CN102603192B - 多孔玻璃陶瓷材料、制备方法及制备的超材料基板 - Google Patents
多孔玻璃陶瓷材料、制备方法及制备的超材料基板 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102603192B CN102603192B CN201210050824.0A CN201210050824A CN102603192B CN 102603192 B CN102603192 B CN 102603192B CN 201210050824 A CN201210050824 A CN 201210050824A CN 102603192 B CN102603192 B CN 102603192B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- porous glass
- glass ceramics
- pore former
- plasticity
- ceramics material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
本发明提供多孔玻璃陶瓷材料、制备方法及制备的超材料基板,选用ZnO-B2O3-P2O5-SiO2系玻璃陶瓷,采用添加塑性成孔剂,烧结制备的多孔玻璃陶瓷材料的介电常数可以降低到2~3,同时损耗正切角也可以降到0.0001左右;并且该制备方法科学合理、简单易行;以该多孔玻璃陶瓷材料制得的低介电常数、低损耗的基板满足了超材料基板对介电常数和损耗的需求,可以广泛应用于超材料领域内。
Description
【技术领域】
本发明涉及多孔玻璃陶瓷材料、制备方法及制备的超材料基板。
【背景技术】
近年来,随着移动通信、卫星通信、全球卫星定位系统(GPS)、蓝牙技术以及无线局域网(WLAN)等现代通信技术的飞速发展,微波技术也向着更高频率,即向着毫米波和亚毫米波的方向发展。低介电常数微波介质陶瓷材料的研究已越来越受关注。此类材料可广泛应用于卫星通讯,导弹遥控和全球卫星定位系统(GPS)天线,通讯设备等,这些应用领域除了要求陶瓷具有较低的介电损耗、低的谐振频率温度系数外,还要求陶瓷具有较小的介电常数。在信息化浪潮席卷全球的今天,通信设备和便携式终端必然向小型、轻量、薄型、高频、多功能、高性能方向发展。
目前,低介电、低损耗微波介质陶瓷材料主要有Al2O3系、SiO2系、Si3N4系、AlN系、玻璃/陶瓷系等,制备这些陶瓷基本是利用其低介电特性,添加烧结助剂,实现陶瓷的低温烧结。
而现在低介电玻璃/陶瓷系的研究主要集中寻找具有低介电常数特性的材料上,但是效果有限,已制备的最低介电常数的微晶玻璃介电常数在5左右,需要进一步降低介电常数以满足当前各领域尤其是超材料领域对低介电材料的使用要求。
【发明内容】
本发明所要解决的第一个技术问题是:选用ZnO-B2O3-P2O5-SiO2系玻璃陶瓷,采用添加塑性成孔剂,烧结制备成低介电常数、低损耗的多孔玻璃陶瓷材料,同时提供其科学合理、简单易行的制备方法。
本发明所要解决的第二个技术问题是:利用该多孔玻璃陶瓷材料制成的基板作为超材料的基板,从而得到低介电常数、低损耗的超材料。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是:一种多孔玻璃陶瓷材料,由下列重量比的原料制成:
70.1%~85.2%SiO2、9.6%~28.9%H3BO3、0%~16.3%(NH4)H2PO4和0%~10.1%ZnO;
外加塑性成孔剂5.3%~30.1%。
所述的塑性成孔剂为硬脂酸。
一种多孔玻璃陶瓷材料的制备方法,所述的步骤包括:
a、按重量比将70.1%~85.2%SiO2、9.6%~28.9%H3BO3、0%~16.3%(NH4)H2PO4和0%~10.1%ZnO原料混合后湿磨、烘干,然后预烧;
b、利用塑性成孔剂、粘结剂对粉料进行二次湿磨后,干燥过60目筛造粒;
c、将造粒后的粉料再压制成型;
d、压制成型后在高温电炉内升温至500℃,并保温使粘结剂、塑性成孔剂彻底排除,然后升温至900℃~1050℃高温烧结2~4小时,后冷却至室温,获得多孔玻璃陶瓷材料。
所述的塑性成孔剂为硬脂酸。
所述的硬脂酸按重量比占粉料的5.3%~30.1%。
所述的步骤c中压制成型采用的是双向加压,压力为80MPa~120MPa。
所述的步骤d具体为:压制成型后在高温电炉内以1℃/min的速率升温至500℃,并保温1~2小时使粘结剂、塑性成孔剂彻底排除;然后以10℃/min的速率升温至900℃~1050℃烧结温度并烧结2~4小时;后以20℃/min速率降温至400℃,最后随炉冷却至室温,获得多孔玻璃陶瓷材料。
一种超材料基板,所述的基板由多孔玻璃陶瓷材料制成,所述的多孔玻璃陶瓷材料由下列重量比的原料制成:
70.1%~85.2%SiO2、9.6%~28.9%H3BO3、0%~16.3%(NH4)H2PO4和0%~10.1%ZnO;
外加塑性成孔剂5.3%~30.1%。
所述的塑性成孔剂为硬脂酸。
该多孔玻璃陶瓷材料的气孔主要由成孔剂热解排除形成的宏观孔组成,孔径分布和气孔在基质中的分布均匀,其孔径由成孔剂粒径决定,因此可以通过控制成孔剂的粒径达到孔径可控的目的;
本发明的有益效果:选用ZnO-B2O3-P2O5-SiO2系玻璃陶瓷,采用添加塑性成孔剂,烧结制备的多孔玻璃陶瓷材料的介电常数可以降低到2~3,同时损耗正切角也可以降到0.0001左右;并且该制备方法科学合理、简单易行;以该多孔玻璃陶瓷材料制得的低介电常数、低损耗的基板满足了超材料基板对介电常数和损耗的需求,可以广泛应用于超材料领域内。
【附图说明】
图1为本发明制备方法流程图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
多孔玻璃陶瓷材料,按重量比由70.1%~85.2%SiO2、9.6%~28.9%H3BO3、0%~16.3%(NH4)H2PO4和0%~10.1%ZnO的原料制成,外加硬脂酸塑性成孔剂5.3%~30.1%。
制备多孔玻璃陶瓷材料的方法:如图1所示
a、按重量比将70.1%~85.2%SiO2、9.6%~28.9%H3BO3、0%~16.3%(NH4)H2PO4和0%~10.1%ZnO原料混合后湿磨、烘干,然后在400℃下预烧;
b、加入5.3%wt~30.1%wt硬脂酸成孔剂、粘结剂对粉料进行二次湿磨后,喷雾干燥过60目筛造粒;所述的粘结剂一般采用的是聚乙烯醇;
c、将造粒后的粉料经80MPa~120MPa压力双向加压成型;
d、压制成型后在高温电炉内以1℃/mi n的速率升温至500℃,并保温1~2小时使粘结剂和塑性成孔剂排除干净;然后以10℃/min的速率升温至900℃~1050℃烧结温度并烧结2~4小时;后以20℃/min速率降温至400℃,最后随炉冷却至室温,获得多孔玻璃陶瓷材料。
该多孔玻璃陶瓷材料的气孔主要由成孔剂热解排除形成的宏观孔组成,孔径分布和气孔在基质中的分布均匀,其孔径由成孔剂粒径决定,因此可以通过控制成孔剂的粒径达到孔径可控的目的;
选用ZnO-B2O3-P2O5-SiO2系玻璃陶瓷,采用添加塑性成孔剂-硬脂酸,烧结制备的多孔玻璃陶瓷材料的介电常数可以降低到2~3,同时损耗正切角也可以降到0.0001左右;并且该制备方法科学合理、简单易行;
利用上述的多孔玻璃陶瓷材料制成的基板可以作为超材料的基板,这种低介电常数、低损耗的基板满足了超材料基板对介电常数和损耗的需求,可以广泛应用于超材料领域内。
实施例一
按重量比将74.5%SiO2、13.6%H3BO3、7.4%(NH4)H2PO4和4.5%ZnO原料混合加入乙醇,使用氧化铝球作为球磨子,在行星式球磨机中球磨4h后,再在80℃下干燥12h,将干燥后的粉料在400℃下预烧2h;
将预烧后的粉料加入15.5%wt的硬脂酸成孔剂和5.2%wt的聚乙烯醇粘结剂进行二次球磨后,喷雾干燥过60目筛造粒,将造粒后的粉料经120MPa压力双向加压成型;压制成型后在高温电炉内以1℃/min的速率缓慢升温至500℃,并保温2h,确保聚乙烯醇粘结剂及硬脂酸成孔剂彻底排除,之后以10℃/min快速升温至最高烧成温度950℃,并保温3小时,然后以20℃/min的降温速率降温至400℃,最后随炉冷却至室温,获得多孔玻璃陶瓷材料;
经过测试,总气孔率为30%、抗压强度为25MPa、介电常数为2.5、损耗正切角为0.0001。
实施例二
按重量比将74.5%SiO2、13.6%H3BO3、11.9%(NH4)H2PO4和0%ZnO原料混合加入乙醇,使用氧化铝球作为球磨子,在行星式球磨机中球磨4h后,再在80℃下干燥12h,将干燥后的粉料在400℃下预烧2h;
将预烧后的粉料加入10.5%wt的硬脂酸成孔剂和5.2%wt的聚乙烯醇粘结剂进行二次球磨后,喷雾干燥过60目筛造粒,将造粒后的粉料经120MPa压力双向加压成型;压制成型后在高温电炉内以1℃/min的速率缓慢升温至500℃,并保温2h,确保聚乙烯醇粘结剂及硬脂酸成孔剂彻底排除,之后以10℃/min快速升温至最高烧成温度950℃,并保温2小时,然后以20℃/min的降温速率降温至400℃,最后随炉冷却至室温,获得多孔玻璃陶瓷材料;
经过测试,总气孔率为29%、抗压强度为26MPa、介电常数为2.6、损耗正切角为0.0001。
实施例三
按重量比将74.5%SiO2、13.6%H3BO3、2.1%(NH4)H2PO4和9.8%ZnO原料混合加入乙醇,使用氧化铝球作为球磨子,在行星式球磨机中球磨4h后,再在80℃下干燥12h,将干燥后的粉料在400℃下预烧2h;
将预烧后的粉料加入12.5%wt的硬脂酸成孔剂和5.2%wt的聚乙烯醇粘结剂进行二次球磨后,喷雾干燥过60目筛造粒,将造粒后的粉料经120MPa压力双向加压成型;压制成型后在高温电炉内以1℃/min的速率缓慢升温至500℃,并保温2h,确保聚乙烯醇粘结剂及硬脂酸成孔剂彻底排除,之后以10℃/min快速升温至最高烧成温度950℃,并保温4小时,然后以20℃/min的降温速率降温至400℃,最后随炉冷却至室温,获得多孔玻璃陶瓷材料。
经过测试,总气孔率为31%、抗压强度为23MPa、介电常数为2.4、损耗正切角为0.0001。
实施例四
按重量比将74.5%SiO2、13.6%H3BO3、1.1%(NH4)H2PO4和10.8%ZnO原料混合加入乙醇,使用氧化铝球作为球磨子,在行星式球磨机中球磨4h后,再在80℃下干燥12h,将干燥后的粉料在400℃下预烧2h;
将预烧后的粉料加入13.5%wt的硬脂酸成孔剂和5.2%wt的聚乙烯醇粘结剂进行二次球磨后,喷雾干燥过60目筛造粒,将造粒后的粉料经120MPa压力双向加压成型;压制成型后在高温电炉内以1℃/min的速率缓慢升温至500℃,并保温2h,确保聚乙烯醇粘结剂及硬脂酸成孔剂彻底排除干净,之后以10℃/min快速升温至最高烧成温度1000℃,并保温3小时,然后以20℃/min的降温速率降温至400℃,最后随炉冷却至室温,获得多孔玻璃陶瓷材料。
经过测试,总气孔率为33%、抗压强度为20MPa、介电常数为2.2、损耗正切角为0.0001。
实施例五
按重量比将74.5%SiO2、13.6%H3BO3、0%(NH4)H2PO4和11.9%ZnO原料混合加入乙醇,使用氧化铝球作为球磨子,在行星式球磨机中球磨4h后,再在80℃下干燥12h,将干燥后的粉料在400℃下预烧2h;
将预烧后的粉料加入20.5%wt的硬脂酸成孔剂和5.2%wt的聚乙烯醇粘结剂进行二次球磨后,喷雾干燥过60目筛造粒,将造粒后的粉料经120MPa压力双向加压成型;压制成型后在高温电炉内以1℃/min的速率缓慢升温至500℃,并保温2h,确保聚乙烯醇粘结剂及硬脂酸成孔剂彻底排除,之后以10℃/min快速升温至最高烧成温度1000℃,并保温4小时,然后以20℃/min的降温速率降温至400℃,最后随炉冷却至室温,获得多孔玻璃陶瓷材料。
经过测试,总气孔率为35%、抗压强度为19MPa、介电常数为2.2、损耗正切角为0.0001。
在上述实施例中,仅对本发明进行了示范性描述,但是本领域技术人员在阅读本专利申请后可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明进行各种修改和润饰,均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种多孔玻璃陶瓷材料,其特征在于:由下列重量比的原料制成:
70.1%~85.2%SiO2、9.6%~28.9%H3BO3、0%~16.3%(NH4)H2PO4和0%~9.8%ZnO;
外加塑性成孔剂5.3%~30.1%。
2.根据权利要求1所述的多孔玻璃陶瓷材料,其特征在于:所述的塑性成孔剂为硬脂酸。
3.一种多孔玻璃陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤包括:
a、按重量比将70.1%~85.2%SiO2、9.6%~28.9%H3BO3、0%~16.3%(NH4)H2PO4和0%~9.8%ZnO原料混合后湿磨、烘干,然后预烧;
b、利用塑性成孔剂、粘结剂对粉料进行二次湿磨后,干燥过60目筛造粒;c、将造粒后的粉料再压制成型;
d、压制成型后在高温电炉内升温至500℃,并保温使粘结剂、塑性成孔剂彻底排除,然后升温至900℃~1050℃高温烧结2~4小时,后冷却至室温,获得多孔玻璃陶瓷材料;所述的步骤d具体为:压制成型后在高温电炉内以1℃/min的速率升温至500℃,并保温1~2小时使粘结剂、塑性成孔剂彻底排除;然后以10℃/min的速率升温至900℃~1050℃烧结温度并烧结2~4小时;后以20℃/min速率降温至400℃,最后随炉冷却至室温,获得多孔玻璃陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的多孔玻璃陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述的塑性成孔剂为硬脂酸。
5.根据权利要求4所述的多孔玻璃陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述的硬脂酸按重量比占粉料的5.3%~30.1%。
6.根据权利要求3所述的多孔玻璃陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤c中压制成型采用的是双向加压,压力为80MPa~120MPa。
7.一种超材料基板,其特征在于:所述的基板由多孔玻璃陶瓷材料制成,所述的多孔玻璃陶瓷材料由下列重量比的原料制成:
70.1%~85.2%SiO2、9.6%~28.9%H3BO3、0%~16.3%(NH4)H2PO4和0%~9.8%ZnO;
外加塑性成孔剂5.3%~30.1%。
8.根据权利要求7所述的超材料基板,其特征在于:所述的塑性成孔剂为硬脂酸。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210050824.0A CN102603192B (zh) | 2012-02-29 | 2012-02-29 | 多孔玻璃陶瓷材料、制备方法及制备的超材料基板 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210050824.0A CN102603192B (zh) | 2012-02-29 | 2012-02-29 | 多孔玻璃陶瓷材料、制备方法及制备的超材料基板 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102603192A CN102603192A (zh) | 2012-07-25 |
CN102603192B true CN102603192B (zh) | 2014-04-16 |
Family
ID=46521052
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201210050824.0A Active CN102603192B (zh) | 2012-02-29 | 2012-02-29 | 多孔玻璃陶瓷材料、制备方法及制备的超材料基板 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102603192B (zh) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103288353B (zh) * | 2013-05-23 | 2015-05-13 | 天津大学 | 一种低密度高强度硼硅酸盐微晶泡沫玻璃 |
CN106083069A (zh) * | 2016-06-06 | 2016-11-09 | 怀远县金浩电子科技有限公司 | 一种电器元件用电子陶瓷粉料的制备方法 |
US11236012B2 (en) * | 2018-03-28 | 2022-02-01 | Corning Incorporated | Boron phosphate glass-ceramics with low dielectric loss |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3928229A (en) * | 1969-11-03 | 1975-12-23 | Jenaer Glaswerk Schott & Gen | Transparent glass-ceramic laserable articles containing neodymium |
JP3228198B2 (ja) * | 1997-10-17 | 2001-11-12 | 住友金属工業株式会社 | セラミックス材料と回路基板およびその製造方法 |
CN1389416A (zh) * | 2002-07-12 | 2003-01-08 | 清华大学 | 一种低介电常数低损耗微晶玻璃陶瓷的配方及其制备方法 |
CN1488602A (zh) * | 2003-08-12 | 2004-04-14 | 四川大学 | 多孔磷酸钙生物陶瓷材料及其制备方法 |
CN1559981A (zh) * | 2004-02-19 | 2005-01-05 | 清华大学 | 一种低温共烧的玻璃陶瓷组合材料 |
CN1953226A (zh) * | 2006-11-17 | 2007-04-25 | 清华大学 | 一种多孔压电陶瓷及其制备方法 |
CN101575208A (zh) * | 2009-06-11 | 2009-11-11 | 南京工业大学 | 一种低温烧结、低损耗的BaO-CeO2-TiO2系微波介质陶瓷 |
-
2012
- 2012-02-29 CN CN201210050824.0A patent/CN102603192B/zh active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3928229A (en) * | 1969-11-03 | 1975-12-23 | Jenaer Glaswerk Schott & Gen | Transparent glass-ceramic laserable articles containing neodymium |
JP3228198B2 (ja) * | 1997-10-17 | 2001-11-12 | 住友金属工業株式会社 | セラミックス材料と回路基板およびその製造方法 |
CN1389416A (zh) * | 2002-07-12 | 2003-01-08 | 清华大学 | 一种低介电常数低损耗微晶玻璃陶瓷的配方及其制备方法 |
CN1488602A (zh) * | 2003-08-12 | 2004-04-14 | 四川大学 | 多孔磷酸钙生物陶瓷材料及其制备方法 |
CN1559981A (zh) * | 2004-02-19 | 2005-01-05 | 清华大学 | 一种低温共烧的玻璃陶瓷组合材料 |
CN1953226A (zh) * | 2006-11-17 | 2007-04-25 | 清华大学 | 一种多孔压电陶瓷及其制备方法 |
CN101575208A (zh) * | 2009-06-11 | 2009-11-11 | 南京工业大学 | 一种低温烧结、低损耗的BaO-CeO2-TiO2系微波介质陶瓷 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102603192A (zh) | 2012-07-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106587987B (zh) | C0g微波介质材料及制备方法及陶瓷材料的制备方法 | |
CN102603192B (zh) | 多孔玻璃陶瓷材料、制备方法及制备的超材料基板 | |
CN111848132A (zh) | 易烧结高Q值Li3Mg2SbO6基微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
CN104211391A (zh) | 温度稳定型中介电常数微波介电陶瓷Bi3La5Ti7O26 | |
CN113149645B (zh) | 一种低温烧结温度稳定型复合微波介质陶瓷及其制备方法 | |
CN103351155B (zh) | 低温烧结二氧化硅基复合陶瓷及其制备方法 | |
CN104478423A (zh) | 超低介电常数微波介电陶瓷Li2Zn2Si2O7及其制备方法 | |
CN104496422A (zh) | 低温烧结的温度稳定型微波介电陶瓷Li3Mg2BO5及其制备方法 | |
CN104671773A (zh) | 一种低介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
CN103145404A (zh) | 一种低温烧结的中介电常数微波介质陶瓷及其制备方法 | |
CN103044025A (zh) | 钼基低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
CN102295457B (zh) | 一种低损耗的Sm2O3-TiO2系微波介质陶瓷及其制备方法 | |
CN104692792A (zh) | 低温烧结温度稳定型锡酸盐微波介质陶瓷材料 | |
CN103360050B (zh) | 一种中介电常数的微波介质陶瓷及其制备方法 | |
CN104909751A (zh) | 温度稳定型低介电常数微波介电陶瓷CaLi3Nd3W2O13 | |
CN104311022A (zh) | 超低介电常数微波介电陶瓷Li2Bi3V7O23及其制备方法 | |
CN103288427A (zh) | 一种陶瓷复合材料及加工部件的方法 | |
CN104446433B (zh) | 温度稳定型超低介电常数微波介电陶瓷Li3Al2P3O12 | |
CN113387695A (zh) | 一种5g通信用低介高品质微波介质陶瓷及其制备方法 | |
CN104261827B (zh) | 可低温烧结的低介电常数微波介质陶瓷Bi2MgW5O19 | |
CN104311019A (zh) | 一种温度稳定型超低介电常数微波介电陶瓷及其制备方法 | |
CN104876572A (zh) | 高品质因数超低介电常数微波介电陶瓷CaLi3La3Mo2O13 | |
CN104692783A (zh) | 一种超低介电常数温度稳定型微波介电陶瓷Li2TiSi6O15 | |
CN104609851A (zh) | 温度稳定型超低介电常数微波介电陶瓷Li2Zn4O5及其制备方法 | |
CN104844209A (zh) | 温度稳定型低介电常数微波介电陶瓷Li2NdV5O15 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210423 Address after: 518057 2 / F, software building, No.9, Gaoxin Middle Road, Nanshan District, Shenzhen, Guangdong Province Patentee after: KUANG-CHI INSTITUTE OF ADVANCED TECHNOLOGY Address before: 518034. A, 18B, CIC international business center, 1061 Mei Xiang Road, Shenzhen, Guangdong, Futian District Patentee before: KUANG-CHI INNOVATIVE TECHNOLOGY Ltd. |