CN102617269B - 一种五氟乙烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种五氟乙烷的制备方法，其包括以下步骤：将三氟三氯乙烷与氢气、氟化氢在固定床催化剂催化下，在100～170℃的温度下反应，三氟三氯乙烷和氢气以及氟化氢的摩尔比为：三氟三氯乙烷∶氢气∶氟化氢＝1∶2.0～2.5∶1.5～2.0，本发明整个工艺过程由三氟三氯乙烷一步反应得到五氟乙烷，使被淘汰的CFC类产品转化为HFC类产品，利用现有的设备生产能力的同时实现环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种五氟乙烷（HFC125）的制备方法
背景技术
五氟乙烷（HFC125）的臭氧破坏系数为0，是目前用作二氟一氯甲烷（HCFC22）的替代品，广泛应用于制冷领域的氟化合物。
目前全球年产量为6万吨左右；三氟三氯乙烷（CFC113）作为第一批受限的ODS物质，其用途逐渐受到限制。
本发明从三氟三氯乙烷出发，然后通过固定床催化气相氟化氢化得到五氟乙烷。充分利用了现有的CFC113装置的生产能力，将被淘汰的氯氟烃转化为氢氟烃，为五氟乙烷的制备提供了新的工艺路线，实现了经济效益与环境效益的双赢。如文献US5399549、CN1035812、CN1308596、CN1273577、US5300711、US5300710等均为以四氯乙烯或四氟乙烯为主要原料的工艺路线。
发明内容
本发明目的是提供一种五氟乙烷（HFC125）的制备方法，本发明全新的工艺路线以三氟三氯乙烷为基础原料制备五氟乙烷（HFC125），以利用现有的被淘汰产品生产有市场价值的产品。
为了实现上述的目的，本发明的技术方案是：一种五氟乙烷的制备方法，其包括以下步骤：将三氟三氯乙烷与氢气、氟化氢在固定床催化剂催化下，在100～170℃的温度下反应。所述反应压力为1.0～2.5MPa，停留时间为5～7秒。
加成反应通式如下：
CFCl2-CF2Cl+2HF+H2==HCF2CF3(HFC125)+3HC
其中，三氟三氯乙烷和氢气以及氟化氢的摩尔比为：三氟三氯乙烷：氢气：氟化氢=1:2.0～2.5:1.5～2.0，所述反应催化剂为氯化铬、氯化锰、氯化镁、氯化铂和氯化钯共沉淀于γ-氧化铝组成的固定床催化剂。
本发明优选的反应温度为120～150℃。
所述三氟三氯乙烷和氢气以及氟化氢优选的摩尔比为：三氟三氯乙烷：氢气：氟化氢=1:2.2～2.4:1.6～1.8。
本发明整个工艺过程由三氟三氯乙烷一步反应得到五氟乙烷，使被淘汰的CFC类产品转化为HFC类产品，利用现有的设备生产能力的同时实现环保。
具体实施方式
以下实施例中的产物的检测工具采用安捷伦6890N/5937(GC/MS)气相色谱/质谱联用仪。
实施例1
在
镍管管式式反应器内装入氯化铬、氯化锰、氯化镁以及氯化铂和氯化钯共沉淀于γ-氧化铝组成的固定床催化剂，管内升温至100℃，准备开始投料反应。三氟三氯乙烷和氢气以及氟化氢混合后，投入管式反应器，三氟三氯乙烷投料速率为2850克/小时，氟化氢的投料速率为456克/小时，氢气的投料速率为61克/小时，反应压力为2MPa。管式反应器中的生成物直接经过水碱洗后，精馏得到纯度为99.0%五氟乙烷。五氟乙烷每小时的收料量为1650克，五氯乙烷的收率为90.46%。
实施例2
在
镍管管式式反应器内装入氯化铬、氯化锰、氯化镁以及氯化铂和氯化钯共沉淀于γ-氧化铝组成的固定床催化剂，管内升温至120℃，准备开始投料反应。三氟三氯乙烷和氢气以及氟化氢混合后，投入管式反应器，三氟三氯乙烷投料速率为2850克/小时，氟化氢的投料速率为484克/小时，氢气的投料速率为67克/小时，反应压力为1.0MPa。管式反应器中的生成物直接经过水碱洗后，精馏得到纯度为99.0%五氟乙烷。五氟乙烷每小时的收料量为1750克，五氯乙烷的收率为95.94%。
实施例3
在
镍管管式式反应器内装入氯化铬、氯化锰、氯化镁以及氯化铂和氯化钯共沉淀于γ-氧化铝组成的固定床催化剂，管内升温至150℃，准备开始投料反应。三氟三氯乙烷和氢气以及氟化氢混合后，投入管式反应器，三氟三氯乙烷投料速率为2850克/小时，氟化氢的投料速率为547克/小时，氢气的投料速率为73克/小时，反应压力为1.5MPa。管式反应器中的生成物直接经过水碱洗后，精馏得到纯度为99.0%五氟乙烷。五氟乙烷每小时的收料量为1685克，五氯乙烷的收率为92.38%。
实施例4
在
镍管管式式反应器内装入氯化铬、氯化锰、氯化镁以及氯化铂和氯化钯共沉淀于γ-氧化铝组成的固定床催化剂，管内升温至170℃，准备开始投料反应。三氟三氯乙烷和氢气以及氟化氢混合后，投入管式反应器，三氟三氯乙烷投料速率为2850克/小时，氟化氢的投料速率为607克/小时，氢气的投料速率为76克/小时。管式反应器中的生成物直接经过水碱洗后，精馏得到纯度为99.0%五氟乙烷，反应压力为2.5MPa。五氟乙烷每小时的收料量为1644克，五氯乙烷的收率为90.13%。
上述实施例不以任何方式限制本发明，凡是采用等同替换或等效变换的方式获得的技术方案均落在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种五氟乙烷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将三氟三氯乙烷与氢气、氟化氢在固定床催化剂催化下，在100～170℃的温度下反应，三氟三氯乙烷和氢气以及氟化氢的摩尔比为：三氟三氯乙烷：氢气：氟化氢=1:2.0～2.5:1.5～2.0；所述三氟三氯乙烷的分子式为CFCl2-CF2Cl；所述反应催化剂为氯化铬、氯化锰、氯化镁、氯化铂和氯化钯共沉淀于γ-氧化铝组成的固定床催化剂。
2.根据权利要求1所述的五氟乙烷的制备方法，其特征在于：所述反应温度为120～150℃。
3.根据权利要求1所述的五氟乙烷的制备方法，其特征在于：所述三氟三氯乙烷和氢气以及氟化氢的摩尔比为：三氟三氯乙烷：氢气：氟化氢=1:2.2～2.4:1.6～1.8。
4.根据权利要求1所述的五氟乙烷的制备方法，其特征在于：所述反应压力为1.0～2.5MPa，反应停留时间为5～7秒。
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