码喷绘领域的应用也得到大幅提升，作为喷墨打印主要耗材之一的喷墨墨水的需求也不断增大。同时随着人们环保意识的不断增强，对水溶性墨水的需求越来越大。喷墨墨水的贮存稳定性是衡量喷墨墨水优良的一个至关重要的指标，这就对喷墨染料提出了极高的要求。
传统的喷墨染料产品含盐量较多，性能往往达不到喷墨的要求，即使经过一定提纯处理后，所得的水溶性喷墨染料中依然会存在以钠盐形式存在的无机盐，配成墨水后，在低温条件下的贮存稳定性较差，而喷墨打印的环境随着季节及地点的变化较大，贮存稳定性差的墨水会造成喷墨打印过程中经常堵嘴、线条不流畅、损坏打印机等现象。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种水溶性喷墨染料的制备方法，以解决原粉状喷墨染料配成溶液后在低温状态下贮存稳定性较差的问题。
本发明所采用的技术方案为：一种水溶性喷墨染料的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：水溶性原染料加水配成10～20wt%染料水溶液；过滤；纳滤膜脱盐并在酸性条件下通过盐置换剂进行盐置换后继续脱盐，直至染料水溶液的氯离子含量控制为20～80mg/kg；喷雾干燥得到喷墨染料；
所述纳滤膜脱盐工作温度为25～70℃，压力为10～35bar；
所述喷雾干燥前染料水溶液浓缩至15～40wt%。
优选的，所述水溶性原染料为酸性染料或直接染料，所述水为去离子水。
优选的，所述过滤为在一定的真空度下，经放置有滤袋加滤纸的滤槽进行的过滤。
优选的，所述纳滤膜的材质为下列之一或二种以上任意组成的复合膜：聚偏氟乙烯、聚偏氯乙烯、聚砜、聚醚砜、聚哌嗪酰胺、聚丙烯腈、聚酰胺、聚碳酸酯和醋酸纤维素。
优选的，所述盐置换剂采用下列之一或二种以上的任意组合：乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二丙醇胺及其异构体、三丙醇胺及其异构体。
优选的，所述脱盐及盐置换过程中采用盐酸进行酸化。
优选的，所述喷雾干燥采用喷雾干燥塔，干燥温度控制为100～210℃。
优选的，所述的制备方法为：3500～4000份去离子水中，加入酸性玫瑰精红B滤饼，配成10～15 wt%染料水溶液；升温至50～60℃，溶解完全后，过滤；滤液用稀盐酸调节PH至3.0，经纳滤膜进行脱盐处理（压力22～25bar，温度40～50℃），氯离子浓度小于2000mg/kg（折算成500%）后，用三异丙醇胺溶液分阶段调节染料液PH=4.0、5.0、6.0、7.0，继续脱盐直至氯离子浓度小于200mg/kg（折算成500%）；浓缩至原体积的35～40%，进行喷雾干燥，得喷墨染料。
优选的，所述的制备方法为：3500～4000份去离子水中，加入直接翠蓝FBL滤饼，配成15～20 wt%染料水溶液；升温至50～60℃，溶解完全后，过滤；滤液经纳滤膜进行脱盐处理（压力26～30bar，温度40～50℃），氯离子浓度小于5000mg/kg（折算成200%）后，加入二异丙醇胺60～80份，加入盐酸（31%）60～70份，继续脱盐直至氯离子浓度小于300mg/kg（折算成200%）；浓缩至原体积的35～38%，进行喷雾干燥，得喷墨染料。
优选的，所述的制备方法为：3500～4000份去离子水中，加入直接黑NG滤饼，配成15～20 wt%染料水溶液；升温至50～60℃，溶解完全后，过滤；滤液经纳滤膜进行脱盐处理（压力20～22bar，温度40～50℃），氯离子浓度小于5000mg/kg（折算成250%）后，加入三异丙醇胺450～480份，加入盐酸（31%）300～310份，继续脱盐直至氯离子浓度小于500mg/kg（折算成250%）；浓缩至原体积的28～32%，进行喷雾干燥，得喷墨染料。
本发明所制备的水溶性喷墨染料，不仅具有优良的溶解性能，而且具有极佳的贮存稳定性，非常适合用作喷墨打印墨水。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。凡是根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
实施例1：
水溶性原染料采用酸性玫瑰精红B。
酸性玫瑰精红B（C.I.Acid Red 52）结构式如下：
 4000份去离子水中，加入酸性玫瑰精红B滤饼1000份（含水量为40%），升温至50～60℃，溶解完全后，过滤。滤液用稀盐酸调节PH=3，经纳滤膜进行脱盐处理（压力25bar，温度40～50℃），氯离子浓度小于2000mg/kg（折算成500%）后，用三异丙醇胺溶液分阶段调节染料液PH=4.0、5.0、6.0、7.0，继续脱盐直至氯离子浓度小于200mg/kg（折算成500%），浓缩至2000份，进行喷雾干燥，得喷墨染料660份。
实施例2：
水溶性原染料采用酸性玫瑰精红B。
4000份去离子水中，加入酸性玫瑰精红B滤饼1500份（含水量为40%），升温至50～60℃，溶解完全后，过滤。滤液经纳滤膜进行脱盐处理（压力25bar，温度40～50℃），氯离子浓度小于5000mg/kg（折算成200%）后，加入三乙醇胺150份，加入盐酸（31%）130份，继续脱盐直至氯离子浓度小于200mg/kg（折算成500%），浓缩至2000份，进行喷雾干燥，得喷墨染料400份。
实施例3：
水溶性原染料采用直接翠蓝FBL。
直接翠蓝FBL（C.I.Direct Blue 199）结构式如下：
Figure 2012100698194100002DEST_PATH_IMAGE002
4000份去离子水中，加入直接翠蓝FBL滤饼1000份（含水量为48%），升温至50～60℃，溶解完全后，过滤。滤液经纳滤膜进行脱盐处理（压力30bar，温度40～50℃），氯离子浓度小于5000mg/kg（折算成200%）后，加入二异丙醇胺75份，加入盐酸（31%）66份，继续脱盐直至氯离子浓度小于300mg/kg（折算成200%），浓缩至1500份，进行喷雾干燥，得喷墨染料460份。
实施例4：
水溶性原染料采用直接翠蓝FBL。
4000份去离子水中，加入直接翠蓝FBL滤饼1000份（含水量为48%），升温至50～60℃，溶解完全后，过滤。滤液经纳滤膜进行脱盐处理（压力30bar，温度40～50℃），氯离子浓度小于5000mg/kg（折算成200%）后，加入二乙醇胺200份，加入盐酸（31%）160份，继续脱盐直至氯离子浓度小于300mg/kg（折算成200%），浓缩至1500份，进行喷雾干燥，得喷墨染料280份。
实施例5：
水溶性原染料采用直接黑NG。
直接黑NG（C.I.Direct Black 195）结构式如下：
Figure 2012100698194100002DEST_PATH_IMAGE003
 4000份去离子水中，加入直接黑NG滤饼1500份（含水量为53%），升温至50～60℃，溶解完全后，过滤。滤液经纳滤膜进行脱盐处理（压力22bar，温度40～50℃），氯离子浓度小于5000mg/kg（折算成250%）后，加入三异丙醇胺480份，加入盐酸（31%）306份，继续脱盐直至氯离子浓度小于500mg/kg（折算成250%），浓缩至2000份，进行喷雾干燥，得喷墨染料950份。
实施例6：
水溶性原染料采用直接黑NG。
4000份去离子水中，加入直接黑NG滤饼1500份（含水量为53%），升温至50～60℃，溶解完全后，过滤。滤液经纳滤膜进行脱盐处理（压力22bar，温度40～50℃），氯离子浓度小于5000mg/kg（折算成250%）后，加入二异丙醇胺520份，加入盐酸（31%）315份，继续脱盐直至氯离子浓度小于500mg/kg（折算成250%），浓缩至2000份，进行喷雾干燥，得喷墨染料750份。

Claims (9)

1.一种水溶性喷墨染料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：水溶性原染料加水配成10～20wt%染料水溶液；过滤；纳滤膜脱盐并在酸性条件下通过盐置换剂进行盐置换后继续脱盐，直至染料水溶液的氯离子含量控制为20～80mg/kg；喷雾干燥得到喷墨染料；
所述纳滤膜脱盐工作温度为25～70℃，压力为10～35bar；
所述喷雾干燥前染料水溶液浓缩至15～40wt%；
所述盐置换剂采用下列之一：二乙醇胺、三乙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺。
2.根据权利要求1所述的水溶性喷墨染料的制备方法，其特征在于：所述水溶性原染料为酸性染料或直接染料，所述水为去离子水。
3.根据权利要求1所述的水溶性喷墨染料的制备方法，其特征在于：所述过滤为在一定的真空度下，经放置有滤袋加滤纸的滤槽进行的过滤。
4.根据权利要求1所述的水溶性喷墨染料的制备方法，其特征在于：所述纳滤膜的材质为下列之一或二种以上任意组成的复合膜：聚偏氟乙烯、聚偏氯乙烯、聚砜、聚醚砜、聚哌嗪酰胺、聚丙烯腈、聚酰胺、聚碳酸酯和醋酸纤维素。
5.根据权利要求1所述的水溶性喷墨染料的制备方法，其特征在于：所述脱盐及盐置换过程中采用盐酸进行酸化。
6.根据权利要求1所述的水溶性喷墨染料的制备方法，其特征在于：所述喷雾干燥采用喷雾干燥塔，干燥温度控制为100～210℃。
7.根据权利要求1所述的水溶性喷墨染料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为：3500～4000份去离子水中，加入酸性玫瑰精红B滤饼，配成10～15wt%染料水溶液；升温至50～60℃，溶解完全后，过滤；滤液用稀盐酸调节pH至3.0，在压力22～25bar，温度40～50℃下滤液经纳滤膜进行脱盐处理，当折算成500%时氯离子浓度小于2000mg/kg后，用三异丙醇胺溶液分阶段调节染料液pH=4.0、5.0、6.0、7.0，继续脱盐直至折算成500%时氯离子浓度小于200mg/kg；浓缩至原体积的35～40%，进行喷雾干燥，得喷墨染料。
8.根据权利要求1所述的水溶性喷墨染料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为：3500～4000份去离子水中，加入直接翠蓝FBL滤饼，配成15～20 wt %染料水溶液；升温至50～60℃，溶解完全后，过滤；在压力26～30bar，温度40～50℃下滤液经纳滤膜进行脱盐处理，当折算成200%时氯离子浓度小于5000mg/kg后，加入二异丙醇胺60～80份，加入31%盐酸60～70份，继续脱盐直至折算成200%时氯离子浓度小于300mg/kg；浓缩至原体积的35～38%，进行喷雾干燥，得喷墨染料。
9.根据权利要求1所述的水溶性喷墨染料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为：3500～4000份去离子水中，加入直接黑NG滤饼，配成15～20 wt %染料水溶液；升温至50～60℃，溶解完全后，过滤；在压力20～22bar，温度40～50℃下滤液经纳滤膜进行脱盐处理，当折算成250%时氯离子浓度小于5000mg/kg后，加入三异丙醇胺450～480份，加入31%盐酸300～310份，继续脱盐直至折算成250%时氯离子浓度小于500mg/kg；浓缩至原体积的28～32%，进行喷雾干燥，得喷墨染料。
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