CN102603513B - 一种乳酸亚铁粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种乳酸亚铁粉末的制备方法，它涉及一种乳酸亚铁粉末的制备方法。本发明要解决现有乳酸亚铁稳定性差的问题，而提供一种稳定的，同时又能够有效阻止乳酸亚铁与其它物质发生氧化还原反应的乳酸亚铁粉末的制备方法。本发明的制备方法为：将难溶性高分子化合物加热熔融；乳酸亚铁加入到熔融物中，将所得的混合体系进行喷雾冷凝包埋，并用适当的溶剂洗去表面未包裹的乳酸亚铁即得具有抗氧化能力的乳酸亚铁粉末。本发明的乳酸亚铁粉末的平均粒径为0.5～150μm，并所得粉末具有良好的流动性，休止角小于30°，极大地增加了乳酸亚铁的应用范围，本发明工艺简单，包封率最高可达92％，载药量最高可达80％。本发明用于医药和食品领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种乳酸亚铁粉末的制备方法。
背景技术
铁是红细胞成熟过程中合成血红蛋白比不可少原料。铁对人体的生理功能主要是Fe2+起作用，因此强化铁，主要是Fe2+而不是Fe3+。但Fe2+极不稳定，易氧化变色、产生异味，加入食品或药品中不但起不到强化的作用，反而会影响食品的或药品感官性质和货架期，甚至对人体产生毒副作用。
而目前使用的乳酸亚铁(ferrous lactate)，化学名称为α-羟基丙酸亚铁，分子式：C6H10FeO6·3H2O，分子量为288.04。乳酸亚铁难溶于乙醇，易溶于水和柠檬酸盐溶液，容易被氧气氧化。目前上市产品还仅把乳酸亚铁直接加入到产品中，这样乳酸亚铁很容易与其它成分发生氧化还原反应，同时乳酸亚铁中微量的铁还起到催化剂的作用，因此大大限制了乳酸亚铁为功能性保健品和食品添加剂的应用范围。提高乳酸亚铁的抗氧化性能，并将其制备成具有良好的流动性、分散性和适口性，并且不易吸潮的粉末，是解决上述问题的关键。
其中，文献《乳酸亚铁微胶囊化及对液态奶感官性状影响研究》一文报道了以β-环状糊精(β-CD)、明胶、单甘酯、蔗糖脂肪酸酯为壁材，对乳酸亚铁进行微胶囊化，且在制备过程中需要真空冷冻干燥处理，这给产品产率带来很大的影响。另外，在制备过程中含水量很高，难于干燥，工艺复杂，不易控制，重现性差，生产成本高，周期长，产品经过长时间放置后，流动性变差，易出现不同程度的结块，产品保质期短。最关键的是表面仍有部分未包裹的乳酸亚铁，因此会影响其产品最终的稳定性。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有乳酸亚铁稳定性的问题，而提供一种稳定的乳酸亚铁粉末的制备方法。
本发明的一种乳酸亚铁粉末的制备方法是按照以下步骤进行的：一、按重量份数比称取1～100份的熔点为40℃～120℃的难溶性高分子化合物、1～4份的乳酸亚铁；二、将步骤一称取的熔点为40℃～120℃的高分子化合物，加热至完全熔融，然后与步骤一称取的乳酸亚铁混合均匀，得混料；三、将步骤二得到的混料，采用喷雾冷凝法包埋，再用溶剂洗涤1～3次，然后在室温下，干燥2～3h，即得乳酸亚铁粉末。
本发明的有益效果：
1、本发明通过与未包埋处理的乳酸亚铁进行加速氧化实验对比，结果表明经过包埋处理的乳酸亚铁粉末具有良好的抗氧化性能，微观形态呈圆球形。
2、通过激光粒度仪测包裹乳酸亚铁的粉末的平均粒径为0.5～150μm；通过扫描电子显微镜观察乳酸亚铁粉末的微观形态呈圆球形且表面致密。
3、由于乳酸亚铁被壁材有效包埋，所以本发明能够有效阻止乳酸亚铁与其它物质发生氧化还原反应，因此可以与其它药物混合添加。
4、本发明制备成乳酸亚铁粉末后，所得粉末具有良好的流动性，休止角小于30°，可应用于食品、药品、保健品、及食品添加剂，极大地增加了乳酸亚铁的应用范围，同时便于加工、储存和运输。
5、本发明工艺操作简单，包封率最高可达92％，载药量最高可达80％，所需设备简单，所用辅料价廉、易得，所用溶剂无毒并可回收重复利用，可实现生产的零排放。
附图说明
图1为试验1的乳酸亚铁粉末扫描电镜图；
图2为试验2的乳酸亚铁粉末扫描电镜图；
图3为试验3的乳酸亚铁粉末扫描电镜图；
图4为试验4的乳酸亚铁粉末扫描电镜图；
图5为试验5的乳酸亚铁粉末扫描电镜图；
图6为试验6的乳酸亚铁粉末扫描电镜图；
图7为试验7的乳酸亚铁粉末扫描电镜图；
图8为试验8的乳酸亚铁粉末扫描电镜图；
图9为试验9的乳酸亚铁粉末扫描电镜图；
图10为试验10的乳酸亚铁粉末扫描电镜图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括其它具体实施方式的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式的一种乳酸亚铁粉末的制备方法是按照以下步骤进行的：一、按重量份数比称取1～100份的熔点为40℃～120℃的难溶性高分子化合物、1～4份的乳酸亚铁；二、将步骤一称取的熔点为40℃～120℃的难溶性高分子化合物，加热至完全熔融，然后与步骤一称取的乳酸亚铁混合均匀，得混料；三、将步骤二得到的混料，采用喷雾冷凝法包埋，再用溶剂洗涤1～3次，然后在室温下，干燥2～3h，即得乳酸亚铁粉末。
本实施方式的有益效果：
1、本实施方式通过与未包埋处理的乳酸亚铁进行加速氧化实验对比，结果表明经过包埋处理的乳酸亚铁粉末具有良好的抗氧化性能，微观形态呈圆球形。
2、通过激光粒度仪测包裹乳酸亚铁的粉末的平均粒径为0.5～150μm；通过扫描电子显微镜观察乳酸亚铁粉末的微观形态呈圆球形且表面致密。
3、由于乳酸亚铁被壁材有效包埋，所以本实施方式能够有效阻止乳酸亚铁与其它物质发生氧化还原反应，因此可以与其它药物混合添加。
4、本实施方式制备成乳酸亚铁粉末后，所得粉末具有良好的流动性，休止角小于30°，可应用于食品、药品、保健品、及食品添加剂，极大地增加了乳酸亚铁的应用范围，同时便于加工、储存和运输。
5、本实施方式工艺操作简单，包封率最高可达92％，载药量最高可达80％，所需设备简单，所用辅料价廉、易得，所用溶剂无毒并可回收重复利用，可实现生产的零排放。
具体实施方式二：本实施方式与具体是实施方式一不同的是：步骤一所述的熔点为40℃～120℃的难溶性高分子化合物为石蜡、蜂蜡、白蜡、黄蜡、微晶蜡、十六醇酯蜡、巴西棕榈蜡或单硬脂酸甘油酯。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体是实施方式一至二不同的是：步骤三所述的溶剂为去离子水或浓度为1～95％的乙醇溶液。其它与具体实施方式一至二相同。
通过以下试验验证本发明的效果：
试验1
本试验的一种乳酸亚铁粉末的制备方法是按照以下步骤进行的：一、称取40g的石蜡放入烧杯中，加热使石蜡熔融，然后加入10g的乳酸亚铁固体粉末，搅拌后得混料；将混料的温度维持在80℃；二、将步骤一得到的混料温度维持在80℃，然后在进样量为8mL/min，进风温度为30℃，雾化压力为400kPa的条件下进行喷雾冷凝包埋，再用去离子水洗涤2次，然后在室温下干燥2h，即得乳酸亚铁粉末。
本试验得到的乳酸亚铁粉末扫描电镜图如图1所示。
本试验制得的乳酸亚铁粉末具有良好的抗氧化能力，粒子流动性好，休止角为24°，包封率为92.3％。
试验2
本试验的一种乳酸亚铁粉末的制备方法是按照以下步骤进行的：一、称取50g的微晶蜡放入烧杯中，加热使微晶蜡熔融，然后加入15g的乳酸亚铁固体粉末，搅拌后得混料；二、将步骤一得到的混料温度维持在80℃，然后在进样量为10mL/min，进风温度为30℃，雾化压力为400kPa的条件下进行喷雾冷凝包埋，再用浓度为50％的乙醇溶剂洗涤2次，然后在室温下干燥2h，即得乳酸亚铁粉末。
本试验得到的乳酸亚铁粉末扫描电镜图如图2所示。
本试验制得的乳酸亚铁粉末具有良好的抗氧化能力，粒子流动性好，休止角为27°，包封率为89.5％。
试验3
本试验的一种乳酸亚铁粉末的制备方法是按照以下步骤进行的：一、称取100g的微晶蜡放入烧杯中，加热使微晶蜡熔融，然后加入25g的乳酸亚铁固体粉末，搅拌后得混料；二、将步骤一得到的混料温度维持在80℃，在进样量为8mL/min，进风温度为30℃，雾化压力为500kPa的条件下进行喷雾冷凝包埋，再用去离子水洗涤3次，然后在室温下干燥2h，即得乳酸亚铁粉末。
本试验得到的乳酸亚铁粉末扫描电镜图如图3所示。
本试验制得的乳酸亚铁粉末具有良好的抗氧化能力，粒子流动性好，休止角29°，包封率为91.6％。
试验4
本试验的一种乳酸亚铁粉末的制备方法是按照以下步骤进行的：一、称取60g的微晶蜡放入烧杯中，加热使微晶蜡熔融，然后加入40g的乳酸亚铁固体粉末，搅拌后得混料；二、将步骤一得到的混料温度维持在80℃，在进样量为10mL/min，进风温度为30℃，雾化压力为500kPa的条件下进行喷雾冷凝包埋，再用去离子水洗涤3次，然后在室温下干燥2h，即得乳酸亚铁粉末。
本试验得到的乳酸亚铁粉末扫描电镜图如图4所示。
本试验制得的乳酸亚铁粉末具有良好的抗氧化能力，粒子流动性好，休止角25°，包封率为90.7％。
试验5
本试验的一种乳酸亚铁粉末的制备方法是按照以下步骤进行的：一、称取70g的微晶蜡放入烧杯中，加热使微晶蜡熔融，然后加入60g的乳酸亚铁固体粉末，搅拌后得混料；二、将步骤一得到的混料温度维持在80℃，在进样量为8mL/min，进风温度为30℃，雾化压力为500kPa的条件下进行喷雾冷凝包埋，再用去离子水洗涤3次，然后在室温下干燥2h，即得乳酸亚铁粉末。
本试验得到的乳酸亚铁粉末扫描电镜图如图5所示。
本试验制得的乳酸亚铁粉末具有良好的抗氧化能力，粒子流动性好，休止角23°，包封率为86.3％。
试验6
本试验的一种乳酸亚铁粉末的制备方法是按照以下步骤进行的：一、称取50g的蜂蜡放入烧杯中，加热使蜂蜡熔融，然后加入20g的乳酸亚铁固体粉末，搅拌后得混料；二、将步骤一得到的混料温度维持在80℃，在进样量为8mL/min，进风温度为30℃，雾化压力为500kPa的条件下进行喷雾冷凝包埋，再用去离子水洗涤3次，然后在室温下干燥2h，即得乳酸亚铁粉末。
本试验得到的乳酸亚铁粉末扫描电镜图如图6所示。
本试验制得的乳酸亚铁粉末具有良好的抗氧化能力，粒子流动性好，休止角25°，包封率为89.3％。
试验7
本试验的一种乳酸亚铁粉末的制备方法是按照以下步骤进行的：一、称取50g的硬脂酸甘油酯放入烧杯中，加热使硬脂酸甘油酯熔融，然后加入20g的乳酸亚铁固体粉末，搅拌后得混料；二、将步骤一得到的混料温度维持在80℃，在进样量为8mL/min，进风温度为30℃，雾化压力为500kPa的条件下进行喷雾冷凝包埋，再用去离子水洗涤3次，然后在室温下干燥2h，即得乳酸亚铁粉末。
本试验得到的乳酸亚铁粉末扫描电镜图如图7所示。
本试验制得的乳酸亚铁粉末具有良好的抗氧化能力，粒子流动性好，休止角24°，包封率为87.6％。
试验8
本试验的一种乳酸亚铁粉末的制备方法是按照以下步骤进行的：一、称取70g的巴西棕榈蜡放入烧杯中，加热使巴西棕榈蜡熔融，然后加入40g的乳酸亚铁固体粉末，搅拌后得混料；二、将步骤一得到的混料温度维持在80℃，进风温度为30℃，在进样量为8mL/min，雾化压力为500kPa的条件下进行喷雾冷凝包埋，再用去离子水洗涤3次，然后在室温下干燥2h，即得乳酸亚铁粉末。
本试验得到的乳酸亚铁粉末扫描电镜图如图8所示。
本试验制得的乳酸亚铁粉末具有良好的抗氧化能力，粒子流动性好，休止角26°，包封率为88.5％。
试验9
本试验的一种乳酸亚铁粉末的制备方法是按照以下步骤进行的：一、称取60g的白蜡放入烧杯中，加热使白蜡熔融，然后加入40g的乳酸亚铁固体粉末，搅拌后得混料；二、将步骤一得到的混料温度维持在80℃，在进样量为8mL/min，进风温度为30℃，雾化压力为500kPa的条件下进行喷雾冷凝包埋，再用去离子水洗涤3次，然后在室温下干燥2h，即得乳酸亚铁粉末。
本试验得到的乳酸亚铁粉末扫描电镜图如图9所示。
本试验制得的乳酸亚铁粉末具有良好的抗氧化能力，粒子流动性好，休止角28°，包封率为90.4％。
试验10
本试验的一种乳酸亚铁粉末的制备方法是按照以下步骤进行的：一、称取80g的黄蜡放入烧杯中，加热使黄蜡熔融，然后加入40g的乳酸亚铁固体粉末，搅拌后得混料；二、将步骤一得到的混料温度维持在80℃，在进样量为8mL/min，进风温度为30℃，雾化压力为500kPa的条件下进行喷雾冷凝包埋，再用去离子水洗涤3次，然后在室温下干燥2h，即得乳酸亚铁粉末。
本试验得到的乳酸亚铁粉末扫描电镜图如图10所示。
本试验制得的乳酸亚铁粉末具有良好的抗氧化能力，粒子流动性好，休止角23°，包封率为91.5％。
试验11
以试验10得到的乳酸亚铁粉末制备乳酸亚铁微粒硬胶囊剂的方法如下：一、取100g的试验10制得的乳酸亚铁粉末，先加入50g的淀粉和250g的微晶纤维素作填充剂混匀，再加入25g的低取代羟丙基纤维素作崩解剂，混合均匀，得混料；二、向步骤一得到的混料中加入适量的质量百分含量为1％聚维酮乙醇溶液作粘合剂，制成软材，然后过14目筛制粒，在40℃干燥约1h，整粒，再加入3g微粉硅胶作润滑剂，混合均匀后，将颗粒填充于1000粒普通明胶胶囊内，即得乳酸亚铁微粒硬胶囊剂。
由于乳酸亚铁被壁材有效包裹，因此本试验制得的乳酸亚铁微粒硬胶囊剂性质稳定，能有效防止乳酸亚铁被氧化，同时不会与其它辅料发生相互反应。
试验12
以试验3得到的乳酸亚铁粉末制备乳酸亚铁片剂的方法如下：一、取150g的试验3制得的乳酸亚铁粉末，先加入50g的淀粉、200g的乳糖和50g的糊精作填充剂混匀，再加入20g的羧甲基淀粉钠作崩解剂，混合均匀，得混料；二、向步骤一得到的混料中加入适量的10％淀粉浆作粘合剂，制软材，然后过14目筛制粒，在40℃干燥约1h，整粒，再加入5g的硬脂酸镁作润滑剂，混合均匀后，压片1000片，即得乳酸亚铁片剂。
由于乳酸亚铁被壁材有效包裹，因此本试验制得的乳酸亚铁微粒片剂性质稳定，能有效防止乳酸亚铁被氧化，同时不会与其它辅料发生相互反应。
Claims (2)
1.一种乳酸亚铁粉末的制备方法，其特征在于乳酸亚铁粉末的制备方法是按照以下步骤进行的：一、按重量份数比称取1～100份的熔点为40℃～120℃的难溶性高分子化合物、1～4份的乳酸亚铁；二、将步骤一称取的熔点为40℃～120℃的难溶性高分子化合物，加热至完全熔融，然后与步骤一称取的乳酸亚铁混合均匀，得混料；三、将步骤二得到的混料，采用喷雾冷凝法包埋，再用溶剂洗涤1～3次，然后在室温下，干燥2～3h，即得乳酸亚铁粉末；其中，难溶性高分子化合物为石蜡、蜂蜡、白蜡、黄蜡、微晶蜡、十六醇酯蜡、巴西棕榈蜡或单硬脂酸甘油酯。
2.根据权利要求1所述的一种乳酸亚铁粉末的制备方法，其特征在于步骤三所述的溶剂为去离子水或浓度为1～95%的乙醇溶液。
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| Microencapsulation: its application in nutrition;P.M.M. Schrooyen et al.;《Proceedings of the Nutrition Society》;20011231;第60卷;475-479 * |
| P.M.M. Schrooyen et al..Microencapsulation: its application in nutrition.《Proceedings of the Nutrition Society》.2001,第60卷475-479. |
| 乳酸亚铁微胶囊化及对液态奶感官性状影响研究;罗爱平等;《食品科学》;20061231;第27卷(第07期);180-184 * |
| 罗爱平等.乳酸亚铁微胶囊化及对液态奶感官性状影响研究.《食品科学》.2006,第27卷(第07期),180-184. |
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