CN102590397A - 水样中4,4’—二溴联苯醚的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明水样中4,4’—二溴联苯醚的测定方法，属于多溴联苯醚测定领域。将含目标物的水溶液过0.45μm滤膜，量取适量于尖底离心管中，然后将含有萃取剂的分散剂快速注入水样中，振荡摇匀，离心管中形成乳浊液体系，室温放置5～20min，再以3000～5000r?min-1离心5～10min，萃取剂将沉于离心管底部尖端形成沉积相；用微量进样器移取沉积相于另一离心管中，氮气吹干，残渣用正己烷溶解，进GC进行分析，同时以正己烷为溶剂，配制BDE-15系列标准溶液，按相同条件进行气相色谱分析，即可测定水样中二溴联苯醚。该方法具有操作简单、有机溶剂用量少、耗时短、对环境友好且富集效率高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种多溴联苯醚的测定方法，属于多溴联苯醚测定领域，特别是涉及一种水样中多溴联苯醚的萃取方法。
背景技术
多溴联苯醚（PBDEs）是溴代阻燃剂的一种，也是一种新型的环境持久性有机污染物（POPs），具有持久性、低水溶性、生物富集性和生物毒性等特点，并可在全球范围内进行长距离迁移。该类物质被广泛的应用于电子产品、纺织品以及建筑设备等产品中，以提高其防火性能。PBDEs可以随废弃的电子产品、工业产品等进入环境中，目前已在土壤、沉积物、水体、大气、生物体、人体等多种介质中检测到该类物质的存在。高溴代的PBDEs会发生降解（主要是光降解）生成低溴代的PBDEs（如BDE-15等），已有很多学者对BDE-15进行了研究。
由于PBDEs水溶性小，水体中PBDEs以痕量级别存在，不易进行萃取检测。目前常用于液体样品的前处理方法有液液萃取法（LLE）、搅拌子吸附法（SBSE）、固相萃取法（SPE和固相微萃取法（SPME）。但是液液萃取法操作复杂，且有毒有机溶剂用量很大，检出限差；搅拌子吸附的搅拌棒涂层材料种类较少，限制了其应用；固相萃取的操作繁琐，样品用量较大且组分易损失；固相微萃取装置的纤维头价格昂贵且寿命短，多次易产生交叉污染问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于避免上述技术的不足之处而已提出一种可以萃取出水样中微量多溴联苯醚的方法。
水样中二溴联苯醚(BDE-15)的测定方法，按照下述步骤进行：
（1） 将含目标物的水溶液过0.45 µm滤膜，量取适量于尖底离心管中，然后将含有萃取剂的分散剂快速注入水样中，振荡摇匀，离心管中形成乳浊液体系，室温放置5～20 min，再以3000～5000 r•min-1离心5～10 min，萃取剂将沉于离心管底部尖端形成沉积相；
（2） 用微量进样器移取沉积相于另一离心管中，氮气吹干，残渣用正己烷溶解，进GC进行分析，同时以正己烷为溶剂，配制BDE-15系列标准溶液，按相同条件进行气相色谱分析，即可测定水样中二溴联苯醚。
其中步骤（1）中水溶液与含有萃取剂的分散剂之比为（3.0～7.0）：（0.5～1.5）（mL /mL），其中所述萃取剂与分散剂的比例为（10～50）：（0.5～1.5）（μL /mL）；其中所述的萃取剂为四氯乙烷或四氯化碳；其中所述的分散剂为丙酮或乙腈；
其中步骤（2）所述GC测定所用检测器为电子捕获检测器（ECD），色谱柱为RTX-5毛细管柱；进样口温度280 ℃，无分流进样，ECD检测器温度320 ℃。柱程序升温：初始温度180 ℃，停留5 min，再以4 ℃·min-1的速度升至210 ℃并保持3 min。
同现有技术相比较，本发明的有益效果在于：
1、 该萃取方法与液液萃取、搅拌子吸附、固相萃取和固相微萃取法相比较，操作简单、有机溶剂用量少、耗时短、对环境友好且富集效率高；
2、 采用气相色谱法（ECD检测器）检测，分析方法快读准确、灵敏度高且价格低廉。
附图说明
图1为本发明所检测的BDE-15的标准色谱图，该色谱图中纵坐标代表电压，横坐标代表保留时间，单位为分钟，由图知，目标峰的保留时间在11.731 min。
图2为本发明所检测的BDE-15的标准曲线图，该标准曲线图中的纵坐标代表气相色谱峰峰面积的响应值，横坐标代表BDE-15标准溶液的浓度，所得标准曲线的函数关系为y=4051.5x+79041，其中y代表气相色谱峰面积的响应值，x代表BDE-15标准溶液的浓度，其线性相关性系数R2=0.996，这表明该曲线具有较好的线性相关性，线性浓度范围为1～500 µ·L-1。
具体实施方式
实施例1
将水样过0.45 µm滤膜，待用。
精确量取5.0 mL水样于10 mL尖底离心管中，然后将含有30 μL四氯乙烷（萃取剂）的1.0 mL丙酮（分散剂）快速注入水样中，振荡摇匀，离心管中形成乳浊液体系，室温放置10.0 min，再以3000 r·min-1离心5 min，萃取剂将沉于离心管底部尖端形成沉积相；用50 μL微量注射器移取沉积相于另一离心管中，氮气吹干，残渣用20 μL正己烷溶解，取1.0 μL进GC进行分析。对样品平行测定三次，其相对标准偏差(RSD)为8.6 %。
如图1所示为本发明所检测的BDE-15的标准色谱图，该色谱图中纵坐标代表电压，横坐标代表保留时间，单位为分钟，由图知，目标峰的保留时间在11.731 min。图2为本发明所检测的BDE-15的标准曲线图，该标准曲线图中的纵坐标代表气相色谱峰峰面积的响应值，横坐标代表BDE-15标准溶液的浓度，所得标准曲线的函数关系为y=4051.5x+79041，其中y代表气相色谱峰面积的响应值，x代表BDE-15标准溶液的浓度，其线性相关性系数R2=0.996，这表明该曲线具有较好的线性相关性，线性浓度范围为1～500 µ·L-1。
实施例2
按与实施例1同样工艺步骤进行，不同的是实验中的溶剂用量和实验条件。
精确量取3.0 mL水样于10 mL尖底离心管中，然后将含有10 μL四氯乙烷（萃取剂）的0.5 mL丙酮（分散剂）快速注入水样中，振荡摇匀，离心管中形成乳浊液体系，室温放置5.0 min，再以3000 r·min-1离心5 min，萃取剂将沉于离心管底部尖端形成沉积相；用50 μL微量注射器移取沉积相于另一离心管中，氮气吹干，残渣用20 μL正己烷溶解，取1.0 μL进GC进行分析。对样品平行测定三次，其相对标准偏差(RSD)为9.3 %。
实施例3
按与实施例1同样工艺步骤进行，不同的是实验中的溶剂用量和实验条件。
精确量取7.0 mL水样于10 mL尖底离心管中，然后将含有50 μL四氯乙烷（萃取剂）的1.5 mL丙酮（分散剂）快速注入水样中，振荡摇匀，离心管中形成乳浊液体系，室温放置20.0 min，再以5000 r·min-1离心10 min，萃取剂将沉于离心管底部尖端形成沉积相；用50 μL微量注射器移取沉积相于另一离心管中，氮气吹干，残渣用20 μL正己烷溶解，取1.0 μL进GC进行分析。对样品平行测定三次，其相对标准偏差(RSD)为8.9 %。
Claims (2)
1.水样中二溴联苯醚的测定方法，其特征在于按照下述步骤进行：
（1） 将含目标物的水溶液过0.45 µm滤膜，量取适量于尖底离心管中，然后将含有萃取剂的分散剂快速注入水样中，振荡摇匀，离心管中形成乳浊液体系，室温放置5～20 min，再以3000～5000 r•min-1离心5～10 min，萃取剂将沉于离心管底部尖端形成沉积相；
（2） 用微量进样器移取沉积相于另一离心管中，氮气吹干，残渣用正己烷溶解，进GC进行分析，同时以正己烷为溶剂，配制BDE-15系列标准溶液，按相同条件进行气相色谱分析，即可测定水样中二溴联苯醚。
2.根据权利要求1所述的水样中二溴联苯醚的测定方法，其特征在于其中步骤（1）中水溶液与含有萃取剂的分散剂之比为（3.0～7.0）：（0.5～1.5）（mL /mL），其中所述萃取剂与分散剂的比例为（10～50）：（0.5～1.5）（μL /mL）；其中所述的萃取剂为四氯乙烷或四氯化碳；其中所述的分散剂为丙酮或乙腈；
根据权利要求1所述的水样中二溴联苯醚的测定方法，其特征在于其中步骤（2）所述GC测定所用检测器为电子捕获检测器（ECD），色谱柱为RTX-5毛细管柱；进样口温度280 ℃，无分流进样，ECD检测器温度320 ℃；
柱程序升温：初始温度180 ℃，停留5 min，再以4 ℃·min-1的速度升至210 ℃并保持3 min。
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| CN105158386A (zh) * | 2015-07-28 | 2015-12-16 | 中国检验检疫科学研究院 | 23种羟基化多溴联苯醚的全二维分离分析方法 |
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| CN101526508A (zh) * | 2009-03-31 | 2009-09-09 | 陈军 | 样品中多溴联苯醚残留的快速检测方法 |
| CN101718752A (zh) * | 2009-11-10 | 2010-06-02 | 浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯醚残留的检测方法 |
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