CN102600917B

CN102600917B - 具有散热能力的集成磁泳分离芯片及其制备方法

Info

Publication number: CN102600917B
Application number: CN201210058773.6A
Authority: CN
Inventors: 吴信宇; 吴慧英; 胡定华
Original assignee: Shanghai Jiaotong University
Current assignee: Shanghai Jiaotong University
Priority date: 2012-03-07
Filing date: 2012-03-07
Publication date: 2014-08-06
Anticipated expiration: 2032-03-07
Also published as: CN102600917A

Abstract

本发明公开一种具有散热能力的集成磁泳分离芯片及其制备方法，所述芯片由玻璃/硅/玻璃三层结构通过两次键合而成。将微通道刻蚀在硅片上，然后将玻璃和硅片键合，通过深刻蚀微加工工艺将硅片整体减薄，使其厚度与微通道的深度相等。与此同时，在另一块玻璃基底上沉积微电磁线圈，将玻璃基底片与前述的玻璃/硅键合片再次键合，形成本发明的芯片。该芯片的上下两层玻璃保证了微通道内的可视性，同时，中间的硅夹层使得在磁泳分离过程中由电磁线圈产生的焦耳热能够得到及时的散出，避免了热量的聚集导致微通道内温度快速升高而破坏生化分析样品。本发明同时具备了良好的可视性和高效的散热能力，可保证磁泳分离安全而快速的完成。

Description

具有散热能力的集成磁泳分离芯片及其制备方法

技术领域

本发明涉及的是微电子技术领域的一种方法，特别是通过微加工方法集成电磁线圈的玻璃/硅/玻璃结构的磁泳分离芯片的制备方法。

背景技术

随着科学技术的飞速发展，微纳技术迅速向各个学科渗透，进而由于多学科的交叉发展而催生出新兴的前沿科技领域，微流控技术就是在这样的背景下产生和发展起来的。磁性微球（磁珠）是将纳米磁性物质（如四氧化三铁）包埋在高分子材料中形成的功能微球，由于其功能表面修饰的多样性及良好的磁操控性，使其在精细化工，水处理与环境监测以及生物医学等领域都有着广泛的应用。近年来，将磁珠技术与微流控平台相结合，引起了越来越多研究者的关注。其中，快速高效的磁泳分离是实现这类微流控芯片上化学分析和生物检测的关键。

为分离微通道内的磁珠，需要在微小范围内产生较大的磁场梯度，因而磁场的产生已不能采用常规尺度的永磁体。一种有效的替代方式是采用微加工工艺在芯片上集成微电磁线圈，线圈产生的磁场可以灵活的控制磁珠的捕获与释放。早期的一些研究已经验证了集成电磁线圈的可行性，同时，为便于显微观察及荧光检测，这类芯片的微加工大多采用透明的玻璃或高分子聚合物如聚二甲基硅氧烷（PDMS）等。但是，线圈通电后不可避免的产生焦耳热，且由于电磁线圈面积微小，产生的热流密度通常较大。由于玻璃及PDMS的导热系数都很低（玻璃的导热系数为1.38W/mK，PDMS的导热系数为0.18W/mK），不利于芯片焦耳热的及时散出。须采用复杂的微加工方法加工多层线圈及磁芯以减小输入电流或者辅以散热装置等方式来避免磁泳分离过程产生的焦耳热对生化样品的影响。可见，要使得磁泳芯片同时具有良好的可视性和散热能力还存在问题，而本发明的集成高效散热磁泳分离芯片可有效的解决这一问题。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，设计了一种简单，透明且具有良好散热性能的磁泳分离芯片及其制备方法，采用玻璃/硅/玻璃结构键合形成芯片，既解决了以硅为芯片基底材料的不透明问题，又克服了以高分子聚合物为芯片基底材料的散热能力差的问题。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明所述的集成高效散热磁泳分离芯片，由玻璃盖片、硅片以及玻璃基底片键合而成，微通道刻蚀在硅片上，硅片减薄后的厚度与微通道的深度相等，在硅片与玻璃基底片的接触面上，采用微加工工艺沉积有电磁线圈阵列。电磁线圈阵列由一系列大小相等的电磁线圈串联而成，并沿着微通道轴线方向布置。电磁线圈为金金属，线圈的与玻璃基底片之间溅射了一层粘附层钛/钨，而其与流体（即微通道）接触一侧镀了一层二氧化硅绝缘层。

本发明上述的集成高效散热磁泳分离芯片的工作原理为：在微通道内通入含有磁珠的生化样品，当集成电磁线圈通电后，载流线圈产生磁场，悬浮于流体中的磁珠在磁场力的作用下从复杂的生化样品中分离出来。与此同时，线圈通电后会产生焦耳热，焦耳热通过夹在两玻璃片之间的导热良好的硅夹层快速的向外传导（硅的导热系数为150W/mK，远大于玻璃和PDMS的导热系数），避免了磁泳分离过程中由于热量的聚集导致温升而破坏生化样品的问题，同时，玻璃盖片和玻璃基底片又保证了芯片微通道内的可视性。

本发明提供一种集成高效散热磁泳芯片的制备方法，该方法将微通道刻蚀在硅片上，然后将玻璃和硅片键合，通过深刻蚀微加工工艺将硅片整体减薄，使其厚度与微通道的深度相等。与此同时，在另一块玻璃基底上沉积微电磁线圈，将玻璃基底片与前述的玻璃/硅键合片再次键合，形成本发明的集成高效散热磁泳分离芯片。

本发明所述制备方法具体包括如下步骤：

一、硅微通道的加工

（1）取<100>型硅片，进行标准清洗，甩胶；

（2）光刻，在表面预置腐蚀图形（微通道）；

（3）用等离子体干法刻蚀在硅片上加工出预置图形；

（4）利用等离子去胶机去光刻胶。

二、玻璃盖片/硅通道静电键合及硅片的整体减薄

（1）取Pyrex7740玻璃片，清洗，进行硅－玻璃的静电键合；

（2）利用深刻蚀工艺（Deep Reactive Ion Etching）进行硅片的整体减薄，使得硅片的厚度与微通道的高度相等。

三、集成金（Au）微电磁线圈的底层玻璃片

（1）取Pyrex7740玻璃片，清洗。光刻，奠定电阻图形区域；

（2）先溅射钛钨（Ti/W）作为种子层，再溅射金（Au）；

（3）将玻璃片置入丙酮中浸泡，加以超声振动，直至剥离出电磁线圈图形；

（4）再次光刻，等离子体增强化学气相沉积法（PECVD）沉积SiO₂作为绝缘层。

四、键合形成磁泳分离芯片

（1）将前面整体减薄的硅玻璃键合片与预置有电磁线圈的玻璃片进行热键合，最终形成包含微流道的玻璃/硅/玻璃三层结构。

采用上述技术方案之后，本发明芯片的上下两层玻璃保证了微通道内的可视性，同时，中间的硅夹层使得在磁泳分离过程中由电磁线圈产生的焦耳热能够得到及时的散出，避免了热量的聚集导致微通道内温度快速升高而破坏生化分析样品。本发明同时具备了良好的可视性和高效的散热能力，可保证磁泳分离安全而快速的完成。

附图说明

图1为本发明的集成高效散热磁泳分离芯片的结构示意图；

图1中，1为玻璃盖片，2为<100>硅夹层，3为集成电磁线圈阵列，4为玻璃基底片，5为微通道。

图2为本发明集成高效散热磁泳分离芯片的截面示意图；

图2中，1为玻璃盖片，2为<100>硅夹层，3为集成电磁线圈阵列，4为玻璃基底片，5为微通道。

图3为本发明的集成电磁线圈组成结构示意图；

图3中，6为二氧化硅绝缘层，7为金线圈，8为钛钨粘附层；

图4为本发明的集成高效散热磁泳分离芯片工作时的表面温度分布。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例以本发明技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

如图1所示，本实施例提供一种集成高效散热磁泳分离芯片，该芯片由玻璃盖片1、硅片2以及玻璃基底片4键合而成，微通道5刻蚀在硅片2上，硅片2减薄后的厚度与微通道5的深度相等，在硅片2与玻璃基底片4的接触面上，采用微加工工艺沉积有电磁线圈阵列3；电磁线圈阵列3由一系列大小相等的电磁线圈串联而成，并沿着微通道5轴线方向布置；电磁线圈为金金属7，电磁线圈与玻璃基底片4之间溅射了一层粘附层钛/钨8，而其与微通道5接触一侧镀了一层二氧化硅绝缘层6。本实施例芯片采用玻璃-硅-玻璃键合片，这不仅能保证良好的透光性，还能利用硅的高导热性能有效散热，降低磁泳分离过程中线圈产生的焦耳热的影响。

所述的玻璃盖片为硼硅酸玻璃Pyrex7740，导热系数为1.38W/mK，硅片为<100>型硅，导热系数为150W/mK。

所述的微通道横截面为矩形，深度为50-100μm，宽度为100-1000μm。

所述的电磁线圈阵列为圆形的金线圈组成，厚度为100-1000nm，每个线圈的内径为20-50μm，外径为100-300μm。

如图2所示，微通道采用干法刻蚀工艺加工而成，通道截面为矩形。在微通道底部采用溅射工艺集成有均匀布置的厚为200nm的金（Au）微线圈，线圈内径为50μm，外径为150μm。

如图3所示，为提高线圈与玻璃的结合力，在线圈与玻璃之间镀有厚度为20nm的钛钨合金（Ti/W）作为粘附层。每个线圈阵列沿微通道方向总长9.75mm。线圈表面镀有厚度为0.5μm的绝缘层，以保证通电线圈不与流体直接接触。

如图4所示，在芯片工作时，电磁线圈上所施加的电压为4.0V，对应的电流为36.4mA，采用红外热像仪测得的芯片表面的温度分布。实验结果发现，在芯片正常工作时芯片表面的最大温升仅3.4℃，显示出良好的散热性能。

实施例2

本实施例提供一种附图1－3所示结构的集成高效散热磁泳分离芯片的制备方法如下：

首先取350μm厚的<100>硅片，进行标准清洗，甩胶；将甩胶后的硅片进行光刻，在表面预置腐蚀图形（即微通道5）；然后用等离子体干法刻蚀在硅片上加工出预置图形，刻蚀深度为100μm；之后利用等离子去胶机去光刻胶。

取500μm厚的Pyrex7740玻璃片1，用120℃的高温浓硫酸（H₂SO₄）清洗，将清洗后的玻璃和前述的预置有微通道的硅片进行硅－玻璃的阳极静电键合，键合温度为380℃，键合电压为1000V；键合完毕后将键合片利用深刻蚀工艺（DeepReactive Ion Etching）进行硅片的整体减薄，使得硅片的厚度与微通道的高度相等，即厚度为100μm，减薄后的硅片为硅片2。

再次取500μm厚的Pyrex7740玻璃片4，用120℃的高温浓硫酸（H₂SO₄）清洗，甩胶；将甩胶后的玻璃片进行光刻，奠定电阻图形区域（旋涂1912#胶1.6μm厚，前烘30秒，正面套刻对准，曝光时间5.5秒，无后烘）；将玻璃片放入溅射机中，先溅射厚的钛钨（Ti/W）作为种子层8，再溅射厚的金7（Au）；之后将溅射后的玻璃片置入丙酮中浸泡，加以超声振动，直至剥离出电磁线圈阵列3；再次光刻，利用等离子体增强化学气相沉积法（PECVD）沉积0.5μm的SiO₂作为绝缘层6。

将前面整体减薄的硅-玻璃键合片与预置有电磁线圈阵列的玻璃片进行热键合，键合温度400℃，键合加压2kg，最终形成包含微流道和集成电磁线圈阵列的玻璃/硅/玻璃三层结构的磁泳分离芯片。进一步的，可以利用金丝球焊机从微通道外侧引出接线。

从以上实施例可以看出，本发明采用玻璃/硅/玻璃结构键合形成芯片，既解决了以硅为芯片基底材料的不透明问题，又克服了以高分子聚合物为芯片基底材料的散热能力差的问题。

尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims

1.一种具有散热能力的集成磁泳分离芯片的制备方法，其特征在于：所述芯片由玻璃盖片（1）、硅片（2）以及玻璃基底片（4）键合而成，微通道（5）刻蚀在硅片（2）上，硅片（2）减薄后的厚度与微通道（5）的深度相等，在硅片（2）与玻璃基底片（4）的接触面上，采用微加工工艺沉积有电磁线圈阵列（3）；电磁线圈阵列（3）由一系列大小相等的电磁线圈串联而成，并沿着微通道（5）轴线方向布置；电磁线圈为金（7），电磁线圈与玻璃基底片（4）之间溅射了一层粘附层钛钨（8），而其与微通道（5）接触一侧镀了一层二氧化硅绝缘层（6）；所述芯片的制备方法为：将微通道刻蚀在硅片上，然后将玻璃和硅片键合，通过深刻蚀微加工工艺将硅片整体减薄，使其厚度与微通道的深度相等；与此同时，在另一块玻璃基底上沉积微电磁线圈，将玻璃基底片与前述的玻璃/硅键合片再次键合，形成所述集成散热磁泳分离芯片。

2.根据权利要求1所述的具有散热能力的集成磁泳分离芯片的制备方法，其特征在于所述的玻璃盖片为硼硅酸玻璃Pyrex7740，导热系数为1.38W/mK，硅片为<100>型硅，导热系数为150W/mK。

3.根据权利要求1所述的具有散热能力的集成磁泳分离芯片的制备方法，其特征在于所述的微通道横截面为矩形，深度为50-100μm，宽度为100-1000μm。

4.根据权利要求1项所述的具有散热能力的集成磁泳分离芯片的制备方法，其特征在于所述的电磁线圈阵列为圆形的金线圈组成，厚度为100-1000nm，每个线圈的内径为20-50μm，外径为100-300μm。

5.根据权利要求1-4任一项所述的具有散热能力的集成磁泳分离芯片的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

1）取<100>硅片，进行标准清洗，甩胶；将甩胶后的硅片进行光刻，在表面预置腐蚀图形即微通道（5）；然后用等离子体干法刻蚀在硅片上加工出预置图形；之后利用等离子去胶机去光刻胶；

2）取Pyrex7740玻璃盖片（1），清洗，将清洗后的玻璃盖片和前述的预置有微通道的硅片进行硅－玻璃的阳极静电键合；键合完毕后将键合片利用深刻蚀工艺进行硅片的整体减薄，使得硅片的厚度与微通道的高度相等，得到减薄后的硅片（2）；

3）将Pyrex7740玻璃基底片（4）清洗，甩胶；将甩胶后的玻璃基底片进行光刻，奠定电阻图形区域；将玻璃基底片放入溅射机中，先溅射钛钨作为种子层，再溅射金（7）；之后将溅射后的玻璃基底片置入丙酮中浸泡，加以超声振动，直至剥离出电磁线圈阵列（3）；再次光刻，利用等离子体增强化学气相沉积法沉积SiO₂作为绝缘层（6）；

4）将前面整体减薄的硅-玻璃键合片与预置有电磁线圈阵列的玻璃基底片进行热键合，最终形成包含微流道和集成电磁线圈阵列的玻璃/硅/玻璃三层结构的磁泳分离芯片。

6.根据权利要求5所述的具有散热能力的集成磁泳分离芯片的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述<100>硅片的厚度为350μm；所述用等离子体干法刻蚀在硅片上加工出预置图形，刻蚀深度为100μm。

7.根据权利要求5所述的具有散热能力的集成磁泳分离芯片的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述Pyrex7740玻璃盖片厚度为500μm，用120℃的高温浓硫酸清洗；所述键合温度为380℃，键合电压为1000V；所述减薄使得硅片的厚度与微通道的高度相等，即厚度为100μm。

8.根据权利要求5所述的具有散热能力的集成磁泳分离芯片的制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述Pyrex7740玻璃基底片厚度为500μm，用120℃的高温浓硫酸清洗；所述种子层厚度为，所述金（7）厚度为；绝缘层（6）厚度为0.5μm。