CN102608049B - 一种2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝的检测方法，其主要是通过样品消解、石墨管的涂覆过程、标准溶液的配制和仪器检测测得磷酸酯中铝，本发明用高纯水作稀释剂，不需使用基体改进剂和氘灯背景校正，所建立的检测方法安全系数高，操作简便，重现性较好。

Description

一种2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝的检测方法
技术领域
本发明涉及一种应用于2，2′-亚甲基-双(4，6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝含量的石墨炉原子吸收法。 
背景技术
磷酸酯是一种由特殊的催化酯化方法制备而成的合成材料，其中一种合成方法，是以三氯氧磷为酰化剂，进行酰化，水解，后处理分离提纯等工艺。酰化过程中使用三氯化铝为催化剂。所以通过检测成品磷酸酯中铝的含量，可从侧面验证磷酸酯的纯度。 
关于铝的检测，很多文献报道中均采用笑气-乙炔火焰，但笑气-乙炔火焰燃烧速率快，火焰高度高，危险系数大，一般不推荐使用。也有文献报道采用石墨炉原子吸收法测铝，但由于基体的干扰，一般需要加入基体改进剂。另外，关于磷酸酯中铝的检测，未见有报道。本发明参考有关文献有机物的消解方法，以及磷酸酯本身的成分特点，建立了高压消解磷酸酯的石墨炉原子吸收法。 
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，采用高压消解法对样品进行前处理，并对石墨管进行快速表面涂覆，建立了一种一种2，2′-亚甲基-双(4，6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝的检测方法。本发明采用高纯水作稀释剂，提高消化液的稀释倍数，不需使用基体改进剂和氘灯背景校正。 
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案： 
2，2′-亚甲基-双(4，6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝的检测方法，其特征在于包括以下步骤： 
(1)样品消解 
称取0.1000g磷酸酯于70-80℃烘箱中3-3.5h，烘干后加入0.8-1.2mL硝酸，0.4-0.6mL乙醇，0.4-0.6mL双氧水于高压消解罐中115-125℃消化2-2.5h，消化结束后，自然冷却至室温，在通风厨中打开高压罐，取出高压罐内胆，加0.8-1.2mL双氧水，在电热板上加热赶酸，超纯水定容至50mL，同样的方法做试样空白； 
(2)石墨管的涂覆过程 
将一全新石墨管先升温3-3.5s至550-650℃，然后再升温2-2.5s至2200-2400℃，清洁4次，清洁之后，配制9-11％氧氯化锆溶液，并将溶液分装与3个烧杯中，将石墨管浸泡于其中一烧杯中，盖上表面皿，将烧杯置于60-70℃真空干燥箱中15-25min，取出石墨管，置红外灯下烘干，再将石墨管放于另一装有9-11％氧氯化锆溶液的烧杯中，放置60-70℃真空干燥箱中15-25min，取出并烘干，如此反复三次，再将石墨管置于石墨炉按上述升温程序清洁2-3次； 
(3)标准溶液的配制 
A：首先从1000μg/mL硝酸铝储备液中移取450-550μL至50mL容量瓶，超纯水定容； 
B：将步骤(1)中的消解后磷酸酯溶液分别配制A、B、C三系列标准应用液： 
a：取消化液100μL分别加入4个50mL容量瓶中，再从A标准储备液中，取0μL，50μL，150μL，200μL分别加入上述4容量瓶中，超纯水定容至刻度，即为0ng/L，10ng/mL，30ng/mL，40ng/mL系列的标准应用液。另取一50mL容量瓶，加入100μL试样空白，超纯水定容； 
b：取消化液200μL分别加入4个50mL容量瓶中，再从A标准储备液中，分别取0μL，50μL，150μL，200μL加入上述容量瓶中，超纯水定容至刻度。即为0ng/L，10ng/mL，30ng/mL，40ng/mL系列的标准应用液。另取一50mL容量瓶，加入200μL试样空白，超纯水定容； 
c：取消化液400μL分别加入4个50mL容量瓶中，再从A标准储备液中，分别取0μL，50μL，150μL，200μL加入上述容量瓶中，超纯水定容至刻度。即为0ng/L，10ng/mL，30ng/mL，40ng/mL系列的标准应用液。另取一50mL容量瓶，加入400μL试样空白，超纯水定容； 
(4)样品测定 
取A、B、C三系列的样品溶液及空白溶液上机检测，用空白溶液标定原子吸收光谱仪零点，测样品溶液吸光度大小，取三次测量平均值，然后按照A、B、C中标准应用液的浓度和测得吸光度的大小作标准曲线。 
2，2′-亚甲基-双(4，6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝的检测方法，其特征在于：使用WYS2200或同类型的原子吸收光谱仪，铝空心阴极灯，波长309.3nm，狭缝 宽0.2nm。 
本发明的有益效果： 
本发明检测方法简单，安全系数高，重现性好，采用高纯水作稀释剂，提高消化液的稀释倍数，不需使用基体改进剂和氘灯背景校正。 
附图说明
图1为本发明A标准应用液测得的标准曲线，线性方程为： 
Y＝0.0075x+0.0154，相关系数r＝0.9996。 
图2为本发明B标准应用液测得的标准曲线，线性方程为： 
Y＝0.0080x+0.0330，相关系数r＝0.9998。 
图3为本发明C标准应用液测得的标准曲线，线性方程为： 
Y＝0.0110x+0.0778，相关系数r＝0.9979。 
具体实施方式
实施例1：2，2′-亚甲基-双(4，6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝的检测方法，其特征在于包括以下步骤： 
2，2′-亚甲基-双(4，6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝的检测方法，称取0.1000g磷酸酯于75℃烘箱中3h，烘干后加入1mL硝酸，0.5mL乙醇，0.5mL双氧水于高压消解罐中120℃消化2h，消化结束后，自然冷却至室温，在通风厨中打开高压罐，罐中磷酸酯消化完全，溶液为澄清透明的深黄色，取出高压罐内胆，加1mL双氧水，在电热板上加热赶酸，超纯水定容至50mL。同样的方法做试样空白。2，2′-亚甲基-双(4，6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝的检测方法，将一全新石墨管按表1.清洁4次。清洁之后，配制10％氧氯化锆溶液，并将溶液分装与3个烧杯中，将石墨管浸泡于其中一烧杯中(杯中应有足够多的溶液，以防蒸干)，盖上表面皿，将烧杯置于65℃真空干燥箱中20min，取出石墨管，置红外灯下烘干。再将石墨管放于另一装有10％氧氯化锆溶液的烧杯中，放置65℃真空干燥箱中20min，取出并烘干，如此反复三次。再将石墨管置于石墨炉上按表1.升温程序清洁2次。 
2，2′-亚甲基-双(4，6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝的检测方法，①首先从1000μg/mL硝酸铝储备液(购自北京有色金属研究院)中移取500μL至50mL容量瓶，超纯水定容，该标准溶液中铝浓度为10μg/mL。 
②取一例磷酸酯0.1000g，按上述消化法进行消化，分别配制A、B、C三系列标准应用液： 
A：取消化液100μL分别加入4个50mL容量瓶中，再从①标准储备液中，取0μL，50μL，150μL，200μL分别加入上述4容量瓶中，超纯水定容至刻度。即为0ng/L，10ng/mL，30ng/mL，40ng/mL系列的标准应用液。另取一50mL容量瓶，加入100μL试样空白，超纯水定容。 
B：取消化液200μL分别加入4个50mL容量瓶中，再从①标准储备液中，分别取0μL，50μL，150μL，200μL加入上述容量瓶中，超纯水定容至刻度。即为0ng/L，10ng/mL，30ng/mL，40ng/mL系列的标准应用液。另取一50mL容量瓶，加入200μL试样空白，超纯水定容。 
C：取消化液400μL分别加入4个50mL容量瓶中，再从①标准储备液中，分别取0μL，50μL，150μL，200μL加入上述容量瓶中，超纯水定容至刻度。即为0ng/L，10ng/mL，30ng/mL，40ng/mL系列的标准应用液。另取一50mL容量瓶，加入400μL试样空白，超纯水定容。 
1、仪器测定条件 
使用WYS2200或同类型的原子吸收光谱仪，铝空心阴极灯，波长309.3nm，狭缝宽0.2nm，升温程序为： 
表2.石墨炉测铝时升温程序表 
  阶段   温度(℃)  时间(s)   加热方式   气体类型   气体流量(L/min)
  1   150  20   RAMP   氩气   0.3
  2   250  10   RAMP   氩气   0.3
  3   600  10   RAMP   氩气   1.0
  4   800  10   RAMP   氩气   1.0
  5   1400  3   RAMP   氩气   0
  6   2500  2   STEP   氩气   0
  7   2600  2   STEP   氩气   1.0
2、样品测定 
取A、B、C三系列的样品溶液及空白溶液上机检测，用空白溶液标定原子吸收光谱仪零点，测样品溶液吸光度大小，取三次测量平均值，然后按照A、B、C中标准应用液的浓度和测得吸光度的大小作标准曲线，如图6测定结果。 
3、测定结果 
如图1、图2、图3分别为A、B、C三系列标准应用液测得的结果，曲线方程为：y＝ax+b，反向延长曲线，交于C负轴于一点C测，C测点即为待测溶液浓度，则磷酸酯中铝百分比含量可按下式计算：WA1＝n×V定×C测×m-1×10-7
WA1：磷酸酯中铝的质量百分含量，％；n：消化液稀释到上机待测液的倍数；V 定：稀释前消化液定容体积，mL；C测：原子吸收测定的溶液浓度，ng/mL；m：称样量，g。 

Claims (2)

1.一种2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝的检测方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）样品消解
    称取0.1000g磷酸酯于70-80℃烘箱中3-3.5h，烘干后加入0.8-1.2mL硝酸、0.4-0.6mL乙醇、0.4-0.6mL双氧水于高压消解罐中115-125℃消化2-2.5h，消化结束后，自然冷却至室温，在通风厨中打开高压消解罐，取出高压消解罐内胆，加0.8-1.2mL双氧水，在电热板上加热赶酸，超纯水定容至50mL，同样的方法做试样空白；
（2）石墨管的涂覆过程
    将一全新石墨管先升温3-3.5s至550-650℃，然后再升温2-2.5s至2200-2400℃，清洁3-5次，清洁之后，配制9-11%氧氯化锆溶液，并将溶液分装于3个烧杯中，将石墨管浸泡于其中一烧杯中，盖上表面皿，将烧杯置于60-70℃真空干燥箱中15-25min,取出石墨管，置红外灯下烘干；然后将石墨管放于另一装有9-11%氧氯化锆溶液的烧杯中，放置60-70℃真空干燥箱中15-25min，取出并烘干；再将石墨管放于第三只装有9-11%氧氯化锆溶液的烧杯中，放置60-70℃真空干燥箱中15-25min，取出并烘干；最后将石墨管置于石墨炉按上述升温程序清洁2-3次；
（3）标准溶液的配制
① A标准储备液:
首先从1000μg/mL硝酸铝储备液中移取450-550μL至50mL容量瓶，超纯水定容；
② 将步骤（1）中的消解后磷酸酯溶液分别配制a、b、c三系列标准应用液：
a系列标准应用液：取消解后磷酸酯溶液100μL分别加入 4个50mL容量瓶中，再从A标准储备液中，取0μL，50μL，150μL，200μL分别加入上述4容量瓶中，超纯水定容至刻度，即为0ng/L，10 ng/mL，30 ng/ mL，40 ng/ mL系列的标准应用液,另取一50mL容量瓶，加入100μL试样空白，超纯水定容；
b系列标准应用液：取消解后磷酸酯溶液200μL分别加入 4个50mL容量瓶中，再从A标准储备液中，分别取0μL，50μL，150μL，200μL加入上述容量瓶中，超纯水定容至刻度,即为0ng/L，10 ng/mL，30 ng/ mL，40 ng/ mL系列的标准应用液,另取一50mL容量瓶，加入200μL试样空白，超纯水定容；
c系列标准应用液：取消解后磷酸酯溶液400μL分别加入 4个50mL容量瓶中，再从A标准储备液中，分别取0μL，50μL，150μL，200μL加入上述容量瓶中，超纯水定容至刻度,即为0ng/L，10 ng/mL，30 ng/ mL，40 ng/ mL系列的标准应用液,另取一50mL容量瓶，加入400μL试样空白，超纯水定容；
（4）样品测定
取a、b、c三系列标准应用液及空白溶液上机检测，用空白溶液标定原子吸收光谱仪零点，测样品溶液吸光度大小，取三次测量平均值，然后按照a、b、c三系列标准应用液的浓度和测得吸光度的大小作标准曲线。
2.根据权利要求1所述的2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝的检测方法，其特征在于：使用WYS2200型号的原子吸收光谱仪，铝空心阴极灯，波长309.3nm,狭缝宽0.2nm。
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