CN102603306A - 一种压电陶瓷纤维的压力挤出成型方法 - Google Patents
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Abstract
一种压电陶瓷纤维的压力挤出成型方法，涉及一种陶瓷纤维的制备。制备前驱体溶液；制备前驱体溶胶；制备前驱体粉末；制备前驱体粉末和前驱体溶胶混合物；压力挤出；热处理，得到压电陶瓷纤维。使用前驱体溶胶为粘结剂，与前驱体粉体混合制得粉末-溶胶混合物，采用不同形状和粗细的模具挤出成型，可以控制陶瓷纤维的横截面的类型和大小，高温热处理后的纤维具有均一的相结构，致密度较高，能作为1-3型等压电复合材料用的陶瓷纤维。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷纤维的制备，尤其是涉及一种压电陶瓷纤维的压力挤出成型方法。
背景技术
压电、铁电等陶瓷材料自从20世纪40年代问世以来就引起人们的极大关注，目前已经在信息、激光、导航、电子技术、通讯、计量检测、精密加工和传感技术等高技术领域应用广泛(Takenaka T，Nagata H，Current status and prospects of lead-free piezoelectric ceramics.J.Eur.Ceram.Soc.，2005，25(12)：2693-2700)。另一方面，随着电子器件和光电子器件向小型化、集成化和智能化方向发展，薄膜和纤维形态的压电材料受到广泛重视，成为国际上新兴功能材料领域研究的热点。由于采用压电纤维和聚合物基质复合制成的压电复合材料(Safari A.，Allahverdi M，Akdogan E.K.，Solid freeform fabrication of piezoelectric sensors and actuators.J.Mater.Sci.，2006，41：177-198)可以集压电相和聚合物材料的优点于一体，在保持原组分特色的同时具备压电性强，脆性低，密度和介电常数低以及制造工艺简单等优点，从而在结构控制传感器与驱动器、医疗超声与无损设备探测、水听器及航天航空等领域广泛应用(Janas V.E.，Novel Processing of 1-3 Piezoelectric ceramic/Polylmer composites for transducer applications.J.Am.Ceram.soc.，1995，TB(11)：294)。
目前，文献报道制备压电、铁电等陶瓷纤维的方法主要有：悬浮液纺丝技术、塑性聚合物法和溶胶-凝胶法。J.Jorge等人(Y.Wang and J.Jorge.Synthesis of lead zirconate titanatenanofibres and the Fourier-transform infrared characterization of their metallo-organicdecomposition process.Nanotechnology，2004.15：32-36)采用悬浮液纺丝法制备了直径在500nm至几个μm的PZT压电纤维，但是烧结温度太高，以致纤维在烧结过程中粘结在一起。使用溶胶-凝胶法制备的陶瓷纤维一般固含量比较低，致密性均匀性都较差，不易控制纤维形状，并且具有较高的成本(Kenji Kitaoka，Hiromitsu Kozuka and Toshinobu Yoko.Preparation ofLead Lanthanum Zirconate Titanate(PLZT，(Pb，La)(Zr，Ti)O3)Fibers by Sol-Gel Method[J].J.Am.Ceram.Soc.，1998.81(5)：1189-1196)。塑性聚合物法制备的压电纤维固含量高，有机物含量少，成本低廉，烧结后得到的纤维收缩小、结构致密均匀，但是制备过程中会加入PVA或PVB，这样就使得纤维密度下降(张宗涛，胡黎明.纳米氧化锆粉末的塑性挤制成型研究.无机材料学报，1996.11(3)：565-569)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种压电陶瓷纤维的压力挤出成型方法。
本发明的技术方案是先分别制得一定浓度的前驱体溶胶和前驱体粉末；再把前驱体溶胶与前驱体粉末按照一定比例混合，得到粉末-溶胶混合物，然后选择不同形状和孔径的模具，经过压力挤出得到生坯纤维；把生坯纤维老练后烘干，经高温热处理得到陶瓷纤维，热处理后的纤维能应用于诸如1-3型等压电复合材料。
本发明的具体步骤如下：
1)制备前驱体溶液
采用溶胶凝胶法，将金属盐溶于冰乙酸中，把混合溶液加热至金属盐溶解，得到无色澄清溶液，冷却到室温得到溶液A，将金属醇盐加入到醇溶剂中，磁力搅拌后，加入稳定剂回流，冷却后得到溶液B，将溶液A和溶液B混合后再回流，得到前驱体溶液；
2)制备前驱体溶胶
将前驱体溶液蒸发浓缩至浓度为20％～60％，得到前驱体溶胶；
3)制备前驱体粉末
将原料混合，经球磨，在高温反应，得到前驱体粉末；
4)制备前驱体粉末和前驱体溶胶混合物
将前驱体溶胶与前驱体粉末混匀，经超声分散，密封好后陈化，得到前驱体粉末和前驱体溶胶混合物；
5)压力挤出
将前驱体粉末和前驱体溶胶混合物倒入模具中，加压挤出成型，得到生坯纤维；
6)热处理
将生坯纤维老练后烘干，再进行热处理，得到压电陶瓷纤维。
在步骤1)中，所述溶解的温度可为65～85℃；所述回流的温度可为70～80℃，回流的时间可为1～2h；所述再回流的温度可为80～120℃，再回流的时间可为1～2h；所述前驱体溶液的浓度可为0.2～0.5mol/L。
在步骤2)中，所述蒸发浓缩的条件可为将前驱体溶液在50～70℃油浴条件下蒸发浓缩。
在步骤3)中，所述球磨的时间可为12～24h，所述高温反应的温度可为1000～1340℃，高温反应的时间可为2～12h，升温速率可为3～5℃/min。
在步骤4)中，所述前驱体溶胶和前驱体粉末的摩尔比可为(5～12)∶1。所述原料的摩尔比为生成产物的化学计量比；所述超声分散的时间可为1～2h，所述密封好后陈化的时间可为24h。
在步骤5)中，所述模具的挤出孔形状和孔径根据需要决定，所述挤出孔可为圆形、椭圆形或矩形等形状，所述加压的压力可为30～60MPa。
在步骤6)中，所述烘干的温度可为60～80℃；所述热处理的方法可为：将烘干后的生坯纤维置于坩埚中进行热处理，所述热处理过程可分为：(1)预烧：以0.2～1℃/min的升温速率(其中以0.5℃/min为最佳)从室温升至220～270℃后保温25～35min，接着以0.5～1℃/min的升温速率加热至380～420℃后保温45～70min，最后以2℃/min的速率加热到650～700℃保温45～70min，然后随炉冷却到室温；(2)烧结：预烧后的纤维以3～5℃/min的升温速率加热至800～1300℃，得到压电陶瓷纤维。
本发明适用于多种压电、铁电等材料体系，如锆钛酸铅(PZT)、钛酸钡(BT)、铌酸钾钠(KNN)、钛酸铋钠(BNT)等。采用该方法制备的陶瓷纤维具有均一结构，致密度较高，能作为1-3型等压电、铁电复合材料用陶瓷纤维。
本发明的突出优点：使用前驱体溶胶为粘结剂，与前驱体粉体混合制得粉末-溶胶混合物，采用不同形状和粗细的模具挤出成型，可以控制陶瓷纤维的横截面的类型和大小，高温热处理后的纤维具有均一的相结构，致密度较高，能作为1-3型等压电复合材料用的陶瓷纤维。
附图说明
图1为钛酸钡纤维在600～1100℃下预烧后的X射线衍射图。在图1中，横坐标为衍射角2Theta(°)，纵坐标为衍射强度Intensity；曲线a、b、c、d、e、f分别为600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃的X射线衍射图；从图1中可以看到，当热处理温度超过800℃时，纤维为单一的钙钛矿相。
图2为挤出的生坯纤维形貌。在图2中，标尺为100μm。
图3为1100℃下热处理后的纤维断面形貌。在图3中，标尺为5μm；从图3中可以看到纤维的结构较为致密。
具体实施方式
以下实施例将对本发明作进一步的说明。
实施例1
(1)将10.2164gBa(CH3COO)2加入到57.6mL冰乙酸中，把混合溶液加热到75℃至乙酸钡完全溶解，得到无色澄清溶液，冷却到室温得到钡源溶液。把14.4mL钛酸丁酯加入到36.5mL乙醇中，磁力搅拌0.5h后加入稳定剂8.3mL乙酰丙酮，在搅拌0.5h，然后把混合溶液在75℃下回流1h，冷却后得到钛源溶液。把上述钡源和钛源溶液室温下混合，然后在80℃下回流2h，得到黄色透明的钛酸钡前驱体溶液。
(2)前驱体溶液在70℃油浴条件下搅拌，蒸发浓缩5h，得到钛酸钡前驱体溶胶，浓度为30％。
(3)将23.964g二氧化钛和59.202g碳酸钡混合均匀，然后球磨24h，将球磨后的粉体在1340℃高温反应2h(升温速率为5℃/min)，得到钛酸钡陶瓷前驱体粉末。
(4)将钛酸钡前驱体溶胶和钛酸钡前驱体粉末按照摩尔比7∶1的比例混合，经超声分散后，密封好后陈化，得到前驱体粉末和前驱体溶胶混合物。
(5)将前驱体粉末和前驱体溶胶混合物通过自制的模具压力挤出成型，选择椭圆形孔模具，长轴为150μm，短轴为100μm，压力为45MPa，得到钛酸钡生坯纤维。
(6)把钛酸钡生坯纤维在室温下老化2天后，在80℃下烘24h，然后在置于刚玉坩埚中进行热处理，所述热处理过程可分为：1、预烧：以0.5℃/min的升温速率从室温升至250℃，然后在该温度下保温30min左右，接着以1℃/min的升温速率加热至410℃，并在该温度下保温60min，最后以2℃/min的速率加热到700℃保温60min；随炉冷却到室温。2、烧结：预烧后的纤维以3℃/min的升温速率加热至800℃，得到钛酸钡陶瓷纤维，其具有单一钙钛矿相，结构致密。
实施例2
(1)将11.6036gPb(CH3COO)2·3H2O加入到18.25mL冰乙酸中，把混合溶液加热到80℃至乙酸钡完全溶解，得到无色澄清溶液，冷却到室温得到铅源溶液。把7.48mL丁醇锆和5.06mL丁醇钛加入到40mL正丁醇中，磁力搅拌0.5h后加入稳定剂6.18mL乙酰丙酮，在搅拌0.5h，然后把混合溶液在75℃下回流1h，冷却后得到钛源溶液。把上述铅源和钛源溶液室温下混合，然后在120℃下回流1h，得到黄色透明的锆钛酸铅前驱体溶液。
(2)前驱体溶液在70℃油浴条件下搅拌，蒸发浓缩4h，得到锆钛酸铅前驱体溶胶，浓度为55％。
(3)将5.7915g二氧化锆、4.2329g二氧化钛和26.7209g碳酸铅混合均匀，然后球磨24h，将球磨后的粉体在1000℃高温反应2h(升温速率为5℃/min)，得到锆钛酸铅前驱体粉末。
(4)将锆钛酸铅前驱体溶胶和锆钛酸铅前驱体粉末按照摩尔比5∶1的比例混合，经超声分散后，密封好后陈化，得到前驱体粉末和前驱体溶胶混合物。
(5)将前驱体粉末和前驱体溶胶混合物通过自制的模具压力挤出成型，选择椭圆形孔模具，长轴为150μm，短轴为100μm，压力为45Mpa，得到锆钛酸铅生坯纤维。
(6)把锆钛酸铅生坯纤维在室温下老练2天后，在80℃下烘12h，然后在置于刚玉坩埚中进行热处理，所述热处理过程可分为：1、预烧：以0.5℃/min的升温速率从室温升至250℃，然后在该温度下保温30min左右，接着以1℃/min的升温速率加热至410℃，并在该温度下保温60min，最后以2℃/min的速率加热到650℃保温60min；随炉冷却到室温。2、烧结：预烧后的纤维以3℃/min的升温速率加热至800℃，得到锆钛酸铅陶瓷纤维，其具有单一钙钛矿相，结构致密。
实施例3
(1)将8.9808gBi(NO3)3·3H2O和2.7216gCH3COONa·3H2O加入到60mL冰乙酸中，把混合溶液加热到70℃至完全溶解，得到无色澄清溶液，冷却到室温得到铋钠源溶液。把14.4mL钛酸丁酯加入到42mL乙二醇乙醚中，磁力搅拌0.5h，再加入稳定剂7.22mL乙酰丙酮，然后在80℃下回流1h，冷却后得到钛源溶液。把上述铋钠源溶液和钛源溶液室温下混合，然后在80℃下回流2h，得到钛酸铋钠前驱体溶液。
(2)前驱体溶液在75℃油浴条件下搅拌，蒸发浓缩3h，得到钛酸铋钠前驱体溶胶，浓度为45％。
(3)将5.2994g碳酸钠、23.298g三氧化二铋和7.9866g二氧化钛混合均匀，然后球磨12h，将球磨后的粉体在1130℃高温反应2h(升温速率为5℃/min)，得到钛酸铋钠前驱体粉末。
(4)将钛酸铋钠前驱体溶胶和钛酸铋钠前驱体粉末按照摩尔比6∶1的比例混合，经超声分散后，密封好后陈化，得到前驱体粉末和前驱体溶胶混合物。
(5)将前驱体粉末和前驱体溶胶混合物通过自制的模具压力挤出成型，选择椭圆形孔模具，长轴为150μm，短轴为100μm，压力为45Mpa，得到钛酸铋钠生坯纤维。
(6)把钛酸铋钠生坯纤维在室温下老练2天后，在80℃下烘12h，然后在置于刚玉坩埚中进行热处理，所述热处理过程可分为：1、预烧：以0.5℃/min的升温速率从室温升至250℃，然后在该温度下保温30min左右，接着以1℃/min的升温速率加热至410℃，并在该温度下保温60min，最后以2℃/min的速率加热到650℃保温60min；随炉冷却到室温。2、烧结：预烧后的纤维以3℃/min的升温速率加热至900℃，得到钛酸铋钠陶瓷纤维，其具有单一物相，结构致密。
实施例4
(1)将10.2164gCH3COONa和3.9257gCH3COOK加入到110mL冰乙酸中，把混合溶液加热到70℃至完全溶解，得到无色澄清溶液，冷却到室温得到钾钠源溶液。把25.4567gNb(OC2H5)5加入到75mL乙二醇甲醚中，磁力搅拌0.5h，再加入稳定剂8.41mL乙酰丙酮，然后在75℃下回流1h，冷却后得到铌源溶液。把上述钾钠源溶液和铌源溶液室温下混合，然后在80℃下回流2h，得到铌酸钾钠前驱体溶液。
(2)前驱体溶液在75℃油浴条件下搅拌，蒸发浓缩3h，得到铌酸钾钠前驱体溶胶，浓度为45％。
(3)将5.2994g碳酸钠、5.9103g碳酸钾和13.2905g五氧化二铌混合均匀，然后球磨12h，将球磨后的粉体在1100℃高温反应2h(升温速率为5℃/min)，得到铌酸钾钠前驱体粉末。
(4)将铌酸钾钠前驱体溶胶和铌酸钾钠前驱体粉末按照摩尔比6∶1的比例混合，经超声分散后，密封好后陈化，得到前驱体粉末和前驱体溶胶混合物。
(5)将前驱体粉末和前驱体溶胶混合物通过自制的模具压力挤出成型，选择椭圆形孔模具，长轴为150μm，短轴为100μm，压力为45MPa，得到铌酸钾钠生坯纤维。
(6)把铌酸钾钠生坯纤维在室温下老练2天后，在80℃下烘12h，然后在置于刚玉坩埚中进行热处理，所述热处理过程可分为：1、预烧：以0.5℃/min的升温速率从室温升至250℃，然后在该温度下保温30min左右，接着以1℃/min的升温速率加热至410℃，并在该温度下保温60min，最后以2℃/min的速率加热到650℃保温60min；随炉冷却到室温。2、烧结：预烧后的纤维以3℃/min的升温速率加热至900℃，得到铌酸钾钠陶瓷纤维，其具有单一物相，结构致密。
实施例5
同实施例1，所不同的是在烧结温度为1000℃时，所得到的钛酸钡陶瓷纤维表面晶粒细小，约为1～2μm。
实施例6
同实施例1，所不同的是在烧结温度为1100℃时，所得到的钛酸钡陶瓷纤维表面晶粒细小，约为2～5μm。
实施例7
在制备粉末-溶胶混合物中，将钛酸钡溶胶和钛酸钡陶瓷粉末按照摩尔比5∶1的比例混合。其余条件同实施例1。
实施例8
在制备粉末-溶胶混合物中，将钛酸钡溶胶和钛酸钡陶瓷粉末按照摩尔比12∶1的比例混合。其余条件同实施例1。
实施例9
在制备钛酸钡前驱体溶液中，冰醋酸的加入量为43.2ml。其余条件同实施例1。
实施例10
在制备钛酸钡前驱体溶液中，乙酰丙酮的加入量为4.1ml。其余条件同实施例1。
实施例11
在制备钛酸钡前驱体溶胶中，浓缩至浓度为35％。其余条件同实施例1。
Claims (10)
1.一种压电陶瓷纤维的压力挤出成型方法，其特征在于其具体步骤如下：
1)制备前驱体溶液
采用溶胶凝胶法，将金属盐溶于冰乙酸中，把混合溶液加热至金属盐溶解，得到无色澄清溶液，冷却到室温得到溶液A，将金属醇盐加入到醇溶剂中，磁力搅拌后，加入稳定剂回流，冷却后得到溶液B，将溶液A和溶液B混合后再回流，得到前驱体溶液；
2)制备前驱体溶胶
将前驱体溶液蒸发浓缩至浓度为20％～60％，得到前驱体溶胶；
3)制备前驱体粉末
将原料混合，经球磨，在高温反应，得到前驱体粉末；
4)制备前驱体粉末和前驱体溶胶混合物
将前驱体溶胶与前驱体粉末混匀，经超声分散，密封好后陈化，得到前驱体粉末和前驱体溶胶混合物；
5)压力挤出
将前驱体粉末和前驱体溶胶混合物倒入模具中，加压挤出成型，得到生坯纤维；
6)热处理
将生坯纤维老练后烘干，再进行热处理，得到压电陶瓷纤维。
2.如权利要求1所述的一种压电陶瓷纤维的压力挤出成型方法，其特征在于在步骤1)中，所述溶解的温度为65～85℃。
3.如权利要求1所述的一种压电陶瓷纤维的压力挤出成型方法，其特征在于在步骤1)中，所述回流的温度为70～80℃，回流的时间为1～2h；所述再回流的温度可为80～120℃，再回流的时间可为1～2h；所述前驱体溶液的浓度可为0.2～0.5mol/L。
4.如权利要求1所述的一种压电陶瓷纤维的压力挤出成型方法，其特征在于在步骤2)中，所述蒸发浓缩的条件为将前驱体溶液在50～70℃油浴条件下蒸发浓缩。
5.如权利要求1所述的一种压电陶瓷纤维的压力挤出成型方法，其特征在于在步骤3)中，所述球磨的时间为12～24h；所述高温反应的温度可为1000～1340℃，高温反应的时间可为2～12h，升温速率可为3～5℃/min。
6.如权利要求1所述的一种压电陶瓷纤维的压力挤出成型方法，其特征在于在步骤4)中，所述前驱体溶胶和前驱体粉末的摩尔比为5～12∶1。
7.如权利要求1所述的一种压电陶瓷纤维的压力挤出成型方法，其特征在于在步骤4)中，所述超声分散的时间为1～2h，所述密封好后陈化的时间为24h。
8.如权利要求1所述的一种压电陶瓷纤维的压力挤出成型方法，其特征在于在步骤5)中，所述模具的挤出孔形状和孔径根据需要决定，所述挤出孔为圆形、椭圆形或矩形，所述加压的压力可为30～60MPa。
9.如权利要求1所述的一种压电陶瓷纤维的压力挤出成型方法，其特征在于在步骤6)中，所述烘干的温度为60～80℃。
10.如权利要求1所述的一种压电陶瓷纤维的压力挤出成型方法，其特征在于在步骤6)中，所述热处理的方法为：将烘干后的生坯纤维置于坩埚中进行热处理，所述热处理过程分为：(1)预烧：以0.2～1℃/min的升温速率，从室温升至220～270℃后保温25～35min，接着以0.5～1℃/min的升温速率加热至380～420℃后保温45～70min，最后以2℃/min的速率加热到650～700℃保温45～70min，然后随炉冷却到室温；(2)烧结：预烧后的纤维以3～5℃/min的升温速率加热至800～1300℃，得到压电陶瓷纤维。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120725 |