CN102617809A - 一种可用于自乳化的改性石蜡的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可用于自乳化的改性石蜡的制备方法及应用，其特征在于，它包括如下步骤：a、改性石蜡的合成：在氮气保护下，将70#石蜡100份、引发剂2-20份溶于适量溶剂中、极性单体10-50份，在85-170℃下反应1-3h，即得到改性石蜡粗产品，用溶剂将粗产物沉淀分离，抽滤，多次洗涤，干燥至恒重，得到改性石蜡精制产物；b、自乳化石蜡的制备：取改性石蜡100份、乳化剂5-20份，在85-100℃下熔化混合均匀，室温下冷却成型，即得到自乳化石蜡。本发明改性石蜡的制备过程简单，接枝率较高，利用自乳化石蜡所制备的蜡乳液具有较好的稳定性，便于储存和运输，具有良好的推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品技术领域，更具体的说是涉及一种可用于自乳化的改性石蜡的制备方法及应用。
背景技术
石蜡乳化是使石蜡分散于水中，借助乳化剂的定向吸附作用，改变其表面张力，并在机械外力的作用下成为高分散、均匀、稳定的含石蜡乳液。乳化蜡由于在使用时无需加热熔融或用溶剂溶解，其成膜均匀、覆盖性好，易于和其他物质的水溶液或乳状液复合使用，具有安全、高效和经济方便等优点，因此乳化蜡的用途十分广泛。
然而，由于石蜡分子内聚力较弱，乳液内蜡颗粒的表面张力较小，极易熔合和凝聚成大颗粒，因此，要制备一种稳定性、分散性良好的乳化石蜡，其制备的技术难题是较大的。而目前研究较多的是针对石蜡的乳化工艺，如乳化剂的选择、乳化剂的用量、乳化时间、乳化水用量及加入方式等。虽然通过采用合适的乳化工艺，可以制备具有高稳定性的乳化石蜡，但此种乳化石蜡一般固含较低，不便于储存和运输。
为了解决这个难题，国内外许多研究机构，进行了积极的探索。其中发表了有关自乳化石蜡的报道，此种石蜡在乳化过程中不需要剧烈的机械搅拌，只需轻轻摇动或稍加搅拌，就能自然形成稳定的均匀乳状液。然而国内所制备的自乳化石蜡大都使用国外进口的改性石蜡，而国内报道的相关改性石蜡的制备专利较少。
发明内容
本发明的目的就是为了解决现有技术之不足而提供的一种可用于自乳化的改性石蜡的制备方法，并以此改性石蜡制备了性能稳定、分散性良好的自乳化石蜡。
本发明是采用如下技术解决方案来实现上述目的：一种可用于自乳化的改性石蜡的制备方法及应用，其特征在于，它包括如下步骤：
a、改性石蜡的合成：在氮气保护下，将70#石蜡100份、引发剂2-20份溶于适量溶剂中、极性单体10-50份，在85-170℃下反应1-3h，即得到改性石蜡粗产品，用溶剂将粗产物沉淀分离，抽滤，多次洗涤，干燥至恒重，得到改性石蜡精制产物；
b、自乳化石蜡的制备：取改性石蜡100份、乳化剂5-20份，在85-100℃下熔化混合均匀，室温下冷却成型，即得到自乳化石蜡。
作为上述方案的进一步说明：所述改性石蜡的制备，反应原理如下：
所述自乳化石蜡的制备，配比如下（重量份）：
| 改性石蜡 | 100份 |
| 乳化剂 | 5-20份 |
在所述工艺步骤a过程中，引发剂为过氧化苯二甲酰、过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈、或偶氮二异庚腈。
在所述工艺步骤a过程中，所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、丙酮、丁酮、甲苯或二甲苯。
在所述工艺步骤a过程中，所述极性单体为丙烯酸或甲基丙烯酸。
在所述工艺步骤b过程中，所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸三乙醇胺、油酸三乙醇胺、OP-10、Span-80或Tween80。
本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是：
1、本发明采用自制改性石蜡原料便宜，操作简单、
2、所制备自乳化石蜡具有优异的水溶性、分散性、稳定性。
具体实施方式
本发明一种可用于自乳化的改性石蜡的制备方法及应用，它包括如下步骤：
a、改性石蜡的合成：在氮气保护下，将70#石蜡100份、引发剂2-20份溶于适量溶剂中、极性单体10-50份，在85-170℃下反应1-3h，即得到改性石蜡粗产品，用溶剂将粗产物沉淀分离，抽滤，多次洗涤，干燥至恒重，得到改性石蜡精制产物；
b、自乳化石蜡的制备：取改性石蜡100份、乳化剂5-20份，在85-100℃下熔化混合均匀，室温下冷却成型，即得到自乳化石蜡。
所述改性石蜡的制备，反应原理如下：
实施例1
本发明的一种自乳化石蜡由自制的改性石蜡来制备，生产配方由如下组分配比构成（重量份）：
（1）改性石蜡的合成：在氮气保护下，将70#石蜡100份、引发剂5份溶于25份丙酮中、极性单体30份，在160-170℃下反应1-2h，即得到改性石蜡粗产品，用丙酮将粗产物沉淀分离，抽滤，多次洗涤，干燥至恒重，得到改性石蜡精制产物。
（2）自乳化石蜡的制备：取改性石蜡100份、乳化剂12份，在85-100℃下熔化混合均匀，室温下冷却成型，即得到自乳化石蜡。
实施例2
在氮气保护下，将70#石蜡100份、引发剂9份溶于45份丙酮中、极性单体30份，在160-170℃下反应1-2h，即得到改性石蜡粗产品，用丙酮将粗产物沉淀分离，抽滤，多次洗涤，干燥至恒重，得到改性石蜡精制产物。然后按照步骤（2）制备自乳化石蜡。
实施例3
在氮气保护下，将70#石蜡100份、引发剂12份溶于60份丙酮中、极性单体40份，在160-170℃下反应1-2h，即得到改性石蜡粗产品，用丙酮将粗产物沉淀分离，抽滤，多次洗涤，干燥至恒重，得到改性石蜡精制产物。然后按照步骤（2）制备自乳化石蜡。
所制备改性石蜡的特性如下：
| 试样 | 酸值（mg·KOH/g） |
| 实例1 | 40 |
| 实例2 | 60 |
| 实例3 | 80 |
其制备自乳化石蜡加水分散后，所得蜡乳液的特性如下：
| 试样 | 实例1 | 实例2 | 实例3 |
| 乳液外观 | 乳白色 | 乳白色蓝光 | 灰白均质半特明 |
| 固含量 | 35% | 35% | 35% |
| 水溶性 | 无漂浮，漂蜡现象 | 无漂浮，漂蜡现象 | 无漂浮，漂蜡现象 |
| 分散性 | 二级 | 二级 | 二级 |
| 稳定性 | 无分层，有少量沉淀产生 | 无分层，无沉淀产生 | 无分层，无沉淀产生 |
注：于室温下保持24h测得水溶性；静置六个月测得稳定性
由表中可以看出，本发明利用自制的改性石蜡制备的蜡乳液其水溶性和分散性较为优异，具有较长的储存稳定性。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种可用于自乳化的改性石蜡的制备方法及应用，其特征在于，它包括如下步骤：
a、改性石蜡的合成：在氮气保护下，将70#石蜡100份、引发剂2-20份溶于适量溶剂中、极性单体10-50份，在85-170℃下反应1-3h，即得到改性石蜡粗产品，用溶剂将粗产物沉淀分离，抽滤，多次洗涤，干燥至恒重，得到改性石蜡精制产物；
b、自乳化石蜡的制备：取改性石蜡100份、乳化剂5-20份，在85-100℃下熔化混合均匀，室温下冷却成型，即得到自乳化石蜡。
2.根据权利要求1所述的一种可用于自乳化的改性石蜡的制备方法及应用，其特征在于，所述改性石蜡的制备，反应原理如下：
3.根据权利要求1所述的一种可用于自乳化的改性石蜡的制备方法及应用，其特征在于，所述自乳化石蜡的制备，配比如下（重量份）：
。
4.根据权利要求1所述的一种可用于自乳化的改性石蜡的制备方法及应用，其特征在于，在所述工艺步骤a过程中，引发剂为过氧化苯二甲酰、过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈、或偶氮二异庚腈。
5.根据权利要求1所述的一种可用于自乳化的改性石蜡的制备方法及应用，其特征在于，在所述工艺步骤a过程中，所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、丙酮、丁酮、甲苯或二甲苯。
6.根据权利要求1所述的一种可用于自乳化的改性石蜡的制备方法及应用，其特征在于，在所述工艺步骤a过程中，所述极性单体为丙烯酸或甲基丙烯酸。
7.根据权利要求1所述的一种可用于自乳化的改性石蜡的制备方法及应用，其特征在于，在所述工艺步骤b过程中，所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸三乙醇胺、油酸三乙醇胺、OP-10、Span-80或Tween80。
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