CN102604632B - 白光led用稀土发光材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于公开一种白光LED用稀土发光材料及其制备方法，它的化学式为KCaY1-x(MoO4)3:Eux，其中，0.4≤x≤0.95；与现有的产品相比，以钼酸盐为基质，所得到的稀土发光材料性能稳定，制备方法简单，容易操作，在近紫外光(394nm)和蓝光(465nm)区间均具有高水平的激发平台，发射峰值位于613nm左右的红光，与近紫外LED芯片和蓝光LED芯片输出波长匹配性好，可应用在白光LED及其它发光领域，实现本发明的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土发光材料及其制备方法，特别涉及一种白光LED用近紫外光和蓝光有效激发的稀土发光材料及其制备方法。
背景技术
近年来，白光LED因其体积小、寿命长、耗能少、安全稳定性好，对环境无污染等特点被业内人士誉为第四代固态照明而备受关注，并得到了快速发展和广泛应用。目前实现白光LED的方式主要有三种，商业化的实现白光LED的途径是用蓝色LED芯片激发YAG:Ce黄色荧光粉，蓝光和黄光组合得到白光，但这种白光中缺少红色光谱成分，光源的显色指数较低，而色温较高。近期研究最多的近紫外LED芯片激发三基色荧光粉得到白光这种方式，可以实现高质量白光，但其存在的问题是红色荧光粉的转换效率及亮度均较低，远远低于蓝、绿色荧光粉，难以满足高性能器件的应用需求，因此有必要开发能够被近紫外光和蓝光有效激发的新型红色发光粉。
目前，商业化的基于蓝光LED芯片激发的红色荧光粉仍然局限在硫化物和氮化物体系。硫化物体系效率较低，化学稳定性差，易产生H2S气体而腐蚀LED芯片；氮化物体系虽然克服了硫化物的上述缺点而显示出较好的性能，但是其较高的价格使大多数LED封装厂 商无法承受而限制了其应用。因此开发出一种稳定性高，价格低，能够被近紫外光/蓝光有效激发的红色荧光粉被业界深切关注。
由于MoO4 2-和WO4 2-的特殊性质，以钼酸盐和钨酸盐为基质的材料，在白光LED荧光粉的研制中越来越受到重视。
如中国专利专利号为ZL03123790.8的发明专利公开了一种红色荧光粉，固溶体的通式为AxByC2-2y(MO4)2-(y-x)/2:zD，其中A为Li、Na和K的一种或多种使用，B为Eu、Y、Gd和Lu的一种或多种使用，但必须有Eu，C为Mg、Ca和Sr的一种或多种，D为LiF、NaF和KFr的一种或多种，M为Mo或W；固溶体中0.1≤x≤1.0，0.4<y≤1.0，0≤z≤1.0，x≤y。
上述专利通过固相法合成。
中国专利专利号为ZL200310101629.7的发明专利公开了一种LED用红色荧光粉及其制备方法和所制成的电光源，红色荧光粉的通式为AaMOb:EuxRy，其中A为Mg，Ca，Sr，Ba，Zn，Cd和Ag的一种或几种；M为Cr、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr和Hf的一种或几种；R为Ce，Pr，Nd，Sm，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Cu和Mn的一种或几种；0.1≤a≤0.4，1<b<20，0.0001<x<0.5，0≤y<0.5。
上述专利将相应的原料的单质、化合物或相应的盐类及其助溶剂混磨均匀后，通过高温合成，后处理制成。
中国专利公开号为CN101619214A的发明专利公开了一种白钨矿物相红色荧光粉及其制备方法，红色荧光粉的化学式为LiKGd2-xEux(MoO4)4，其中0.1≤x≤1.9。该荧光粉通过将各金属元素的 氧化研磨混合，加入AlF3作为助熔剂，再研磨混合后于200-350℃焙烧后研磨，再于800-900℃进行焙烧、研磨、过筛、超声分散、水洗、干燥。该荧光粉其在400nm左右波段的激发波长扫描形态不好，红光的发光强度有限。
由以上专利可以看出，目前在红色荧光粉的组成虽然不同，但主要通过固相法制备，固相法制备相对比较简单，但原材料的混合程度较差，导致原料的有效利用率较低，发光强度相对较差。
因此，特别需要一种白光LED用稀土发光材料及其制备方法，已解决上述现有存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种白光LED用稀土发光材料及其制备方法，克服现有技术存在上述的问题，在近紫外光（394nm）和蓝光（465nm）区间均具有高水平的激发平台，发射峰值位于613nm左右的红光，与近紫外LED芯片和蓝光LED芯片输出波长匹配性好，可应用在白光LED及其它发光领域。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一方面，本发明提供一种白光LED用稀土发光材料，其特征在于，它的化学式为KCaY1-x(MoO4)3:Eux，其中0.4≤x≤0.95。
在本发明的一个实施例中，优选的，0.75≤x≤0.95。
在本发明的一个实施例中，所述白光LED用稀土发光材料的平均粒径为5～10μm。
另一方面，本发明提供一种白光LED用稀土发光材料的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
（1）混合金属盐溶液的制备：按KCaY1-x(MoO4)3:Eux化学式中的化学计量比，其中0.4≤x≤0.95，将含Ca、Mo、Y和Eu的原料用量，配制成混合金属盐溶液A；
（2）沉淀：在一定温度下，将碳酸氢铵水溶液缓慢加入到将混合金属盐溶液A中，控制终点的pH为6.5-7，脱水、干燥，得混合金属碳酸盐沉淀物B；
（3）浸渍：按照KCaY1-x(MoO4)3:Eux化学式中的化学计量比，计算需要的K的可溶性盐用量，配制成相应的水溶液，浸渍到混合金属碳酸盐沉淀物B中；
（4）焙烧：将浸渍后的混合金属碳酸盐沉淀物B经干燥、焙烧，得目标产物。
在本发明的一个实施例中，当选用水溶性原料盐时，原料直接溶解在水中；当选用不溶于水的原料时，用硝酸溶解。
在本发明的一个实施例中，所述含Ca的原料选自Ca的碳酸盐、硝酸盐或氧化物。
进一步，所述含Ca的原料优选为硝酸钙。
在本发明的一个实施例中，所述含Mo的原料选自Mo的含氧酸盐。
进一步，所述含Mo的原料优选为钼酸铵。
在本发明的一个实施例中，所述含Y的原料选自Y的硝酸盐或 氧化物。
进一步，所述含Y的原料优选为硝酸钇。
在本发明的一个实施例中，所述含Eu的原料选自Eu的硝酸盐或氧化物。
进一步，所述含Eu的原料优选为硝酸铕。
在本发明的一个实施例中，所述混合金属盐溶液中混合金属盐的浓度以质量分数计为5～10%。
在本发明的一个实施例中，所述碳酸氢铵的水溶液浓度以质量分数计为5～10%。
在本发明的一个实施例中，所述沉淀的温度为30～60℃。
在本发明的一个实施例中，所述K的可溶性盐选自硝酸钾或氢氧化钾。
进一步，所述K的可溶性盐优选为硝酸钾。
在本发明的一个实施例中，所述焙烧的温度为600～1000℃，所述焙烧的时间为1～9h。
进一步，优选的，所述焙烧的温度为900～1000℃；所述焙烧的时间为4～6h。
本发明的白光LED用稀土发光材料及其制备方法，与现有的产品相比，以钼酸盐为基质，所得到的稀土发光材料性能稳定，制备方法简单，容易操作，在近紫外光（394nm）和蓝光（465nm）区间均具有高水平的激发平台，发射峰值位于613nm左右的红光，与近紫外LED芯片和蓝光LED芯片输出波长匹配性好，可应用在白光LED 及其它发光领域，实现本发明的目的。
本发明的特点可参阅本案图式及以下较好实施方式的详细说明而获得清楚地了解。
附图说明
图1为本发明的实施例1所得白钨矿相钼酸盐稀土发光材料的XRD图；
图2为本发明的实施例1所得白钨矿物相稀土发光材料的激发光谱；
图3为本发明的实施例1所得白钨矿物相稀土发光材料的发射光谱；
图4为本发明的实施例1所得白钨矿相钼酸盐稀土发光材料的扫描电子显微镜照片；
图5为本发明的实施例1所得白钨矿物相稀土发光材料粉与对比实施例1制备的稀土发光材料的激发光谱比较；
图6为本发明的实施例1所得白钨矿物相稀土发光材料与对比实施例1制备的稀土发光材料的发射光谱比较。
图7为本发明的对比例1所得白钨矿相钼酸盐稀土发光材料的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于 明白了解，下面结合具体实施例进一步阐述本发明。
本发明的白光LED用稀土发光材料，它的化学式为KCaY1-x(MoO4)3:Eux，其中0.4≤x≤0.95。
在本发明中，优选的，0.75≤x≤0.95。
在本发明中，所述白光LED用稀土发光材料的平均粒径为5～10μm。
本发明的白光LED用稀土发光材料的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
（1）混合金属盐溶液的制备：按KCaY1-x(MoO4)3:Eux化学式中的化学计量比，将含Ca、Mo、Y和Eu的原料用量，配制成混合金属盐溶液A；
（2）沉淀：在一定温度下，将碳酸氢铵水溶液缓慢加入到将混合金属盐溶液A中，控制终点的pH为6.5-7，脱水、干燥，得混合金属碳酸盐沉淀物B；
（3）浸渍：按照KCaY1-x(MoO4)3:Eux化学式中的化学计量比，计算需要的K的可溶性盐用量，配制成相应的水溶液，浸渍到混合金属碳酸盐沉淀物B中；
（4）焙烧：将浸渍后的混合金属碳酸盐沉淀物B经干燥、焙烧，得目标产物。
在本发明中，当选用水溶性原料盐时，原料直接溶解在水中；当选用不溶于水的原料时，用硝酸溶解。
在本发明中，所述含Ca的原料选自Ca的碳酸盐、硝酸盐或氧 化物；所述含Ca的原料优选为硝酸钙。
在本发明中，所述含Mo的原料选自Mo的含氧酸盐；所述含Mo的原料优选为钼酸铵。
在本发明中，所述含Y的原料选自Y的硝酸盐或氧化物；所述含Y的原料优选为硝酸钇。
在本发明中，所述含Eu的原料选自Eu的硝酸盐或氧化物；所述含Eu的原料优选为硝酸铕。
在本发明中，所述混合金属盐溶液中混合金属盐的浓度以质量分数计为5～10%。
在本发明中，所述碳酸氢铵的水溶液浓度以质量分数计为5～10%。
在本发明中，所述沉淀的温度为30～60℃。
在本发明中，所述K的可溶性盐选自硝酸钾或氢氧化钾；所述K的可溶性盐优选为硝酸钾。
在本发明中，所述焙烧的温度为600～1000℃，所述焙烧的时间为1～9h；优选的，所述焙烧的温度为900～1000℃；所述焙烧的时间为4～6h。
实施例1
按KCaY0.2(MoO4)3:Eu0.8中的化学计量比，称取钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O（4.768g）、硝酸钇Y(NO3)3·6H2O（0.767g）、硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O（3.567g）和硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O（2.28g），溶于 230g去离子水中，加热至30℃，缓慢滴加质量分数为5%的碳酸氢铵水溶液至pH为6.5，离心脱水，干燥。
称取硝酸钾KNO3（0.505g），溶于15g去离子水中，加入到干燥后的产物中，搅拌1h，经干燥、950℃焙烧5h，得本发明所述的稀土发光材料。
对此产物进行XRD分析，结果如图1所示。本实施例产品的衍射峰与JCPDS25-0828[Na0.5Gd0.5MoO4]基本吻合，证实该产品物相结构为白钨矿物相稀土发光材料KCaY0.2(MoO4)3:Eu0.8，其结晶完整，为四方晶系，空间群：I41/a(88)。
该荧光粉的在613nm监测波长下的激发光谱见图2。可以看出，该稀土发光材料在230～350nm之间的宽带吸收属于Mo6+-O2-的CTB吸收，而350nm～600nm之间的尖峰吸收是Eu3+的4f→4f特征吸收。其中7F0→5L6(394nm)谱线最强，7F0→5D2(465nm)谱线次之。
该稀土发光材料在激发波长λ激发=394nm和λ激发=465nm下的发射光谱见图3。可以看出，在近紫外和蓝光激发下，该产物的发射光谱分别由一组尖峰组成，这些尖峰对应的是Eu3+的特征谱线，分别属于Eu3+离子的不同初态5DJ(J=0，1)到终态7FJ(J=1，2，3，4)的跃迁，位于590nm的较弱的发射峰是Eu3+离子的5D0→7F1跃迁，位于613nm的发射主峰对应于Eu3+的5D0→7F2的跃迁发射，发出特征红光 5D0→7F2的跃迁比5D0→7F1的跃迁强得多，说明Eu3+离子占据非反演对称中心的位置。
本实施例发明产物的扫描电子显微镜照片见图4。从图中可以看 出，合成的稀土发光材料粒子的分散性好，颗粒表面规整，颗粒度分布的均匀性良好。
实施例2
按KCaY0.1(MoO4)3:Eu0.9中的化学计量比，称取CaCO3（1.0004g）、Y2O3（0.1134g）和Eu2O3（1.5845g），用硝酸溶解，加入(NH4)6Mo7O24·4H2O（4.768g），加入去离子水至108g，加热至60℃，缓慢滴加质量分数为10%的碳酸氢铵水溶液至pH为7，离心脱水，干燥。
称取氢氧化钾KOH（0.282g），溶于15g去离子水中，加入到干燥后的产物中，搅拌1h，经干燥、900℃焙烧4h，得本发明所述的稀土发光材料。
实施例3
按KCaY0.6(MoO4)3:Eu0.4中的化学计量比，称取钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O（4.768g）、硝酸钇Y(NO3)3·6H2O（2.068g）、硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O（1.267g）和硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O（2.052g），溶于200g去离子水中，加热至40℃，缓慢滴加质量分数为7%的碳酸氢铵水溶液至pH为6.8，离心脱水，干燥。
称取硝酸钾KNO3（0.91g），溶于15g去离子水中，加入到干燥后的产物中，搅拌1h，经干燥、1000℃焙烧1h，得本发明所述的稀土发光材料。
实施例4
按KCaY0.05(MoO4)3:Eu0.95中的化学计量比，取钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O（4.768g）、硝酸钇Y(NO3)3·6H2O（0.162g）、硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O（3.582g）和硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O（2.052g），溶于150g去离子水中，加热至45℃，缓慢滴加质量分数为7%的碳酸氢铵水溶液至pH为7，离心脱水，干燥。
称取硝酸钾KNO3（0.91g），溶于15g去离子水中，加入到干燥后的产物中，搅拌1h，经干燥、600℃焙烧9h，得本发明所述的稀土发光材料。
对比例1
按KCaY0.2(MoO4)3:Eu0.8中的化学计量比，称取K2CO3（0.6904g）、CaCO3（1.0004g）、MoO3（4.3206g）、Y2O3（0.2263g）和Eu2O3（1.4078g），置玛瑙研钵中研磨至混合均匀，研磨助剂为无水乙醇3g，研磨结束后装入氧化铝坩埚中；将坩埚放入马弗炉中热处理，950℃焙烧5h；得到本发明对比稀土发光材料产物。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求 书及其等同物界定。
Claims (10)
1.一种白光LED用稀土发光材料的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
（1）混合金属盐溶液的制备：按KCaY1-x(MoO4)3:Eux化学式中的化学计量比，其中0.4≤x≤0.95，将含Ca、Mo、Y和Eu的原料用量，配制成混合金属盐溶液A；
（2）沉淀：在30～60℃温度下，将质量分数计为5～10%的碳酸氢铵水溶液缓慢加入到混合金属盐溶液A中，控制终点的pH为6.5-7，脱水、干燥，得混合金属碳酸盐沉淀物B；
（3）浸渍：按照KCaY1-x(MoO4)3:Eux化学式中的化学计量比，计算需要的K的可溶性盐用量，配制成相应的水溶液，浸渍到混合金属碳酸盐沉淀物B中；
（4）焙烧：将浸渍后的混合金属碳酸盐沉淀物B经干燥、焙烧，得目标产物，平均粒径为5～10μm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当选用水溶性原料盐时，原料直接溶解在水中；当选用不溶于水的原料时，用硝酸溶解。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含Ca的原料选自Ca的碳酸盐、硝酸盐或氧化物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含Mo的原料选自Mo的含氧酸盐。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含Y的原料选自Y的硝酸盐或氧化物。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含Eu的原料选自Eu的硝酸盐或氧化物。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合金属盐溶液中混合金属盐的浓度以质量分数计为5～10%。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述K的可溶性盐选自硝酸钾或氢氧化钾。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧的温度为600～1000℃，所述焙烧的时间为1～9h。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，优选的，所述焙烧的温度为900～1000℃；所述焙烧的时间为4～6h。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation of rare earth luminescent materials for white LED Effective date of registration: 20220620 Granted publication date: 20131106 Pledgee: Industrial Bank Co.,Ltd. Shanghai Songjiang sub branch Pledgor: SHANGHAI HUAMING GONA RARE EARTH NEW MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2022310000067 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20230625 Granted publication date: 20131106 Pledgee: Industrial Bank Co.,Ltd. Shanghai Songjiang sub branch Pledgor: SHANGHAI HUAMING GONA RARE EARTH NEW MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2022310000067 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation method of rare earth luminescent materials for white LED Effective date of registration: 20230627 Granted publication date: 20131106 Pledgee: Industrial Bank Co.,Ltd. Shanghai Songjiang sub branch Pledgor: SHANGHAI HUAMING GONA RARE EARTH NEW MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2023310000314 |