CN102604631A - 一种上转换发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种上转换发光材料及其制备方法。发光材料的分子式为R1-xErxCaM3O10，R为La3+、Gd3+、及Y3+中的至少一种；M为Nb5+和Ta5+中的至少一种；x为Er3+掺杂的摩尔百分数，0.00001≤x≤1.0。按比例称量各原料，混匀后在300～950℃第一次预烧烧，冷却后在950～1300℃第二次烧结，研磨后再将混合原料在1300～1500℃最终烧结，冷却后研磨得到一种上转换发光材料。本发明采用高温固相烧结法，制备工艺简单，得到的材料性能稳定，在红外激光泵浦光源下的绿色上转换发光具有高亮度、高色纯度优点，在上转换激光器、光纤放大器、三维立体显示和防伪领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种发光材料，特别涉及一种上转换发光材料及其制备，属于无机发光材料技术领域。
背景技术
上转换材料的特点是所吸收的光子能量低于发射的光子能量，这种现象违背斯托克斯Stokes定律，因此又称为反Stokes定律发光材料。
上转换材料中常见的是一种在红外光激发下能发出可见光的荧光材料，即将红外光转换成可见光的材料，其上转换效应使人眼不可见的红外变为可见光，主要是对近红外光的转换，这一特性对红外探测技术的发展具有重要意义。随着信息处理、高密度数据存储、海底通信、大屏幕视频显示、检测及其激光医疗等领域的迅速发展，越来越需要效率高、性能好的可见光波长的激光光源。在固体激光器中欲获得可见光波长的激光输出，主要有以下三种方法：一是利用宽禁带半导体材料直接制作半导体激光器；二是利用非线性频率变换技术对固体激光进行倍频；三是利用上转换技术在掺稀土的晶体或玻璃中实现可见波长激光输出。
上转换发光与其他发光方法相比具有以下优点：可以有效降低光致电离作用引起基质材料的衰退；不需要严格的相位匹配，对激发波长的稳定性要求不高；输出波长具有一定的可调谐性；更有利于小型可见和紫外波段全固体激光器的发展等。近年来，上转换材料作为红外光的显示材料，已达到了实用化的水平，如军用夜视镜材料、红外量子级数器或发光二极管材料，可用于工业和国防建设。
在上转换发光材料中，稀土离子上转换发光材料具有能有效降低光致电离作用引起基质材料的衰退、输出波长具有一定的可调谐性等优点，而备受关注。目前，已经报导了大量稀土离子掺杂材料的上转换发光现象，其中，由于铒离子Er3+的4I9/2和4I11/2能够很容易地被800nm和980nm半导体激光器所激发，所以，对铒离子Er3+的上转换发光现象研究得比较多。
选择合适的基质材料，可以极大地提高上转换发光效率。目前使用的基质材料主要有氟化物或氟氧化物基质。例如，J. L. Sommerdijk等人于1974年在Philips Techno. Rev. 34:24报道了YF3:Yb3+，Er3+，La2O3：Yb3+，Er3+体系的上转换发光现象；E. W. J. L. Oomen于1991年在Adv. Mater. 3:403上面报道了铥离子Tm3+和铒离子Er3+在ZBLAN玻璃中的上转换发光现象。氟化物或氟氧化物基质由于其吸湿性强、化学稳定性差、机械强度差、抗激光损伤阀值低、热稳定性差、不易制备的缺点限制了它们的实际应用。然而，对于稀土离子掺杂的铌酸盐和钽酸盐上转换发光材料的研究很少。铌酸盐和钽酸盐基质具有优异的激光特性，是一种潜在的优良的上转换发光基质材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种化学纯度高，发光质量好，且制备工艺简单、无污染的上转换发光材料及其制备方法。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是提供一种上转换发光材料，它以铌酸盐、钽酸盐为基质，稀土铒离子Er3+作为激活离子，其化学式为R1-xErxCaM3O10，其中，R为稀土离子镧离子La3+、钆离子Gd3+、及钇离子Y3+中的至少一种；M是铌离子Nb5+和钽离子Ta5+中的至少一种；x为铒离子Er3+掺杂的摩尔百分数，0.00001≤x≤1.0；所述的上转换发光材料，在980纳米的红外激光泵浦下，发出555nm附近的绿光和670nm附近的红光。
上述上转换发光材料的制备方法，包括如下步骤：
1、按化学式R1-xErxCaM3O10中各元素的化学计量比，其中，x为铒离子Er3+掺杂的摩尔百分数，0.00001≤x≤1.0，分别称取：含有R的化合物，R为稀土离子镧离子La3+、钆离子Gd3+、及钇离子Y3+中的至少一种；含有铒离子Er3+的化合物；含有钙离子Ca2+的化合物；含有M的化合物，M为铌离子Nb5+和钽离子Ta5+中的至少一种；将它们研磨并混合均匀，得到混合物；
2、将混合物在空气气氛下预烧结1～2次，温度为300～950℃，时间为1～10小时；
3、自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为950～1300℃，煅烧时间为1～10小时；
4、自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中进行最终煅烧，温度为1300～1500℃，时间为1～10小时，得到一种上转换发光材料。
本发明所述的含有R的化合物为：R的氧化物、R的硝酸盐中的一种，或它们的任意组合。
所述的含有铒离子Er3+的化合物为：氧化铒，硝酸铒中的一种，或它们的组合。
所述的含有钙离子Ca2+的化合物为：氧化钙、氢氧化钙、硝酸钙、碳酸钙中的一种，或它们的任意组合。
所述的含有M的化合物为M的氧化物。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
1、本发明提供的上转换发光材料，在红外激光泵浦光源下，材料的上转换发光性能良好，具有高亮度、高色纯度等优点，可用于制备上转换激光器、光纤放大器、三维立体显示和防伪等，在激光技术、高密度光存储、光电子学和医学诊断等领域具有广阔的应用前景。
2、本发明利用高温固相烧结法通过反复混合研磨煅烧，得到上转换发光材料，性能稳定，制备工艺过程简单，合成方便，而且未使用易挥发的氟化物和有机物，不产生对环境有害的废气。
3、由于本发明提供的上转换发光材料是在空气中合成，不需要还原气氛保护，因此，对设备要求较低，降低了生产成本。
附图说明
图1 是本发明实施例1制备样品La0.995Er0.005CaNb3O10在980nm的激发光激发下得到的上转换发光光谱图；
图2 是本发明实施例2制备的样品Gd0.95Er0.05CaNb3O10在980nm的激发光激发下得到的上转换发光光谱图；
图3 是本发明实施例3制备的样品Y0.8Er0.2CaNb3O10在980nm的激发光激发下得到的上转换发光光谱；
图4 是本发明实施例4制备的样品La0.5Er0.5CaNb3O10在980nm的激发光激发下得到的上转换发光光谱；
图5 是本发明实施例5制备的样品ErCaNb3O10在980nm的激发光激发下得到的上转换发光光谱；
图6 是本发明实施例6制备的样品Y0.9Er0.1CaNb1.5Ta1.5O10在980nm激发下得到的上转换发光光谱；
图7 是本发明实施例7制备的样品Gd0.9Er0.1CaTa3O10在980nm的激发光激发下得到的上转换发光光谱；
图8 是本发明实施例8制备的样品La0.7Er0.3CaTa3O10在980nm的激发光激发下得到的上转换发光光谱；
图9 是本发明实施例9制备的样品Y0.6Er0.4CaTa3O10在980nm激发下得到的上转换发光光谱；
图10 是本发明实施例10制备的样品ErCaTa3O10在980nm的激发光激发下得到的上转换发光光谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步描述。
实施例1
根据化学式La0.995Er0.005CaNb3O10中各元素的化学计量比，分别秤取碳酸钙CaCO3：0.1667克，氧化镧La2O3：0.5403克，氧化铒Er2O3：0.032克，氧化铌Nb2O5：1.3291克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次预烧结，温度为350℃，预烧结时间为8小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次预烧结后，把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，950℃下第二次烧结，烧结时间是8小时，冷却致室温，取出样品。在第二次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1380℃下第三次最终烧结，烧结时间是6小时，冷却致室温，即得到粉体状掺杂稀土铒掺杂的上转换发光荧光粉。
参见附图1，它是按本实施例技术方案制备的材料样品在功率为0.2瓦的980nm红外光激发下得到的发光光谱图，由图1可以看出，该材料主要发光在绿发光和红发光波段。
实施例2
根据化学式Gd0.95Er0.05CaNb3O10中各元素的化学计量比，分别秤取氢氧化钙Ca(OH)2：0.1234克，氧化钆Gd2O3：0.574克，氧化铒Er2O3：0.0319克，氧化铌Nb2O5：1.3291克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是400℃，煅烧时间6小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1000℃下第二次烧结，烧结时间是7小时，冷却致室温，取出样品。在第二次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1350℃下第三次烧结，烧结时间是8小时，冷却致室温，即得到粉体状稀土铒掺杂的上转换发光荧光粉。
参见附图2，它是按本实施例技术方案制备的材料样品在功率为0.25瓦的980nm红外光激发下得到的发光光谱，由图2可以看出，该材料主要发光在绿发光和红发光波段。
实施例3
根据化学式Y0.8Er0.2CaNb3O10中各元素的化学计量比，分别秤取碳酸钙CaCO3：0.1667克，氧化钇Y2O3：0.3011克，氧化铒Er2O3：0.1275克，氧化铌Nb2O5：1.3291克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是950℃，煅烧时间5小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1200℃下第二次烧结，烧结时间是5小时，冷却致室温，取出样品。在第二次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1500℃下第三次烧结，烧结时间是5小时，冷却致室温，即得到粉体状稀土铒掺杂的上转换发光荧光粉。
参见附图3，是按本实施例技术方案制备的材料样品在0.35瓦的980nm红外光激发下得到的发光光谱，由图3可以看出，该材料主要发光在绿发光和红发光波段。
实施例4
根据化学式La0.5Er0.5CaNb3O10中各元素的化学计量比，分别秤取氧化钙CaO：0.0934克，氧化镧La2O3：0.2715克，氧化铒Er2O3：0.3188克，氧化铌Nb2O5：1.3291克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是500℃，煅烧时间4小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1100℃下第二次烧结，烧结时间是5小时，冷却致室温，取出样品。在第二次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛中1400℃下第三次烧结，烧结时间是6小时，冷却致室温，即得到粉体状稀土铒掺杂的上转换发光荧光粉。
参见附图4，是按本实施例技术方案制备的材料样品在0.5瓦980nm红外光激发下得到的发光光谱，由图4可以看出，该材料主要发光在绿发光和红发光波段。
实施例5
根据化学式ErCaNb3O10中各元素的化学计量比，分别秤取氧化钙CaO：0.1904克，氧化铒Er2O3：0.638克，氧化铌Nb2O5：1.3291克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是600℃，煅烧时间6小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1150℃下第二次烧结，烧结时间是6小时，冷却致室温，取出样品。在第二次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1450℃下第三次烧结，烧结时间是6小时，冷却致室温，即得到粉体状稀土铒掺杂的上转换发光荧光粉。
参见附图5，是按本实施例技术方案制备的材料样品在0.75瓦980nm红外光激发下得到的发光光谱，由图5可以看出，该材料主要发光在绿发光和红发光波段。
实施例6
根据化学式Y0.9Er0.1CaNb1.5Ta1.5O10中各元素的化学计量比，分别秤取氢氧化钙Ca(OH)2：0.1234克，氧化钇Y2O3：0.6022克，氧化铒Er2O3：0.255克，氧化铌Nb2O5：1.3291克，氧化钽Ta2O5：2.2095克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是800℃，煅烧时间10小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1050℃下第二次烧结，烧结时间是6小时，冷却致室温，取出样品。在第二次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1400℃下第三次烧结，烧结时间是5小时，冷却致室温，即得到粉体状稀土铒掺杂的上转换发光荧光粉。
参见附图6，是按本实施例技术方案制备的材料样品在0.7瓦的980nm红外光激发下得到的发光光谱，由图6可以看出，该材料主要发光在绿发光和红发光波段。
实施例7
根据化学式Gd0.9Er0.1CaTa3O10中各元素的化学计量比，分别秤取硝酸钙Ca(NO3)2：0.2734克，氧化钆Gd2O3：0.5438克，氧化铒Er2O3：0.0638克，氧化钽Ta2O5：2.2095克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是450℃，煅烧时间5小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1150℃下第二次烧结，烧结时间是5小时，冷却致室温，取出样品。在第二次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1350℃下第三次烧结，烧结时间是10小时，冷却致室温，即得到粉体状稀土铒掺杂的上转换发光荧光粉。
参见附图7，是按本实施例技术方案制备的材料样品在0.2瓦980nm红外光激发下得到的发光光谱，由图7可以看出，该材料主要发光在绿发光波段，红光上转换比较弱。
实施例8
根据化学式La0.7Er0.3CaTa3O10中各元素的化学计量比，分别秤取碳酸钙CaCO3：0.1667克，氧化镧La2O3：0.3801克，氧化铒Er2O3：0.1913克，氧化钽Ta2O5：2.2095克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是700℃，煅烧时间8小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1050℃下第二次烧结，烧结时间是10小时，冷却致室温，取出样品。在第二次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1400℃下第三次烧结，烧结时间是5小时，冷却致室温，即得到粉体状稀土铒掺杂的上转换发光荧光粉。
参见附图8，是按本实施例技术方案制备的材料样品在0.25瓦980nm红外光激发下得到的发光光谱，由图8可以看出，该材料主要发光在绿发光波段。
实施例9
根据化学式Y0.6Er0.4CaTa3O10中各元素的化学计量比，分别秤取氢氧化钙Ca(OH)2：0.1234克，氧化钇Y2O3：0.2258克，氧化铒Er2O3：0.1275克，氧化钽Ta2O5：2.2095克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是650℃，煅烧时间9小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1100℃下第二次烧结，烧结时间是9小时，冷却致室温，取出样品。在第二次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1350℃下第三次烧结，烧结时间是5小时，冷却致室温，即得到粉体状稀土铒掺杂的上转换发光荧光粉。
参见附图9，是按本实施例技术方案制备的材料样品在0.4瓦980nm红外光激发下得到的发光光谱，由图9可以看出，该材料主要发光在绿发光波段。
实施例10
根据化学式ErCaTa3O10中各元素的化学计量比，分别秤取硝酸钙Ca(NO3)2：0.2734克，氧化铒Er2O3：0.1275克，氧化钽Ta2O5：2.2095克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是750℃，煅烧时间7小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1100℃下第二次烧结，烧结时间是6小时，冷却致室温，取出样品。在第二次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1450℃下第三次烧结，烧结时间是5小时，冷却致室温，即得到粉体状稀土铒掺杂的上转换发光荧光粉。
参见附图10，是按本实施例技术方案制备的材料样品在0.5瓦980nm红外光激发下得到的发光光谱，由图10可以看出，该材料主要发光在绿发光波段。
Claims (6)
1. 一种上转换发光材料，其特征在于，它以铌酸盐、钽酸盐为基质，稀土铒离子Er3+作为激活离子，其化学式为R1-xErxCaM3O10，其中，R为稀土离子镧离子La3+、钆离子Gd3+、及钇离子Y3+中的至少一种；M是铌离子Nb5+和钽离子Ta5+中的至少一种；x为铒离子Er3+掺杂的摩尔百分数，0.00001≤x≤1.0；所述的上转换发光材料，在980nm的红外激光泵浦下，发出555nm附近的绿光和670nm附近的红光。
2. 一种如权利要求1所述的上转换发光材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）按化学式R1-xErxCaM3O10中各元素的化学计量比，其中，x为铒离子Er3+掺杂的摩尔百分数，0.00001≤x≤1.0，分别称取：含有R的化合物，R为稀土离子镧离子La3+、钆离子Gd3+、及钇离子Y3+中的至少一种；含有铒离子Er3+的化合物；含有钙离子Ca2+的化合物；含有M的化合物，M为铌离子Nb5+和钽离子Ta5+中的至少一种；将它们研磨并混合均匀，得到混合物；
（2）将混合物在空气气氛下预烧结1～2次，温度为300～950℃，时间为1～10小时；
（3）自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为950～1300℃，煅烧时间为1～10小时；
（4）自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中进行最终煅烧，温度为1300～1500℃，时间为1～10小时，得到一种上转换发光材料。
3. 根据权利要求2所述的一种上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述的含有R的化合物为：R的氧化物、R的硝酸盐中的一种，或它们的任意组合。
4. 根据权利要求2所述的一种上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述的含有铒离子Er3+的化合物为：氧化铒，硝酸铒中的一种，或它们的组合。
5. 根据权利要求2所述的一种上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述的含有钙离子Ca2+的化合物为：氧化钙、氢氧化钙、硝酸钙、碳酸钙中的一种，或它们的任意组合。
6. 根据权利要求2所述的一种上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述的含有M的化合物为M的氧化物。
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