CN102590012B - 一种丝绵含胶率的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种丝绵含胶率的测定方法，包括如下步骤：(a)丝绵脱油脂前处理：利用50~60℃沸程的石油醚浸渍丝绵样品，然后将石油醚和脂肪浸出物一起抽提出来；循环进行上述浸渍提取操作，直至丝绵样品内的油脂全部浸出；去除丝绵样品，挤干，自由挥发石油醚，烘干至恒重，冷却至室温，得到脱油脂丝绵样品，称重得到W₁；(b)将上述脱油脂丝绵样品进行脱胶；脱胶完成后，清洗丝绵样品，再在冰乙酸溶液中洗涤，漂洗、脱水、烘干，冷却称重，得到W₂；(c)检验步骤(b)的脱胶是否完全，若不完全则重复步骤(b)进行脱胶，直至脱胶完全；然后按下式计算含胶率：丝绵含胶率=（W₁－W₂）/W₁×100%。本发明开发了一种针对丝绵的含胶率测定方法，该方法测得的数据准确，稳定性较好。

Description

一种丝绵含胶率的测定方法

技术领域

本发明涉及一种测定方法，具体涉及一种丝绵含胶率的测定方法。 

背景技术

丝绵的含胶率直接影响了丝绵的品质，如色泽、手感，尤其是对丝绵的回弹性和蓬松度影响甚大。 

目前还没有现成的丝绵含胶率测定方法，因此可以借鉴生丝含胶率的测定方法。生丝含胶率的测定方法可以参见标准FZ/T 43005-2005，其主要原理是利用桑蚕丝胶加热溶解于水，而丝素在水中只能部分膨润而不能溶解，用工业中性皂或Na₂CO₃试剂，加热溶解已知干重的生丝试样，溶解丝胶，收集残留物，清洗、烘干、称重，并计算含胶率。上述生丝含胶率的测定方法包括如下步骤：(1) 将抽取的2份样丝，作出标记后，分别称记原量，烘至干重，称记脱胶前干量；(2) 将2份已称记干量的试样，放入加热的Na₂CO₃溶液中进行脱胶，脱胶后用50~60℃蒸馏水充分洗涤，烘干，先后重复三次后，称出残留的重量即为脱胶后的干量；(3) 计算含胶率，含胶率(%)=（脱胶前干量－脱胶后干量）/脱胶前干量×100%。 

然而，实际试验发现，若是采用上述生丝含胶率的测定方法来测定丝绵含胶率时，会存在测试数据不准的情况，即使调整试验条件，如调整脱胶温度和浴比等参数，也无法解决。这可能是因为生丝和丝绵的组分不同造成的：(1) 生丝含油少而含胶多，因此生丝含胶率测定没有经过脱油前处理，而丝绵含胶少而含油多，因此直接测定会造成丝绵含胶率测试数据偏高；(2) 丝绵中丝胶的含量较少，在利用Na₂CO₃溶液加热进行脱胶时会使丝素部分溶解，也会造成测试数据偏高；此外，上述生丝含胶率测定方法的测定时间较长，一般在30 min左右，有进一步改进的需要。 

发明内容

本发明目的是提供一种丝绵含胶率的测定方法。 

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种丝绵含胶率的测定方法，包括如下步骤： 

(a) 丝绵脱油脂前处理：利用50~60℃沸程的石油醚浸渍丝绵样品，然后将石油醚和脂肪浸出物一起抽提出来；循环进行上述浸渍提取操作，直至丝绵样品内的油脂全部浸出；将去除油脂的丝绵样品挤干，自由挥发石油醚，烘干至恒重，冷却至室温，得到脱油脂丝绵样品，称重得到W₁；

(b) 将上述脱油脂丝绵样品进行脱胶：温度为98~100℃，脱胶时间为15~20 min，浴比1：90~110；脱胶液包括纯碱、丝素保护剂、精炼剂和耐硬水络合剂；脱胶完成后，清洗丝绵样品，再在冰乙酸溶液中洗涤，漂洗、脱水、烘干，冷却称重，得到W₂；

(c) 检验步骤(b)的脱胶是否完全，若不完全则重复步骤(b)进行脱胶，直至脱胶完全；然后按下式计算含胶率：丝绵含胶率=（W₁－W₂）/ W₁×100%。

上述技术方案中，所述步骤(b)中的纯碱和丝素保护剂的质量比为1.5~2：6~9。 

上述技术方案中，所述步骤(b)中的精炼剂包括油酸钠和烷基聚氧乙烯醚羧酸盐；所述耐硬水络合剂为焦磷酸钾。 

所述步骤(b)中的丝素保护剂可以采用现有技术，如甘油葡萄糖、蔗糖及低聚合度的聚丙烯酸及磺酸衍生物。 

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点： 

1．本发明开发了一种针对丝绵的含胶率测定方法，该方法测得的数据准确，稳定性较好。

2．本发明采用了丝绵脱油脂前处理步骤，解决了丝绵油脂会影响其含胶率测定数据偏高的问题；同时在脱胶时加入了丝素保护剂，防止脱胶时丝素部分溶解的问题，使其测试数据更准确。上述方法的采用解决了将生丝含胶率测定方法应用于丝绵含胶率测定时结果不准确的问题，具有显著的创造性。 

3．本发明的测定方法简单易行，易于操作，具有积极的现实意义。 

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述： 

实施例一

一种丝绵含胶率的测定方法，包括如下步骤：

(a) 丝绵脱油脂前处理：取丝绵样品约20克，放入滤纸卷成的纸筒中，再将盛有样品的滤纸筒置于提取管内，将石油醚加入到提取瓶中（约加至提取瓶全容积的3/4），水浴锅加热至50~60℃，溶剂蒸汽经连接管至冷凝管，冷凝为液体而滴至提取管，将丝绵样品浸渍，提取液面达到一定高度，产生虹吸现象而将提取管内溶剂及丝绵样品中含有的脂肪浸出物一同流回至提取瓶；这样反复进行循环提取，约30~40分钟（大约抽取6次），丝绵样品内油脂几乎全部浸出，停止加热；使用一次性塑料薄膜手套将丝绵上的石油醚挤干，拉松丝绵，在空气中自然挥发石油醚；

待石油醚挥发尽后，将丝绵样品装入纱布袋中扎紧，在102~108℃的烘箱中烘至恒重，冷却至室温，得到脱油脂丝绵样品，称重得到W₁；

(b) 将上述脱油脂丝绵样品进行脱胶：温度为98~100℃，脱胶时间为15~20 min，浴比1：100；脱胶液包括纯碱2 g/L、丝素保护剂7 g/L、油酸钠 40~60 g/L、烷基聚氧乙烯醚羧酸盐5~20 g/L、焦磷酸钾2~7 g/L；

脱胶完成后，先在50~60℃温水中清洗2次，然后于自来水冲洗，再在稀的冰乙酸溶液中洗涤，最后在去离子水中漂洗、离心脱水、拉松装入纱布袋中，放入烘箱烘干，冷却称重，得到W₂；

(c) 检验步骤(b)的脱胶是否完全，若不完全则重复步骤(b)进行脱胶，直至脱胶完全；然后按下式计算含胶率：丝绵含胶率=（W₁－W₂）/ W₁×100%；

检验方法为：将1 g胭脂红溶于25%浓度的10 mL氨水中，再加去离子水20 mL，搅拌混合，在搅拌器中加热到45℃，冷却后加入45 mL饱和苦味酸溶液，在加水至100 mL，调至pH值为8~9（冬天为8.5，夏天8.9，氨水易挥发），用该溶液检验丝绵脱胶完全：用10 mL试验取脱胶后的丝绵预先加入约1 mL苦味酸胭脂红溶液，使样品正好浸没在检验液中，在烧杯中用沸水加热试管5min，先用自来水冲洗，然后在稀乙酸溶液中洗涤，最后用去离子水漂洗，观察丝绵样品为黄色（无红色），则为脱胶完全。

下面采用双宫茧丝绵（品质优）、蛹衬丝绵（品质差）和蛹衬丝绵（品质优）为样品，分别采用本发明的测定方法和背景技术中的生丝含胶率测定方法分别测定3种样品的含胶率，结果如下： 

表1 按生丝含胶率测定方法得到的丝绵含胶率

表2 按本发明的含胶率测定方法得到的丝绵含胶率

从上表1、2可见，丝绵经脱油脂前处理之后的含胶率比未脱油脂处理的低，其原因是脱胶过程中除了去除丝胶之外，油脂也可能被脱去，从而导致表格1中的丝绵含胶率数据偏大。下面测定3种样品的含油率，结果如下：

表3 3种样品的含油率

可见，由表1中平均含胶率与表2中平均含胶率的差值与表3中的含油率的数据非常接近，说明脱胶过程中油脂也被脱去了；以双宫茧丝绵（品质优）样品为例，1.92%－1.50%=0.42%，与表3中的0.4%接近；另外2种样品的数据也是如此。

然后，对表1和2中的数据进行偏差分析，结果如下： 

由上表的偏差分析可见，未脱油脂丝绵样品的含胶率偏差相对较大，即采用本发明的测定方法具有较好的稳定性；其原因是：丝绵中的含胶率较少，在碱性加热的条件下会使丝素部分溶解；但本发明中使用了丝素保护剂，使丝绵中含有的丝胶彻底去除，又能保护丝素不受损伤。

Claims (3)

1.一种丝绵含胶率的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

(a) 丝绵脱油脂前处理：利用50~60℃沸程的石油醚浸渍丝绵样品，然后将石油醚和脂肪浸出物一起抽提出来；循环进行上述浸渍提取操作，直至丝绵样品内的油脂全部浸出；将去除油脂的丝绵样品挤干，自由挥发石油醚，烘干至恒重，冷却至室温，得到脱油脂丝绵样品，称重得到W₁；

(b) 将上述脱油脂丝绵样品进行脱胶：温度为98~100℃，脱胶时间为15~20 min，浴比1：90~110；脱胶液包括纯碱、丝素保护剂、精炼剂和耐硬水络合剂；脱胶完成后，清洗丝绵样品，再在冰乙酸溶液中洗涤，漂洗、脱水、烘干，冷却称重，得到W₂；

(c) 检验步骤(b)的脱胶是否完全，若不完全则重复步骤(b)进行脱胶，直至脱胶完全；然后按下式计算含胶率：丝绵含胶率=（W₁－W₂）/ W₁×100%。

2.根据权利要求1所述的丝绵含胶率的测定方法，其特征在于：所述步骤(b)中的纯碱和丝素保护剂的质量比为1.5~2：6~9。

3.根据权利要求1所述的丝绵含胶率的测定方法，其特征在于：所述步骤(b)中的精炼剂包括油酸钠和烷基聚氧乙烯醚羧酸盐；所述耐硬水络合剂为焦磷酸钾。