CN102603990A - 一种丙烯酸聚合物的配方及其制作方法 - Google Patents
一种丙烯酸聚合物的配方及其制作方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102603990A CN102603990A CN2012100360402A CN201210036040A CN102603990A CN 102603990 A CN102603990 A CN 102603990A CN 2012100360402 A CN2012100360402 A CN 2012100360402A CN 201210036040 A CN201210036040 A CN 201210036040A CN 102603990 A CN102603990 A CN 102603990A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- reaction
- preparation
- xpa
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
Abstract
本发明公开了一种丙烯酸聚合物的配方,包括以下组份:多异氰酸酯HDI60份,聚酯多元醇CMA44195份,催化剂T-121份,二羟甲基丙酸13份,三乙胺12份,乙二胺8份,水650份。本发明还公开了一种丙烯酸聚合物的制备方法,在氮气保护下,将脱水的聚酯多元醇CMA44和多异氰酸酯HDI反应,反应达到终点后加入乳化亲水试剂反应一段时间,再进行降温;加入碱溶液进行中和,再添加稀释溶剂进行稀释,在常温下乳化,用扩链剂扩链,得到水性聚氨酯分散体;将水性聚氨酯分散体和聚合单体一起乳化后进行核壳共聚,然后进行降温后得到成品。本发明配制的油墨性能大大提高,粒径均一,不返粘。
Description
技术领域
本发明涉及一种丙烯酸聚合物的配方及其制作方法。
背景技术
多年来,壁纸油墨主要采用油性PVC凹版表印油墨,其不足之处在于油性产品有溶剂挥发,不环保,生产和运输很不便利,所生产出的产品易吸尘,贴到墙壁上,透气性差。时代的进步,科技的质变,生活环境的改善,国家对溶剂型化合物的管控,生产一种可用于壁纸油墨的环保型高性能水性聚合物材料是迫在眉睫。
发明内容
本发明提供了一种丙烯酸聚合物的配方及其制作方法,采用了无溶剂水性聚合之技术合成水性聚氨酯分散体,然后通过核壳共聚之法制备成聚氨酯改性丙烯酸聚合物,该材料对人体无害,用该材料配制的油墨性能大大提高,粒径均一,不返粘,生产出来的壁纸具有透气性佳,色牢度好,散潮湿, 具有不变形,耐乙醇、耐洗涤精等性能。
本发明采用了以下技术方案:一种丙烯酸聚合物的配方,它包括以下组份:多异氰酸酯HDI 60份,聚酯多元醇CMA44 195份,催化剂T-12 1份,二羟甲基丙酸13份,三乙胺12份,乙二胺8份,水650份。
一种丙烯酸聚合物的制作方法,它包括以下步骤:步骤一,在氮气保护下,将脱水的聚酯多元醇CMA44和多异氰酸酯HDI在一定温度下反应,在反应的过程中通过测定NCO的含量来判断反应的终点,当反应达到终点后加入乳化亲水试剂反应一段时间,再进行降温;步骤二,在步骤一中降温后的溶液中加入碱溶液进行中和,再添加稀释溶剂进行稀释以减小中和反应后溶液的粘度,接着在常温下乳化,用扩链剂进行扩链后,得到水性聚氨酯分散体;步骤三,将水性聚氨酯分散体和聚合单体一起乳化后进行核壳共聚,然后进行降温后得到聚氨酯改性的丙烯酸聚合物。
所述的步骤一中聚酯多元醇CMA44和多异氰酸酯HDI在催化剂T-12的作用下进行反应,反应的温度为70-75℃,反应时间为1.5小时,在反应的过程中采用滴定试剂来测定NCO的含量,当NCO的含量为反应溶液重量的2%-3%时为反应的终点,所述的乳化亲水试剂为二羟甲基丙酸,加入乳化亲水试剂反应的时间为1小时,反应的温度为60-65℃,反应完成后温度降到40℃;所述的滴定试剂为二正丁胺;所述的步骤二中碱溶液为三乙胺,稀释溶剂为水,扩链剂为乙二胺的水溶液;所述的步骤三中水性聚氨酯分散体与聚合单体进行核壳共聚的温度为80-82℃,时间为5小时,核壳共聚后温度降至40℃以下,过滤得成品,成品中聚氨酯改性的丙烯酸聚合物的固含量为40%;所述的步骤三中聚合单体由以下组份组成:水性聚氨酯分散体100份,苯乙烯220份,丙烯酸42份,丙烯酸羟丙酯158份,甲基丙烯酸甲酯40份,丙烯酸丁酯40份,乳化剂DBS 20份,过硫酸钾4份,双氧水2.5份,异抗坏血酸钠1份,氨水4份,水156份。
本发明具有以下有益效果:本发明采用了无溶剂水性聚合之技术合成水性聚氨酯分散体,然后通过核壳共聚之法制备成聚氨酯改性丙烯酸聚合物,该材料对人体无害,用该材料配制的油墨性能大大提高,粒径均一,不返粘,生产出来的壁纸具有透气性佳,色牢度好,散潮湿, 具有不变形,耐乙醇、耐洗涤精等性能。
具体实施方式
本发明提供了一种丙烯酸聚合物的配方,它包括以下组份:多异氰酸酯HDI 60份,聚酯多元醇CMA44 195份,催化剂T-12 1份,二羟甲基丙酸13份,三乙胺12份,乙二胺8份,水650份。
本发明还提供了一种丙烯酸聚合物的制备方法,它包括以下步骤:步骤一,在氮气保护下,将脱水的聚酯多元醇CMA44和多异氰酸酯HDI在催化剂T-12的作用下进行反应,反应的温度为70-75℃,反应时间为1.5小时,在反应的过程中通过采用滴定试剂来测定NCO的含量来判断反应的终点,所述的滴定试剂为二正丁胺,当NCO的含量为反应溶液重量的2%-3%时为反应的终点,当反应达到终点后加入乳化亲水试剂反应一段时间,所述的乳化亲水试剂为二羟甲基丙酸,加入乳化亲水试剂反应的时间为1小时,反应的温度为60-65℃,反应完成后再进行降温至40℃;步骤二,在步骤一中降温后的溶液中加入碱溶液进行中和,再添加稀释溶剂进行稀释以减小中和反应后溶液的粘度,接着在常温下乳化,用扩链剂进行扩链后,得到水性聚氨酯分散体,所述碱溶液为三乙胺,稀释溶剂为水,扩链剂为乙二胺的水溶液;步骤三,将水性聚氨酯分散体和聚合单体一起乳化后进行核壳共聚,核壳共聚的温度为80-82℃,时间为5小时,然后进行降温,温度降至40℃以下将水性聚氨酯分散体与聚合单体进行过滤后得到聚氨酯改性的丙烯酸聚合物的成品,成品中聚氨酯改性的丙烯酸聚合物的固含量为40%;所述的聚合单体由以下组份混合组成:水性聚氨酯分散体100份,苯乙烯220份,丙烯酸42份,丙烯酸羟丙酯158份,甲基丙烯酸甲酯40份,丙烯酸丁酯40份,乳化剂DBS 20份,过硫酸钾4份,双氧水2.5份,异抗坏血酸钠1份,氨水4份,水156份。
实施例1:在氮气保护下,将脱水的聚酯多元醇CMA44 195克,催化剂T-12 1克和多异氰酸酯HDI 60克在70-75℃的条件下反应1.5小时,在反应的过程中通过二正丁胺测定NCO的含量来判断反应的终点,当NCO的含量为反应溶液重量的2%-3%时为反应的终点,当反应达到终点后加入二羟甲基丙酸13克反应1小时,反应的温度为60-65℃,在进行降温到40℃;然后加入三乙胺进行中和反应,三乙胺为12克,再添加稀释溶剂进行稀释,稀释溶剂为水,400克,这样来减小中和反应后溶液的粘度,扩链剂为乙二胺的水溶液,乙二胺为8克,水150克,在常温下乳化和扩链,得到水性聚氨酯分散体;最后对水性聚氨酯分散体和聚合单体进行高速乳化,乳化粘度25cps(25℃),再在引发剂过硫酸钾作用,温度80-82℃的条件下进行核壳共聚3小时,添加氧化还原剂(双氧水和异抗坏血酸纳)反应2小时,然后进行降温至45℃,添加氨水,调整pH值到7—8范围内,得到固含量为40%的聚氨酯改性的丙烯酸聚合物,聚合单体由水性聚氨酯分散体100克,苯乙烯220克,丙烯酸42克,丙烯酸羟丙酯158克,甲基丙烯酸甲酯为40克,丙烯酸丁酯为40克,水为156克,乳化剂DBS 20克,过硫酸钾4克,双氧水2.5克,异抗坏血酸钠1克,氨水4克混合组成。
Claims (7)
1.一种丙烯酸聚合物的配方,其特征是它包括以下组份:多异氰酸酯HDI 60份,聚酯多元醇CMA44 195份,催化剂T-12 1份,二羟甲基丙酸13份,三乙胺12份,乙二胺8份,水650份。
2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸聚合物的制备方法,它包括以下步骤:
步骤一,在氮气保护下,将脱水的聚酯多元醇CMA44和多异氰酸酯HDI在一定温度下反应,在反应的过程中通过测定NCO的含量来判断反应的终点,当反应达到终点后加入乳化亲水试剂反应一段时间,再进行降温;
步骤二,在步骤一中降温后的溶液中加入碱溶液进行中和,再添加稀释溶剂进行稀释以减小中和反应后溶液的粘度,接着在常温下乳化,用扩链剂进行扩链后,得到水性聚氨酯分散体;
步骤三,将水性聚氨酯分散体和聚合单体一起乳化后进行核壳共聚,然后进行降温后得到聚氨酯改性的丙烯酸聚合物材料。
3.根据权利要求2所述的一种丙烯酸聚合物的制备方法,其特征是所述的步骤一中聚酯多元醇CMA44和多异氰酸酯HDI在催化剂T-12的作用下进行反应,反应的温度为70-75℃,反应时间为1.5小时,在反应的过程中采用滴定试剂来测定NCO的含量,当NCO的含量为反应溶液重量的2%-3%时为反应的终点,所述的乳化亲水试剂为二羟甲基丙酸,加入乳化亲水试剂反应的时间为1小时,反应的温度为60-65℃,反应完成后温度降到40℃。
4.根据权利要求3所述的一种丙烯酸聚合物的制备方法,其特征是所述的滴定试剂为二正丁胺。
5.根据权利要求2所述的一种丙烯酸聚合物的制备方法,其特征是所述的步骤二中碱溶液为三乙胺,稀释溶剂为水,扩链剂为乙二胺的水溶液。
6.根据权利要求2所述的一种丙烯酸聚合物的制备方法,其特征是所述的步骤三中水性聚氨酯分散体与聚合单体进行核壳共聚的温度为80-82℃,时间为5小时,核壳共聚后温度降至40℃以下,过滤得成品,成品中聚氨酯改性的丙烯酸聚合物的固含量为40%。
7.根据权利要求2或6所述的一种丙烯酸聚合物的制备方法,其特征是所述的步骤三中聚合单体由以下组份组成:水性聚氨酯分散体100份,苯乙烯220份,丙烯酸42份,丙烯酸羟丙酯158份,甲基丙烯酸甲酯40份,丙烯酸丁酯40份,乳化剂DBS 20份,过硫酸钾4份,双氧水2.5份,异抗坏血酸钠1份,氨水4份,水156份。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012100360402A CN102603990A (zh) | 2012-02-17 | 2012-02-17 | 一种丙烯酸聚合物的配方及其制作方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012100360402A CN102603990A (zh) | 2012-02-17 | 2012-02-17 | 一种丙烯酸聚合物的配方及其制作方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102603990A true CN102603990A (zh) | 2012-07-25 |
Family
ID=46521802
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2012100360402A Pending CN102603990A (zh) | 2012-02-17 | 2012-02-17 | 一种丙烯酸聚合物的配方及其制作方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102603990A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103992438A (zh) * | 2014-05-26 | 2014-08-20 | 周杰 | 一种丙烯酸聚合物的制备方法 |
CN109207113A (zh) * | 2018-08-21 | 2019-01-15 | 安徽省鸣新材料科技有限公司 | 一种高强隔声泡沫铝胶结夹芯板及其应用 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1425726A (zh) * | 2002-12-30 | 2003-06-25 | 华南理工大学 | 聚氨酯水性分散体及其制备方法 |
US20050137275A1 (en) * | 2003-12-06 | 2005-06-23 | Bayer Materialscience Ag | Polymer dispersions in polyesterpolyols |
CN101544738A (zh) * | 2009-04-30 | 2009-09-30 | 中山大学 | 一种室温自交联水性聚氨酯丙烯酸树脂及其制备方法与应用 |
EP2218739A1 (de) * | 2009-02-13 | 2010-08-18 | Bayer MaterialScience AG | Wässrige Beschichtungssysteme auf Basis physikalischer trockener Urethanacrylate |
CN101880359A (zh) * | 2010-06-30 | 2010-11-10 | 张伟公 | 一种纯水聚氨酯树脂以及表印水墨的制备方法 |
CN101981072A (zh) * | 2008-03-31 | 2011-02-23 | 日立化成高分子株式会社 | 聚氨酯(甲基)丙烯酸酯组合物及密封材料 |
-
2012
- 2012-02-17 CN CN2012100360402A patent/CN102603990A/zh active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1425726A (zh) * | 2002-12-30 | 2003-06-25 | 华南理工大学 | 聚氨酯水性分散体及其制备方法 |
US20050137275A1 (en) * | 2003-12-06 | 2005-06-23 | Bayer Materialscience Ag | Polymer dispersions in polyesterpolyols |
CN101981072A (zh) * | 2008-03-31 | 2011-02-23 | 日立化成高分子株式会社 | 聚氨酯(甲基)丙烯酸酯组合物及密封材料 |
EP2218739A1 (de) * | 2009-02-13 | 2010-08-18 | Bayer MaterialScience AG | Wässrige Beschichtungssysteme auf Basis physikalischer trockener Urethanacrylate |
CN101544738A (zh) * | 2009-04-30 | 2009-09-30 | 中山大学 | 一种室温自交联水性聚氨酯丙烯酸树脂及其制备方法与应用 |
CN101880359A (zh) * | 2010-06-30 | 2010-11-10 | 张伟公 | 一种纯水聚氨酯树脂以及表印水墨的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
陈建福、张卫英等,: "丙烯酸酯含量对水性聚氨酯性能的影响", 《水性树脂与水性涂料》 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103992438A (zh) * | 2014-05-26 | 2014-08-20 | 周杰 | 一种丙烯酸聚合物的制备方法 |
CN109207113A (zh) * | 2018-08-21 | 2019-01-15 | 安徽省鸣新材料科技有限公司 | 一种高强隔声泡沫铝胶结夹芯板及其应用 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101735415B (zh) | 一种有机硅/丙烯酸酯双改性水性聚氨酯的制备方法 | |
CN104628982B (zh) | 一种碱木质素基水性聚氨酯的制备方法 | |
CN101638464B (zh) | 一种聚氨酯-聚丙烯酸酯微乳液的制备方法 | |
CN101481451B (zh) | 高固体含量潜固化聚氨酯丙烯酸杂合乳液 | |
CN102807664B (zh) | 一种丙烯酸酯改性水性聚氨酯的制备方法 | |
CN101768418B (zh) | 凹土/水性聚氨酯复合粘合剂的制备方法 | |
CN103319680B (zh) | 阳离子-非离子型水性聚氨酯-聚丙烯酸酯复合乳液的制法 | |
CN102250309B (zh) | 一种阻燃型紫外光固化水性聚氨酯涂料及其制备方法 | |
CN102311522B (zh) | 丙烯酸酯改性阴离子型聚氨酯复合乳液的制备方法 | |
CN102942678B (zh) | 一种甜菜碱基团改性阳离子型水性聚氨酯及其制备方法 | |
CN103724574A (zh) | 一种皮革涂饰用非离子型水性聚氨酯-聚丙烯酸酯复合乳液的制备方法 | |
CN105385148A (zh) | 磺酸化石墨烯改性水性聚氨酯树脂及制法 | |
CN104109226B (zh) | 一种水性聚氨酯乳液及其制备方法 | |
CN101429417A (zh) | 高粘结性水性聚氨酯胶粘剂及其制备方法 | |
CN102702450B (zh) | 一种水性聚氨酯‑丙烯酸酯乳液的制法 | |
CN102977282A (zh) | 一种阴离子型无有机溶剂无乳化剂聚氨酯微乳液的制备方法 | |
CN104877099A (zh) | 一种有机氟改性超支化水性聚氨酯的制备方法 | |
CN108164678A (zh) | 一种可uv固化的大豆油基水性聚氨酯及其制备方法 | |
CN1320669A (zh) | 环氧改性丙烯酸-聚氨酯乳液及水溶性聚氨酯漆的制备工艺 | |
CN102230301B (zh) | 阳离子苯丙类表面施胶剂的制备方法 | |
CN104387890A (zh) | 一种改性聚氨酯涂料及其制备方法 | |
CN102603990A (zh) | 一种丙烯酸聚合物的配方及其制作方法 | |
CN104341572A (zh) | 一种无溶剂的水性聚氨酯树脂的制备方法 | |
CN102617822B (zh) | 吡啶磺酸型水性聚氨酯乳液的制备方法 | |
CN103992438A (zh) | 一种丙烯酸聚合物的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120725 |
|
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |