CN102617666A - 一种使硫酸庆大霉素中西索米星和小诺霉素含量符合2010版中国药典标准的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种将硫酸庆大霉素中西索米星和小诺米星含量降到2012年中国药典标准要求的工艺,即PIPO-02大孔树脂柱吸附分离纯化,加压连续层析,工艺流程简单,成本低,效益高,环保,柱子能在线活化再生,适合工业化生产符合新药典标准的硫酸庆大霉。硫酸庆大霉素为氨基糖苷类抗生素,是以用氢氧化钠溶液溶解;根据HPLC的出峰顺序,使用PIPO-02树脂柱,四节串联,在高效加压泵驱动下连续层析,直到获得最终产品。
Description
技术领域
本发明专利涉及到将硫酸庆大霉素中西诺米星和小诺霉素含量符合2010药典标准的工艺方法,属于抗生素类的分离纯化领域,包括加压高效大孔树脂的分离和纯化等相关技术。
背景技术
硫酸庆大霉素为庆大霉素C1、C1a、C2、C2a等组分为主混合物的硫酸盐;白色或类白色的粉末;无臭;有引湿性。2010版药典规定含西索米星不得过2.0%,小诺霉素不得过3.0%,杂质峰按小诺霉素回归方程计算,单个杂质不得过2.0%,总杂质不得过5%。通过HPLC-C18分析出峰顺序分别为:C1a、C2、小诺霉素、C2a、C1,对杂质的分析,西索米星极性比C1a大,在硫酸庆大霉素组分最前面,小诺霉素介于C2与C2a之间。根据他们的出峰顺序,现采用PIPO-02号分离材料,柱串连最大上样法,以去除西索米星和小诺霉素。
发明内容
本发明涉及一种将硫酸庆大霉素中西诺米星和小诺霉素含量符合2010药典标准的工艺,使用大孔吸附树脂柱吸附分离纯化工艺流程简单,适合工业化生产硫酸庆大霉素产品。
一种将硫酸庆大霉素中西诺米星和小诺霉素含量符合2010药典标准的工艺,其制备方法包括以下步骤:
1.溶解
每2g原料用300ml 0.1%氢氧化钠溶液溶解,待用。
2.纯化柱
取3节装有PIPI02材料的层析大柱(柱体积70ml)串联,从下往上分别为1,2,3号柱。将装有PIPI02材料的小柱(柱体积25ml)串连在第2节柱与第3节柱之间。
3.上样
将原液用泵泵入柱内进行吸附分离,上样至上样量为3g/柱体积,取出小柱,将原有3柱串连后先用水洗去氢氧化钠,再用高浓度甲醇洗下,回收甲醇,用10%硫酸14ml调至PH4,使其成盐。
4.结果分析
西索米星极性最大,随着不断的上样,被富集在柱子最前端直至被洗出,小诺霉素富集在25ml的小柱内,去掉小柱后,将较纯的庆大霉素富集部位洗脱下,浓缩成盐得到纯品。
5.柱的活化再生:当柱分离能力下降达一定程度时,分别用2-4%氢氧化钠水溶液、2-4%盐酸水溶液、水、95%乙醇、水顺序在线清洗活化再生,每种溶液流量为2-4柱体积,整个上样过程控制在压力3Mpa内,流速控制在5-10分钟一个柱体积。
具体实施方式
实施方案一:
1.溶解
原料用0.1%氢氧化钠溶液溶解,待用。
2.纯化柱
取3节装有PIPI02材料的层析大柱(柱体积70ml)串联,从下往上分别为1,2,3号柱。将装有PIPI02材料的小柱(柱体积25ml)串连在第2节柱与第3节柱之间。
3.上样
将原液用泵泵入柱内进行吸附分离,上样至上样量为3g/柱体积,取出小柱,将原有3柱串连后先用水洗去氢氧化钠,再用高浓度甲醇洗下,回收甲醇,用10%硫酸14ml调至PH4,使其成盐。
4.结果分析
西索米星极性最大,随着不断的上样,被富集在柱子最前端直至被洗出,小诺霉素富集在25ml的小柱内,去掉小柱后,将较纯的庆大霉素富集部位洗脱下,浓缩成盐得到纯品。
5.柱的活化再生:当柱分离能力下降达一定程度时,分别用2-4%氢氧化钠水溶液、2-4%盐酸水溶液、水、95%乙醇、水顺序在线清洗活化再生,每种溶液流量为2-4柱体积,整个上样过程控制在压力3Mpa内,流速控制在5-10分钟一个柱体积。
Claims (1)
1.一种使硫酸庆大霉素中西索米星和小诺霉素含量符合2010版中国药典标准的工艺方法,其特征在于,包括下述步骤:(1)原料要用0.1%氢氧化钠溶液溶解;(2)连续上样方法,即四节柱子串联方案,将第二节取下,其余三节串联继续精分纯化;(3)PIPO-02柱连续高压分离方案;(4)柱活化再生方法。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102875411A (zh) * | 2012-10-30 | 2013-01-16 | 广州牌牌生物科技有限公司 | 一种用大孔树脂分离纯化碘克沙醇注射剂原料的方法 |
CN103012515A (zh) * | 2012-12-28 | 2013-04-03 | 华北制药集团华栾有限公司 | 一种高纯度庆大霉素的制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4252971A (en) * | 1979-07-30 | 1981-02-24 | The Upjohn Company | Chromatographic process |
CN1974586A (zh) * | 2006-12-20 | 2007-06-06 | 福州大学 | 氨基糖苷类抗生素的大孔吸附树脂富集纯化方法 |
CN102363759A (zh) * | 2011-10-27 | 2012-02-29 | 福州大学 | 一株产庆大霉素C1a的工程菌及其应用 |
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2012
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4252971A (en) * | 1979-07-30 | 1981-02-24 | The Upjohn Company | Chromatographic process |
CN1974586A (zh) * | 2006-12-20 | 2007-06-06 | 福州大学 | 氨基糖苷类抗生素的大孔吸附树脂富集纯化方法 |
CN102363759A (zh) * | 2011-10-27 | 2012-02-29 | 福州大学 | 一株产庆大霉素C1a的工程菌及其应用 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
沈依群,等: "庆大霉素原料药中次要组份的分离和鉴定", 《中国抗生素杂志》 * |
熊雯,等: "HPLC-ELSD测定硫酸庆大霉素有关物质及其C组分质量标准改进", 《中国抗生素杂志》 * |
郑友兰,等: "《中药化学》", 30 April 2008, 中国农业出版社 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102875411A (zh) * | 2012-10-30 | 2013-01-16 | 广州牌牌生物科技有限公司 | 一种用大孔树脂分离纯化碘克沙醇注射剂原料的方法 |
CN103012515A (zh) * | 2012-12-28 | 2013-04-03 | 华北制药集团华栾有限公司 | 一种高纯度庆大霉素的制备方法 |
CN103012515B (zh) * | 2012-12-28 | 2015-01-21 | 华北制药集团华栾有限公司 | 一种高纯度庆大霉素的制备方法 |
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