CN102614356B - 一种当归龙荟薄膜衣片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种当归龙荟薄膜衣片及其制备方法，通过采用半仿生提取醇沉法和超声法对当归龙荟薄膜衣片所用药材进行提取和纯化，有效地保留了活性成分，结合先进的薄膜衣制备方法制备得到了当归龙荟薄膜衣片，对于耳聋，耳鸣，耳内生疮，胃肠湿热，头晕牙痛，眼目赤肿具有独特疗效。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种当归龙荟薄膜衣片及其制备方法，属于中药领域。
二、背景技术
当归龙荟片处方来源于《部颁标准》中药成方制剂第十册，由青黛、芦荟、龙胆、黄芩、木香、栀子等10味药物组成，具清肝明目，泻火通便的作用。临床用于肝胆实热，耳聋，耳鸣，耳内生疮，胃肠湿热，头晕牙痛，眼目赤肿，大便不通等症。
工艺的不同，制备得到药物的药效是不同的。本申请采用半仿生提取法对原料药进行提取有效成分，制备得到的当归龙荟薄膜衣片具有突出的效果。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种当归龙荟薄膜衣片及其制备方法。
本发明提供的中药制剂通过如下技术方案实现的：
选取如下原料药：
青黛50份、芦荟50份、大黄50份、龙胆100份、黄芩100份、木香25份、栀子100份、当归100份、黄柏100份、黄连100份；
(1)选取芦荟50份、龙胆100份、黄芩100份、木香25份、栀子100份、当归100份、黄柏100份、黄连100份，首先，加入pH值为3.0-5.0的水，加水量与药材重量比为8～10倍，经超声处理20-30min后，加热提取2小时，滤过；然后，加pH值为5.5～7.0的水，加水量与药材重量比为8～10倍，加热提取1～1.5小时，滤过；再加pH值为7.5～9.0的水，加水量与药材重量比为8～10倍，加热提取1～1.5小时，滤过，合并滤液减压浓缩，加入一定浓度的乙醇，并静置24小时，滤过，滤液回收乙醇并于55℃减压浓缩成相对密度为1.20-1.30的清膏备用；
(2)取青黛50份、大黄50份粉碎成细粉，与上述(1)步骤制得的清膏混合，加入辅料，制成颗粒，混匀，压制成片，包薄膜衣，即得。
所述的辅料是乳糖、淀粉、蔗糖、碳酸钙或糊精中的一种或多种组合；所述的中药组合物的包衣材料是：羟丙基甲基纤维素、丙二醇、钛白粉、着色剂和蒸馏水的混合物或者是羟丙基甲基纤维素、PHG400、钛白粉、着色剂和蒸馏水的混合物或者是羟丙基甲基纤维素、PHG6000、钛白粉、着色剂和蒸馏水的混合物或者是欧巴代、丙烯酸树脂IV号、聚乙烯吡咯烷酮。
最佳选择为：羟甲基纤维(5mPa.s)21.26份，丙二醇4.54份，亮蓝1.7份，钛白粉8.5份，蒸馏水284份。
本发明当归龙荟薄膜衣片的其制备方法如下：
选取如下原料药：
青黛50份、芦荟50份、大黄50份、龙胆100份、黄芩100份、木香25份、栀子100份、当归100份、黄柏100份、黄连100份；
(1)选取芦荟50份、龙胆100份、黄芩100份、木香25份、栀子100份、当归100份、黄柏100份、黄连100份，首先，加入pH值为3.0-5.0的水，加水量与药材重量比为8～10倍，经超声处理20-30min后，加热提取2小时，滤过；然后，加pH值为5.5～7.0的水，加水量与药材重量比为8～10倍，加热提取1～1.5小时，滤过；再加pH值为7.5～9.0的水，加水量与药材重量比为8～10倍，加热提取1～1.5小时，滤过，合并滤液减压浓缩，加入一定浓度的乙醇，并静置24小时，滤过，滤液回收乙醇并于55℃减压浓缩成相对密度为1.20-1.30的清膏备用；
(2)取青黛50份、大黄50份粉碎成细粉，与上述(1)步骤制得的清膏混合，加入辅料，制成颗粒，混匀，压制成片，包薄膜衣，即得。
所述的辅料是乳糖、淀粉、蔗糖、碳酸钙或糊精中的一种或多种组合；所述的中药组合物的包衣材料是：羟丙基甲基纤维素、丙二醇、钛白粉、着色剂和蒸馏水的混合物或者是羟丙基甲基纤维素、PHG400、钛白粉、着色剂和蒸馏水的混合物或者是羟丙基甲基纤维素、PHG6000、钛白粉、着色剂和蒸馏水的混合物或者是欧巴代、丙烯酸树脂IV号、聚乙烯吡咯烷酮。
最佳选择为：羟甲基纤维(5mPa.s)21.26份，丙二醇4.54份，亮蓝1.7份，钛白粉8.5份，蒸馏水284份。
3.1本发明当归龙荟薄膜衣片主要具有以下创造性的有益技术效果：
3.1.1.药材的提取和纯化方面：
本发明处方由青黛、芦荟、大黄、龙胆、黄芩、木香、栀子、当归、黄柏、黄连组成，其组方精简得当，作用显著。我们的研究是在处方确定的基础上，对药材的提取纯化工艺进行全新摸索，综合考虑了药材物理性质、有效成分特性及生产成本等因素，具体改进主要体现在如下几点：(1)为了更好的利用青黛、大黄中的有效成分，将两味药材粉碎到最佳的粒径；(2)另外八味药材，根据本发明中药制剂的作用特点并结合现代生物药剂学的新技术，我们采用半仿生提取醇沉法(即SBAE)，创造性的对其进行了提取纯化，有效地保留了活性成分。半仿生法是模仿口服药物在胃肠道的转运过程而提出的一种中药提取新技术，其采用选定pH值的酸性水和碱性水依次连续提取，其目的是提取含指标成分高的“活性混合物”。该法在提取工艺的设计中坚持“有成分论，不惟成分论，重在机体药效学反应”的观点，以一种或几种有效成分、总浸出物及不同极性部分或主要药理作用做指标，综合评判，优选提取工艺的理论原则，这样既能充分发挥混合物成分的综合作用特点，又有利于用单体成分控制制剂质量，最终得到适合人体吸收的药效成分。在本发明中，我们经过不懈的努力，通过大量的实验研究，最终也是偶然得到了本发明中所述的技术方案：即提取3次pH值分别为：3.0～5.0，5.5～7.0，7.5～9.0，其中pH值优选为4.0，6.0和8.0。然后我们再对提取所得的有效物质采用半仿生提取醇沉法，以除去叶绿素、多糖等杂质成分，最终达到高效用药的目的；(3)将提取药材预先经过超声波预处理后，其有效成分的提取率显著提高，主要是由于通过超声波的空化作用、振动作用和加热效应，可使得药材细胞的破坏，从而加速有效成分的释放和溶出，这样将对生产成本和产能是一个很大的节约，最终有益于产业化的推广。
3.1.2药效学方面：
现有技术中具有清肝明目、泻火通便的药物有很多，但是原料药相同，药效好的产品有吉林省大峻药业股份有限公司与天津中新药业股份有限公司隆顺榕制药厂生产的当归龙荟片。我们将本发明技术方案制备得到的当归龙荟薄膜衣片与以上产品进行了对比实验研究，在药效试验中我们主要从抗炎、镇痛等实验方面进行对比研究，用以阐明本发明产品的显著疗效，说明本发明所达到的显著有益技术效果。具体实验如下：
(一)本发明药物的镇痛作用
1、小鼠热板法：用热板测痛仪，温度保持55℃，将雌性小鼠投放于热板上，自小鼠投放于热板至出现舔足反应时间作为痛阈指标，实验前挑选潜伏期为7-25s的动物，并复试一次。小鼠(口服灌胃，0.4ml/10g)给药后1h，2h，3h后分别测一次，计算痛阈变化值(给药后痛阈值-基础痛阈值)，进行组间比较，由表1结果可见本发明药物镇痛作用明显，而现有技术中的当归龙荟片相对起效时间较短。
表1 本发明药物对小鼠镇痛作用(热板法)(n＝10)
注：*为P＜0.05 **为P＜0.01 ***为P＜0.001
2、小鼠扭体法
将小鼠随机分组，口服灌胃给药(0.4ml/10g)45min后腹腔注射1.2％醋酸0.2ml，观察15min，记录典型的扭体发生次数(伸展后肢，腹部收缩和扭曲身体)，以扭体次数进行统计学处理。由表2可见，本发明薄膜衣片均能明显减少扭体次数，效果强于现有技术生产的当归龙荟片。
表2本发明药物对小鼠镇痛作用(扭体法)
注：*为P＜0.05 **为P＜0.01 ***为P＜0.001
3、大鼠甩尾法
将大鼠装入筒中，尾巴置于筒外，轻轻按住筒与大鼠尾根部，使尾自然下垂，将尾下三分之一进入50℃热水中，记录尾巴放入水中至卷起的时间，给药前测一次基础时间，口服灌胃(1ml/10g)给药45min后，再测定，取两者差值比较，由表3可知，本发明药物能明显延长大鼠卷尾时间。
表3本发明药物对大鼠镇痛作用
注：*为P＜0.05 **为P＜0.01 ***为P＜0.001
(二)抗炎作用
1、对二甲苯致小鼠耳壳肿胀的影响
小鼠随机分组，口服灌胃(0.4ml/10g)给药45min后，右耳正反两面均匀涂抹二甲苯0.1ml/只，半小时后处死动物，沿耳廓基线剪下双耳，于相同部位用打孔器冲下耳片(直径8mm)，称重，以左右两耳重量差值为肿胀值，组间比较，重表4可见本发明药物对二甲苯引起的小鼠耳壳肿胀有明显的抑制作用，效果优于现有技术中产品。
表4本发明药物对二甲苯诱发小鼠耳肿胀的抑制作用
注：*为P＜0.05 **为P＜0.01 ***为P＜0.001
2.对大鼠组胺致踝关节肿胀的抑制作用
大鼠分组口服灌胃(1ml/100g)给药45min，于被测定足趾皮下注射致皮炎2％组胺溶液0.1ml/只，用自制软尺于30，60，90，120min各测一次踝关节周长，计算出肿胀值(致炎后与致炎前周长之差)，比较各时间点给药组与对照组的差异性。
表5本发明药物对大鼠组胺性踝关节肿胀的抑制(n＝10)
注：*为P＜0.05 **为P＜0.01 ***为P＜0.001
3.1.3、包衣材料的选择
我们拟定三种包衣材料配方，对其工艺进行研究。
1、包衣材料配方
2、实验方法：
按其生产工艺生产三批素片(020501、020502、020503)，每批素片分别用三种配方配制的包衣材料包薄膜衣，用拟上市包装进行包装，放在盛置饱和氯化钠溶液(其在37℃相对湿度为75％，在40℃时相对湿度为74.7％)的干燥器中，再将干燥器置38℃恒温箱中，即37-40℃，相对湿度75％保存，每月考核一次，连续三个月。考核项目为性状、鉴别、崩解时限、硬度、微生物限度检查、含量测定、包装情况。
3、考察结果见表6、表7、表8
表6：用配方1生产的产品实验结果
试验日期2002年7月2日～2002年10月2日
表7：用配方2生产的产品实验结果
试验日期2002年7月2日～2002年10月2日
表8：用配方3生产的产品实验结果
试验日期2002年7月2日～2003年11月2日
4、结论：配方1生产的片子在第一个月包衣已出现裂纹。配方2、配方3生产的片子在三个月观察期内，各项指标经检测均符合规定，配方2与配方3比较，用配方2包衣，生产周期较短，包衣后片子表面色泽较配方3生产的均匀。故选用配方2作为该产品包衣材料。
四、具体实施例
实施例1：
(1)芦荟50份、龙胆100份、黄芩100份、木香25份、栀子100份、当归100份、黄柏100份、黄连100份，首先，加入pH值为3.0的水，加水量与药材重量比为8倍，经超声处理20min后，加热提取2小时，滤过；然后，加pH值为5.5的水，加水量与药材重量比为8倍，加热提取1小时，滤过；再加pH值为7.5的水，加水量与药材重量比为8倍，加热提取1小时，滤过，合并滤液减压浓缩，加入一定浓度的乙醇，并静置24小时，滤过，滤液回收乙醇并于55℃减压浓缩成相对密度为1.20的清膏备用；
(2)取青黛50份、大黄50份粉碎成细粉，与上述(1)步骤制得的清膏混合，加入辅料，制成颗粒，混匀，压制成片，包薄膜衣，即得。
实施例2
(1)芦荟50份、龙胆100份、黄芩100份、木香25份、栀子100份、当归100份、黄柏100份、黄连100份，首先，加入pH值为4.0的水，加水量与药材重量比为9倍，经超声处理25min后，加热提取2小时，滤过；然后，加pH值为6的水，加水量与药材重量比为8倍，加热提取1小时，滤过；再加pH值为8的水，加水量与药材重量比为8倍，加热提取1小时，滤过，合并滤液减压浓缩，加入一定浓度的乙醇，并静置24小时，滤过，滤液回收乙醇并于55℃减压浓缩成相对密度为1.25的清膏备用；
(2)取青黛50份、大黄50份粉碎成细粉，与上述(1)步骤制得的清膏混合，加入辅料，制成颗粒，混匀，压制成片，包薄膜衣，即得。
实施例3
(1)芦荟50份、龙胆100份、黄芩100份、木香25份、栀子100份、当归100份、黄柏100份、黄连100份，首先，加入pH值为5.0的水，加水量与药材重量比为10倍，经超声处理30min后，加热提取2小时，滤过；然后，加pH值为7的水，加水量与药材重量比为8倍，加热提取1小时，滤过；再加pH值为9的水，加水量与药材重量比为8倍，加热提取1小时，滤过，合并滤液减压浓缩，加入一定浓度的乙醇，并静置24小时，滤过，滤液回收乙醇并于55℃减压浓缩成相对密度为1.30的清膏备用；
(2)取青黛50份、大黄50份粉碎成细粉，与上述(1)步骤制得的清膏混合，加入辅料，制成颗粒，混匀，压制成片，包薄膜衣，即得。
Claims (2)
1.一种当归龙荟薄膜衣片，其特征在于由以下方法制备得到：
选取如下原料药：
青黛50份、芦荟50份、大黄50份、龙胆100份、黄芩100份、木香25份、栀子100份、当归100份、黄柏100份、黄连100份；
(1)选取芦荟50份、龙胆100份、黄芩100份、木香25份、栀子100份、当归100份、黄柏100份、黄连100份，首先，加入pH值为3.0-5.0的水，加水量与药材重量比为8～10倍，经超声处理20-30min后，加热提取2小时，滤过；然后，加pH值为5.5～7.0的水，加水量与药材重量比为8～10倍，加热提取1～1.5小时，滤过；再加pH值为7.5～9.0的水，加水量与药材重量比为8～10倍，加热提取1～1.5小时，滤过，合并滤液减压浓缩，加入一定浓度的乙醇，并静置24小时，滤过，滤液回收乙醇并于55℃减压浓缩成相对密度为1.20-1.30的清膏备用；
(2)取青黛50份、大黄50份粉碎成细粉，与上述(1)步骤制得的清膏混合，加入辅料，制成颗粒，混匀，压制成片，包薄膜衣，即得；
所述的辅料是乳糖、淀粉、蔗糖、碳酸钙或糊精中的一种或多种组合；
所述的包衣材料是：羟甲基纤维素5mPa.s21.26份，丙二醇4.54份，亮蓝1.7份，钛白粉8.5份，蒸馏水284份。
2.如权利要求1所述的当归龙荟薄膜衣片的制备方法，其特征在于：
选取如下原料药：
青黛50份、芦荟50份、大黄50份、龙胆100份、黄芩100份、木香25份、栀子100份、当归100份、黄柏100份、黄连100份；
(1)选取芦荟50份、龙胆100份、黄芩100份、木香25份、栀子100份、当归100份、黄柏100份、黄连100份，首先，加入pH值为3.0-5.0的水，加水量与药材重量比为8～10倍，经超声处理20-30min后，加热提取2小时，滤过；然后，加pH值为5.5～7.0的水，加水量与药材重量比为8～10倍，加热提取1～1.5小时，滤过；再加pH值为7.5～9.0的水，加水量与药材重量比为8～10倍，加热提取1～1.5小时，滤过，合并滤液减压浓缩，加入一定浓度的乙醇，并静置24小时，滤过，滤液回收乙醇并于55℃减压浓缩成相对密度为1.20-1.30的清膏备用；
(2)取青黛50份、大黄50份粉碎成细粉，与上述(1)步骤制得的清膏混合，加入辅料，制成颗粒，混匀，压制成片，包薄膜衣，即得；
所述的辅料是乳糖、淀粉、蔗糖、碳酸钙或糊精中的一种或多种组合；
所述的包衣材料是：羟甲基纤维素5mPa.s21.26份，丙二醇4.54份，亮蓝1.7份，钛白粉8.5份，蒸馏水284份。
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