CN102603012A - 一种具有良好溶剂分散性的纳米铁氧化物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有良好溶剂分散性的纳米铁氧化物的制备方法将铁盐、乙酸和聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇中搅拌混合均匀，控制铁盐在溶液中摩尔浓度为0.01-0.1mol/L，乙酸与乙醇的用量体积比0.002-1:1，聚乙烯吡咯烷酮在溶液中的质量浓度为1.5-20g/L，得到前体溶液；将前体溶液移入聚四氟乙烯反应釜中，在加热温度160-220℃，搅拌转速10-100转/分的条件下，加热时间3-48小时进行反应，反应后即得具有良好溶剂分散性的纳米铁氧化物。本发明具有合成过程简单、成本低、粒径及形貌可控并易于放大合成的优点。
Description
技术领域
本发明属于一种纳米铁氧化物的制备方法，具体说涉及一种具有良好溶剂分散性的纳米铁氧化物的制备方法。
背景技术
纳米铁氧化物作为一种廉价、环保的过渡金属氧化物，其纳米结构颗粒具有良好的耐侯性、耐光性、磁性和对紫外线具有良好的吸收和屏蔽效应，可广泛应用于颜料、电子、高磁记录材料、传感器以及催化剂等方面，在生物工程、药物释放等领域也有着较好的应用前景。纳米氧化铁具有的这一系列优异性能及广阔的应用前景，吸引了国内外众多学者的兴趣。目前铁氧化物纳米粒子的制备方法主要有水热法、强迫水解法、溶胶-凝胶法、固相法、微波法、物理粉碎法、机械球磨法等，但是目前报道的制备方法存在着工艺复杂、反应条件苛刻、溶剂分散性差、合成成本高、并且产物的粒度和形貌不能有效控制等缺点。专利CN101307192A“一种具有良好水分散性的四氧化三铁纳米粒子及其制备方法”公布了一种采用水解法制备良好分散性的四氧化三铁纳米粒子的制备方法，该方法在制备过程中需要严格控制铁盐和亚铁盐的比例及溶液的pH值，操作中需配制缓冲液，由十二烷基硫酸钠、聚乙二醇辛基苯基醚、过硫酸钾、碳酸钾和去离子水组成的引发反应液，配制Fe2+和Fe3+的铁离子混合液，操作过程繁琐，且过程引入大量的其它离子，去除杂质较难。专利CN101337695A公开了一种“用微波制备粒径可调纳米四氧化三铁的方法”，该方法需要将铁盐溶解于多元醇中，溶剂为多元醇，价格昂贵且微波过程复杂不适于大量制备。专利CN101186342A“有机配体包覆的三氧化二铁及其复合氧化物纳米晶的合成方法”利用两相法结合高压釜制备三氧化二铁操作复杂，而且需要用大量的甲苯作有机相溶剂不仅有毒，环境不友好、而且提高了成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成过程简单、成本低、粒径及形貌可控并易于放大合成的具有良好溶剂分散性的纳米铁氧化物的制备方法。
本发明一种具有良好溶剂分散性的纳米铁氧化物的制备方法，其包括下列步骤；
（1）将铁盐、乙酸和聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇中搅拌混合均匀，控制铁盐在溶液中摩尔浓度为0.01-0.1mol/L，乙酸与乙醇的用量体积比0.002-1:1，聚乙烯吡咯烷酮在溶液中的质量浓度为1.5-20g/L，得到前体溶液；;
（2）将前体溶液移入聚四氟乙烯反应釜中，在加热温度160-220℃，搅拌转速10-100转/分的条件下，加热时间3-48小时进行反应，反应后即得具有良好溶剂分散性的纳米铁氧化物。
如上所述铁盐为硝酸铁、氯化铁、氯化亚铁中的一种或它们的混合物。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
操作方法简单、合成速度快、成本低、产率高、合成铁氧化物纳米粒子具有良好的溶剂稳定性和分散性、产物形貌及粒径大小可控。
附图说明
图1是本发明实施例所制备的铁氧化物纳米粒子透射电镜（TEM）图片。
从附图中可以看到纳米颗粒粒径均匀、分散性好且呈立方形貌。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
1、反应前驱体溶液的制备：将1.01g硝酸铁、0.5ml乙酸和5g聚乙烯吡咯烷酮溶于250ml乙醇溶剂中搅拌混合均匀，得到前体溶液。
2、纳米粒子的溶剂热合成：将上述的得到的前体溶液移入聚四氟乙烯反应釜中加热至200℃反应，搅拌转速100r/min，反应3h后即得6nm铁氧化物粒子。
实施例2
1、反应前驱体溶液的制备：将0.5g氯化亚铁、0.5ml乙酸和2.02g聚乙烯吡咯烷酮溶于200ml乙醇溶剂中搅拌混合均匀，得到前体溶液。
2、纳米粒子的溶剂热合成：将上述的得到的前体溶液移入聚四氟乙烯反应釜中加热至180℃反应，搅拌转速80r/min，反应48h后即得12nm纳米铁氧化物粒子。
实施例3
1、反应前驱体溶液的制备：将1.01g硝酸铁、2ml乙酸和0.5g聚乙烯吡咯烷酮溶于100ml乙醇溶剂中搅拌混合均匀，得到前体溶液。
2、纳米粒子的溶剂热合成：将上述的得到的前体溶液移入聚四氟乙烯反应釜中加热至160℃反应，搅拌转速40r/min，反应24h后即得60nm铁氧化物粒子。
实施例4
1、反应前驱体溶液的制备：将0.675g氯化铁、3ml乙酸和0.25g聚乙烯吡咯烷酮溶于100ml乙醇溶剂中搅拌混合均匀，得到前体溶液。
2、纳米粒子的溶剂热合成：将上述的得到的前体溶液移入聚四氟乙烯反应釜中加热至200℃反应，搅拌转速20r/min，反应24h后即得60nm铁氧化物粒子。
实施例5
1、反应前驱体溶液的制备：将4.04g硝酸铁、12ml乙酸和0.15g聚乙烯吡咯烷酮溶于100ml乙醇溶剂中搅拌混合均匀，得到前体溶液。
2、纳米粒子的溶剂热合成：将上述的得到的前体溶液移入聚四氟乙烯反应釜中加热至180℃反应，搅拌转速10r/min，反应36h后即得76nm铁氧化物粒子。
实施例6
1、反应前驱体溶液的制备：将1.01g硝酸铁、50ml乙酸和1.01g聚乙烯吡咯烷酮溶于50ml乙醇溶剂中搅拌混合均匀，得到前体溶液。
2、纳米粒子的溶剂热合成：将上述的得到的前体溶液移入聚四氟乙烯反应釜中加热至220℃反应，搅拌转速10r/min，反应12h后即得32nm铁氧化物粒子。
按本发明实施例所获得铁氧化物纳米粒子的组成、粒径列于表1。
表1、不同合成条件下对铁氧化物纳米粒子的控制合成
| 样品名称 | 物相 | 粒径nm/TEM | 形貌/TEM |
| 实施例1 | Fe2O3、Fe3O4 | 6 | 纳米点 |
| 实施例2 | Fe3O4、Fe2O3 | 12 | 纳米链 |
| 实施例3 | Fe2O3 | 60 | 立方 |
| 实施例4 | Fe2O3 | 60 | 球形 |
| 实施例5 | Fe2O3 | 76 | 球形 |
| 实施例6 | Fe2O3 | 32 | 球形 |
由表1可以发现通过前驱体溶液的调变，在不同的反应条件下可以得到不同组成、形貌及粒径的纳米颗粒。
Claims (2)
1. 一种具有良好溶剂分散性的纳米铁氧化物的制备方法，其特征在于包括下列步骤；
（1）将铁盐、乙酸和聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇中搅拌混合均匀，控制铁盐在溶液中摩尔浓度为0.01-0.1mol/L，乙酸与乙醇的用量体积比0.002-1:1，聚乙烯吡咯烷酮在溶液中的质量浓度为1.5-20g/L，得到前体溶液；;
（2）将前体溶液移入聚四氟乙烯反应釜中，在加热温度160-220℃，搅拌转速10-100转/分的条件下，加热时间3-48小时进行反应，反应后即得具有良好溶剂分散性的纳米铁氧化物。
2.如权利要求1所述的一种具有良好溶剂分散性的纳米铁氧化物的制备方法，其特征在于所述铁盐为硝酸铁、氯化铁、氯化亚铁中的一种或它们的混合物。
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