CN102604447A - 使用含磷化合物对颜料进行表面处理的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含磷化合物对颜料进行表面处理的方法，该方法通过将芳香族含磷化合物与烷基含磷化合物进行配合后对颜料进行表面处理，其中芳香族含磷化合物优选2-苯甲基苯磷酸单酯或2，4，6-三(1-甲基-1-苯基乙基)苯磷酸单酯中的一种，烷基含磷化合物优选含有12～18个碳原子的烷基磷酸酯。经该方法处理后的颜料用于制备水性色浆时，水性色浆的稳定性和着色力有明显的提高。

Description

使用含磷化合物对颜料进行表面处理的方法
技术领域
本发明涉及一种对颜料进行表面处理的方法，尤其涉及一种使用含磷化合物对颜料进行表面处理，改善颜料在水性体系中稳定性和着色效果的方法。
背景技术
颜料的表面处理是指在颜料颗粒表面上沉积或包覆表面活性剂、表面改性剂、高分子化合物等物质，进而明显改变颜料颗粒表面性质的一种方法。
对颜料进行表面处理以利于其在有机溶剂中的稳定分散和保持较小的颗粒粒径是已经很成熟的技术。但是，随着近年来全社会对环境污染控制的日益重视，相关法规对挥发性有机化合物(VOC)排放的限制变得日益严格，涂料、油墨等行业逐渐从使用有机溶剂转变为使用水为溶剂，通过将颜料颗粒在水性体系中稳定分散制备的水性色浆是水性涂料、油墨等行业进行着色的重要原料，水性色浆制备技术的进步是推动涂料、油墨等行业水性化进程的重要一环。
通过对颜料进行表面处理，可以让颜料颗粒在水中更好的被润湿和分散，可以降低颜料颗粒间的相互吸引力，增加静电斥力和空间位阻力，有利于颜料在水性体系中的迅速分散，有利于控制水性体系中颜料颗粒的粒径和稳定性，同时，颜料颗粒粒径大小对着色力、鲜艳度和亮度等使用效果有明显影响。如何将颜料通过表面处理以利于其在水性体系中稳定分散并提高其着色力，已成为推动涂料、油墨等行业水性化进程、减少颜料用量和降低挥发性有机化合物排放的重要技术手段。
利用烷基磷酸单酯对颜料和填料进行表面改性是一项已知的技术，但是，烷基磷酸单酯处理的颜料用于制备水性色浆时仍不能满足配方制定者对色浆稳定性和着色力的要求，对已有的烷基磷酸单酯处理颜料表面的方法进行改进，有利于促进水性色浆稳定性和着色力等性能的提高。
发明内容
为克服上述技术缺陷，本发明提供了一种使用含磷化合物对颜料进行表面处理的方法，该方法通过使用芳香族含磷化合物和烷基含磷化合物对颜料进行表面处理，使处理后的颜料用于制备水性色浆时，稳定性和着色力有明显的提高。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种使用含磷化合物对颜料进行表面处理的方法，其特征在于：
(1)将芳香族含磷化合物、烷基含磷化合物和待处理的颜料在去离子水中混合均匀并于常温下搅拌制成浆料后，使用碱性pH值调节剂调节所述浆料的pH值为9.0～11.0；所述芳香族含磷化合物、烷基含磷化合物、待处理颜料和去离子水的质量比为2～5∶2～5∶100∶500～1000；
(2)将(1)中所述调节好pH值的浆料在60～85℃下以50～100r/min的速度均匀搅拌2～5小时后，对所得浆料进行过滤得颜料滤饼；
(3)将(2)中所得颜料滤饼在0.01～0.08MPa的压力下及60～85℃的温度下进行真空干燥完全后，采用粉碎细度小于20目的粉碎设备将干燥后的颜料滤饼粉粹成粉末；
所述芳香族含磷化合物为具有通式(I)结构的化合物，通式(I)结构如下：
其中，n为1或3，
R1和R2为H或CH3中的一种，且R1和R2相互独立；
所述烷基含磷化合物为具有通式(II)结构的化合物，通式(II)结构如下：
Figure BDA0000142532270000032
其中，m为12～18的整数，且包括12和18。
所述芳香族含磷化合物优选为2-苯甲基苯磷酸单酯，其结构式为
Figure BDA0000142532270000033
所述芳香族含磷化合物优选为2，4，6-三(1-甲基-1-苯基乙基)苯磷酸单酯，其结构式为
Figure BDA0000142532270000041
所述2-苯甲基苯磷酸单酯和2，4，6-三(1-甲基-1-苯基乙基)苯磷酸单酯可选用2-苯甲基苯酚或2，4，6-三(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚与五氧化二磷在氮气保护下，按一定摩尔比在30℃～65℃的下进行反应1～2h后添加少量水制得；所述烷基含磷化合物可选用含有12～18个碳的烷基醇与五氧化二磷按一定摩尔比30℃～65℃进行反应1～2h后添加少量水制得。
本发明所述制备方法中所用设备为化工生产中常用生产设备：含磷化合物、颜料和水制浆、浆料调节pH值和浆料的加热搅拌均在带搅拌和加热功能的反应釜中完成，其中碱性pH值调节剂可选用工业上常用的碱性pH值调节剂进行，如NaOH水溶液、KOH水溶液或氨水等；制备颜料滤饼的过滤设备可选用板框式压滤机、厢式压滤机等常用过滤设备；颜料滤饼的真空干燥可选用常见真空干燥机；干燥颜料滤饼的粉碎可选用粉碎细度小于20目的粉碎机。
所述方法适用于钛白类、氧化铁类、炭黑类、酞菁类和偶氮类颜料表面处理。上述五大类颜料较为常见的有：钛白、氧化铁黄、氧化铁红、氧化铁棕、氧化铁黑、透明氧化铁黄、透明氧化铁红、炭黑、颜料绿7(P.G.7)、颜料蓝15(P.B.15)、颜料蓝15:1(P.B.15:1)、颜料蓝15:2(P.B.15:2)、颜料蓝15:3(P.B.15:3)、颜料红262(P.R.262)和颜料黄83(P.Y.83)等颜料。
经表面处理后的颜料用于制备水性色浆的工艺方法为水性色浆行业常见技术工艺方法，即将常用分散剂、润湿剂、少量有机溶剂和水混合均匀后，加入经表面处理的颜料然后高速分散成混合物，再以卧式砂磨机研磨该混合物至细度小于20μm后，添加少量消泡剂、防霉抗菌剂并过滤，即可得到水性色浆产品。
本发明的有益技术效果是：本工艺方法在采用烷基含磷化合物的基础上配合芳香族含磷化合物对颜料进行表面处理，经处理后的颜料用于制备水性色浆，可有效提高水性色浆的稳定性和着色力。
具体实施方式
下面结合具体实施例和对比例对本发明做进一步详细说明。
其中实施例1～5为同时采用本发明所述两种含磷化合物对颜料进行表面处理的实施例，对比例6～9为仅采用本发明所述一种含磷化合物对颜料进行表面处理的实施例，实施例10～18为实施例1～5和对比例6～9所处理的不同颜料制备水性色浆的应用实施例。实施例1、对比例6、对比例7和应用实施例10所用炭黑为同一批次炭黑；实施例3、对比例8、对比例9和应用实施例14所用颜料蓝15(P.B.15)为同一批次产品。
实施例1
将0.2kg 2-苯甲基苯磷酸单酯、0.2kg十八烷基磷酸单酯和10kg炭黑在50kg去离子水中混合均匀并于常温下搅拌成浆料后，以20wt.％NaOH水溶液调节所述浆料的pH值为11.0，将调节好pH值的浆料在85℃的状态下以50r/min搅拌2小时后，对所得浆料进行过滤得颜料滤饼，将所得颜料滤饼在0.03MPa压力及60℃温度下真空干燥完全后，采用粉碎细度小于20目的粉碎设备将干燥后的颜料滤饼粉粹成粉末。
实施例2
将0.2kg 2，4，6-三(1-甲基-1-苯基乙基)苯磷酸单酯、0.3kg十六烷基磷酸单酯和10kg氧化铁红在50kg去离子水中混合均匀并于常温下搅拌成浆料后，以15wt.％氨水溶液调节所述浆料的pH值为9.0，将调节好pH值的浆料在60℃的状态下以100r/min搅拌5小时后，对所得浆料进行过滤得颜料滤饼，将所得颜料滤饼在0.06MPa压力及85℃温度下真空干燥完全后，采用粉碎细度小于20目的粉碎设备将干燥后的颜料滤饼粉粹成粉末。
实施例3
将0.2kg 2，4，6-三(1-甲基-1-苯基乙基)苯磷酸单酯、0.3kg十八烷基磷酸单酯和10kg颜料蓝15(P.B.15)在50kg去离子水中混合均匀并于常温下搅拌成浆料后，以15wt.％氨水溶液调节所述浆料的pH值为9.0，将调节好pH值的浆料在60℃的状态下以100r/min搅拌5小时后，对所得浆料进行过滤得颜料滤饼，将所得颜料滤饼在0.06MPa压力及70℃温度下真空干燥完全后，采用粉碎细度小于20目的粉碎设备将干燥后的颜料滤饼粉粹成粉末。
实施例4
将0.3kg 2-苯甲基苯磷酸单酯、0.5kg十二烷基磷酸单酯和10kg颜料红262(P.R.262)在100kg去离子水中混合均匀并于常温下搅拌成浆料后，以30wt.％KOH水溶液调节pH值为10.0，将调节好pH值的浆料在75℃的状态下以50r/min搅拌3小时后，对所得浆料进行过滤得颜料滤饼，将所得颜料滤饼在0.08MPa压力及80℃温度下真空干燥完全后，采用粉碎细度小于20目的粉碎设备将干燥后的颜料滤饼粉粹成粉末。
实施例5
将0.5kg 2-苯甲基苯磷酸单酯、0.3kg十六烷基磷酸单酯和10kg颜料黄83(P.Y.83)在80kg去离子水中混合均匀并于常温下搅拌成浆料后，以20wt.％KOH水溶液调节pH值为9.0，将调节好pH值的浆料在75℃的状态下以50r/min搅拌3小时后，对所得浆料进行过滤得颜料滤饼，将所得颜料滤饼在0.01MPa压力及60℃温度下真空干燥完全后，采用粉碎细度小于20目的粉碎设备将干燥后的颜料滤饼粉粹成粉末。
对比例6
将0.5kg十八烷基磷酸单酯和10kg炭黑在50kg去离子水中混合均匀并于常温下搅拌成浆料后，以20wt.％NaOH水溶液调节pH值为11.0，将调节好pH值的浆料在85℃的状态下以50r/min搅拌2小时后，对所得浆料进行过滤得颜料滤饼，将所得颜料滤饼在0.03MPa压力及60℃温度下真空干燥完全后，采用粉碎细度小于20目的粉碎设备将干燥后的颜料滤饼粉粹成粉末。
对比例7
将0.5kg 2-苯甲基苯磷酸单酯和10kg炭黑在50kg去离子水中混合均匀并于常温下搅拌成浆料后，以20wt.％NaOH水溶液调节pH值为11.0，将调节好pH值的浆料在85℃的状态下以50r/min搅拌2小时后，对所得浆料进行过滤得颜料滤饼，将所得颜料滤饼在0.03MPa压力及60℃温度下真空干燥完全后，采用粉碎细度小于20目的粉碎设备将干燥后的颜料滤饼粉粹成粉末。
对比例8
将0.5kg十八烷基磷酸单酯和10kg颜料蓝15(P.B.15)在50kg去离子水中混合均匀并于常温下搅拌成浆料后，以15wt.％氨水溶液调节pH值为9.0，将调节好pH值的浆料在60℃的状态下以100r/min搅拌5小时后，对所得浆料进行过滤得颜料滤饼，将所得颜料滤饼在0.06MPa压力及70℃温度下真空干燥完全后，采用粉碎细度小于20目的粉碎设备将干燥后的颜料滤饼粉粹成粉末。
对比例9
将0.5kg 2，4，6-三(1-甲基-1-苯基乙基)苯磷酸单酯和10kg颜料蓝15(P.B.15)在50kg去离子水中混合均匀并于常温下搅拌成浆料后，以15wt.％氨水溶液调节pH值为9.0，将调节好pH值的浆料在60℃的状态下以100r/min搅拌5小时后，对所得浆料进行过滤得颜料滤饼，将所得颜料滤饼在0.06MPa压力及70℃温度下真空干燥完全后，采用粉碎细度小于20目的粉碎设备将干燥后的颜料滤饼粉粹成粉末。
应用实施例10～17
下列应用实施例10～17以表1所列配方组成，采用未处理颜料和经实施例、对比例处理的颜料经混合、分散、研磨、消泡制备水性色浆。其中，润湿剂为壬基酚聚氧乙烯醚，分散剂为分子量8000～10000的苯乙烯-马来酸酐树脂。
表1.应用实施例10～17的组成(单位：质量百分比)
Figure BDA0000142532270000091
根据HG/T 3951-2007附录B所描述的B法(仪器法)测试应用实施例10～17的相对着色力，其中应用实施例10～13以应用实施例10所制色浆为标准色浆，应用实施例14～17以应用实施例14所制色浆为标准色浆；将应用实施例10～17制备的水性色浆在25℃下分别密闭放置90天和180天后，通过目测观察有无出现明显颜料颗粒沉淀、絮凝等严重影响稳定性的情况以判断水性色浆的储存稳定性。
表2为应用实施例10～17制备的水性色浆根据上述方法测试的结果。其中储存稳定性测试中，“√”表示目测无异常，“×”表示目测出现明显颜料颗粒沉淀、絮凝等情况。
表2.应用实施例10～17制备的水性色浆性能测试结果
Figure BDA0000142532270000101

Claims (4)

1.一种使用含磷化合物对颜料进行表面处理的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将芳香族含磷化合物、烷基含磷化合物和待处理的颜料在去离子水中混合均匀并于常温下搅拌制成浆料后，使用碱性pH值调节剂调节所述浆料的pH值为9.0～11.0；所述芳香族含磷化合物、烷基含磷化合物、待处理颜料和去离子水的质量比为2～5∶2～5∶100∶500～1000；
(2)将(1)中所述调节好pH值的浆料在60～85℃下以50～100r/min的速度均匀搅拌2～5小时后，对所得浆料进行过滤得颜料滤饼；
(3)将(2)中所得颜料滤饼在0.01～0.08MPa的压力下及60～85℃的温度下进行真空干燥完全后，采用粉碎细度小于20目的粉碎设备将干燥后的颜料滤饼粉粹成粉末；
所述芳香族含磷化合物为具有通式(I)结构的化合物，通式(I)结构如下：
其中，n为1或3，
R1和R2为H或CH3中的一种，且R1和R2相互独立；
所述烷基含磷化合物为具有通式(II)结构的化合物，通式(II)结构如下：
Figure FDA0000142532260000021
其中，m为12～18的整数，且包括12和18。
2.根据权利要求1所述的使用含磷化合物对颜料进行表面处理的方法，其特征在于：所述芳香族含磷化合物优选为2-苯甲基苯磷酸单酯。
3.根据权利要求1所述的使用含磷化合物对颜料进行表面处理的方法，其特征在于：所述芳香族含磷化合物优选为2，4，6-三(1-甲基-1-苯基乙基)苯磷酸单酯。
4.根据权利要求1、2或3所述的使用含磷化合物对颜料进行表面处理的方法，其特征在于：所述方法适用于钛白类、氧化铁类、炭黑类、酞菁类和偶氮类颜料表面处理。
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